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用于生產(chǎn)3-乙酰氧基丙醛的催化劑的制作方法_2

文檔序號(hào):9676807閱讀:來源:國(guó)知局
的制備:將含6. 50g化和含2. 40gLa的化Cls? 3&0和La(OAc)3? 5&0充 分混合溶解于純水中,得到浸潰液400ml,將1.化比表面為168mVg,孔容為0. 94,直徑為 5. 6mm的球形Si化載體浸潰在上述浸潰液中,靜置化于IOCTC干燥,得到所述催化劑。經(jīng) ICP測(cè)定該催化劑的化含量為6. 50g/l,La含量2. 40g/L。
[0040] 3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 02mol催化劑、0. 20mol立苯基磯和 1.65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至1. OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力5. 3MPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為102°C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)4.化后,停止反應(yīng)。
[0041] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[0042] 經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為73. 61%,選擇性為83. 98%,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0043] 通過與實(shí)施例1~2相比可W看出,本發(fā)明采用的催化劑,使用同時(shí)含化、La和訊 活性組分、同時(shí)含化、La和Nb活性組分的催化劑性能比只含化和La活性組分催化劑的性 能要更優(yōu),3-己醜氧基丙醒的選擇性和收率都要高。
[0044] 【實(shí)施例3】
[0045] 催化劑的制備:將含6. 50g化、含2. 40gCe和含3. 10拆b的化(OAc)3、 Ce(OAc)3? 6&0和訊2〇3充分混合溶解于濃度為Swt%硝酸水溶液中,得到浸潰液400ml,將 1.化比表面為200m7g,孔容為1. 00,直徑為5. 6mm的球形Al2〇3載體浸潰在上述浸潰液中, 靜置化于8(TC干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定該催化劑的化含量為6. 50g/l,Ce含 量 2. 40g/l,訊含量 3.lOg/L。
[004引 3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 02mol催化劑、0. 20mol立苯基磯和 1.65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至1.OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力5. 3MPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為102°C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)4.化后,停止反應(yīng)。 [0047] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[004引經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為85. 32 %,選擇性為94. 48 %,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[004引【實(shí)施例4】
[0050] 催化劑的制備:將含6.50g化、含2. 40gCe和含3.IOg訊的化Cls.SHzOXeCls.SHzO 和訊2(S〇4)3充分混合溶解于濃度為Swt%的鹽酸水溶液中,得到浸潰液400ml,將1.化比表 面為150m7g,孔容為0. 90,直徑為5.6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸潰液中,靜置化于 12(TC干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定該催化劑的化含量為6.50g/l,Ce含量2. 40g/ L訊含量3. lOg/L。
[005。 3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 02mol催化劑、0. 20mol立苯基磯和 1.65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至1. OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力5. 3MPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為102C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)4.化后,停止反應(yīng)。
[0052] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[0053] 經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為85. 21%,選擇性為94. 72%,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0054]【實(shí)施例5】
[00巧]催化劑的制備:將含5. OOg化、含0. SOgCe和含1. 00濁i的化2(S〇4)3 ?15&0、Ce(N〇3)3'6H2〇和度iO)2〇)3'0.5H2〇充分混合溶解于純水中,得到浸潰液400ml,將1.化比 表面為168m7g,孔容為0. 94,直徑為5.6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸潰液中,靜置化 于IOOC干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定該催化劑的化含量為5. OOg/l,Ce含量0. 50g/ 以Bi含量1. OOg/L。
[005引 3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 02mol催化劑、0. 20mol;苯基磯和 1.65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至1.OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力5. 3MPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為102°C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2: 1,持續(xù)反應(yīng)4.化后,停止反應(yīng)。 [0057] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[005引經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為79. 63%,選擇性為89. 06%,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[005引【實(shí)施例6】
[0060]催化劑的制備:將含10.OOg化、含3. 00評(píng)r和含5. 00濁i的化Cls?抓2〇、Pr(OAc)3'5&0和BiCls充分混合溶解于濃度為Swt%的鹽酸水溶液中,得到浸潰液400ml, 將1.化比表面為168m7g,孔容為0. 94,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸潰液 中,靜置化于IOOC干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定該催化劑的化含量為10.OOg/L, Pr含量 3.OOg/l,Bi含量 5.OOg/L。
[00川 3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 02mol催化劑、0. 20mol立苯基磯和 1.65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至1. OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力5. 3MPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為102°C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)4.化后,停止反應(yīng)。
[0062] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[006引經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為85. 89%,選擇性為94. 03%,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0064]【實(shí)施例7】
[0065] 催化劑的制備:將含6. 50g化、含2. 40gNd和含3. 10濁i的化Cls?抓2〇、 Nd(OAc)S? 5&0和巧樣酸銀倭度i(NH3)2C品〇7? &0)充分混合溶解于純水中,得到浸潰液 400ml,將1.化比表面為168m7g,孔容為0. 94,直徑為5. 6mm的球形Si化載體浸潰在上述浸 潰液中,靜置化于l〇〇°C干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定該催化劑的化含量為6. 50g/ LNd含量 2. 40g/l,Bi含量 3.lOg/L。
[006引 3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 02mol催化劑、0. 20mol;苯基磯和 1.65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至1.OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力5. 3MPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為102°C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)4.化后,停止反應(yīng)。 [0067] 產(chǎn)物分析;將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離,液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS巧分析。
[006引經(jīng)計(jì)算3-己醜氧基丙醒的收率為85. 23%,選擇性為94. 34%,為了便于說明和比 較,催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、3-己醜氧基丙醒的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[006引【實(shí)施例8】
[0070] 催化劑的制備:將含6. 50g化、含2. 40g孔和含3. 10濁i的化Cls.SHsO、孔Cls.SHzO 和次水楊酸銀(C化Bi〇4)充分混合溶解于濃度為Swt%的鹽酸水溶液中,得到浸潰液 400ml,將1.化比表面為168m7g,孔容為0. 94,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸 潰液中,靜置化于l〇〇°C干燥,得到所述催化劑。經(jīng)ICP測(cè)定該催化劑的化含量為6. 50g/ 以孔含量2. 40g/l,Bi含量3.lOg/L。
[0071] 3-己醜氧基丙醒的合成:將2. 50mol甲苯、0. 02mol催化劑、0. 20molH苯基磯和 1.65mol醋酸己帰加入IL鐵材反應(yīng)蓋內(nèi),先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至1.OMPa,然后通 入一氧化碳和氨氣直至壓力5. 3MPa,提高攬拌速度至80化pm,同時(shí)攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫 度,控制反應(yīng)溫度為102°C,氨氣與一氧化碳的摩爾比為2:1,持續(xù)反應(yīng)4.化后
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