一種納米材料改性后的納米合成氨催化劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米材料改性后的納米合成氨催化 劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 合成氨工業(yè)是化學(xué)工業(yè)的支柱產(chǎn)業(yè)之一，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占有重要地位。工業(yè)上用 催化合成法制備合成氨已有六十多年的歷史，所用催化劑最早為含有多種促進(jìn)劑的鐵基催 化劑，而后發(fā)展起來的有以金屬鉀為促進(jìn)劑、活性炭為載體的釕基催化劑，以及被稱為第四 代催化劑的納米催化劑。但由于釕是貴金屬，成本較高；而納米催化劑技術(shù)要求很高，用于 合成氨影響因素較多不易控制，工業(yè)上仍以含有促進(jìn)劑的鐵基催化劑為主，其缺點(diǎn)是低溫 活性低，還原質(zhì)量差等。
[0003] 因此，急需開發(fā)新型催化劑以解決現(xiàn)有工業(yè)合成氨催化劑存在的低溫活性低、還 原質(zhì)量差、產(chǎn)能低、消耗高等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種納米材料改性后的納米合成氨催化劑，有效解決現(xiàn)有鐵 基催化劑低溫活性低、產(chǎn)能低、消耗高的問題。
[0005] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0006] -種納米材料改性后的納米合成氨催化劑，其為合成氨鐵基催化劑表面包覆納米 鐵粉改性而得，具體制備過程如下：將合成氨鐵基催化劑與納米鐵粉按質(zhì)量比40~60:1充 分混合，納米鐵粉均勻附著于合成氨鐵基催化劑表面，得到本發(fā)明所述的納米合成氨催化 劑。
[0007] 進(jìn)一步，所述納米鐵粉為表面鈍化過的單質(zhì)鐵粉，粒度為20~50nm。
[0008] 優(yōu)選的，所述合成氨鐵基催化劑與納米鐵粉的質(zhì)量比為50 :1。
[0009] 優(yōu)選的，合成氨鐵基催化劑與納米鐵粉在10~20Hz的條件下振動(dòng)1~lOmin后 充分混合，納米鐵粉均勻附著于合成氨鐵基催化劑表面。
[0010] 本發(fā)明所述納米合成氨催化劑的制備過程中，所用納米鐵粉表面需鈍化，如果不 經(jīng)過鈍化，見空氣易燃燒。所述納米鐵粉的粒度為20~50nm，納米鐵粉的粒度越小越好，粒 度越小，比表面積越大，最終納米合成氨催化劑產(chǎn)品活的性越好，但粒度< 20nm的納米鐵 粉非常難得到；當(dāng)納米鐵粒度> 50nm，鐵的比表面積太小，效果不好。
[0011] 本發(fā)明中合成氨鐵基催化劑與納米鐵粉的質(zhì)量比設(shè)計(jì)為40~60 :1，可使合成氨 鐵基催化劑最大限度的吸附納米鐵粉，如果合成氨鐵基催化劑過多，則無法完全吸附納米 鐵粉，造成納米鐵粉浪費(fèi)；如果合成氨鐵基催化劑過低則納米鐵份吸附量不足，效果達(dá)不到 最好。
[0012] 本發(fā)明的有益效果：
[0013] 1.相同耐熱條件下，現(xiàn)有合成氨鐵基催化劑耐熱后出口氨含量為12. 5~15%，本 發(fā)明納米材料改性后的催化劑的出口氨含量達(dá)到18~25%，活性提高了 15%以上，合成氨 的轉(zhuǎn)化率可增加30%以上，顯著提高轉(zhuǎn)化率，使得合成氨生產(chǎn)的產(chǎn)能得到了大幅提高，且使 用溫度較低。
[0014] 2.在合成氨制備過程中，本發(fā)明納米合成氨催化劑的消耗和出口氨含量均顯著優(yōu) 于傳統(tǒng)合成氨鐵基催化劑，且其在440~450Γ下，達(dá)到活性15. 3,低溫活性高，并顯著降低 了生產(chǎn)用電，使生產(chǎn)成本降低至少3. 2%;可延長(zhǎng)使用壽命1-2年，耐熱抗毒能力強(qiáng)；還具有 穩(wěn)定性好、還原質(zhì)量高、能耗低等特點(diǎn)，在節(jié)能降耗和提高產(chǎn)量方面具有明顯的作用。
【附圖說明】
[0015] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的制備裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 以下結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的內(nèi)容并不限 于此。下列實(shí)施例中未標(biāo)明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建 議的條件。
[0017] 本發(fā)明實(shí)施例所用主要設(shè)備：涂層機(jī)，3相220-250V交流電，具體結(jié)構(gòu)參見圖1。
[0018] 實(shí)施例1
[0019] 1)稱量：準(zhǔn)確稱量5Kg我公司生產(chǎn)的HA310型合成氨催化劑和100g的納米鐵粉， 納米鐵粉為表面鈍化的單質(zhì)鐵，粒度為20~50nm。
[0020] 2)將稱量好的HA310型合成氨催化劑、納米鐵粉放入涂層機(jī)的不銹鋼容器1內(nèi)，蓋 好蓋子，混合后放在振動(dòng)臺(tái)2上，旋轉(zhuǎn)壓板3使不銹鋼容器1固定，打開開關(guān)4,振動(dòng)臺(tái)2上 的不銹鋼容器1在振動(dòng)電機(jī)5 (15Hz)的帶動(dòng)下強(qiáng)烈振動(dòng)，運(yùn)行5分鐘，停止運(yùn)轉(zhuǎn)后，旋轉(zhuǎn)壓 板3并將容器取下，納米鐵粉均勻附著于催化劑表面，制備好的催化劑表面呈現(xiàn)均勻的黑 色，得到納米材料改性后的納米合成氨催化劑。
[0021] 3)將制備好的催化劑檢驗(yàn)合格后收集成桶，包裝成40Kg/桶。
[0022] 4)質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果：
[0023] 440~450 °C下，活性15. 3,低溫活性高；
[0024] 可延長(zhǎng)使用壽命1-2年，耐熱抗毒能力強(qiáng)；
[0025] 將本發(fā)明上述實(shí)施例制備的納米合成氨催化劑與傳統(tǒng)HA310型合成氨催化劑壓 力1700Psi、氣體流量0. 3L/min、反應(yīng)時(shí)間5min時(shí)所測(cè)兩種不同催化劑的轉(zhuǎn)化率對(duì)比，具體 結(jié)果如表1所示。
[0026] 按照傳統(tǒng)HA310型合成氨催化劑生產(chǎn)氨的月產(chǎn)量為45000噸，將本發(fā)明實(shí)施例1 制備的納米合成氨催化劑生產(chǎn)合成氨的產(chǎn)能增加20%即月產(chǎn)量為54000噸，兩者采用相同 的合成氨生產(chǎn)工藝情況下，兩者的具體消耗和成本情況如表2所示。
[0027] 由表1可知，本發(fā)明納米材料改性后的納米合成氨催化劑的使得合成氨的轉(zhuǎn)化率 可增加30%以上，顯著提高了合成氨的轉(zhuǎn)化率。
[0028] 由表2可知，本發(fā)明的產(chǎn)能增加 20 %，其原、輔材料的消耗也會(huì)增加 20 %的消耗 量，但由于采用本發(fā)明的納米材料改性后的納米合成氨催化劑，使得合成氨的轉(zhuǎn)化率顯 著提高，降低了生產(chǎn)用電，使生產(chǎn)成本降低3. 2% (1351. 58-1308. 16)/1351. 58*100% =


【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種納米材料改性后的納米合成氨催化劑，其為合成氨鐵基催化劑表面包覆納米鐵 粉改性而得，具體制備過程如下：將合成氨鐵基催化劑與納米鐵粉按質(zhì)量比40~60:1充分 混合，納米鐵粉均勻附著于合成氨鐵基催化劑表面，得到所述的納米合成氨催化劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米合成氨催化劑，其特征在于，所述納米鐵粉為表面鈍化 過的單質(zhì)鐵粉，粒度為20~50nm〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米合成氨催化劑，其特征在于，所述合成氨鐵基催化劑與 納米鐵粉的質(zhì)量比為50 :1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米合成氨催化劑，其特征在于，所述合成氨鐵基催化劑與 納米鐵粉在10~20Hz的條件下振動(dòng)1~lOmin后充分混合。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米材料改性后的納米合成氨催化劑，其為合成氨鐵基催化劑表面包覆納米鐵粉改性而得，具體制備過程如下：將合成氨鐵基催化劑與納米鐵粉按質(zhì)量比40～60：1充分混合，納米鐵粉均勻附著于合成氨鐵基催化劑表面，得到本發(fā)明所述的納米合成氨催化劑。與傳統(tǒng)合成氨鐵基催化劑相比，本發(fā)明所述的納米合成氨催化劑的活性提高了15％以上，合成氨的轉(zhuǎn)化率增加了30％以上，顯著提高轉(zhuǎn)化率，使得合成氨生產(chǎn)的產(chǎn)能得到了大幅提高，使用溫度較低，且降低了生產(chǎn)用電，生產(chǎn)成本降低至少3.2％，在節(jié)能降耗和提高產(chǎn)量方面具有明顯的作用。
【IPC分類】B01J23/89, B01J23/745, C01C1/04, B01J33/00
【公開號(hào)】CN105413755
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510770444
【發(fā)明人】湯廣斌, 甘世杰, 劉旭, 王紅, 郭建水, 劉志明
【申請(qǐng)人】河南中宏清潔能源股份有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年11月12日