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磁性稀土鋇鐵氧體納米凈化催化劑及其制備方法與應用_4

文檔序號:9480393閱讀:來源:國知局
制溶液
[0184] ①稱取1 ±0.0 Olmol九水硝酸鐵用去尚子水在2000毫升容量瓶制備 0· 5±0· 001m〇l/L硝酸鐵溶液待用;
[0185] ②稱取0. 25±0.0 Olmol硝酸鋇用去尚子水在1000毫升容量瓶制備 0· 25±0· 001m〇l/L制備硝酸鋇溶液待用;
[0186] ③稱取0· 05±0· OOlmol氧化釹用0· 1±0· 001mol/L鹽酸溶解,然后用去離子水在 1000毫升容量瓶制備〇. 05±0. 001m〇l/L氯化釹溶液待用;
[0187] 6、配比及混合
[0188] 按照Fe3+、Ba2+、Nd3+、(C 6H507) 3的摩爾數比值為2:0. 9:0. 1:6,分別量取硝酸鐵溶 液、硝酸鋇溶液、含釹溶液并稱量檸檬酸:
[0189] Fe3+ (λ 20±0· OOlmol
[0190] Ba2+ 0· 09±0· OOlmol
[0191] Nd3+ 0· 01 ±0.0 Olmol
[0192] 檸檬酸 0·6±0· OOlmol
[0193] 將硝酸鐵溶液、硝酸鋇溶液及含釹溶液混合并攪拌均勻,接著加入檸檬酸,繼續(xù)攪 拌直到溶液完全澄清,滴加氨水調節(jié)溶液pH值到7. 0±0. 01,在500ml容量瓶加去離子水將 溶液濃度調節(jié)到0. 6±0. 01mol/L,待下一步使用;
[0194] 7、高溫超聲分散溶膠化
[0195] ①將12 ±0. 001g酸洗榆樹膠粉加入pH值為7. 0±0. 01的500 ±0. 01ml混合溶液 中,繼續(xù)攪拌使其逐漸溶解成膠狀溶液;
[0196] ②將上述膠狀溶液置于玻璃容器中,用600W/40kHz超聲分散儀在60±0. 01°C的 溫度下進行超聲分散,分散時間是90±0.0 lmin ;經高溫分散處理后金屬離子在膠狀溶液 中充分分散,并待下一步使用;
[0197] 8、微波負壓凝膠化:
[0198] ①將6所得膠狀溶液置于帶蓋陶瓷容器中放在微波反應器內,爐內氣壓控制到一 (0. 2±0. 01)kPa ;
[0199] ②在頻率為2. 45GHz的微波反應器中,用設定功率為200W的微波進行微波干燥處 理,處理溫度125±1°C,時間25±0.0 lmin,處理時抽出蒸發(fā)出的水分,待其冷卻后制成凝 膠;
[0200] ③將所制凝膠用研磨機研磨,研磨、過篩反復進行,至通過200目篩制成凝膠細 粉,凝膠細粉顆粒直徑< 〇. 〇75mm ;
[0201] 9、微波負壓少氧脫硝:
[0202] ①將凝膠細粉放入帶蓋陶瓷容器中放在微波反應器內,反應器內氣壓控制到一 (1. 5±0. 01)kPa ;
[0203] ②在2. 45GHz頻率微波反應器中,使用設定功率為450W的微波進行脫硝處理,處 理溫度為220土 1°C,時間為6±0. lmin ;在此過程中凝膠細粉中少量氯化銨分解為氨氣和 氯化氫,硝酸銨分解為氮氣,氧氣和水,處理過程中抽出反應產生的氣體,反應如下:
[0205] ③關閉微波反應器,使其自然冷卻到25°C ;
[0206] ④從微波反應器中取出陶瓷容器,收集反應后細粉并用研磨機研磨,過200目篩, 所得細粉即是脫硝后的產物為脫硝凝膠細粉,顆粒直徑< 〇. 〇75mm,待下一步使用;
[0207] 10、焙燒:
[0208] ①將盛有脫硝凝膠細粉的陶瓷容器置于凈化后的焙燒爐中;
[0209] ②開啟焙燒爐控制器,調節(jié)溫度由25°C逐步升溫至650土 1°C,在此溫度保溫、焙 燒時間60±0. lmin ;在此過程中,有機物分解為二氧化碳和水,含鋇、鐵及稀土的螯合離子 經煅燒合成為納米稀土鋇鐵氧體催化凈化劑;
[0210] ③關閉焙燒爐控制器,使細粉隨爐自然冷卻至25°C ;
[0211] ④打開焙燒爐,取出陶瓷容器及其內的細粉,該細粉即為納米磁性稀土鋇鐵氧體 凈化劑;
[0212] ⑤該工藝所制取的納米磁性稀土鋇鐵氧體凈化劑為粉狀,其平均尺寸:65. 7nm, 結構分子式為Baa9NdaiFe204,屬于立方晶系尖晶石型鐵氧體結構,磁飽和強度45emu/g ;
[0213] (11)產物儲存
[0214] 對制備的稀土鋇鐵氧體凈化劑粉末儲存于棕色透明的玻璃容器中,密閉保存于陰 涼、干燥、潔凈環(huán)境,要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕,儲存溫度20± 10°C,相對濕度< 10%。
[0215] 利用磁性稀土鋇鐵氧體納米凈化催化劑處理污水的實施例為:
[0216] 1、利用磁性稀土鋇鐵氧體納米凈化催化劑處理污水的工藝流程如圖1所示,將貯 槽2中的廢水1用栗3送至懸浮床反應器4內,并按100~300g/廢水m 3的比例將磁性稀 土鋇鐵氧體納米凈化催化劑16加入到懸浮床反應器4中,同時開啟壓縮空氣5流量開關6 和超聲波發(fā)生器8,使壓縮空氣(或氧氣、臭氧)5經分散板17分散為細微氣泡后與廢水1、 磁性稀土鋇鐵氧體納米凈化催化劑16均勻混合,同時超聲波攪拌棒7開始振動攪拌含有空 氣(或氧氣、臭氧)5和磁性稀土鋇鐵氧體納米凈化催化劑16的混合液,待空氣與廢水充分 反應后進入分離器9經磁力分離,經凈化的水11回收做它用,磁性稀土鋇鐵氧體納米凈化 催化劑通過循環(huán)栗13返回懸浮床反應器4中重復使用,凈化處理產生的氣體10經檢驗后 排空;若需要高溫凈化,則利用蒸汽加熱盤管15加熱,若出現事故,正在進行凈化處理的廢 水從事故閥13排入為事故水池14 ;
[0217] 2、將磁性稀土鋇鐵氧體納米凈化催化劑按200±0. 01g/m3加入懸浮床中;
[0218] 3、含COD的廢水由栗從貯槽送至懸浮床反應器內,流速為100±0.0 lL/min ;
[0219] 4、將氧氣(或臭氧)以20±0.0 lL/min的流量經分散板分散為細微氣泡后與 廢水、催化劑顆粒三相均勻混合;同時開啟20kHz/2000W超聲波攪拌器攪拌液體,這樣使 COD與氧通過吸附在催化劑表面富集,發(fā)生多相催化反應,使大分子有機物價鍵斷裂,生成 了較低分子量的有機氧化物,并進一步氧化分解,使分子繼續(xù)變小。有機物逐步從烴一醇 (醛)一酸一C0 2+H20,其中酸降解是其中的控制環(huán)節(jié);處理過程中反應如下,如:
[0221] 經凈化處理的水在分離器經磁力分離,回收凈化催化劑返回反應器中重復使用; 反應產生的氣體經檢測無害后直接排空;
[0222] 5、處理前后廢水中C0D指標對比:
[0223] 溫度是50±0. 01°C工業(yè)廢水處理前C0D含量為723mg/L ;添加磁性稀土鋇鐵氧體 納米凈化催化劑l〇〇g/m3,經過45±0. 01分鐘的處理后C0D含量是30mg/L,C0D去除率為 95. 85% ;
[0224] 溫度是50±0. 01°C工業(yè)廢水處理前C0D含量為732mg/L ;添加磁性稀土鋇鐵氧體 納米凈化催化劑200g/m3,經過45 ± 0. 01分鐘的處理后,工業(yè)廢水C0D含量是7mg/L,C0D去 除率為99. 04% ;
[0225] 溫度是50±0. 01°C工業(yè)廢水處理前C0D含量為728mg/L ;添加磁性稀土鋇鐵氧體 納米凈化催化劑300g/m3,經過45 ± 0. 01分鐘的處理后,工業(yè)廢水C0D含量是6mg/L,C0D去 除率為99. 18%。
[0226] 磁性稀土鋇鐵氧體納米凈化催化劑處理含N0X、V0C及C0廢氣處理的方法:
[0227] 1、將磁性稀土鋇鐵氧體納米凈化催化劑置于多孔材料中,并將裝有磁性稀土鋇鐵 氧體納米凈化催化劑的多孔材料做成與排氣管道相匹配的筒形形狀,該筒即為反應器;將 反應器置于排氣管道中,當含有氮氧化物、一氧化碳、碳氫化合物的氣體通過時,磁性稀土 鋇鐵氧體納米凈化催化劑將氣體分子吸附在其表面產生局部富集,氮氧化物、一氧化碳、碳 氫化合物會發(fā)生一系列氧化還原反應將氣體轉變?yōu)镹 2,水和C02,如:
[0228]
[0229] 2、處理前后,廢氣中氣體在180~300°C下,C0入口濃度8000~15000mg/m3,出口 濃度75~120mg/m3,轉化率彡99%,HC入口濃度500~1000mg/m3,出口濃度0· 00mg/m3,轉 化率100%,Ν0ΧΑ口濃度300~1000mg/m3,出口濃度2. 5~8mg/m3,轉化率彡99%。
【主權項】
1. 一種磁性稀±領鐵氧體納米凈化催化劑,通式為Ba,ReyMe,Fem〇。,其中X為0.1~ 3. 0, y為0~2. 0, Z為0~2, m為1~24, η為3~48 ;Me為Cu或化或Μη或Co, Re為 La或Ce或Nd或Pr或Sc或Y。2. 根據權利要求1所述的一種磁性稀±領鐵氧體納米凈化催化劑,其特征是所述領鐵 氧體納米凈化催化劑為Ba〇.gNd〇.iFei2〇i9或BaasNd〇.2Fe2〇4或BaLa。.林。.9化16〇27。3. 根據權利要求1所述的一種磁性稀±領鐵氧體納米凈化催化劑,其特征是其制備工 序包括高溫超聲分散溶膠化、微波負壓凝膠化、低溫微波負壓少氧脫硝、賠燒; 所述高
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