磁性氧化鐵/蔗渣活性炭的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種磁性氧化鐵/蔗渣活性炭的制備方法，特別是一種利用甘蔗渣為主要材料，以硫酸亞鐵為改性劑，制備磁性氧化鐵/蔗渣活性炭的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]砷是存在于自然環(huán)境中對人體有害的一種類金屬元素，可通過影響農(nóng)作物的生長和通過食物鏈進(jìn)入人體對人類健康造成危害。毒理學(xué)的研宄結(jié)果表明，砷在生物體內(nèi)可以與部分特異性的蛋白發(fā)生親和作用，生成砷蛋白結(jié)合物。砷可通過呼吸和飲食等途徑進(jìn)入人體，導(dǎo)致皮膚、消化、神經(jīng)、呼吸以及免疫系統(tǒng)不同程度地?fù)p傷。當(dāng)前處理含砷廢水的方法主要有化學(xué)沉淀法、電凝聚法、吸附法、膜分離法等?；瘜W(xué)沉淀法會產(chǎn)生含重砷的沉淀，提高了處理成本，砷的回收也有一定的困難，電凝聚法與膜分離法的處理成本亦較高。近年來，很多研宄者將吸附法去除砷作為一個研宄方向。常用的吸附劑有:活性炭、羥基氧化鐵、針鐵礦、二氧化鈦和活性氧化鋁等，但是此類吸附劑多為粉末狀，雖然比表面積大，但吸附量還是比較低。
[0003]有大量文獻(xiàn)資料顯示，磁性氧化鐵對砷的去除效果顯著。蔗渣活性炭是一種性能優(yōu)良的吸附劑，但其對砷的吸附效果有限。因此，如何把兩種具有優(yōu)良吸附性能的吸附劑有機(jī)結(jié)合在一起，使其吸附性能達(dá)到取長補(bǔ)短的效果，是目前研宄的一個熱點(diǎn)問題。因此，以甘蔗渣為主要原料，以硫酸亞鐵為改性劑，制備磁性氧化鐵/蔗渣活性炭具有較為有利的發(fā)展前景及實(shí)用意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是提供一種在常壓下采共沉淀法和煅燒法，以甘蔗渣為主要原料，以硫酸亞鐵為輔助材料，制備磁性氧化鐵/蔗渣活性炭。
[0005]目前，研宄較多的吸附除砷的吸附材料中，單一的物質(zhì)有改性活性炭纖維、氧化鋁、二氧化鈦等；復(fù)合的物質(zhì)有載鐵活性炭、鐵錳復(fù)合氧化物、載鋁多孔沸石等。這些吸附材料中有的吸附材料的主要成分是鐵、鋁、錳氧化物，它們是吸附去除砷的主要物質(zhì)，而部分吸附材料中的主要成分是活性炭等一些有機(jī)物質(zhì)。為了克服現(xiàn)有的除砷吸附劑吸附容量低，吸附能力有限，以及充分利用廣西豐富的甘蔗渣資源。本發(fā)明提供一種除砷(V)吸附材料一一磁性氧化鐵/蔗渣活性炭的制備方法。磁性氧化鐵/蔗渣活性炭對砷(V)的吸附效果良好，當(dāng)含砷(V)水樣初始濃度分別為低于2.0 mg/L時，吸附溫度為25°C，吸附平衡后水樣中砷(V)濃度低于0.01 mg/L?
[0006]具體步驟為:
(I)將充分洗去糖分的甘蔗渣置于烘箱中在85°c下烘干，用萬能破碎機(jī)粉碎后，過20目標(biāo)準(zhǔn)篩備用。
[0007](2)于2L帶磨砂口的廣口試劑瓶中加入1000 mL濃度為0.05 mol/L~0.5 mo I/L的硫酸亞鐵溶液，加入10-60克步驟(I)所得甘蔗渣，機(jī)械均勻攪拌后，用超聲波超聲振蕩30-60分鐘，靜置24~48小時。
[0008](3)在機(jī)械勻速攪拌下向步驟(2)產(chǎn)物，用全自動滴定儀緩慢加入體積百分比為1%~10%的氨水溶液調(diào)節(jié)其pH值到8.0-8.5，然后將產(chǎn)物用微波爐加熱至85°C后，過濾。
[0009](4)將步驟(3)所得濾餅，用超純水洗滌至洗液pH值為7.0，再將此濾餅放入裝有200m L分析純無水乙醇燒杯中，將此燒杯置于超聲波儀中超聲振蕩30分鐘，過濾。
[0010](5)將步驟(4)所得產(chǎn)物置于瓷盤中在105~110°C下干燥16~24小時，獲得甘蔗渣/氫氧化鐵和氫氧化亞鐵混合物。
[0011](6)將步驟(5)所得甘蔗渣/氫氧化鐵和氫氧化亞鐵混合物在450°C ~550°C下進(jìn)行炭化，冷卻后研磨，過100目篩，得磁性氧化鐵/蔗渣活性炭復(fù)合吸附劑。
[0012]本發(fā)明工藝簡單易行，由于利用甘蔗渣為主要原材料，大大降低生產(chǎn)成本，并提高了產(chǎn)品各項(xiàng)性能指標(biāo)；所制得的產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于工礦企業(yè)深度處理含砷(V)廢水工序。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明實(shí)施例制得的磁性氧化鐵/蔗渣活性炭復(fù)合吸附劑的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例:
(I)將充分洗去糖分的甘蔗渣置于烘箱中在85°C下烘干，用萬能破碎機(jī)粉碎后，過20目標(biāo)準(zhǔn)篩備用。
[0015](2)于21^帶磨砂口的廣口試劑瓶加入1000 mL濃度為0.10 mo I/L的硫酸亞鐵溶液，加入50克步驟(I)所得甘蔗渣，機(jī)械均勻攪拌后，用超聲波超聲振蕩30分鐘，靜置48小時。
[0016](3)在機(jī)械勻速攪拌下向步驟(2)產(chǎn)物，用全自動滴定儀緩慢加入體積百分比為10%的氨水溶液調(diào)節(jié)其pH值到8.5，將產(chǎn)物用微波爐加熱至85°C，過濾。
[0017](4)將步驟(3)所得濾餅，用超純水洗滌至洗液pH值為7.0，再將此濾餅放入裝有200mL分析純無水乙醇燒杯中，將此燒杯置于超聲波儀中超聲振蕩30分鐘，過濾。
[0018](5)將步驟(4)所得產(chǎn)物置于瓷盤中在110°C下干燥24小時，獲得甘蔗渣/氫氧化鐵和氫氧化亞鐵混合物。
[0019](6)將步驟(5)所得甘蔗渣/氫氧化鐵和氫氧化亞鐵混合物在450°C下進(jìn)行炭化，冷卻后研磨，過100目篩，得磁性氧化鐵/蔗渣活性炭復(fù)合吸附劑。
[0020]所制得的磁性氧化鐵/蔗渣活性炭的物相與結(jié)構(gòu)、成分組成則采用德國Bruker-axs D8ADVANCE型X射線衍射儀進(jìn)行測試，衍射角范圍2 Θ = 10-90°，衍射速率4° /分鐘。樣品的形貌與粒徑采用掃描電鏡來觀測。采用日本高新技術(shù)公司/英國牛津公司S-4800場發(fā)射掃描電子顯微鏡，放大5000 - 20000倍進(jìn)行形貌觀察見圖1。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種磁性氧化鐵/蔗渣活性炭的制備方法，其特征在于具體步驟為: (1)將充分洗去糖分的甘蔗渣置于烘箱中在85°c下烘干，用萬能破碎機(jī)粉碎后，過20目標(biāo)準(zhǔn)篩備用； (2)于2L帶磨砂口的廣口試劑瓶中加入1000mL濃度為0.05 mol/L~0.5 mo I/L的硫酸亞鐵溶液，加入10~60克步驟(I)所得甘蔗渣，機(jī)械均勻攪拌后，用超聲波超聲振蕩30~60分鐘，靜置24~48小時； (3)在機(jī)械勻速攪拌下向步驟(2)產(chǎn)物，用全自動滴定儀緩慢加入體積百分比為1%~10%的氨水溶液調(diào)節(jié)其pH值到8.0-8.5，然后將產(chǎn)物用微波爐加熱至85°C后，過濾； (4)將步驟(3)所得濾餅，用超純水洗滌至洗液pH值為7.0，再將此濾餅放入裝有200mL分析純無水乙醇燒杯中，將此燒杯置于超聲波儀中超聲振蕩30分鐘，過濾； (5)將步驟(4)所得產(chǎn)物置于瓷盤中在105~110°C下干燥16~24小時，獲得甘蔗渣/氫氧化鐵和氫氧化亞鐵混合物； (6)將步驟(5)所得甘蔗渣/氫氧化鐵和氫氧化亞鐵混合物在450°C~550°C下進(jìn)行炭化，冷卻后研磨，過100目篩，得磁性氧化鐵/蔗渣活性炭復(fù)合吸附劑。
【專利摘要】本發(fā)明了公開了一種磁性氧化鐵/蔗渣活性炭的制備方法。在1000mL濃度為0.05mol/L~0.5mol/L的硫酸亞鐵溶液中加入10~60克甘蔗渣，勻速攪拌后，用超聲波振蕩30~60分鐘，靜置24~48小時；用全自動滴定儀，緩慢加入體積比為1%~10%的氨水溶液調(diào)節(jié)其pH值到8.0~8.5，用微波爐加熱至85℃，過濾；用超純水洗滌使其洗液pH值為7.0，再將此濾餅放入裝有200mL分析純無水乙醇燒杯中，將燒杯置于超聲波儀中超聲振蕩30分鐘，過濾；在105~110℃下干燥16~24小時，得甘蔗渣/氫氧化鐵和氫氧化亞鐵混合物；在450℃~550℃下進(jìn)行炭化，冷卻后研磨，過100目篩，得磁性氧化鐵/蔗渣活性炭復(fù)合吸附劑。本發(fā)明工藝簡單、成本低；所制得的產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于工礦企業(yè)深度處理含砷廢水工序。
【IPC分類】C02F1/58, B01J20/30, C02F1/28, B01J20/20, B01J20/28
【公開號】CN104888705
【申請?zhí)枴緾N201510263419
【發(fā)明人】梁美娜, 朱林, 王敦球, 朱義年, 唐沈, 李歡歡
【申請人】桂林理工大學(xué)
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月21日