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一種碳羥基磷灰石-碳?xì)馊苣z復(fù)合材料的制備方法_2

文檔序號(hào):8421111閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
羥基磷灰石-碳復(fù)合材料。
[0028] 實(shí)施例15 將4g輕丙基化淀粉醚和0. 6g聚天冬氨酸溶于6mL水中,再加入4mL奎寧、3g硝酸鈣、 〇. 9g磷酸銨,將混合液轉(zhuǎn)移至密閉反應(yīng)釜中,在180°C下反應(yīng)7小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后得到圓柱 狀凝膠,經(jīng)冷凍干燥后在氮?dú)鈿夥障?00°C煅燒3小時(shí)得到羥基磷灰石-碳復(fù)合材料。
[0029] 實(shí)施例16 將5. 6g可溶性纖維素和0. 7g聚環(huán)氧琥珀酸溶于13mL水中,再加入I. 8g硝酸興、0. 9g 磷酸銨,將混合液轉(zhuǎn)移至密閉反應(yīng)釜中,在170°C下反應(yīng)9小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后得到圓柱狀凝 膠,凝膠經(jīng)二氧化碳超臨界干燥后在氮?dú)鈿夥障?50°C煅燒1小時(shí)得到羥基磷灰石-碳復(fù)合 材料。
[0030] 實(shí)施例17 將6. Sg半纖維素和0. Sg聚乙烯醇溶于15mL水中,加入2. 2g氯化鈣、2g磷酸銨,將混 合液轉(zhuǎn)移至密閉反應(yīng)釜中,在200°C下反應(yīng)5小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后得到圓柱狀凝膠,凝膠經(jīng)冷 凍干燥后在氮?dú)鈿夥障?00°C煅燒4小時(shí)得到羥基磷灰石-碳復(fù)合材料。
[0031] 實(shí)施例18 將4. 6g糖元和0. 8g聚丙烯酰胺(Mw :2000000~14000000)溶于15mL水中,再加入 3g硝酸鈣、2g磷酸銨,將混合液轉(zhuǎn)移至密閉反應(yīng)釜中,在190°C下反應(yīng)6小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后 得到圓柱狀凝膠,凝膠經(jīng)冷凍干燥后在氮?dú)鈿夥障?00°C煅燒2小時(shí)得到羥基磷灰石-碳復(fù) 合材料。
[0032] 實(shí)施例19 將6g木糖和Ig聚丙烯酰胺(Mw :2000000~14000000)溶于30mL水中,再加入6mL濃 氨水(濃度28%)、4g硝酸鈣、2g磷酸銨,將混合液轉(zhuǎn)移至密閉反應(yīng)釜中,在300°C下反應(yīng)3小 時(shí),反應(yīng)結(jié)束后得到圓柱狀凝膠,凝膠經(jīng)冷凍干燥后在氮?dú)鈿夥障翶KKTC煅燒1小時(shí)得到 羥基磷灰石-碳復(fù)合材料。
[0033] 實(shí)施例20 將7g阿拉伯膠和5g聚丙烯酸鈉 (Mw :5000000~7000000)溶于31mL水中,再加入 I. Ig氯化鈣、〇. 9g磷酸銨,將混合液轉(zhuǎn)移至密閉反應(yīng)釜中,在200°C下反應(yīng)5小時(shí),反應(yīng)結(jié) 束后得到圓柱狀凝膠見(jiàn)圖I (g),凝膠經(jīng)冷凍干燥后在氮?dú)鈿夥障?50°C煅燒4小時(shí)得到羥 基磷灰石-碳復(fù)合材料。
[0034] 實(shí)施例21 將6. 7g粘多糖和1.2g聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶于15mL水中,再加入1.8g硝酸鈣、 0. 85g無(wú)水磷酸鉀,將混合液轉(zhuǎn)移至密閉反應(yīng)釜中,在140°C下反應(yīng)17小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后得 到圓柱狀凝膠,凝膠經(jīng)冷凍干燥后在氮?dú)鈿夥障?50°C煅燒3小時(shí)得到羥基磷灰石-碳復(fù)合 材料。
[0035] 實(shí)施例22 將88乳酮糖和1.(^聚乙烯吡咯烷酮(1(30)溶于3〇1^水中,再加入1.18氯化鈣、0.98 磷酸銨,將混合液轉(zhuǎn)移至密閉反應(yīng)釜中,在200°C下反應(yīng)5小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后得到圓柱狀凝 膠,凝膠經(jīng)冷凍干燥后在氮?dú)鈿夥障?00°C煅燒2小時(shí)得到羥基磷灰石-碳復(fù)合材料。
[0036] 實(shí)施例23 將6g低聚果糖和Ig聚馬來(lái)酸溶于25mL水中,再加入2. 2g氯化鈣、2g磷酸銨,將混合 液轉(zhuǎn)移至密閉反應(yīng)釜中,在170°C下反應(yīng)9小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后得到圓柱狀凝膠,凝膠經(jīng)冷凍 干燥后在氮?dú)鈿夥障?00°C煅燒7小時(shí)得到羥基磷灰石-碳復(fù)合材料。
[0037] 實(shí)施例24 將2. 7g低聚木糖和2. 2g聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶于16mL水中,再加入I. Ig氯化鈣、 〇. 9g磷酸銨,將混合液轉(zhuǎn)移至密閉反應(yīng)釜中,在180°C下反應(yīng)7小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后得到圓柱 狀凝膠,經(jīng)冷凍干燥后在氮?dú)鈿夥障?50°C煅燒3小時(shí)得到羥基磷灰石-碳復(fù)合材料。
[0038] 實(shí)施例25 將4g低聚半乳糖和I. 2g聚環(huán)氧琥珀酸溶于15mL水中,再加入3g氯化鈣、2g磷酸銨, 將混合液轉(zhuǎn)移至密閉反應(yīng)釜中,在230°C下反應(yīng)4小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后得到圓柱狀凝膠,凝膠 經(jīng)冷凍干燥后在氮?dú)鈿夥障?50°C煅燒2小時(shí)得到羥基磷灰石-碳復(fù)合材料。
[0039] 實(shí)施例26 將5. 8g低聚異麥芽糖和0. 8g聚丙烯酰胺(Mw :2000000~14000000)溶于15mL水中, 再加入I. Ig氯化鈣、0. 9g磷酸銨,將混合液轉(zhuǎn)移至密閉反應(yīng)釜中,在200°C下反應(yīng)5小時(shí), 反應(yīng)結(jié)束后得到圓柱狀凝膠,凝膠經(jīng)冷凍干燥后在氮?dú)鈿夥障?00°C煅燒1小時(shí)得到羥基 磷灰石-碳復(fù)合材料。
[0040] 實(shí)施例27 將IOg低聚異麥芽酮糖和I. 5g聚丙烯酰胺(Mw :2000000~14000000)溶于25mL水 中,再加入4g硝酸鈣、2g磷酸銨,將混合液轉(zhuǎn)移至密閉反應(yīng)釜中,在170°C下反應(yīng)9小時(shí),反 應(yīng)結(jié)束后得到圓柱狀凝膠,凝膠經(jīng)冷凍干燥后在氮?dú)鈿夥障?00°C煅燒3小時(shí)得到羥基磷 灰石-碳復(fù)合材料。
[0041] 實(shí)施例28 將4. 5g低聚龍膽糖和0. 5g聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶于IOmL水中,再加入4g硝酸鈣、 2g磷酸銨,將混合液轉(zhuǎn)移至密閉反應(yīng)釜中,在180°C下反應(yīng)7小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后得到圓柱狀 凝膠,凝膠經(jīng)冷凍干燥后在氮?dú)鈿夥障?00°C煅燒6小時(shí)得到羥基磷灰石-碳復(fù)合材料。
[0042] 實(shí)施例29 將5g葡萄糖、5g鹿糖和5. Og聚乙烯醇溶于60mL水中,再加入15mL乙酸、I. 6g氯化 鈣、Ig磷酸氫銨,將混合液轉(zhuǎn)移至密閉反應(yīng)釜中,在200°C下反應(yīng)5小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后得到圓 柱狀凝膠,凝膠經(jīng)冷凍干燥后在氮?dú)鈿夥障?00°C煅燒5小時(shí)得到羥基磷灰石-碳復(fù)合材 料。
[0043] 實(shí)施例30 將3g乳糖、3g0 -環(huán)糊精和Ig聚乙烯批咯燒酮(K30)溶于IOmL水中,再加入4g四 水合硝酸鈣、2g磷酸銨,將混合液轉(zhuǎn)移至密閉反應(yīng)釜中,在150°C下反應(yīng)15小時(shí),反應(yīng)結(jié)束 后得到圓柱狀凝膠見(jiàn)圖I (h),凝膠經(jīng)冷凍干燥后在氮?dú)鈿夥障?200°C煅燒1小時(shí)得到羥 基磷灰石-碳復(fù)合材料。
[0044] 實(shí)施例31吸附實(shí)驗(yàn) 取初始濃度為40.0 mg/L的鉛和20.0 mg/L的鎘離子吸附液各50.0 mL,加入4g/L的實(shí) 施例1至5制備得到的羥基磷灰石-碳復(fù)合材料,調(diào)節(jié)pH為5,控制溫度為35°C,攪拌0. 5h 后靜置lh,取上清液測(cè)定殘余離子濃度,結(jié)果如下表所示:
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種碳羥基磷灰石-碳?xì)馊苣z復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:在密閉容器中,將 水溶性糖類化合物、水溶性高分子和可溶性鈣鹽溶于水,然后加入可溶性磷酸鹽或酸式磷 酸鹽,在140~30(TC反應(yīng),經(jīng)洗滌、干燥、惰性氣氛下煅燒得到碳羥基磷灰石-碳?xì)馊苣z復(fù) 合材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳羥基磷灰石-碳?xì)馊苣z復(fù)合材料,其特征在于:所述的糖 類化合物選自單糖、二糖、低聚糖、多糖。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳羥基磷灰石-碳?xì)馊苣z復(fù)合材料,其特征在于:所述的糖 類化合物選自葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖、水蘇糖、棉籽糖、異麥芽酮糖、乳酮糖、低聚 果糖、低聚木糖、低聚半乳糖、低聚異麥芽糖、低聚異麥芽酮糖、低聚龍膽糖、大豆低聚糖、低 聚殼聚糖、環(huán)糊精、淀粉、酸改性淀粉、氧化淀粉、白糊精、黃色糊精、淡黃色糊精、乙酸化淀 粉、辛基琥珀酸鈉鹽淀粉、羥丙基化淀粉醚、環(huán)氧乙烷交聯(lián)淀粉、淀粉膠、淀粉乙酸膠、羧基 淀粉膠、耐水淀粉膠、纖維素、半纖維素、糖元、木糖、阿拉伯膠、粘多糖。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳羥基磷灰石-碳?xì)馊苣z復(fù)合材料,其特征在于:所述的水 溶性高分子為聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酰胺、丙烯 酸和甲基丙烯酸聚合物、聚乳酸、聚馬來(lái)酸、聚天冬氨酸、聚環(huán)氧琥珀酸、甲殼質(zhì)、聚乙烯醇。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳羥基磷灰石-碳?xì)馊苣z復(fù)合材料,其特征在于:反應(yīng)體系 中加入了有機(jī)或無(wú)機(jī)堿,所述的有機(jī)或無(wú)機(jī)堿選自氫氧化鈉、氨水、吡啶、三乙胺、三乙醇 胺、單乙醇胺、四甲基氫氧化銨、二異丙基乙基氨、二乙烯三胺、奎寧。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳羥基磷灰石-碳?xì)馊苣z復(fù)合材料,其特征在于:反應(yīng)溫度 為 160 ~230°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1至6任意之一所述的碳羥基磷灰石-碳?xì)馊苣z復(fù)合材料,其特征在 于:糖類化合物和水溶性高分子的質(zhì)量比為1 :6~1 :0. 005,糖類化合物與水的質(zhì)量比為 1 :60~1 :0. 5,糖類化合物與可溶性鈣鹽的質(zhì)量比為20 :1~2 :1。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳羥基磷灰石-碳?xì)馊苣z復(fù)合材料,其特征在于:干燥采用 冷凍干燥或二氧化碳超臨界干燥。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳羥基磷灰石-碳?xì)馊苣z復(fù)合材料,其特征在于:煅燒溫度 為 300 ~1200。。。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種羥基磷灰石-碳復(fù)合材料的制備方法,其具體步驟是在在密閉容器中,將水溶性糖類化合物、水溶性高分子和可溶性鈣鹽溶于水,然后加入可溶性磷酸鹽或酸式磷酸鹽,在140~300℃反應(yīng),經(jīng)洗滌、干燥、惰性氣氛下煅燒得到碳羥基磷灰石-碳?xì)馊苣z復(fù)合材料。本發(fā)明制備過(guò)程簡(jiǎn)單,易操作,反應(yīng)條件溫和,所制備的羥基磷灰石-碳復(fù)合材料具有吸附容量大、對(duì)多種金屬離子都具有吸附作用等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】B01J20-20, B01J20-28, B01J20-02, B01J20-30
【公開(kāi)號(hào)】CN104741067
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310748588
【發(fā)明人】郭艷麗, 耿艷敏, 黨桃桃, 謝鋼, 楊奇, 陳三平
【申請(qǐng)人】西北大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2013年12月31日
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