本發(fā)明公開(kāi)了一種新型氣凝膠微球光催化劑，具體涉及一種具有光催化活性的氣凝膠微球的制備方法，屬于高分子氣凝膠微球制備、光催化、化學(xué)化工領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

氣凝膠是指凝膠的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中充滿氣體的多孔性非晶固體材料。氣凝膠中的孔結(jié)構(gòu)具有開(kāi)孔性和相互連通性，氣體或者液體可以在氣凝膠的孔洞中自由進(jìn)出，甚至可以進(jìn)入具有催化活性的凝膠內(nèi)部，且能貫穿整個(gè)凝膠網(wǎng)絡(luò)?；谝陨线@些特性，氣凝膠的吸附效率高于常用的吸附劑，其在吸附廢水中的污染物方面有很大的潛力。另外氣凝膠具有高孔隙率和高比表面積可作為催化劑的載體。氣凝膠一般是由納米級(jí)的骨架和微米級(jí)的穿透孔構(gòu)成大尺寸的塊體材料，結(jié)合它的低密度使得催化劑會(huì)漂浮于廢水表面易于回收、利于循環(huán)使用。因此氣凝膠可以作為催化劑或者催化劑的載體用于去除廢水中的污染物。

黏土是一種資源豐富、價(jià)格低廉且具有許多優(yōu)良物性的重要礦物原料。由多種水合硅酸鹽和一定量的氧化鋁、堿金屬氧化物和堿土金屬氧化物組成，并含有石英、長(zhǎng)石、云母及硫酸鹽、硫化物、碳酸鹽等雜質(zhì)。以黏土礦物作為納米氧化物的載體，一方面可以實(shí)現(xiàn)納米氧化物光催化材料的固載，另一方面可以利用礦物的離子交換和吸附性能將廢水中的有機(jī)物污染物有效地吸附至納米氧化物的晶粒表面，增加催化劑與污染物的接觸幾率，提高光催化降解效率。

目前，已報(bào)道的氣凝膠光催化劑制備方法多種，但是本發(fā)明所用的制備方法的優(yōu)點(diǎn)在于：此方法具有反應(yīng)條件溫和、簡(jiǎn)單易行。所得的氣凝膠微球明顯改善氧化銀的團(tuán)聚現(xiàn)象，提高了光催化降解染料性能，且益于回收再循環(huán)利用，便于實(shí)際應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

現(xiàn)有催化劑材料一般以粉末狀形式存在，光催化降解染料廢水中易分散，但很難回收，這會(huì)導(dǎo)致催化劑的流失，降低回收率同時(shí)會(huì)造成二次污染。本發(fā)明的目的在于將催化劑原位固載到水凝膠膜或氣凝膠微球網(wǎng)絡(luò)中。

本發(fā)明所述具有光催化活性的氣凝膠微球的制備，其特征在于：利用黏土、海藻酸鈉和銀鹽，通過(guò)注射法和離子交換法制備尺寸可調(diào)、網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)可控和具有光催化活性的氣凝膠微球，它可用于光催化降解廢水中的染料，可作為一種新型的水處理劑。

本發(fā)明所述具有光催化活性的氣凝膠微球的制備方法，具體步驟包括。

步驟一，通過(guò)攪拌的方法將黏土均勻分散于海藻酸鈉溶液中。

步驟二，通過(guò)注射法將黏土-海藻酸鈉混合溶液逐滴加入到銀鹽溶液中，形成水凝膠微球，然后蒸餾水反復(fù)沖洗數(shù)次，將未反應(yīng)的銀離子洗去。

步驟三，通過(guò)光還原和干燥將銀基水凝膠轉(zhuǎn)為氧化銀基氣凝膠微球。

所用干燥方法可選用超臨界二氧化碳、真空干燥和冷凍干燥等方法。

本發(fā)明所選用黏土、海藻酸鈉作為氣凝膠微球的載體，用于固載氧化銀光催化劑，具有以下優(yōu)點(diǎn)。

1.黏土和海藻酸鈉分別屬于天然礦物和聚合物，制備的氣凝膠微球光催化劑無(wú)毒、無(wú)污染，非常適合用于水處理。

2.海藻酸鈉最大的特點(diǎn)是與陽(yáng)離子交聯(lián)形成宏觀尺寸上的水凝膠微球。

3.黏土作為光催化劑的載體，不僅可以實(shí)現(xiàn)光催化材料的固載，而且可以吸附廢水中的有機(jī)物污染物，增加催化劑與污染物的接觸幾率，提高光催化降解效率。

4.黏土有離子交換作用，可以調(diào)控氣凝膠的孔結(jié)構(gòu)。

（四）附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明第1實(shí)施例制備的氧化銀/海藻酸鈉-黏土氣凝膠微球的掃描電鏡圖。

圖2為本發(fā)明第1實(shí)施例制備的氧化銀/海藻酸鈉-黏土氣凝膠微球光催化降解橙黃ii染料的動(dòng)力學(xué)曲線圖。

圖3為本發(fā)明第1實(shí)施例制備的氧化銀/海藻酸鈉-黏土氣凝膠微球光催化降解染料的循環(huán)使用圖。

（四）具體實(shí)施方式

通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)描述：實(shí)施例1：1mg的鋰藻土加入10ml1%（w/v）的海藻酸鈉水溶液中，分別形成1:0、50:1、40:1和30:1（alg:鋰藻土的不同質(zhì)量比）的混合溶液。該溶液在室溫下攪拌使其完全混勻。然后，用1ml的注射器逐滴地將該混合溶液慢慢地加入10ml1%（w/v）agno3溶液中。水凝膠微球迅速生成。取出水凝膠微球，用去離子水沖洗除去微球表面過(guò)量的ag⁺。最后經(jīng)光還原60min和冷凍干燥形成氣凝膠微球。

實(shí)施例2：10mg的膨潤(rùn)土加入10ml3%（w/v）的海藻酸鈉水溶液中，分別形成1:0、50:1、40:1和30:1（alg:膨潤(rùn)土的不同質(zhì)量比）的混合溶液。該溶液在室溫下攪拌使其完全混勻。然后，用1ml的注射器逐滴地將該混合溶液慢慢地加入10ml4%（w/v）agclo4溶液中。水凝膠微球迅速生成。取出水凝膠微球，用去離子水沖洗除去微球表面過(guò)量的ag⁺。最后經(jīng)光還原60min和冷凍干燥形成氣凝膠微球。

實(shí)施例3：20mg的鋰藻土加入10ml5%（w/v）的海藻酸鈉水溶液中，分別形成1:0、50:1、40:1和30:1（alg:鋰藻土的不同質(zhì)量比）的混合溶液。該溶液在室溫下攪拌使其完全混勻。然后，用1ml的注射器逐滴地將該混合溶液慢慢地加入10ml7%（w/v）agf溶液中。水凝膠微球迅速生成。取出水凝膠微球，用去離子水沖洗除去微球表面過(guò)量的ag⁺。最后經(jīng)光還原60min和冷凍干燥形成氣凝膠微球。

實(shí)施例4：30mg的硅藻土加入10ml7%（w/v）的海藻酸鈉水溶液中，分別形成1:0、50:1、40:1和30:1（alg:硅藻土的不同質(zhì)量比）的混合溶液。該溶液在室溫下攪拌使其完全混勻。然后，用1ml的注射器逐滴地將該混合溶液慢慢地加入10ml10%（w/v）agf溶液中。水凝膠微球迅速生成。取出水凝膠微球，用去離子水沖洗除去微球表面過(guò)量的ag⁺。最后經(jīng)光還原60min和冷凍干燥形成氣凝膠微球。

實(shí)施例5：40mg的硅藻土加入10ml9%（w/v）的海藻酸鈉水溶液中，分別形成1:0、50:1、40:1和30:1（alg:硅藻土的不同質(zhì)量比）的混合溶液。該溶液在室溫下攪拌使其完全混勻。然后，用1ml的注射器逐滴地將該混合溶液慢慢地加入10ml13%（w/v）agf溶液中。水凝膠微球迅速生成。取出水凝膠微球，用去離子水沖洗除去微球表面過(guò)量的ag⁺。最后經(jīng)光還原60min和冷凍干燥形成氣凝膠微球。

實(shí)施例6：50mg的鋰藻土加入10ml11%（w/v）的海藻酸鈉水溶液中，分別形成1:0、50:1、40:1和30:1（alg:鋰藻土的不同質(zhì)量比）的混合溶液。該溶液在室溫下攪拌使其完全混勻。然后，用1ml的注射器逐滴地將該混合溶液慢慢地加入10ml16%（w/v）agf溶液中。水凝膠微球迅速生成。取出水凝膠微球，用去離子水沖洗除去微球表面過(guò)量的ag⁺。最后經(jīng)光還原30min和冷凍干燥形成氣凝膠微球。

實(shí)施例7：60mg的鋰藻土加入10ml13%（w/v）的海藻酸鈉水溶液中，分別形成1:0、50:1、40:1和30:1（alg:鋰藻土的不同質(zhì)量比）的混合溶液。該溶液在室溫下攪拌使其完全混勻。然后，用1ml的注射器逐滴地將該混合溶液慢慢地加入10ml19%（w/v）agf溶液中。水凝膠微球迅速生成。取出水凝膠微球，用去離子水沖洗除去微球表面過(guò)量的ag⁺。最后經(jīng)光還原60min和冷凍干燥形成氣凝膠微球。

實(shí)施例8：70mg的鋰藻土加入10ml15%（w/v）的海藻酸鈉水溶液中，分別形成1:0、50:1、40:1和30:1（alg:鋰藻土的不同質(zhì)量比）的混合溶液。該溶液在室溫下攪拌使其完全混勻。然后，用1ml的注射器逐滴地將該混合溶液慢慢地加入10ml21%（w/v）agf溶液中。水凝膠微球迅速生成。取出水凝膠微球，用去離子水沖洗除去微球表面過(guò)量的ag⁺。最后經(jīng)光還原60min和冷凍干燥形成氣凝膠微球。

實(shí)施例9：80mg的鋰藻土加入10ml15%（w/v）的海藻酸鈉水溶液中，分別形成1:0、50:1、40:1和30:1（alg:鋰藻土的不同質(zhì)量比）的混合溶液。該溶液在室溫下攪拌使其完全混勻。然后，用1ml的注射器逐滴地將該混合溶液慢慢地加入10ml24%（w/v）agf溶液中。水凝膠微球迅速生成。取出水凝膠微球，用去離子水沖洗除去微球表面過(guò)量的ag⁺。最后經(jīng)光還原60min和冷凍干燥形成氣凝膠微球。

實(shí)施例10：100mg的鋰藻土加入10ml15%（w/v）的海藻酸鈉水溶液中，分別形成1:0、50:1、40:1和30:1（alg:鋰藻土的不同質(zhì)量比）的混合溶液。該溶液在室溫下攪拌使其完全混勻。然后，用1ml的注射器逐滴地將該混合溶液慢慢地加入10ml30%（w/v）agf溶液中。水凝膠微球迅速生成。取出水凝膠微球，用去離子水沖洗除去微球表面過(guò)量的ag⁺。最后經(jīng)光還原60min和冷凍干燥形成氣凝膠微球。