本發(fā)明涉及一種制備毫米級疏水性SiO2氣凝膠球的方法,具體涉及一種滴落法制備毫米級疏水性SiO2氣凝膠球的方法。
背景技術(shù):
SiO2氣凝膠因其特有的納米尺寸連續(xù)孔洞結(jié)構(gòu),具有密度低、孔隙率高、比表面積高、孔分布均勻、熱導率低等特點,因此具備有許多獨特的性質(zhì),在超低密度耐高溫隔熱材料、高效高能電極、聲阻抗耦合材料、氣體吸附和膜分離、高效催化劑及其載體和吸附劑等諸多領域具有廣闊的應用前景。
目前,國內(nèi)外關于制備SiO2氣凝膠的報道很多,通常以硅酸酯或水玻璃為原料,制備大尺寸的SiO2氣凝膠塊在工藝上仍有一定的難度;采用超臨界干燥制備SiO2氣凝膠塊體對設備要求高,安全性要求較高、成本高等,難以在更廣闊的日常領域應用;常壓干燥制備特殊形狀塊材料的尺寸大小更不易控制,且大尺寸塊體存在質(zhì)脆易碎的缺點,無論采用超臨界干燥工藝還是非超臨界干燥工藝制備的氣凝膠均為大小不一的塊體或粉,在實際應用中則會出現(xiàn)填充不均勻或回收困難等問題.為了拓展SiO2氣凝膠的應用范圍和效率,期望將SiO2氣凝膠制備成外形規(guī)且粒徑可控的球珠,彌補SiO2氣凝膠微球制備技術(shù)中的不足,提高其滾動性,將有利于拓展其在隔熱材料、工業(yè)催化劑以及色譜柱填充材料等領域的應用。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明旨在提出一種滴落法制備毫米級疏水性SiO2氣凝膠球的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
滴落法制備毫米級疏水性SiO2氣凝膠球的方法,包括如下步驟:
(1)首先將SiO2氣凝膠粉體平鋪在平板上作為載臺;將水玻璃經(jīng)強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂離子交換制備出均勻的溶膠,靜置水解24h,備用;
(2)取出部分溶膠,向其中緩慢滴加1mol/L 的氨水溶液調(diào)節(jié)其pH 值至6,通過注射器將預制的硅溶膠逐滴分散滴加到載臺上, 凝膠1h后,移入無水乙醇溶液中浸泡12h,使得SiO2毫米球完全凝膠化,形成球狀凝膠;
(3)將球狀凝膠進行陳化、老化處理以強化凝膠內(nèi)部網(wǎng)絡結(jié)構(gòu),利用三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液對球狀凝膠進行表面改性24h,后用正己烷清洗,最后置于35℃干燥箱中常壓干燥3~5天,制備出毫米級疏水型SiO2氣凝膠球。
所述的三甲基氯硅烷和正己烷的體積比為1:10。
所述的水玻璃為模數(shù)為1.8~2.3。
被發(fā)明的技術(shù)效果在于:
本文以水玻璃為硅源,在常壓干燥工藝基礎上,通過預制特殊載臺,通過膠體溶液親疏水性的聚合特點,以滴落法等制備出直徑為毫米級別的疏水型SiO2氣
凝膠球,滴落法制備工藝簡單、快捷, SiO2氣凝膠的形貌可調(diào)控性也大幅提高。
具體實施方式
滴落法制備毫米級疏水性SiO2氣凝膠球的方法,包括如下步驟:
(1)首先將SiO2氣凝膠粉體平鋪在平板上作為載臺;將水玻璃經(jīng)強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂離子交換制備出均勻的溶膠,靜置水解24h,備用;
(2)取出部分溶膠,向其中緩慢滴加1mol/L 的氨水溶液調(diào)節(jié)其pH 值至6,通過注射器將預制的硅溶膠逐滴分散滴加到載臺上, 凝膠1h后,移入無水乙醇溶液中浸泡12h,使得SiO2毫米球完全凝膠化,形成球狀凝膠;
(3)將球狀凝膠進行陳化、老化處理以強化凝膠內(nèi)部網(wǎng)絡結(jié)構(gòu),利用三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液對球狀凝膠進行表面改性24h,后用正己烷清洗,最后置于35℃干燥箱中常壓干燥3~5天,制備出毫米級疏水型SiO2氣凝膠球。
其中,所述的三甲基氯硅烷和正己烷的體積比為1:10。所述的水玻璃為模數(shù)為1.8~2.3。