本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備方法，具體涉及一種納米二氧化錳/稀土改性納米鈦酸鍶/凹凸棒土復(fù)合吸附劑的制備方法。

背景技術(shù)：

目前溶劑型涂料在干燥過程中會(huì)揮發(fā)溶劑，在成膜過程中熱分解反應(yīng)生成物。由于粉刷涂料過程中中，占溶劑型涂料生產(chǎn)總量50%的有機(jī)熔劑要全部揮發(fā)，因此對(duì)大氣的污染相當(dāng)嚴(yán)重。主要表現(xiàn)為（1）：涂料中的有機(jī)溶劑（甲苯、甲醛、二甲苯、酯類和酮類）能夠產(chǎn)生光化學(xué)煙霧；（2）：涂料揮發(fā)成分，各單體成分的熱分解生成物（胺類、醛類物質(zhì)）形成惡臭；（3）：涂料煙霧。上述物質(zhì)都會(huì)對(duì)環(huán)境及人體造成危害，需要嚴(yán)格控制并進(jìn)行處理。目前大都采用多孔吸附劑（凹凸棒土、硅藻土、沸石等）進(jìn)行物理吸附，在實(shí)際上應(yīng)用中具有一定的效果，但是效果有限，無法滿足使用者的要求。因此本發(fā)明研究了一種納米二氧化錳/稀土改性納米鈦酸鍶/凹凸棒土復(fù)合吸附劑的制備方法。本發(fā)明將凹凸棒土的吸附性能和納米二氧化錳和稀土改性納米鈦酸鍶的高催化活性有效結(jié)合起來，具有循環(huán)吸附量大，催化降解能力強(qiáng)的特點(diǎn)，從而達(dá)到清除有害氣體、除臭、抗污、凈化空氣的作用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種納米二氧化錳/稀土改性納米鈦酸鍶/凹凸棒土復(fù)合吸附劑的制備方法。本發(fā)明將凹凸棒土的吸附性能和納米二氧化錳和稀土改性納米鈦酸鍶的高催化活性有效結(jié)合起來，具有循環(huán)吸附量大，催化降解能力強(qiáng)的特點(diǎn)，從而達(dá)到清除有害氣體、除臭、抗污、凈化空氣的作用。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

一種納米二氧化錳/稀土改性納米鈦酸鍶/凹凸棒土復(fù)合吸附劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）按照等摩爾比稱取醋酸鍶和鈦酸四丁酯；然后將醋酸鍶溶于4-6倍質(zhì)量的蒸餾水中，再向所得的溶液中加入相當(dāng)于醋酸鍶質(zhì)量3-6%的硫酸鈰，在45-55℃水浴溫度下，攪拌4-7min，得溶液a；將鈦酸四丁酯溶于18-22倍體積的異丙醇中，再向所得的溶液中加入相當(dāng)于醋酸鍶質(zhì)量5-8%的氯化釹，在40-50℃水浴溫度下，攪拌6-9min，得溶液b；

（2）在磁力攪拌下將溶液a以每秒2-4滴的速度逐滴加入到溶液b中，繼續(xù)攪拌3-5min，靜置陳化24-48h，形成凝膠，然后加入相當(dāng)于凝膠質(zhì)量55-65%的純化凹凸棒土，在1500-2500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌20-30min，過濾，放置1-3天后在100-110℃下烘干至恒重，烘干后在240-280℃下預(yù)燒2-3h，升溫至360-400℃，恒溫3-4h，再升溫至420-480℃，恒溫2-3h，再升溫至510-560℃，恒溫1-2h，再升溫至730-790℃，恒溫0.5-1h，自然冷卻，次日取出，即得凹凸棒土負(fù)載稀土改性納米鈦酸鍶；

（3）按照固液比1:40-50將凹凸棒土負(fù)載稀土改性納米鈦酸鍶加入到質(zhì)量濃度為1%的高錳酸鉀溶液中，攪拌均勻后靜置，直至溶液中的紫色褪去，過濾，然后將過濾得到的固體物質(zhì)加入到質(zhì)量濃度為1%的硫酸錳溶液中，控制硫酸錳與高猛酸鉀的摩爾比為1.5:1，超聲振蕩24-48h，過濾，烘干，即得納米二氧化錳/稀土改性納米鈦酸鍶/凹凸棒土復(fù)合吸附劑。

步驟（2）中所述的純化凹凸棒土的制備方法如下：將凹凸棒土研磨至100目以下，然后按照固液比1:8-10將凹凸棒土加入水中，在1500-2000r/min的轉(zhuǎn)速下以及70-80℃水浴溫度下攪拌制漿，得到凹凸棒土懸浮液，然后對(duì)凹凸棒土懸浮液進(jìn)行高壓脈沖電場處理，電場強(qiáng)度為30-40kv/cm，脈沖電場頻率為200-300hz，處理時(shí)間為5-10s，處理完畢后向凹凸棒土懸浮液中加入相當(dāng)于凹凸棒土質(zhì)量5-10%的六偏磷酸鈉和4-7%的丙烯酰胺-丙烯酸鈉共聚物，在4000-5000r/min的轉(zhuǎn)速下球磨20-30min，再在150-200w的功率下超聲波分散30-40min后在500-800r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離30-40min，去除雜質(zhì)，倒出剩余的懸浮液再在6000-8000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離10-20min，所得的底部物質(zhì)經(jīng)洗滌、干燥、研磨、過篩即得純化凹凸棒土。

步驟（3）中所述的超聲功率為200-250w。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明采用硫酸鈰和氯化釹對(duì)納米鈦酸鍶進(jìn)行改性，然后將其負(fù)載到凹凸棒土上，制得光催化能力強(qiáng)的凹凸棒土負(fù)載稀土改性納米鈦酸鍶，然后利用凹凸棒土的吸附性能將高錳酸鉀吸附后用還原劑硫酸錳將其還原成高催化活性的納米二氧化錳，制得納米二氧化錳/稀土改性納米鈦酸鍶/凹凸棒土復(fù)合吸附劑，將凹凸棒土的吸附性能和納米二氧化錳和稀土改性納米鈦酸鍶的高催化活性有效結(jié)合起來，具有循環(huán)吸附量大，催化降解能力強(qiáng)的特點(diǎn)，從而達(dá)到清除有害氣體、除臭、抗污、凈化空氣的作用。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種納米二氧化錳/稀土改性納米鈦酸鍶/凹凸棒土復(fù)合吸附劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）按照等摩爾比稱取醋酸鍶和鈦酸四丁酯；然后將醋酸鍶溶于4倍質(zhì)量的蒸餾水中，再向所得的溶液中加入相當(dāng)于醋酸鍶質(zhì)量3%的硫酸鈰，在45℃水浴溫度下，攪拌7min，得溶液a；將鈦酸四丁酯溶于18倍體積的異丙醇中，再向所得的溶液中加入相當(dāng)于醋酸鍶質(zhì)量5%的氯化釹，在40℃水浴溫度下，攪拌9min，得溶液b；

（2）在磁力攪拌下將溶液a以每秒2滴的速度逐滴加入到溶液b中，繼續(xù)攪拌3min，靜置陳化24h，形成凝膠，然后加入相當(dāng)于凝膠質(zhì)量55%的純化凹凸棒土，在1500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌20min，過濾，放置1天后在100℃下烘干至恒重，烘干后在240℃下預(yù)燒3h，升溫至360℃，恒溫4h，再升溫至420℃，恒溫3h，再升溫至510℃，恒溫2h，再升溫至730℃，恒溫1h，自然冷卻，次日取出，即得凹凸棒土負(fù)載稀土改性納米鈦酸鍶；

（3）按照固液比1:40將凹凸棒土負(fù)載稀土改性納米鈦酸鍶加入到質(zhì)量濃度為1%的高錳酸鉀溶液中，攪拌均勻后靜置，直至溶液中的紫色褪去，過濾，然后將過濾得到的固體物質(zhì)加入到質(zhì)量濃度為1%的硫酸錳溶液中，控制硫酸錳與高猛酸鉀的摩爾比為1.5:1，超聲振蕩24h，過濾，烘干，即得納米二氧化錳/稀土改性納米鈦酸鍶/凹凸棒土復(fù)合吸附劑。

步驟（2）中所述的純化凹凸棒土的制備方法如下：將凹凸棒土研磨至100目以下，然后按照固液比1:8將凹凸棒土加入水中，在1500r/min的轉(zhuǎn)速下以及70℃水浴溫度下攪拌制漿，得到凹凸棒土懸浮液，然后對(duì)凹凸棒土懸浮液進(jìn)行高壓脈沖電場處理，電場強(qiáng)度為30kv/cm，脈沖電場頻率為200hz，處理時(shí)間為10s，處理完畢后向凹凸棒土懸浮液中加入相當(dāng)于凹凸棒土質(zhì)量5%的六偏磷酸鈉和4%的丙烯酰胺-丙烯酸鈉共聚物，在4000r/min的轉(zhuǎn)速下球磨30min，再在200w的功率下超聲波分散30min后在500r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離40min，去除雜質(zhì)，倒出剩余的懸浮液再在6000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離20min，所得的底部物質(zhì)經(jīng)洗滌、干燥、研磨、過篩即得純化凹凸棒土。

步驟（3）中所述的超聲功率為250w。

實(shí)施例2

一種納米二氧化錳/稀土改性納米鈦酸鍶/凹凸棒土復(fù)合吸附劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）按照等摩爾比稱取醋酸鍶和鈦酸四丁酯；將醋酸鍶溶于5倍質(zhì)量的蒸餾水中，再向所得的溶液中加入相當(dāng)于醋酸鍶質(zhì)量4.5%的硫酸鈰，在50℃水浴溫度下，攪拌6min，得溶液a；將鈦酸四丁酯溶于20倍體積的異丙醇中，再向所得的溶液中加入相當(dāng)于醋酸鍶質(zhì)量7%的氯化釹，在45℃水浴溫度下，攪拌8min，得溶液b；

（2）在磁力攪拌下將溶液a以每秒3滴的速度逐滴加入到溶液b中，繼續(xù)攪拌4min，靜置陳化36h，形成凝膠，然后加入相當(dāng)于凝膠質(zhì)量60%的純化凹凸棒土，在2000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌25min，過濾，放置2天后在105℃下烘干至恒重，烘干后在260℃下預(yù)燒2.5h，升溫至380℃，恒溫3.5h，再升溫至450℃，恒溫2.5h，再升溫至535℃，恒溫1.5h，再升溫至760℃，恒溫0.5h，自然冷卻，次日取出，即得凹凸棒土負(fù)載稀土改性納米鈦酸鍶；

（3）按照固液比1:45將凹凸棒土負(fù)載稀土改性納米鈦酸鍶加入到質(zhì)量濃度為1%的高錳酸鉀溶液中，攪拌均勻后靜置，直至溶液中的紫色褪去，過濾，然后將過濾得到的固體物質(zhì)加入到質(zhì)量濃度為1%的硫酸錳溶液中，控制硫酸錳與高猛酸鉀的摩爾比為1.5:1，超聲振蕩36h，過濾，烘干，即得納米二氧化錳/稀土改性納米鈦酸鍶/凹凸棒土復(fù)合吸附劑。

步驟（2）中所述的純化凹凸棒土的制備方法如下：將凹凸棒土研磨至100目以下，然后按照固液比1:9將凹凸棒土加入水中，在1800r/min的轉(zhuǎn)速下以及75℃水浴溫度下攪拌制漿，得到凹凸棒土懸浮液，然后對(duì)凹凸棒土懸浮液進(jìn)行高壓脈沖電場處理，電場強(qiáng)度為35kv/cm，脈沖電場頻率為250hz，處理時(shí)間為8s，處理完畢后向凹凸棒土懸浮液中加入相當(dāng)于凹凸棒土質(zhì)量7%的六偏磷酸鈉和5%的丙烯酰胺-丙烯酸鈉共聚物，在4500r/min的轉(zhuǎn)速下球磨25min，再在180w的功率下超聲波分散35min后在600r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離35min，去除雜質(zhì)，倒出剩余的懸浮液再在7000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離15min，所得的底部物質(zhì)經(jīng)洗滌、干燥、研磨、過篩即得純化凹凸棒土。

步驟（3）中所述的超聲功率為230w。

實(shí)施例3

一種納米二氧化錳/稀土改性納米鈦酸鍶/凹凸棒土復(fù)合吸附劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）按照等摩爾比稱取醋酸鍶和鈦酸四丁酯；將醋酸鍶溶于6倍質(zhì)量的蒸餾水中，再向所得的溶液中加入相當(dāng)于醋酸鍶質(zhì)量6%的硫酸鈰，在55℃水浴溫度下，攪拌4min，得溶液a；將鈦酸四丁酯溶于22倍體積的異丙醇中，再向所得的溶液中加入相當(dāng)于醋酸鍶質(zhì)量8%的氯化釹，在50℃水浴溫度下，攪拌6min，得溶液b；

（2）在磁力攪拌下將溶液a以每秒4滴的速度逐滴加入到溶液b中，繼續(xù)攪拌5min，靜置陳化48h，形成凝膠，然后加入相當(dāng)于凝膠質(zhì)量65%的純化凹凸棒土，在2500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌20min，過濾，放置3天后在110℃下烘干至恒重，烘干后在280℃下預(yù)燒2h，升溫至400℃，恒溫3h，再升溫至480℃，恒溫2h，再升溫至560℃，恒溫1h，再升溫至790℃，恒溫0.5h，自然冷卻，次日取出，即得凹凸棒土負(fù)載稀土改性納米鈦酸鍶；

（3）按照固液比1:50將凹凸棒土負(fù)載稀土改性納米鈦酸鍶加入到質(zhì)量濃度為1%的高錳酸鉀溶液中，攪拌均勻后靜置，直至溶液中的紫色褪去，過濾，然后將過濾得到的固體物質(zhì)加入到質(zhì)量濃度為1%的硫酸錳溶液中，控制硫酸錳與高猛酸鉀的摩爾比為1.5:1，超聲振蕩48h，過濾，烘干，即得納米二氧化錳/稀土改性納米鈦酸鍶/凹凸棒土復(fù)合吸附劑。

步驟（2）中所述的純化凹凸棒土的制備方法如下：將凹凸棒土研磨至100目以下，然后按照固液比1:10將凹凸棒土加入水中，在2000r/min的轉(zhuǎn)速下以及80℃水浴溫度下攪拌制漿，得到凹凸棒土懸浮液，然后對(duì)凹凸棒土懸浮液進(jìn)行高壓脈沖電場處理，電場強(qiáng)度為40kv/cm，脈沖電場頻率為300hz，處理時(shí)間為5s，處理完畢后向凹凸棒土懸浮液中加入相當(dāng)于凹凸棒土質(zhì)量10%的六偏磷酸鈉和7%的丙烯酰胺-丙烯酸鈉共聚物，在5000r/min的轉(zhuǎn)速下球磨20min，再在150w的功率下超聲波分散40min后在800r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離30min，去除雜質(zhì)，倒出剩余的懸浮液再在8000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離10min，所得的底部物質(zhì)經(jīng)洗滌、干燥、研磨、過篩即得純化凹凸棒土。

步驟（3）中所述的超聲功率為200w。