本實用新型設計一種化工反應器，具體涉及一種用于反應控制相轉(zhuǎn)移催化劑進行催化反應的管式反應器。
背景技術：
在催化反應過程中，均相催化劑具有活性高、選擇性高、反應條件溫和等優(yōu)點，但由于催化劑難以回收限制了其在工業(yè)上的應用。文獻Xi Z W,Zhou N,Sun Y,Li K L.Reaction-Controlled Phase-Transfer Catalysis for Propylene Epoxidation to Propylene Oxide.Science,2001,292:1139.首次提出反應控制相轉(zhuǎn)移催化劑概念。反應控制相轉(zhuǎn)移催化劑的特點是，在反應初始時不溶于反應體系，反應過程中在H2O2的作用下，催化劑完全溶解，形成均相催化反應，當H2O2耗盡時，催化劑又從體系中以固態(tài)形式析出，經(jīng)分離后可循環(huán)使用。該催化劑兼?zhèn)淞硕嘞嗪途啻呋瘎┑膬?yōu)點，該催化劑催化過氧化氫氧化環(huán)己烯制備環(huán)氧環(huán)己烷的過程已經(jīng)實現(xiàn)了間歇釜式工業(yè)化生產(chǎn)(Mechanisms in homogeneous and heterogeneous epoxidation catalysis ISBN:978-0-444-53188-9 2008)。近年來，反應控制相轉(zhuǎn)移催化劑在烯烴環(huán)氧化反應過程中取得了較多進展，該催化劑廣泛用于丙烯、丁烯、異丁烯、苯乙烯、1-辛烯、環(huán)己烯、環(huán)辛烯、1-十二烯等烯烴環(huán)氧化反應中。[李軍，高爽，奚祖威.反應控制相轉(zhuǎn)移催化劑研究的進展.催化學報，2010，31(8):895～911.]從以上敘述可知，目前反應控制相轉(zhuǎn)移催化劑進行催化反應大部分都依靠間歇釜式生產(chǎn)模式，因此針對這一問題及反應控制相轉(zhuǎn)移催化劑特點我們發(fā)明了一種用于反應控制相轉(zhuǎn)移催化劑進行催化反應的管式反應器，實現(xiàn)了反應控制相轉(zhuǎn)移催化劑進行催化反應的連續(xù)化操作，同時該管式反應器對于一般具有多相催化劑及均相催化劑的液相反應同樣適合。
技術實現(xiàn)要素：
一種用于反應控制相轉(zhuǎn)移催化劑進行催化反應的管式反應器，所述的反應器由多級反應器串聯(lián)組成，一種用于反應控制相轉(zhuǎn)移催化劑進行催化反應的管式反應器，
所述的反應器由2級以上反應器串聯(lián)組成，
由物料混合器將反應進料物料混合均勻經(jīng)過一級管式反應器入口進入一級管式反應器內(nèi)，于一級管式反應器物料出口流出物料進入一級緩沖罐內(nèi)，一級緩沖罐中上部溢流口溢流物料進入二級管式反應器內(nèi)，一級緩沖罐底部流出物料由一級循環(huán)泵輸送至物料混合器出口，與反應進料物料混合形成混合物料經(jīng)一級管式反應器入口進入一級管式反應器內(nèi)形成第一級反應器循環(huán)；
上一級緩沖罐中上部溢流口溢流物料經(jīng)過下一級管式反應器入口進入下一級管式反應器內(nèi)，于下一級管式反應器物料出口流出物料進入下一級緩沖罐內(nèi)，下一級緩沖罐中上部溢流口溢流物料采出去分離，下一級緩沖罐底部流出物料由下一級循環(huán)泵輸送至一級緩沖罐中上部溢流口，與上一級緩沖罐中上部溢流口溢流物料混合形成混合物料，混合物料經(jīng)下一級管式反應器入口進入下一級管式反應器內(nèi)形成下一級反應器循環(huán)。
所述的管式反應器均為中空管，管長為10～150m，管徑為0.1～1.2m。在所述的管式反應器管壁外部均設有加熱和/或冷卻夾套，夾套上設有加熱和/或冷卻進液入口和加熱和/或冷卻排液出口。
在所述的管式反應器，管道上設有溫度檢測口，管道中前部設有第一溫度檢測口、管道中部設有第二溫度檢測口、管道中后部設有第三溫度檢測口。
在所述的緩沖罐頂部均設有冷凝器和壓力檢測口、中上部設有進料口和溢流口、中部設有溫度檢測口、底部設有物料出口；
具體連接方式為：
每一級緩沖罐中上部進料口與每一級管式反應器出口相連，每一級緩沖罐頂部出口與每一級冷凝器入口相連，每一級冷凝器出口與每一級氣體質(zhì)量流量計入口相連，每一級氣體質(zhì)量流量計出口排出每一級反應氣相；每一級緩沖罐頂部另一出口作為壓力檢測口；每一級緩沖罐中上部設有溢流口與下一級管式反應器入口相連，每一級緩沖罐中部設有溫度檢測口，每一級緩沖罐底部設有物料出口與每一級循環(huán)泵入口相連。
所述的管式反應器，反應進料物料流量與循環(huán)泵輸送的一級緩沖罐底部流出物料流量質(zhì)量比例為1:10～80。
所述的管式反應器，上一級管式反應器反應后溢流物料依靠位差進入下一級管式反應器，上一級管式反應器底部安裝高度相對下一級管式反應器底部安裝高度高出反應器高度的10～50％。
所述的管式反應器，為同等長度、同等直徑、同等安裝方式的管式反應器。
所述的管式反應器由多級反應器串聯(lián)組成，反應物料由混合器進入一級管式反應器反應后溢流進入二級管式反應器內(nèi)繼續(xù)反應，若二級管式反應器反應尚未完成可繼續(xù)串聯(lián)三級、四級和五級管式反應器，直至反應完成。
所述的管式反應器，使用溫度在15～200℃之間，使用壓力在0.1～10.0MPa之間，反應物料停留時間在15min～300min之間。
本發(fā)明提的管式反應器滿足采用反應控制相轉(zhuǎn)移催化劑的特點，實現(xiàn)了該類催化劑的連續(xù)化生產(chǎn)，客服了該類催化劑反應的間歇化操作，為反應控制相轉(zhuǎn)移催化劑催化反應的工業(yè)化生產(chǎn)提供了條件。
附圖說明
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進行進一步說明。
圖1是反應控制相轉(zhuǎn)移催化劑進行催化反應的管式反應器示意圖，其中附圖1中的符號表示：
MX1001—物料混合器；
RE1—一級管式反應器，RE2—二級管式反應器；
VE1—一級緩沖罐，VE2—二級緩沖罐；
PU1—一級循環(huán)泵，PU2—二級循環(huán)泵；
HE1—一級冷凝器，HE2—二級冷凝器；
MFC1—一級氣體質(zhì)量流量計，MFC2—二級氣體質(zhì)量流量計；
TI101/TI102/TI103TI104/TI201/TI202/TI203/TI204—溫度檢測口；
PG1/PG2—壓力檢測口；
CWS1—一級反應器冷卻液入口，CWR1—一級反應器冷卻液出口；HWS1—一級反應器加熱液入口，HWR1—一級反應器加熱液出口；CWS2—二級反應器冷卻液入口，CWR2—二級反應器冷卻液出口；HWS2—二級反應器加熱液入口，HWR2—二級反應器加熱液出口；
R1001—一級反應器入口物料，R1002—一級反應器出口物料，R1003—一級反應器循環(huán)物料，R1004—一級緩沖罐溢流出口物料；
R2001—二級反應器入口物料，R2002—二級反應器出口物料，R2003—二級反應器循環(huán)物料，R2004—二級緩沖罐溢流出口物料；
Q1001—一級反應氣相，Q1002—二級反應氣相。
具體實施方式
以二級串聯(lián)管式反應器為例，具體連接方式如下：
反應進料物料由物料混合器MX1001入口進入，混合器MX1001出口與一級管式反應器RE1入口相連，一級管式反應器(RE1)出口與一級緩沖罐VE1中上部入口相連，一級緩沖罐VE1中上部設有溢流口，該溢流口與二級管式反應器RE2入口相連。一級緩沖罐VE1底部出口與一級循環(huán)泵PU1入口相連，一級循環(huán)泵PU1出口與第一級管式反應器RE1入口相連。一級緩沖罐VE1頂部出口與一級冷凝器HE1入口相連，一級冷凝器HE1出口與一級氣體質(zhì)量流量計MFC1入口相連。
二級管式反應器RE2出口與二級緩沖罐VE2中上部入口相連，二級緩沖罐VE2中上部設有溢流口，該溢流口與分離系統(tǒng)相連。二級緩沖罐VE2底部出口與二級循環(huán)泵PU2入口相連，二級循環(huán)泵PU2出口與二級管式反應器RE2入口相連。二級緩沖罐VE2頂部出口與二級冷凝器HE2入口相連，二級冷凝器HE2出口與二級氣體質(zhì)量流量計MFC2入口相連。
所述的管式反應器，一級管式反應器RE1和二級管式反應器RE2均為中空管，管長為10～150m，管徑為0.1～1.2m。
所述的管式反應器，在一級管式反應器RE1和二級管式反應器RE2管壁外部均設有加熱/冷卻夾套，在一級管式反應器RE1管壁外部夾套上設有加熱/冷卻進液入口HWS1/CWS1和加熱/冷卻排液出口HWR1/CWR1，在二級管式反應器RE2管壁外部夾套上設有加熱/冷卻進液入口HWS2/CWS2和加熱/冷卻排液出口HWR2/CWR2。
所述的管式反應器，在一級管式反應器RE1和第二級管式反應器RE2管道上設有溫度檢測口，在一級管式反應器RE1管道中前部設有溫度檢測口TI101、管道中部設有溫度檢測口TI102、管道中后部設有溫度檢測口TI103，在二級管式反應器RE2管道中前部設有溫度檢測口TI201、管道中部設有溫度檢測口TI202、管道中后部設有溫度檢測口TI203。
所述的一級緩沖罐VE1和二級緩沖罐VE2頂部均設有冷凝器和壓力檢測口、中上部設有進料口和溢流口、中部設有溫度檢測口、底部設有物料出口。
具體連接方式為：一級緩沖罐VE1頂部出口與一級冷凝器HE1入口相連，一級冷凝器HE1出口與一級氣體質(zhì)量流量計MFC1入口相連，一級氣體質(zhì)量流量計MFC1出口排出一級反應氣相Q1001；一級緩沖罐VE1頂部另一出口作為壓力檢測口PG1；一級緩沖罐VE1中上部設有溢流口用于溢流物料R1004，一級緩沖罐VE1中部設有溫度檢測口TI104，一級緩沖罐VE1底部設有物料出口與一級循環(huán)泵PU1入口相連。
二級緩沖罐VE2頂部出口與二級冷凝器HE2入口相連，二級冷凝器HE2出口與二級氣體質(zhì)量流量計MFC2入口相連，二級氣體質(zhì)量流量計MFC2出口排出二級反應氣相Q1002；二級緩沖罐VE2頂部另一出口作為壓力檢測口PG2；二級緩沖罐VE2中上部設有溢流口用于溢流物料R2004，二級緩沖罐VE2中部設有溫度檢測口TI204，二級緩沖罐VE2底部設有物料出口與二級循環(huán)泵PU2入口相連。
所述的管式反應器，反應進料物料流量與循環(huán)泵PU1輸送的一級緩沖罐VE1底部流出物料R1003流量質(zhì)量比例為1:10～80。
所述的管式反應器，一級管式反應器RE1反應后溢流物料R1004依靠位差進入二級管式反應器RE2，一級管式反應器RE1底部安裝高度相對二級管式反應器RE2底部安裝高度高出10～50％。
所述的管式反應器，一級管式反應器RE1和二級管式反應器RE2為同等長度、同等直徑、同等安裝方式的管式反應器。
所述的管式反應器，使用溫度在15～200℃之間，使用壓力在0.1～10.0MPa之間，反應物料停留時間在15min～300min之間。
下面通過具體實施例對本發(fā)明進行詳細描述。
實施例1
采用圖1所示的管式反應器，一級管式反應器RE1與二級管式反應器RE2長度為80m、直徑為0.5m，均采用立式折行盤管安裝方式；一級緩沖罐VE1與二級緩沖罐VE2體積均為5m3。
進行反應控制相轉(zhuǎn)移催化劑催化過氧化氫氧化氯丙烯制備環(huán)氧氯丙烷反應。
反應控制相轉(zhuǎn)移催化劑為自主合成，制備方法參見Journal of Molecular Catalysis A,2001,166:219.
氯丙烯和50％H2O2水溶液采用市售工業(yè)產(chǎn)品。
調(diào)節(jié)管式反應器外壁管道上夾套加熱、冷卻液，設定一級管式反應器RE1與二級管式反應器RE2反應器溫度為45℃，設定一級管式反應器RE1與二級管式反應器RE2反應器內(nèi)壓力為3.0MPa，安裝一級管式反應器RE1底部相對二級管式反應器RE2反應器底部高出2m。
設定氯丙烯進料流量為10.97m3/h，50％H2O2進料流量為1.40m 3/h，反應控制相轉(zhuǎn)移催化劑進料量為0.85t/h，設定一級循環(huán)泵PU1和二級循環(huán)泵PU2循環(huán)流量為250m3/h。
設定一級冷凝器HE1和二級冷凝器HE2冷凝溫度為-5℃。
開車穩(wěn)定后截取48小時，取樣品經(jīng)過冷卻分離后分析得出H2O2轉(zhuǎn)化率，環(huán)氧氯丙烷(ECH)選擇性，油相中環(huán)氧氯丙烷收率,催化劑消耗等數(shù)據(jù)。
本實用新型專利提供的管式反應器實現(xiàn)了反應控制相轉(zhuǎn)移催化劑進行催化反應的連續(xù)化操作，適用于工業(yè)生產(chǎn)。