本發(fā)明涉及合成橡膠工業(yè)技術領域，具體涉及一種納米二氧化硅摻雜硅橡膠膜的制備方法。

背景技術：

離子遷移譜是一種廣泛應用于化學毒劑、爆炸物、毒品和多種工業(yè)有毒有害化合物的現(xiàn)場快速檢測技術。根據(jù)離子遷移譜儀(IMS)中離子的產生原理，進入漂移管中的水分需控制在較低的水平。在IMS的進樣口使用選擇性分離膜，將水蒸氣和待檢測的有機化合物實現(xiàn)高效分離，將水蒸氣阻擋在IMS系統(tǒng)之外。目前大部分IMS中使用的都是具有較高滲透性的聚二甲基硅氧烷 (PDMS)分離膜。但采用膜進樣的方式會導致進入儀器內部的試樣量大大減少，并對儀器的靈敏度造成損失，所以希望進樣膜具有較高的滲透通量，能使待檢測物質快速進入儀器內，這意味著膜厚度應盡可能的??；同時，較薄的膜有利于降低膜加熱所需的功耗，因此也有利于實現(xiàn)IMS的小型化。

PDMS是線型聚合物，機械強度很差，作為膜材料進行制膜時需通過化學或輻射交聯(lián)以提高其機械性能，但由于聚硅氧烷分子間的作用力十分微弱，內聚能密度較小，用PDMS制成的自支撐膜厚度很難小于10微米。通過在PDMS固化體系中加入氣相法納米二氧化硅進行摻雜，可以有效提高其拉伸強度，從而用于制備較薄的硅橡膠膜。納米二氧化硅顆粒表面具有大量的羥基，因具有極性而與非極性聚合物基體的相容性較差，另外，極性的納米二氧化硅顆粒會通過氫鍵團聚在一起，需對其表面進行疏水化改性，以使其能夠在聚合物基體中均勻分散。對納米二氧化硅的疏水化改性有干法和濕法2種路線。干法改性直接在氣固兩相間進行反應，過程簡單、后處理方便，適合大規(guī)模生產，但需要較大用量的表面改性劑和專門的反應器，成本較高；濕法改性在液相中進行多，如六甲基二硅氮烷(HMDS)、二甲基二氯硅烷、三甲基乙氧基硅烷、六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷等。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提出一種納米二氧化硅摻雜硅橡膠膜的制備方法。

本發(fā)明的技術方案在于：

納米二氧化硅摻雜硅橡膠膜的制備方法，包括如下步驟：

（1）納米二氧化硅的改性

稱取2~3 g納米二氧化硅粉體置于燒瓶中，加入50 g甲苯，磁力攪拌，隨著油浴溫度的升高，混合液經歷白色漿狀、透明狀、凝膠狀的轉變過程，且黏度逐漸增大；將HMDS和蒸餾水混合液加入反應液中，二氧化硅凝膠狀態(tài)迅速消失，變?yōu)橥该鳡睿涍^加熱時間后停止反應；然后將反應液除去甲苯，真空干燥箱中加熱除去殘留的溶劑和改性劑，使用瑪瑙研缽研碎凝膠塊，即得到疏水性納米二氧化硅粉體；

（2）納米二氧化硅摻雜硅橡膠膜的制備

稱取1.0 ~2.0g 107膠，溶于正庚烷中得到質量分數(shù)為10％的溶液，然后加入0.1~0.3g疏水性納米二氧化硅粉體、0.2 ~0.3g交聯(lián)劑和0.1~0.15 g催化劑，攪拌均勻，得到鑄膜液；移取鑄膜液置于培養(yǎng)皿中，待溶劑揮發(fā)完畢后，放入烘箱加速固化，然后從培養(yǎng)皿表面小心揭除薄膜，即可得到納米二氧化硅摻雜硅橡膠膜。

所述的HMDS和蒸餾水混合液按10~13：1的質量比加入反應液中。

所述的將反應液除去甲苯的方式為通過旋轉蒸發(fā)儀。

所述的未摻雜硅橡膠膜的制備過程中，所述的交聯(lián)劑為正硅酸乙酯。

所述的未摻雜硅橡膠膜的制備過程中，所述的催化劑為月桂酸二丁基錫。

所述的加速固化的溫度為50～80℃，時間為2~6 h。

本發(fā)明的技術效果在于：

本發(fā)明制備的納米二氧化硅摻雜硅橡膠膜隨著加熱溫度的升高或反應時間的延長，納米二氧化硅表面羥基數(shù)下降，比表面積減小，最佳加熱溫度為120℃，透光度增大，相容性提高。

具體實施方式

納米二氧化硅摻雜硅橡膠膜的制備方法，包括如下步驟：

實施例1

（1）納米二氧化硅的改性

稱取2g納米二氧化硅粉體置于燒瓶中，加入50 g甲苯，磁力攪拌，隨著油浴溫度的升高，混合液經歷白色漿狀、透明狀、凝膠狀的轉變過程，且黏度逐漸增大；將HMDS和蒸餾水混合液加入反應液中，二氧化硅凝膠狀態(tài)迅速消失，變?yōu)橥该鳡睿涍^加熱時間后停止反應；然后將反應液除去甲苯，真空干燥箱中加熱除去殘留的溶劑和改性劑，使用瑪瑙研缽研碎凝膠塊，即得到疏水性納米二氧化硅粉體；

（2）納米二氧化硅摻雜硅橡膠膜的制備

稱取1.0 g 107膠，溶于正庚烷中得到質量分數(shù)為10％的溶液，然后加入0.1g疏水性納米二氧化硅粉體、0.2g交聯(lián)劑和0.1g催化劑，攪拌均勻，得到鑄膜液；移取鑄膜液置于培養(yǎng)皿中，待溶劑揮發(fā)完畢后，放入烘箱加速固化，然后從培養(yǎng)皿表面小心揭除薄膜，即可得到納米二氧化硅摻雜硅橡膠膜。

其中，所述的HMDS和蒸餾水混合液按10：1的質量比加入反應液中。所述的將反應液除去甲苯的方式為通過旋轉蒸發(fā)儀。所述的未摻雜硅橡膠膜的制備過程中，所述的交聯(lián)劑為正硅酸乙酯。所述的未摻雜硅橡膠膜的制備過程中，所述的催化劑為月桂酸二丁基錫。所述的加速固化的溫度為50℃，時間為2h。

實施例2

（1）納米二氧化硅的改性

稱取3 g納米二氧化硅粉體置于燒瓶中，加入50 g甲苯，磁力攪拌，隨著油浴溫度的升高，混合液經歷白色漿狀、透明狀、凝膠狀的轉變過程，且黏度逐漸增大；將HMDS和蒸餾水混合液加入反應液中，二氧化硅凝膠狀態(tài)迅速消失，變?yōu)橥该鳡?，經過加熱時間后停止反應；然后將反應液除去甲苯，真空干燥箱中加熱除去殘留的溶劑和改性劑，使用瑪瑙研缽研碎凝膠塊，即得到疏水性納米二氧化硅粉體；

（2）納米二氧化硅摻雜硅橡膠膜的制備

稱取2.0g 107膠，溶于正庚烷中得到質量分數(shù)為10％的溶液，然后加入0.3g疏水性納米二氧化硅粉體、0.3g交聯(lián)劑和0.15 g催化劑，攪拌均勻，得到鑄膜液；移取鑄膜液置于培養(yǎng)皿中，待溶劑揮發(fā)完畢后，放入烘箱加速固化，然后從培養(yǎng)皿表面小心揭除薄膜，即可得到納米二氧化硅摻雜硅橡膠膜。

其中，所述的HMDS和蒸餾水混合液按13：1的質量比加入反應液中。所述的將反應液除去甲苯的方式為通過旋轉蒸發(fā)儀。所述的未摻雜硅橡膠膜的制備過程中，所述的交聯(lián)劑為正硅酸乙酯。所述的未摻雜硅橡膠膜的制備過程中，所述的催化劑為月桂酸二丁基錫。所述的加速固化的溫度為80℃，時間為6 h。