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一種用于CFC和HCFC加氫脫氯的催化劑的制備方法與流程

文檔序號:11791811閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種用于CFC和HCFC加氫脫氯的催化劑的制備方法,其特征在于以濕法還原活化方法制備,包括以下步驟:

(1)將催化劑前體加入還原活化溶液,于20~80℃溫度下攪拌回流,加入pH值調(diào)節(jié)劑使溶液的pH值為7~10;

所述還原活化溶液選自甲醛水溶液、水合肼水溶液、羥胺水溶液、甲酸鈉水溶液、葡萄糖水溶液和甲酸水溶液中的一種、兩種或三種以上組合,還原活化溶液的濃度為3~60%;

(2)將步驟(1)得到的溶液進(jìn)行過濾,得到固相;

(3)將固相洗滌至中性,并經(jīng)真空干燥處理后得到催化劑。

2.按照權(quán)利要求1所述的用于CFC和HCFC加氫脫氯的催化劑的制備方法,其特征在于所述還原活化溶液選自甲醛水溶液、水合肼水溶液和甲酸鈉水溶液中的一種、兩種或三種,還原活化溶液的濃度為5~50%。

3.按照權(quán)利要求1所述的用于CFC和HCFC加氫脫氯的催化劑的制備方法,其特征在于所述pH調(diào)節(jié)劑選自氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀和它們的水溶液中的一種、兩種或三種以上組合,所述水溶液的濃度為3~20%。

4.按照權(quán)利要求1所述的用于CFC和HCFC加氫脫氯的催化劑的制備方法,其特征在于所述步驟(1)中,將催化劑前體加入還原活化溶液,于40~70℃溫度下攪拌回流。

5.按照權(quán)利要求1所述的用于CFC和HCFC加氫脫氯的催化劑的制備方法,其特征在于所述催化劑前體中:主要活性成分為Pd和Cu,助劑為選自過渡金屬、堿金屬、堿土金屬和稀土金屬中的一種、兩種或三種以上組合,載體為活性炭、氟化鋁或氧化鋁。

6.按照權(quán)利要求5所述的用于CFC和HCFC加氫脫氯的催化劑的制備方法,其特征在于所述助劑選自Mg、Ca、Ba、Co、Mo、Ni、Sm和Ce中的一種、兩種或三種以上組合。

7.按照權(quán)利要求5所述的用于CFC和HCFC加氫脫氯的催化劑的制備方法,其特征在于所述催化劑前體按照以下步驟制備:

(1)載體預(yù)處理:將載體加入到酸或堿溶液中,于60~90℃下水浴回流處理2~4h,洗滌,干燥;

(2)金屬源浸漬:采用Pd鹽、Cu鹽助劑的可溶性鹽溶液在真空或常壓條件下分步浸漬或共浸漬預(yù)處理過的活性炭;

(3)將步驟(2)經(jīng)浸漬后的載體進(jìn)行干燥處理后得到催化劑前體,干燥溫度90~120℃。

8.按照權(quán)利要求5所述的加氫脫氯催化劑的制備方法,其特征在于所述步驟(1)中使用的酸選自硝酸或鹽酸,酸的質(zhì)量濃度為5~20%;使用的堿選自氫氧化鈉或氫氧化鉀,堿的質(zhì)量濃度為2~10%。

9.按照權(quán)利要求5所述的加氫脫氯催化劑的制備方法,其特征在于所述步驟(2)中含Pd的可溶性鹽選自Pd的鹵化物、乙酸鹽、硝酸鹽、氯鈀酸、鈀氨的絡(luò)合物或有機(jī)鈀;所述含Cu的可溶性鹽為硝酸銅或氯化銅;所述助劑的可溶性鹽選自含助劑元素的硝酸鹽或鹵化物。

10.按照權(quán)利要求1至9之一所述的用于CFC和HCFC加氫脫氯的催化劑的制備方法,其特征在于所述催化劑用于CFC和HCFC加氫脫氯制備相應(yīng)的化合物。

11.按照權(quán)利要求10所述的用于CFC和HCFC加氫脫氯的催化劑的制備方法,其特征在于所述催化劑用于由CFC-113催化加氫脫氯制備三氟氯乙烯,反應(yīng)溫度為160~350℃,反應(yīng)壓力為常壓~1.0Mpa,原料空速20~200h-1,原料H2與CFC-113的配比1.2~5:1。

12.按照權(quán)利要求11所述的加氫脫氯催化劑,其特征在于所述反應(yīng)溫度為190~320℃,反應(yīng)壓力為常壓~0.5Mpa,原料空速50~150h-1,原料H2與CFC-113的配比1.5~3:1。

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