一種石蠟微膠囊制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種石蠟微膠囊制備方法。采用的技術(shù)方案是：三聚氰胺和甲醛溶于水中，用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液PH至8-9，在60-80℃下，反應(yīng)20-40分鐘，調(diào)節(jié)PH至3-4，得樹脂殼；石蠟和水于反應(yīng)釜中熔化，加入乳化劑，控制溫度70-80℃，反應(yīng)至溶液變?yōu)槿闋詈?，加入聚乙烯醇，繼續(xù)攪拌乳化10-30分鐘，得囊芯；將樹脂殼分次少量加入到囊芯中，攪拌，加入HCl調(diào)節(jié)PH至4-5，水浴60-80℃，攪拌1-2小時，得石蠟微膠囊。本發(fā)明制備的微囊是具有一定通透性的球狀小囊泡,外層為半透膜,內(nèi)部為液體內(nèi)核。它可以為不穩(wěn)定的活性物質(zhì)提供一個保護層，使其免受外界的影響而失去活性。
【專利說明】一種石蠟微膠囊制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，尤其涉及一種石蠟微膠囊的改進制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]微囊是具有一定通透性的球狀小囊泡，外層為半透膜，內(nèi)部為液體內(nèi)核。微膠囊造粒技術(shù)就是將固體、液體或氣體包埋、封存在一種微型膠囊內(nèi)成為一種固體微粒產(chǎn)品的技術(shù)。微膠囊化是指用涂層薄膜或殼材料敷涂微小的固體顆粒、液滴或氣泡。近幾年來，微膠囊技術(shù)被廣泛應(yīng)用于微生物、動植物細胞、酶和其他多種生物活性物質(zhì)和化學(xué)藥物的固定化方面。微膠囊相變材料就是將微膠囊技術(shù)應(yīng)用于相變材料而形成的新型復(fù)合相變材料。常用的微囊為海藻酸/聚賴氨酸微囊。由于制備技術(shù)比較復(fù)雜，成囊過程時間較長，對被包埋物質(zhì)的生物活性有一定的影響，而且聚賴氨酸的價格比較昂貴，因而限制了這種微囊的使用。
[0003]石蠟作為相變材料具有很多優(yōu)點，如相變潛熱高、幾乎沒有過冷現(xiàn)象、熔化時蒸汽壓力低、不易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)且化學(xué)穩(wěn)定性較好、自成核、沒有相分離和腐蝕性，價格也較低等。但它也有重要的缺點，由于石蠟在工作時發(fā)生固液相變，直接使用石蠟作相變材料帶來諸多不便。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種以石蠟為芯材，以三聚氰胺甲醛樹脂為殼材制備微膠囊相變材料的方法。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種石蠟微膠囊制備方法，包括如下步驟:
[0006]I)三聚氰胺和甲醛溶于水中，用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液PH至8-9，在60_80°C下，反應(yīng)20-40分鐘，調(diào)節(jié)PH至3-4，得樹脂殼；
[0007]2)石蠟和水于反應(yīng)釜中熔化，加入乳化劑，控制溫度70_80°C，反應(yīng)至溶液變?yōu)槿闋詈螅尤刖垡蚁┐?PVA)，繼續(xù)攪拌乳化10-30分鐘，得囊芯；
[0008]3)將樹脂殼分次少量加入到囊芯中，攪拌，轉(zhuǎn)速為800-1000轉(zhuǎn)/分鐘，加入HCl調(diào)節(jié)PH至4-5，水浴60-80°C，攪拌1_2小時，得石蠟微膠囊。
[0009]上述的一種石蠟微膠囊制備方法，三聚氰胺和甲醛的重量比是1:2-4。
[0010]上述的一種石蠟微膠囊制備方法，所述的乳化劑是聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯(Tw-60)。
[0011]上述的一種石蠟微膠囊制備方法，按重量比，石蠟:水:乳化劑:聚乙烯醇=
3:50:1:3ο
[0012]上述的一種石蠟微膠囊制備方法，樹脂殼和囊芯的重量比是1:0.5-4。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備的微囊是具有一定通透性的球狀小囊泡，外層為半透膜，內(nèi)部為液體內(nèi)核。它可以為不穩(wěn)定的活性物質(zhì)提供一個保護層，使其免受外界的影響而失去活性?？蓮V泛的應(yīng)用于微生物、動植物細胞、酶和其他多種生物活性物質(zhì)和化學(xué)藥物的固定化方面。

【具體實施方式】
[0014]實施例1: 一種石蠟微膠囊制備方法
[0015](一)步驟如下:
[0016]I)把Ig三聚氰胺和2g甲醛溶于30ml水中，用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液PH至8-9，在60-80°C下，反應(yīng)20-40分鐘，調(diào)節(jié)PH至3_4，得樹脂殼；
[0017]2)把3g石蠟和50ml水于反應(yīng)釜中熔化，加入Ig乳化劑Tw_60，控制溫度70_80°C，反應(yīng)至溶液變?yōu)槿闋詈?，加?%聚乙烯醇3g，繼續(xù)攪拌乳化10-30分鐘，制得囊芯；
[0018]3)取樹脂殼和囊芯的重量比為1:2，將樹脂殼分次少量加入到囊芯中，攪拌，轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分鐘，加入HCl調(diào)節(jié)PH至約4.5，水浴60_80°C，攪拌1_2小時，得石蠟微膠囊。
[0019](二)結(jié)果
[0020]在顯微鏡象觀察有粒徑約為5 μ m的微球存在，且外部包有較薄的樹脂殼，有團聚現(xiàn)象存在。粒徑約為5 μ m的微球球約占67 %，粒徑約為10 μ m的微球約占18 %，粒徑約為15 μ m的微球約占10 %，粒徑約為30 μ m的微球約占5 %。
[0021]實施例2:—種石蠟微膠囊制備方法
[0022](一 )步驟如下:
[0023]I)把Ig三聚氰胺和3g甲醛溶于30ml水中，用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液PH至8-9，在60-80°C下，反應(yīng)20-40分鐘，調(diào)節(jié)PH至3_4，得樹脂殼；
[0024]2)把3g石蠟和50ml水于反應(yīng)釜中熔化，加入Ig乳化劑Tw_60，控制溫度70_80°C，反應(yīng)至溶液變?yōu)槿闋詈螅尤?%聚乙烯醇3g，繼續(xù)攪拌乳化10-30分鐘，制得囊芯；
[0025]3)樹脂殼和囊芯的重量比為1:0.5，將樹脂殼分次少量加入到囊芯中，攪拌，轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分鐘，加入HCl調(diào)節(jié)PH至約4.5，水浴60_80°C，攪拌1_2小時，得石蠟微膠囊。
[0026]( 二 )結(jié)果
[0027]在顯微鏡象觀察有粒徑約為30 μ m的微球存在，且外部包有較厚的樹脂殼，無團聚現(xiàn)象。粒徑約為5 μ m的微球球約占4%，粒徑約為10 μ m的微球約占8 %，粒徑約為15 μ m的微球約占13 %，粒徑約為30 μ m的微球約占75 %。
[0028]實施例3 —種石蠟微膠囊制備方法
[0029](一 )步驟如下:
[0030]I)把Ig三聚氰胺和3g甲醛溶于30ml水中，用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液PH至8-9，在60-80°C下，反應(yīng)20-40分鐘，調(diào)節(jié)PH至3_4，得樹脂殼；
[0031]2)把3g石蠟和50ml水于反應(yīng)釜中熔化，加入Ig乳化劑Tw_60，控制溫度70_80°C，反應(yīng)至溶液變?yōu)槿闋詈?，加?%聚乙烯醇3g，繼續(xù)攪拌乳化10-30分鐘，制得囊芯；
[0032]3)樹脂殼和囊芯的重量比為1:4將樹脂殼分次少量加入到囊芯中，攪拌，轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分鐘，加入HCl調(diào)節(jié)PH至約4.5，水浴60_80°C，攪拌1-2小時，得石蠟微膠囊。
[0033]( 二 )結(jié)果
[0034]在顯微鏡象觀察有粒徑約為10 μ m的微球存在，且外部包有較厚的樹脂殼，無團聚現(xiàn)象。粒徑約為5 μ m的微球球約占3 %。粒徑約SlOym的微球約占58 %，粒徑約為15 μ m的微球約占33 %，粒徑約為30 μ m的微球約占6 %。
[0035]實施例4 一種石蠟微膠囊制備方法
[0036](一 )步驟如下:
[0037]I)把Ig三聚氰胺和3g甲醛溶于30ml水中，用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液PH至8-9，在60-80°C下，反應(yīng)20-40分鐘，調(diào)節(jié)PH至3_4，得樹脂殼；
[0038]2)把3g石蠟和50ml水于反應(yīng)釜中熔化，加入Ig乳化劑Tw_60，控制溫度70_80°C，反應(yīng)至溶液變?yōu)槿闋詈?，加?%聚乙烯醇3g，繼續(xù)攪拌乳化10-30分鐘，制得囊芯；
[0039]3)樹脂殼和囊芯的重量比為1:1，將樹脂殼分次少量加入到囊芯中，攪拌，轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分鐘，加入HCl調(diào)節(jié)PH至約4.5，水浴60_80°C，攪拌1-2小時，得石蠟微膠囊。
[0040]( 二 )結(jié)果
[0041]在顯微鏡象觀察有粒徑約為15μπι的微球存在，且外部包有較厚的樹脂殼，無團聚現(xiàn)象存在。粒徑約為5μπι的微球球約占5%，粒徑約為ΙΟμπι的微球約占14%，粒徑約為15 μ m的微球約占63 %,粒徑約為30 μ m的微球約占6 %,粒徑約為15 μ m的微球約占18%。
[0042]實施例5 —種石蠟微膠囊制備方法
[0043](一 )步驟如下:
[0044]I)把Ig三聚氰胺和4g甲醛溶于30ml水中，用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液PH至8-9，在60-80°C下，反應(yīng)20-40分鐘，調(diào)節(jié)PH至3_4，得樹脂殼；
[0045]2)把3g石蠟和50ml水于反應(yīng)釜中熔化，加入Ig乳化劑Tw_60，控制溫度70_80°C，反應(yīng)至溶液變?yōu)槿闋詈?，加?%聚乙烯醇3g，繼續(xù)攪拌乳化10-30分鐘，制得囊芯；
[0046]3)樹脂殼和囊芯的重量比為1:1，，將樹脂殼分次少量加入到囊芯中，攪拌，轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分鐘，加入HCl調(diào)節(jié)PH至約4.5，水浴60_80°C，攪拌1_2小時，得石蠟微膠囊。
[0047]( 二 )結(jié)果
[0048]在顯微鏡象觀察有粒徑約為30 μ m的微球存在，且外部包有較厚的樹脂殼，溶液較混濁。粒徑約為5 μ m的微球球約占6 %，粒徑約為10 μ m的微球約占11 %，粒徑約為15 μ m的微球約占23 %，粒徑約為30 μ m的微球約占60 %。
【權(quán)利要求】
1.一種石蠟微膠囊制備方法，其特征在于包括如下步驟: 1)三聚氰胺和甲醛溶于水中，用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液PH至8-9，在60-80°C下，反應(yīng)20-40分鐘，調(diào)節(jié)PH至3-4，得樹脂殼； 2)石蠟和水于反應(yīng)釜中熔化，加入乳化劑，控制溫度70-80°C，反應(yīng)至溶液變?yōu)槿闋詈?，加入聚乙烯醇，繼續(xù)攪拌乳化10-30分鐘，得囊芯； 3)將樹脂殼分次少量加入到囊芯中，攪拌，轉(zhuǎn)速為800-1000轉(zhuǎn)/分鐘，加入HCl調(diào)節(jié)PH至4-5，水浴60-80°C，攪拌1-2小時，得石蠟微膠囊。
2.如權(quán)利要求1所述的一種石蠟微膠囊制備方法，其特征在于:三聚氰胺和甲醛的重量比是1:2-4。
3.如權(quán)利要求1所述的一種石蠟微膠囊制備方法，其特征在于:所述的乳化劑是聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯。
4.如權(quán)利要求1所述的一種石蠟微膠囊制備方法，其特征在于:按重量比，石蠟:水:乳化劑:聚乙烯醇=3:50:1:3。
5.如權(quán)利要求1所述的一種石蠟微膠囊制備方法，其特征在于:樹脂殼和囊芯的重量比是 I:0.5_4。
【文檔編號】B01J13/02GK104449587SQ201410663839
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月19日
【發(fā)明者】房大維, 單煒軍, 齊明臣, 臧樹良 申請人:遼寧大學(xué)