一種含有氯氟醚菊酯的微膠囊蚊香液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種含有氯氟醚菊酯的微膠囊蚊香液的制備方法，配制質(zhì)量濃度為5%～7%的明膠水溶液和質(zhì)量濃度為3%～5%的阿拉伯膠水溶液各，并將兩種溶液混合；將氯氟醚菊酯、特丁基對苯二酚、鐵樹提取物加入步驟一得到的混合溶液中，攪拌20～40min，將氯氟醚菊酯混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液；向步驟二得到的乳化液中加去離子水70～150ml，攪拌40～60min，得到稀釋液；向步驟三得到的稀釋液的pH 值調(diào)至3.8～5.0 得到預(yù)聚液；在攪拌速度為300～500r/min 條件下，使步驟四得到的預(yù)聚液的溫度降低至0～5℃，保溫40～60min，得到凝聚液；在凝聚液中加入可溶性淀粉0.5~1g、1?甲基衣康酸酯1~2g、交聯(lián)固化劑2～5g，混合均勻得到微膠囊蚊香液，該蚊香液作用持久，抗菌效果佳。
【專利說明】
一種含有氯氟醚菊酯的微膠囊蚊香液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明提高一種蚊香的制備方法，特別是一種含有氯氟醚菊酯的微膠囊蚊香液。
【背景技術(shù)】
[0002] 微膠囊技術(shù)是利用一類物質(zhì)作為成膜材料將另一類物質(zhì)進(jìn)行包覆，形成微型膠囊 的一種技術(shù)。微膠囊尺寸通常在納米至微米級，隨著納米制備技術(shù)的發(fā)展，制備納米級粒 徑的微膠囊得到廣泛研究。微膠囊通常為單層的核殼結(jié)構(gòu)，囊膜所包覆的芯材也可以呈多 核狀，包裹在微膠囊內(nèi)部的物質(zhì)稱為囊心，活性物質(zhì)，芯材等，微膠囊外部的包覆膜稱為壁 材，囊壁，殼體等。對物質(zhì)進(jìn)行微膠囊化可以提高物質(zhì)的穩(wěn)定性，控制芯材的釋放速度，改善 被包覆物質(zhì)的物理性質(zhì)，便于處理等。
[0003] 明膠是一種有效的保護(hù)膠體，可以阻止晶體或離子的聚集，并且具有良好的生物 相容性、可生物降解性及成模性，是制備微膠囊中重要的壁材原料。制備明膠微膠囊通常選 用的方法有單凝聚法、復(fù)凝聚法、冷凍干燥法、噴霧干燥法等。明膠側(cè)鏈上的羧基、氨基以及 羥基使其具有較高的化學(xué)活性，可以通過各種方法對明膠進(jìn)行改性，得到許多既保留明膠 優(yōu)異性能，又具有新特性的新型材料。冷延國等利用丙烯酰胺對明膠進(jìn)行接枝改性，以單 凝聚法制備的微膠囊，研究表明隨接枝明膠分子量的增大，微膠囊粒徑分布變寬，隨著接 枝明膠分子量的減小，微膠囊的粒徑分布更集中，更趨向于正態(tài)分布。通過其它天然高分 子材料與明膠的共混，明顯改善了其生物相容性、可控降解性，如殼聚糖等。
[0004] 現(xiàn)有的技術(shù)對氯氟醚菊酯釋放速率快，而且抗菌驅(qū)蚊效果不佳，本發(fā)明提高其抗 菌驅(qū)蚊效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明利用明膠和阿拉伯膠對氯氟醚菊酯、特丁基對苯二酚、鐵樹提取物進(jìn)行包 覆，可溶性淀粉、1-甲基衣康酸酯、交聯(lián)固化劑對明膠改性，增加包覆層的致密性，降低氯氟 醚菊酯、特丁基對苯二酚的釋放速率，作用持久。
[0006] -種含有氯氟醚菊酯的微膠囊蚊香液的制備方法，制備步驟如下： (1) 分別配制質(zhì)量濃度為5%~7%的明膠水溶液和質(zhì)量濃度為3%~5%的阿拉伯膠水溶 液各150~250ml，并將兩種溶液混合； (2) 將4~8g氯氟醚菊酯、特丁基對苯二酚卜4g、鐵樹提取物卜3g加入步驟（1)得到的 混合溶液中，在攪拌速度300~500r/min，攪拌溫度為30~60°C，攪拌時(shí)間20~40min，將氯 氟醚菊酯混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液； (3) 向步驟(2)得到的乳化液中加去離子水70~150ml，在攪拌速度為300~500r/min 條件下，攪拌時(shí)間40~60min，得到稀釋液； (4) 向步驟(3)得到的稀釋液的pH值調(diào)至3.8~5.0得到預(yù)聚液； (5) 在攪拌速度為300~500r/min條件下，使步驟(4)得到的預(yù)聚液的溫度降低至0~5 °C，并保溫40~60min，得到凝聚液； (6)在步驟(5)得到的凝聚液中，加可溶性淀粉0.5~lg、l-甲基衣康酸酯1~2g、交聯(lián)固化 劑2~5g，20 °C反應(yīng)30min，加入4-溴間苯二酚0 · 2g、雙季戊四醇0 · 6g和硫酸鈦0 · 1 g，30 °C反 應(yīng)1.5h，混合均勻得到微膠囊蚊香液。
[0007] 所述明膠的分子量為10~15萬；制備鐵樹提取物:稱取鐵樹粉末50~100g置于 容器中，加入500~1000ml自來水和順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉1~3g，于110~130°C下水 浴萃取12~24h，得萃取液，抽濾得到的濾液為鐵樹提取物;交聯(lián)固化劑為硫酸鋁、硫酸鐵、 氯化鋁、海藻酸鈉的一種。
[0008] 本發(fā)明相比原有的技術(shù)的優(yōu)勢在于： (1) 選擇特丁基對苯二酚、鐵樹提取物增強(qiáng)氯氟醚菊酯對蚊子的擊倒和殺死活性的功 效，而且具有驅(qū)蠅，抗菌的效果； (2) 可溶性淀粉、1-甲基衣康酸酯、交聯(lián)固化劑增加明膠表面的致密性，緩慢釋放； (3) 順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉促使鐵樹水進(jìn)入鐵樹內(nèi)部，萃取其中的有效成分； (4 )硫酸鋁、硫酸鐵、氯化鋁、海藻酸鈉環(huán)保無毒，改變了傳統(tǒng)的戊二醛固化毒性大的缺 陷； (5)琥珀酸二辛酯磺酸鈉又名順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉，快速滲透劑T。
[0009] (6)鐵樹粉末是將鐵樹曬干，粉碎，得到鐵樹粉末。
[00?0] (7)明膠分子量為重均分子量。
[0011] (8)對于微膠囊最容易發(fā)生團(tuán)聚，本發(fā)明用間4-溴間苯二酚、雙季戊四醇在硫酸 鈦，增加膠囊表面的疏水性，減少膠囊之間的團(tuán)聚。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 實(shí)例一 (1) 分別配制質(zhì)量濃度為5%的明膠水溶液和質(zhì)量濃度為3%的阿拉伯膠水溶液各150ml， 并將兩種溶液混合;所述明膠的分子量為10萬 (2) 將4g氯氟醚菊酯、特丁基對苯二酚lg、鐵樹提取物lg加入步驟（1)得到的混合溶液 中，在攪拌速度300r/min，攪拌溫度為30°C，攪拌時(shí)間20min，得到乳化液； (3) 向步驟(2)得到的乳化液中加去離子水70ml，在攪拌速度為300r/min條件下，30°C 攪拌時(shí)間40min，得到稀釋液； (4) 向步驟(3)得到的稀釋液的pH值調(diào)至3.8得到預(yù)聚液； (5) 在攪拌速度為300r/min條件下，使步驟(4)得到的預(yù)聚液的溫度降低至0°C，并保溫 40min，得到凝聚液； (6) 在步驟(5)得到的凝聚液中加入可溶性淀粉0.5g、l-甲基衣康酸酯lg、硫酸鋁2g，20 °C反應(yīng)30min，加入4-溴間苯二酚0.2g、雙季戊四醇0.6g和硫酸鈦0. lg，30°C反應(yīng)1.5h，混合 均勻得到微膠囊蚊香液。
[0013] 制備鐵樹提取物:稱取鐵樹粉末50g置于容器中，加入500ml自來水和順丁烯二 酸二仲辛酯磺酸鈉 lg，于110°c下水浴萃取12h，抽濾得到的濾液為鐵樹提取物。
[0014] 實(shí)例二 (1)分別配制質(zhì)量濃度為7%的明膠水溶液和質(zhì)量濃度為5%的阿拉伯膠水溶液各250ml， 并將兩種溶液混合;所述明膠的分子量為15萬 (2) 將8g氯氟醚菊酯、特丁基對苯二酚4g、鐵樹提取物3g加入步驟(1)得到的混合溶液 中，在攪拌速度500r/min，攪拌溫度為60°C，攪拌時(shí)間40min，得到乳化液； (3) 向步驟(2)得到的乳化液中加去離子水150ml，在攪拌速度為500r/min條件下，攪 拌時(shí)間60min，得到稀釋液； (4) 向步驟(3)得到的稀釋液的pH值調(diào)至5.0得到預(yù)聚液； (5) 在攪拌速度為500r/min條件下，使步驟(4)得到的預(yù)聚液的溫度降低至5°C，并保 溫60min，得到凝聚液； (6) 在步驟(5)得到的凝聚液中加入可溶性淀粉lg、l-甲基衣康酸酯2g、硫酸鐵5g，20°C 反應(yīng)30min，加入4-溴間苯二酚0.2g、雙季戊四醇0.6g和硫酸鈦0.1g，30°C反應(yīng)1.5h，混合均 勻得到微膠囊蚊香液。
[0015] 制備鐵樹提取物:稱取鐵樹粉末100g置于容器中，加入1000ml自來水和順丁烯 二酸二仲辛酯磺酸鈉3g，于120°C下水浴萃取24h，得萃取液，抽濾得到的濾液為鐵樹提取 物。
[0016] 實(shí)例三 (1) 分別配制質(zhì)量濃度為6 %的明膠水溶液和質(zhì)量濃度為4 %的阿拉伯膠水溶液各 200ml，并將兩種溶液混合;所述明膠的分子量為12萬 (2) 將6g氯氟醚菊酯、特丁基對苯二酚2.5g、鐵樹提取物2g加入步驟(1)得到的混合溶 液中，在攪拌速度400r/min，攪拌溫度為45°C，攪拌時(shí)間30min，得到乳化液； (3) 向步驟(2)得到的乳化液中加去離子水110ml，在攪拌速度為400r/min條件下，攪 拌時(shí)間50min，得到稀釋液； (4) 向步驟(3)得到的稀釋液的pH值調(diào)4.5得到預(yù)聚液； (5) 在攪拌速度為400r/min條件下，使步驟(4)得到的預(yù)聚液的溫度降低至2.5°C，并 保溫50min，得到凝聚液； (6) 在步驟（5)得到的凝聚液中加入可溶性淀粉0.75g、l-甲基衣康酸酯1.5g、氯化鋁 3.5g，20°C反應(yīng)30min，加入4-溴間苯二酚0.2g、雙季戊四醇0.6g和硫酸鈦0 . lg，30°C反應(yīng) 1.5h，混合均勻得到微膠囊蚊香液。
[0017] 制備鐵樹提取物:稱取鐵樹粉末75g置于容器中，加入750ml自來水和順丁烯二 酸二仲辛酯磺酸鈉2g，于130°C下水浴萃取18h，得萃取液，抽濾得到的濾液為鐵樹提取物。
[0018] 實(shí)例四 (1) 分別配制質(zhì)量濃度為5%的明膠水溶液和質(zhì)量濃度為5%的阿拉伯膠水溶液各 180ml，并將兩種溶液混合； (2) 將6g氯氟醚菊酯、特丁基對苯二酚4g、鐵樹提取物3g加入步驟（1)得到的混合溶液 中，在攪拌速度500r/min，攪拌溫度為60°C，攪拌時(shí)間40min，得到乳化液； (3) 向步驟(2)得到的乳化液中加去離子水150ml，在攪拌速度為500r/min條件下，攪 拌時(shí)間60min，得到稀釋液； (4) 向步驟(3)得到的稀釋液的pH值調(diào)至5.0得到預(yù)聚液； (5) 在攪拌速度為500r/min條件下，使步驟(4)得到的預(yù)聚液的溫度降低至5°C，并保 溫60min，得到凝聚液； (6) 在步驟(5)得到的凝聚液中加入可溶性淀粉lg、l-甲基衣康酸酯2g、海藻酸鈉2g，20 °C反應(yīng)30min，加入4-溴間苯二酚0.2g、雙季戊四醇0.6g和硫酸鈦Ο. lg，30°C反應(yīng)1.5h，混合 均勻得到微膠囊蚊香液。
[0019]制備鐵樹提取物:稱取鐵樹粉末100g置于容器中，加入1000ml自來水和順丁烯 二酸二仲辛酯磺酸鈉3g，于115°C下水浴萃取24h，得萃取液，抽濾得到的濾液為鐵樹提取 物。
[0020] 實(shí)例五 (1) 分別配制質(zhì)量濃度為5%的明膠水溶液和質(zhì)量濃度為5%的阿拉伯膠水溶液各 180ml，并將兩種溶液混合； (2) 將6g氯氟醚菊酯、特丁基對苯二酚4g、鐵樹提取物3g加入步驟(1)得到的混合溶液 中，在攪拌速度500r/min，攪拌溫度為60°C，攪拌時(shí)間40min，得到乳化液； (3) 向步驟(2)得到的乳化液中加去離子水150ml，在攪拌速度為500r/min條件下，攪 拌時(shí)間60min，得到稀釋液； (4) 向步驟(3)得到的稀釋液的pH值調(diào)至5.0得到預(yù)聚液； (5) 在攪拌速度為500r/min條件下，使步驟(4)得到的預(yù)聚液的溫度降低至5°C，并保 溫60min，得到凝聚液； (6) 在步驟(5)得到的凝聚液中加入可溶性淀粉lg、l-甲基衣康酸酯2g、硫酸鋁2g，20°C 反應(yīng)30min，加入4-溴間苯二酚0.2g、雙季戊四醇0.6g和硫酸鈦0.1g，30°C反應(yīng)1.5h，混合均 勻得到微膠囊蚊香液。
[0021] 制備鐵樹提取物:稱取鐵樹粉末100g置于容器中，加入1000ml自來水和順丁烯 二酸二仲辛酯磺酸鈉3g，于125°C下水浴萃取24h，得萃取液，抽濾得到的濾液為鐵樹提取 物。
[0022] 以下是實(shí)施例三所制備的微膠囊蚊香液的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
[0023] 將室溫下干燥的的微膠囊蚊香產(chǎn)品和與其芯材等量的氯氟醚菊酯放在45°C及濕 度為70%的恒溫恒濕培養(yǎng)箱中培養(yǎng)一段時(shí)間后進(jìn)行抗菌性實(shí)驗(yàn)。
[0024] 表1微膠囊蚊香液對供試菌種的抗菌率(％)
表2 30天微膠囊蚊香液對供試菌種的抗菌率(％)
從表2看出，相同條件下氯氟醚菊酯在放置30天后幾乎沒有抗菌性，而氯氟醚菊酯微 膠囊液在放置30天后依然有較強(qiáng)的抗菌性，達(dá)到了微膠囊緩慢釋放的目的，使微膠囊有了 更廣泛的應(yīng)用前景。
[0025]驅(qū)蚊效果:各選取10人，血型一致，將微膠囊蚊香與市場蚊香比較，發(fā)現(xiàn)用微膠囊 蚊香的人次日早上身上無蚊子咬的痕跡，市場蚊香使用者有3人次日身上有蚊子咬的痕跡。
[0026]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的較佳具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員無 需創(chuàng)造性勞動就可以根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)思作出諸多修改和變化。因此，凡本技術(shù)領(lǐng)域中技術(shù) 人員依本發(fā)明的構(gòu)思在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上通過邏輯分析、推理或者有限的實(shí)驗(yàn)可以得到的 技術(shù)方案，皆應(yīng)在由權(quán)利要求書所確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含有氯氟醚菊酯的微膠囊蚊香液的制備方法，其特征在于制備步驟如下： (1) 分別配制質(zhì)量濃度為5%~7%的明膠水溶液和質(zhì)量濃度為3%~5%的阿拉伯膠水溶 液各150~250ml，并將兩種溶液混合； (2) 將4~8g氯氟醚菊酯、特丁基對苯二酚1~4g、鐵樹提取物1~3g加入步驟（1)得到的 混合溶液中，在攪拌速度300~500r/min，攪拌溫度為30~60°C，攪拌時(shí)間20~40min，將氯 氟醚菊酯混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液； (3) 向步驟（2)得到的乳化液中加去離子水70~150ml，在攪拌速度為300~500r/min 條件下，攪拌時(shí)間40~60min，得到稀釋液； (4) 向步驟(3)得到的稀釋液的pH值調(diào)至3.8~5.0得到預(yù)聚液； (5) 在攪拌速度為300~500r/min條件下，使步驟(4)得到的預(yù)聚液的溫度降低至0~5 °C，并保溫40~60min，得到凝聚液； (6) 在步驟(5)得到的凝聚液中加可溶性淀粉0.5~lg、l-甲基衣康酸酯1~2g、交聯(lián)固化 劑2~5g，20 °C反應(yīng)30min，加入4-溴間苯二酚0 · 2g、雙季戊四醇0 · 6g和硫酸鈦0 · 1 g，30 °C反 應(yīng)1.5h，混合均勻得到微膠囊蚊香液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有氯氟醚菊酯的微膠囊蚊香液的制備方法，其特征在 于:所述明膠的分子量為10~15萬。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的蚊香液的制備方法，其特征在于:制備鐵樹提取物:稱取鐵樹 粉末50~100g置于容器中，加入500~1000ml自來水和順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉1~3g， 于110~130°C下水浴萃取12~24h，得萃取液，抽濾得到的濾液為鐵樹提取物。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有氯氟醚菊酯的微膠囊蚊香液的制備方法，交聯(lián)固化 劑為硫酸鋁、硫酸鐵、氯化鋁、海藻酸鈉的一種。
【文檔編號】A01N25/28GK106035324SQ201610382941
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月2日
【發(fā)明人】程家利
【申請人】黃山力神日用品有限公司