專利名稱：：一種連續(xù)提取反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本實用新型屬于化學(xué)反應(yīng)設(shè)備
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種用來制備煙用香精香料的，將提取和反應(yīng)合二為一的連續(xù)提取反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
：美拉德反應(yīng)是氨基化合物和還原糖或其他羰基化合物之間發(fā)生的反應(yīng)，由于反應(yīng)物呈深棕色，所以又稱非酶棕色化反應(yīng)。通過美拉德反應(yīng)合成的香味物質(zhì)的應(yīng)用在食品化學(xué)、食品工藝學(xué)、營養(yǎng)學(xué)、煙草化學(xué)、香味化學(xué)等研究領(lǐng)域得到重視和發(fā)展。由于美拉德反應(yīng)生成大量的吡嗪類香味物質(zhì)是煙草特征香味物質(zhì)，因此，美拉德反應(yīng)在煙草增香中的應(yīng)用研究廣受關(guān)注。對一些植物的提取物進行美拉德反應(yīng)處理后，可以增加植物提取物的特征香，提高與煙草的協(xié)調(diào)性，具有調(diào)配技術(shù)無法比擬的作用。還原糖是美拉德反應(yīng)的主要物質(zhì)，五碳糖褐變速度是六碳糖的IO倍，還原性單糖中五碳糖褐變速度排序為:核糖>阿拉伯糖>木糖，六碳糖則:半乳糖>甘露糖>葡萄糖。還原性雙糖分子量大，反應(yīng)速度也慢。在羰基化合物中，a-乙烯醛褐變最慢，其次是ci-雙糖基化合物，酮類最慢。對于反應(yīng)來說，多糖是無效的，雙糖主要指蔗糖和麥芽糖，其產(chǎn)生的風(fēng)味差，單糖具有還原力，包括戊糖和己糖。研究表明，單糖中戊糖的反應(yīng)性比己糖強，且戊糖中核糖反應(yīng)性最強，其次是阿拉伯糖、木糖。由于葡萄糖和木糖，廉價易得，反應(yīng)性好，所以常用葡萄糖和木糖作為美拉德反應(yīng)原料。在氨基酸中，堿性氨基酸速度慢，氨基酸比蛋白質(zhì)慢。溫度2025。C氧化即可發(fā)生美拉德反應(yīng)。一般每相差1(TC，反應(yīng)速度相差35倍。3(TC以上速度加快，高于8(TC時，反應(yīng)速度受溫度和氧氣影響小，易于控制，結(jié)果穩(wěn)定，因而通常選擇在8(TC以上的溫度條件進行美拉德反應(yīng)。水分含量在10%15%時，反應(yīng)易發(fā)生，完全干燥的樣品難以發(fā)生。一般植物中還原糖、蛋白質(zhì)含量較高，游離氨基酸含量很低，而通常蛋白質(zhì)對于巻煙的吸味不利，過高含量的蛋白質(zhì)會導(dǎo)致巻煙煙氣干燥，剌激性增大，甚至導(dǎo)致殘留，嚴重影響巻煙的感官品質(zhì)。因而在做植物提取物的梅拉德反應(yīng)時，多是選取富含還原糖的植物原料進行提取制備，然后添加外源游離氨基酸，在較高溫度條件下進行美拉德反應(yīng)，以制備煙用香精香料。而對植物提取物進行美拉德反應(yīng)處理時，通常用水作為主要溶劑，先制備其提取物，然后在反應(yīng)器中單獨進行美拉德反應(yīng)。這樣分兩步分別進行提取和反應(yīng)，存在的主要缺點是費時費力。在實驗室提取植物，一般采用燒瓶和冷凝管組成的回流提取裝置，用回流提取不具備連續(xù)性，而且溫度較高。還原糖易被氧化，提取溫度過高或者延"k促耿h、」ih」，者ii云fe比促、糚次土執(zhí)k父乂貝，從ra彭啊關(guān)僅鍶漢應(yīng)tr、j進程。另外，制備植物提取物時，提取完畢后需要進行粗過濾，去除植物殘渣，人們不得不借助加壓或者真空減壓的方式來完成過濾過程，不但費事，還增加了能耗。
實用新型內(nèi)容針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本實用新型的目的在于提供一種能克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷的連續(xù)提取反應(yīng)器，使植物的浸提和美拉德反應(yīng)連續(xù)進行，直接得到植物提取物的美拉德反應(yīng)產(chǎn)物，制備煙用香精香料，無需后處理。本實用新型的技術(shù)方案是一種連續(xù)提取反應(yīng)器含有雙層玻璃反應(yīng)釜，雙層玻璃反應(yīng)釜設(shè)置有攪拌器及電機，反應(yīng)器上部設(shè)置有帶導(dǎo)氣管和虹吸管的浸提容器，浸提容器上口與冷凝器相連通；導(dǎo)氣管上口與浸提容器上部相連通，導(dǎo)氣管下口通過連接管與雙層玻璃反應(yīng)釜相連通；虹吸管入口設(shè)置在浸提容器下部，虹吸管出口穿過導(dǎo)氣管伸向?qū)夤芟驴?。所述的連接管上設(shè)置有閥門。所述的雙層玻璃反應(yīng)釜設(shè)置有測溫探頭和數(shù)顯控溫儀。所述的雙層玻璃反應(yīng)釜的容積與浸提容器的容積比為2-10:1。所述的導(dǎo)氣管與虹吸管的管徑之比在2-5:1。本實用新型的優(yōu)點和效果本裝置內(nèi)提取溶劑通過虹吸管、冷凝管、反應(yīng)釜組成回路，使提取可以連續(xù)進行，提取反應(yīng)過程無需更換溶劑，與實際生產(chǎn)條件相近，可用于摸索生產(chǎn)條件。附圖l是本實用新型一實施例結(jié)構(gòu)示意附圖2是連續(xù)提取反應(yīng)器制備的植物提取物的GC/MS圖譜；附圖3是常規(guī)提取裝置制備的植物提取物的GC/MS圖譜。附圖中標(biāo)記分述如下l一導(dǎo)氣管；2—虹吸管；3—雙層玻璃反應(yīng)釜；4一數(shù)顯控溫儀；5—連接管；6—浸提容器；7—冷凝器；8—閥門；9一電機；10—釜蓋；11—攪拌器；12—測溫探頭。具體實施方式以下結(jié)合附圖對本實用新型的具體實施方式及有關(guān)技術(shù)問題作進一步詳細的描述。如附圖1所示，本實用新型的連續(xù)提取反應(yīng)器，采用雙層玻璃反應(yīng)釜3連接浸提容器6，實現(xiàn)連續(xù)循環(huán)提取，同時在玻璃反應(yīng)釜中進行美拉德反應(yīng)，制備煙用香精香料。連接管5是帶閥門8的管道，連接雙層玻璃反應(yīng)釜3和浸提容器6，閥門8打開，提取和反應(yīng)可以同時進行，閥門8關(guān)閉，則只進行反應(yīng)，或者只在反應(yīng)釜內(nèi)進5行提取濃縮。本實用新型在保證固液分離的有效性和提取反應(yīng)的連續(xù)性上，具有明顯優(yōu)勢，不但操作簡單，而且使得整體的提取和反應(yīng)效率有了很大的提高。具有高效，操作簡單的特點。適合植物、中草藥等的提取并進行美拉德反應(yīng)處理，因而特別適合于煙用香精香料的提取制備。本實用新型的連續(xù)提取反應(yīng)器，由雙層玻璃反應(yīng)釜3、連接管5和浸提容器6構(gòu)成，各部分分別介紹如下雙層玻璃反應(yīng)釜3是用來盛溶劑或液體料，料液與夾層接觸，通過熱交換實現(xiàn)控制雙層玻璃反應(yīng)釜3中的溫度，溫度控制范圍在零下80度至U350度之間的精確控制；數(shù)顯控溫儀4對提取過程中的溫度進行實時監(jiān)控，精確記錄雙層玻璃反應(yīng)釜3內(nèi)的溫度；浸提容器6中放置原料，原料用濾布或者濾紙包裹，或者在浸提容器6的底部放置棉球然后再置入原料；冷凝器7對加熱產(chǎn)生的溶劑蒸汽冷凝，滴到浸提容器6中對置于其中的原料進行提??；導(dǎo)氣管l是蒸汽經(jīng)過的通道；虹吸管2是浸提液回流的通道；連接管5連接雙層玻璃反應(yīng)釜3和浸提容器6，實現(xiàn)連續(xù)循環(huán)提取。本實用新型連續(xù)提取反應(yīng)器的基本原理是用濾布或濾紙包裹原料，放置到浸提容器6中，或者在浸提容器6的底部放置棉球然后再置入原料；雙層玻璃反應(yīng)釜3中則裝提取溶劑和美拉德反應(yīng)的配料，雙層玻璃反應(yīng)釜3夾層中的導(dǎo)熱油通過油加熱器加熱后，通過熱交換實現(xiàn)雙層玻璃反應(yīng)釜3中溶劑的溫度控制；溶劑汽化后，通過連接管5、導(dǎo)氣管l，進入冷凝器7，冷凝后滴入浸提容器6中，對原料進行浸提;浸提液的液面高度達到虹吸管2頂端時，在虹吸管2的虹吸作用下，進入連接管5回流到雙層玻璃反應(yīng)釜3內(nèi)；在高溫和攪拌的狀態(tài)下，浸提液和美拉德反應(yīng)的配料在反應(yīng)釜雙層玻璃反應(yīng)釜3內(nèi)進行美拉德反應(yīng)；整個過程循環(huán)流動，實現(xiàn)提取和反應(yīng)的同步進行。由于浸提液是逐步進入反應(yīng)釜內(nèi)進行反應(yīng)，保證了反應(yīng)的充分進行。本申請人進行了本連續(xù)提取反應(yīng)器和常規(guī)提取裝置的對比試驗。結(jié)果如下表l。從表l中可以看出，采用常規(guī)提取裝置，提取和反應(yīng)兩步走，操作復(fù)雜，中間增加了過濾步驟，既增加了實驗的時間，又增加了能耗，同時還消耗了更多的循環(huán)冷凝水。與常規(guī)提取裝置相比，連續(xù)提取反應(yīng)器操作簡單，一步完成提取和反應(yīng)，無需另外的過濾步驟，省時節(jié)能。表1本連續(xù)提取反應(yīng)器和常規(guī)的提取裝置的對比<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>對兩種不同提取裝置提取時，原料周圍的溫度進行檢測，結(jié)果見表2。從表2中可以看出，常規(guī)提取裝置，采用回流提取，提取溫度較高，原料的上、中、下部的溫度均在10(TC左右。而連續(xù)提取反應(yīng)器，主要依靠溶劑蒸汽的冷凝液實現(xiàn)浸提，提取溫度較低，原料上部的溫度為80'C，中部為74'C，下部只有7(TC。較低的提取溫度，有利于防止還原糖的氧化變質(zhì)，保證進行美拉德反應(yīng)的所需的還原糖。表2不同提取裝置提取時原料周圍的溫度<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>用兩種不同提取裝置，只進行對原料的提取，制備提取液，測定其中還原糖含量，還原糖含量的測定采用全自動還原糖測定儀。結(jié)果見表3。從表3可知，連續(xù)提取反應(yīng)器，采用浸提，溫度較低，所得到的還原糖含量高。表3不同提取裝置制備的提取液中還原糖的含量<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>采用連續(xù)提取反應(yīng)器和常規(guī)提取裝置的對同一種原料進行提取和美拉德反應(yīng)，制備得到植物提取物。采用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析提取物中的致香成分，采用二氯甲烷萃取的方法進行前處理。GC-MS分析條件氣相色譜條件色譜柱30mX0.25mmX0.251amVF-5柱；載氣氦氣；柱溫程序升溫，40°C-260°C，升溫速率10。C/min，恒溫10min;進樣口溫度220。C;分流進樣，分流比為10:1。質(zhì)譜條件電離方式EI,發(fā)射電流150nA，檢測器電壓350V，離子源溫度250。C,傳輸線溫度250。C,電子能量70eV,掃描范圍50-650(相對原子質(zhì)量單位)從圖2、圖3成分分析的結(jié)果可以看出，本實用新型制備的提取物與常規(guī)提取裝置制備的提取物中的致香成分有較大差別，圖2顯示本實用新型制備的提取物，香味成分的數(shù)量和含量都高于常規(guī)提取裝置制備的提取物(圖3)。將兩種不同裝置制備的提取物，適當(dāng)稀釋后，按每千克煙絲0.1-lg天然煙用香料的用量噴灑在煙絲(烤煙型巻煙配方)上，并巻制成巻8煙。用對比法比較吸煙時的香氣和吃味，由專門的評吸人員進行感官評價。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，本實用新型制備的提取物比較常規(guī)提取裝置制備的提取物而言，明顯煙氣順暢柔和，雜氣稍減，口腔干凈，總體評價要優(yōu)于后者。對比結(jié)果見表4。表4同一原料制備所得提取物的效果對比<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>權(quán)利要求1、一種連續(xù)提取反應(yīng)器，含有雙層玻璃反應(yīng)釜，雙層玻璃反應(yīng)釜設(shè)置有攪拌器及電機，其特征在于反應(yīng)器上部設(shè)置有帶導(dǎo)氣管(1)和虹吸管(2)的浸提容器(6)，浸提容器(6)上口與冷凝器(7)相連通；導(dǎo)氣管(1)上口與浸提容器(6)上部相連通，導(dǎo)氣管(1)下口通過連接管(5)與雙層玻璃反應(yīng)釜(3)相連通；虹吸管(2)入口設(shè)置在浸提容器(6)下部，虹吸管(2)出口穿過導(dǎo)氣管(1)伸向?qū)夤芟驴凇?、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種連續(xù)提取反應(yīng)器，其特征在于所述的連接管(5)上設(shè)置有閥門(8)。3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種連續(xù)提取反應(yīng)器，其特征在于所述的雙層玻璃反應(yīng)釜(3)設(shè)置有測溫探頭(12)和數(shù)顯控溫儀(4)。4、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種連續(xù)提取反應(yīng)器，其特征在于所述的雙層玻璃反應(yīng)釜(3)的容積與浸提容器(6)的容積比為2-10:1。5、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種連續(xù)提取反應(yīng)器，其特征在于所述的導(dǎo)氣管(1)與虹吸管(2)的管徑之比在2-5:1。專利摘要本實用新型公開了一種連續(xù)提取反應(yīng)器，屬于化學(xué)反應(yīng)設(shè)備
技術(shù)領(lǐng)域：
。一種連續(xù)提取反應(yīng)器含有雙層玻璃反應(yīng)釜，雙層玻璃反應(yīng)釜設(shè)置有攪拌器及電機，反應(yīng)器上部設(shè)置有帶導(dǎo)氣管和虹吸管的浸提容器，浸提容器上口與冷凝器相連通；導(dǎo)氣管上口與浸提容器上部相連通，導(dǎo)氣管下口通過連接管與雙層玻璃反應(yīng)釜相連通；虹吸管入口設(shè)置在浸提容器下部，虹吸管出口穿過導(dǎo)氣管伸向?qū)夤芟驴?。雙層玻璃反應(yīng)釜的容積與浸提容器的容積比為2-10∶1。導(dǎo)氣管與虹吸管的管徑之比在2-5∶1。優(yōu)點和效果本裝置內(nèi)提取溶劑通過虹吸管、冷凝管、反應(yīng)釜組成回路，使提取可以連續(xù)進行，提取反應(yīng)過程無需更換溶劑，與實際生產(chǎn)條件相近，可用于摸索生產(chǎn)條件。文檔編號B01J19/18GK201239623SQ20082006782公開日2009年5月20日申請日期2008年6月19日優(yōu)先權(quán)日2008年6月19日發(fā)明者丁碧軍,周紅審,凡張,欽張,張耀華,超李,塵楊,斌熊,波王,華程,一陳申請人:湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司