列管式微通道烷基化反應(yīng)器及其使用方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及石油化工領(lǐng)域，公開了一種新型列管式微通道烷基化反應(yīng)器及其使用方法，包括底部封頭Ⅰ、管式微通道反應(yīng)區(qū)Ⅱ及頂部封頭Ⅲ；底部封頭Ⅰ及頂部封頭Ⅲ分別固定在管式微通道反應(yīng)區(qū)Ⅱ的兩端；在頂部封頭Ⅲ上設(shè)有酸入口（4）及烴入口（6）；在頂部封頭Ⅲ內(nèi)腔設(shè)有烴分布器（7）及酸分布器（5）；管式微通道反應(yīng)區(qū)Ⅱ的中部區(qū)域縱向并列設(shè)有微通道管束（1）；所述微通道管束（1）內(nèi)設(shè)有微通道構(gòu)件（2）；管式微通道反應(yīng)區(qū)Ⅱ內(nèi)設(shè)有冷卻介質(zhì)腔體。本發(fā)明以液體酸作為催化劑、微通道反應(yīng)區(qū)內(nèi)異丁烷氣化制冷，反應(yīng)區(qū)外的殼體內(nèi)取熱介質(zhì)氣化取熱。本發(fā)明有效解決了烷基化反應(yīng)器溫度分布不均勻的問題，具有原料分布好、易于控制等特點(diǎn)。
【專利說明】
列管式微通道烷基化反應(yīng)器及其使用方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于石油化工領(lǐng)域，公開了一種列管式微通道烷基化反應(yīng)器及其使用方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前世界上各個(gè)國(guó)家對(duì)汽油指標(biāo)的要求越來(lái)越嚴(yán)格，高品質(zhì)汽油的生產(chǎn)工藝成為 目前的關(guān)注重點(diǎn)，烷基化工藝生產(chǎn)高品質(zhì)汽油調(diào)和組分，其中硫酸烷基化工藝是最常規(guī)最 成熟的方法。硫酸烷基化反應(yīng)，即異丁烷與C3~C5烯烴在硫酸催化劑作用下生成具有高辛烷 值汽油組分的反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物具有低硫且不含芳烴與烯烴等特點(diǎn)。
[0003] 烷基化反應(yīng)適宜在較低的溫度下進(jìn)行，傳質(zhì)是烷基化過程的控制步驟，但受到催 化劑硫酸粘性的約束，反應(yīng)溫度控制在7 °C左右。微通道反應(yīng)器內(nèi)部的微結(jié)構(gòu)使其具有極 大的比表面積，可達(dá)攪拌釜比表面積的幾百倍甚至上千倍。微通道反應(yīng)器具有較好的傳質(zhì) 能力，傳質(zhì)效率是釜式反應(yīng)釜的10~1〇〇倍，大幅度提高反應(yīng)物的混合效率，可以實(shí)現(xiàn)物料的 瞬間均勻混合，迅速達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。CN 1953804 A公開了微通道中分級(jí)添加烯烴的烷基化 方法和系統(tǒng)。利用了微通道反應(yīng)器的高效傳質(zhì)特性，同時(shí)采用分級(jí)添加烯烴的方法控制反 應(yīng)溫度，使低聚反應(yīng)最小化，而且烯烴分級(jí)引入降低了局部烯烴濃度，增加了酸烴分散體的 相界面面積。與傳統(tǒng)工藝相比，提高烷基化產(chǎn)物的辛烷值，改善了烷基化產(chǎn)物的品質(zhì)。
[0004] 但是上述專利中烷烴物料大量進(jìn)料，而烯烴分級(jí)添加，反應(yīng)器內(nèi)不同軸向位置的 烷烯比不同，更為重要的是烯烴與烷基化油產(chǎn)品在反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間存在差異。為確保 反應(yīng)器底部加入烯烴的轉(zhuǎn)化率，反應(yīng)器上部生成的烷基化油在硫酸催化作用下會(huì)與烯烴進(jìn) 一步發(fā)生反應(yīng)，影響反應(yīng)過程的選擇性，限制了烷基化油的產(chǎn)品質(zhì)量。
[0005] 因此，如何對(duì)微通道反應(yīng)器進(jìn)行結(jié)構(gòu)優(yōu)化，精準(zhǔn)的控制烷基化過程的反應(yīng)溫度與 物料的停留時(shí)間，發(fā)明一種新型微通道反應(yīng)器及烷基化工藝以克服上述缺陷，是本領(lǐng)域技 術(shù)人員需要解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對(duì)目前烷基化反應(yīng)器與烷基化工藝技術(shù)的不足，借鑒微通道反應(yīng)器高效的傳質(zhì) 性能與列管反應(yīng)器良好的傳熱性能，本發(fā)明公開了一種列管式微通道烷基化反應(yīng)器及其使 用方法，其能精準(zhǔn)控制反應(yīng)溫度與物料停留時(shí)間，提高反應(yīng)物與催化劑的傳質(zhì)效率，降低反 應(yīng)溫度，減少副反應(yīng)，進(jìn)而提高了烷基化產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)率。同時(shí)節(jié)約能耗，在降低成本的 同時(shí)，也降低了對(duì)環(huán)境的影響、可實(shí)現(xiàn)高效節(jié)能、安全、低碳和環(huán)保的連續(xù)化生產(chǎn)。
[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的。
[0008] -種列管式微通道烷基化反應(yīng)器，它包括底部封頭I、管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 及頂部 封頭m;所述底部封頭I及頂部封頭m分別固定在管式微通道反應(yīng)區(qū)π的兩端;在所述頂部 封頭m上設(shè)有酸入口及烴入口；在所述頂部封頭m內(nèi)腔設(shè)有烴分布器及酸分布器;所述酸 入口及烴入口依次分別與酸分布器及烴分布器相通;所述管式微通道反應(yīng)區(qū)π的中部區(qū)域 縱向并列設(shè)有微通道管束;所述微通道管束內(nèi)設(shè)有微通道構(gòu)件;所述管式微通道反應(yīng)區(qū)π 內(nèi)，于微通道管束外部設(shè)有冷卻介質(zhì)腔體;在所述冷卻介質(zhì)腔體外壁分別設(shè)有冷卻介質(zhì)入 口及冷卻介質(zhì)出口；在所述底部封頭I上分別設(shè)有氣相出口、第一液相出口、第二液相出口 及排放出口。
[0009] 作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述微通道管束的微通道管直徑為10~30 mm。
[0010] 進(jìn)一步地，本發(fā)明所述微通道構(gòu)件由具有纖維致密孔隙狀結(jié)構(gòu)的材料組成;孔道 直徑為10~ΙΟΟΟμπι。
[0011] 進(jìn)一步地，本發(fā)明所述冷卻介質(zhì)入口的端部伸入管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 內(nèi)，且距離 管式微通道反應(yīng)區(qū)Π的底部5~50 mm;所述冷卻介質(zhì)出口的端部伸入管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 內(nèi)，且距離管式微通道反應(yīng)區(qū)Π的頂部5~50 mm。
[0012] 進(jìn)一步地，本發(fā)明所述管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 的高度為100~2000mm;高徑比為0.1 ~20〇
[0013] 進(jìn)一步地，本發(fā)明所述酸分布器及烴分布器噴淋點(diǎn)密度均為30~200點(diǎn)/m2,開孔 直徑均為3~20mm，穿孔速度均為0.3~3m/s。
[0014]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述氣相出口的高度為0.5~1.0H;所述第一液相出口的高度為 0.25~0.75H;所述第二液相出口的高度為0~0.5H;所述排放出口位于底部封頭I的底端； 其中，Η為底部封頭I的高度。
[0015] 上述列管式微通道烷基化反應(yīng)器的使用方法，系以異丁烷和烯烴為原料，以液體 酸為催化劑，采用列管式微通道烷基化反應(yīng)器進(jìn)行烷基化反應(yīng)得到烷基化油;通過反應(yīng)原 料中添加冷卻介質(zhì)進(jìn)行氣化制冷，并輔之以冷卻介質(zhì)腔體中的冷卻介質(zhì)進(jìn)行氣化取熱，使 烷基化反應(yīng)在低溫下進(jìn)行。
[0016] 進(jìn)一步地，本發(fā)明所述烷基化反應(yīng)過程中，列管式微通道烷基化反應(yīng)器底部壓力 為0~0.1 MPa;反應(yīng)器壓降為0~1.0 MPa;烷基化反應(yīng)溫度為-7~7 °C。
[0017] 進(jìn)一步地，本發(fā)明所述烷基化反應(yīng)過程中，異丁烷和烯烴的摩爾比為1~50:1;酸 烴體積比為0.2~5:1;反應(yīng)物料在列管式微通道烷基化反應(yīng)器內(nèi)的平均停留時(shí)間為0~ 100min〇
[0018] 本發(fā)明使用的烷基化方法，是使用本發(fā)明的列管式微通道烷基化反應(yīng)器，列管式 微通道烷基化反應(yīng)器具有高效的傳熱傳質(zhì)性能，取代了傳統(tǒng)烷基化反應(yīng)器的強(qiáng)制攪拌，降 低了能耗。本發(fā)明烷基化方法，酸烴兩相不需乳化即可實(shí)現(xiàn)良好接觸，反應(yīng)產(chǎn)物與催化劑易 于分離，且反應(yīng)在低溫下進(jìn)行，硫酸酯生成量小，可降低酸耗。
[0019] 本發(fā)明列管式微通道烷基化反應(yīng)器及其使用方法，解決了傳統(tǒng)烷基化反應(yīng)器傳質(zhì) 速率低與微通道反應(yīng)器傳熱不均衡的問題。通過增加殼體的數(shù)量與微通道構(gòu)件的填充率， 可靈活的調(diào)控反應(yīng)過程的壓降與物料停留時(shí)間，通過控制床層壓力與取熱介質(zhì)的用量，可 靈活調(diào)控反應(yīng)過程的溫度。
[0020] 本發(fā)明具有操作條件溫和，反應(yīng)易于控制，原料分布好，產(chǎn)品質(zhì)量高等特點(diǎn)，有效 解決了傳統(tǒng)烷基化設(shè)備尺寸龐大，空間利用率低等問題，可實(shí)現(xiàn)高效節(jié)能、安全、低碳和環(huán) 保的連續(xù)化生產(chǎn)。試驗(yàn)結(jié)果表明，列管式微通道烷基化反應(yīng)器和烷基化方法，提高了烷基化 反應(yīng)過程的傳熱傳質(zhì)速率，精準(zhǔn)的控制反應(yīng)溫度與物料的停留時(shí)間，提高了反應(yīng)過程的宏 觀反應(yīng)速率和選擇性，反應(yīng)生成的烷基化油辛烷值高，低硫，不含芳烴和烯烴。
【附圖說明】
[0021] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅局 限于下列內(nèi)容的表述。
[0022] 圖1是本發(fā)明使用的列管式微通道反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023] 圖2是本發(fā)明烷基化反應(yīng)工藝流程示意圖。
[0024] 圖3是本發(fā)明管式微通道構(gòu)件示意圖。
[0025] 圖中：1、微通道管束;2、微通道構(gòu)件;3、冷卻介質(zhì)入口；4、酸入口；5、酸分布器;6、 烴入口； 7、烴分布器;8、冷卻介質(zhì)出口； 9、氣相出口； 10、第一液相出口始端構(gòu)件；11、第一液 相出口； 12、第二液相出口始端構(gòu)件；13、第二液相出口； 14、排放出口； 15、支撐軸；16、釘頭； 17、纖維材料。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 本發(fā)明采用新型的列管式微通道烷基化反應(yīng)器包括具有冷卻介質(zhì)入口 3與冷卻介 質(zhì)出口 8的殼體(形成管式微通道反應(yīng)區(qū)Π )及與殼體兩端相連接的封頭。
[0027] 管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 主要由微通道管束1及微通道構(gòu)件2構(gòu)成，微通道管束1的微 通道管直徑為10~30 mm，其橫截面呈正三角形排列或正方形排列，管間距1.2~1.8d(d為 管外徑），通過管板與管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 的殼體連接。微通道管束1內(nèi)裝填微通道構(gòu)件，不 同管內(nèi)裝填構(gòu)件重量誤差控制在3%以內(nèi)。
[0028] 參見圖3所示，微通道構(gòu)件中，15為支撐軸；16為釘頭；17為纖維材料。纖維材料加 工制成適宜直徑的纖維捻，均勻的纏繞到支撐軸上，構(gòu)成的微通道孔道橫截面可以是各種 適宜形狀，如多邊形等，孔道當(dāng)量直徑是微米級(jí)，優(yōu)選為10~lOOOwn，最優(yōu)選60~500μηι。
[0029] 管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 殼體內(nèi)設(shè)置冷卻介質(zhì)引入結(jié)構(gòu)與冷卻介質(zhì)引出結(jié)構(gòu)，冷卻介 質(zhì)入口3從殼體中部進(jìn)入后通過彎頭指向管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 殼體底部，冷卻介質(zhì)入口3的 出口端與殼體底部距離5~50 mm，優(yōu)選20~30 mm。冷卻介質(zhì)出口 8從管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 殼體中部進(jìn)入后通過彎頭指向管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 殼體頂部，冷卻介質(zhì)出口8始端與管式 微通道反應(yīng)區(qū)Π 殼體頂部距離5~50 mm，優(yōu)選20~30 mm。管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 殼體的高度 為100~2000 mm，優(yōu)選200~500 mm，高徑比為0.1~20,優(yōu)選為0.5~5。通過法蘭，可實(shí)現(xiàn)多 節(jié)殼體串聯(lián)連接，具體連接數(shù)量根據(jù)處理量和空速確定。
[0030]管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 殼體之上頂部封頭作為進(jìn)料分布區(qū)，分別設(shè)置兩個(gè)物料引入 結(jié)構(gòu)(酸入口 4及烴入口 6)與液體進(jìn)料分布器(烴分布器7及酸分布器5)，物料引入結(jié)構(gòu)連接 液體分布器。分布器(經(jīng)分布器7及酸分布器5)優(yōu)選蓮蓬式與管式的組合形式，兩分布器垂 直距離為0~500 mm。分布器噴淋點(diǎn)密度為30~200點(diǎn)/m2,開孔直徑為3~20 mm，穿孔速度 為0.3~3 m/s〇
[0031]管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 殼體之下底部封頭作為沉降分離區(qū)，分別設(shè)置一個(gè)氣體物料 引出結(jié)構(gòu)(氣相出口 9)，兩個(gè)液體物料引出結(jié)構(gòu)(第一液相出口 11及第二液相出口 13)，一個(gè) 排放物料引出結(jié)構(gòu)(排放出口 14)。氣體物料引出結(jié)構(gòu)位于0.5~1.0H，優(yōu)選0.7~0.8H。第一 個(gè)液體物料引出結(jié)構(gòu)（第一液相出口 11)位于〇. 25~0.75H，優(yōu)選0.4~0.6H，第二個(gè)液體物 料引出結(jié)構(gòu)（第二液相出口 13)位于0~0.5H，優(yōu)選0.1~0.3H，兩個(gè)液體物料引出結(jié)構(gòu)始端 設(shè)置具有過濾、破沫與氣液分離功能的內(nèi)構(gòu)件。排放物料引出結(jié)構(gòu)(排放出口 14)位于底部 封頭最底端，用于定期排廢排渣及停工時(shí)排空。
[0032] 反應(yīng)器殼體外形優(yōu)選為圓柱體，反應(yīng)器垂直放置，封頭與殼體使用法蘭連接，殼體 串聯(lián)連接時(shí)確保不同殼體內(nèi)微通道管束上下之間的對(duì)應(yīng)。在頂部封頭，串聯(lián)殼體的連接段 與底部封頭分別設(shè)置溫度檢測(cè)控制裝置、壓力檢測(cè)控制裝置、物料氣化情況檢測(cè)裝置與采 樣裝置，根據(jù)需要在頂部封頭與底部封頭設(shè)置液位檢測(cè)控制裝置，此外，需在頂部封頭設(shè)置 氣體吹掃結(jié)構(gòu)與安全閥。
[0033] 反應(yīng)過程以異丁烷和烯烴為原料，以液體酸為催化劑，進(jìn)行烷基化反應(yīng)得到烷基 化油，烯烴為C3~C5烯烴，優(yōu)選為丁烯，液體酸優(yōu)選硫酸。
[0034] 烷基化反應(yīng)過程中，反應(yīng)溫度維持在-7~7°C，優(yōu)選為-3~3°C。通過控制壓力，微 通道反應(yīng)區(qū)內(nèi)異丁烷氣化制冷，冷卻介質(zhì)腔體內(nèi)取熱介質(zhì)氣化取熱。反應(yīng)區(qū)中上部壓力較 高，異丁烷氣化量較少，取熱介質(zhì)氣化取熱起主導(dǎo)作用，根據(jù)反應(yīng)器的溫度調(diào)控取熱介質(zhì)的 加入量。反應(yīng)區(qū)中下部壓力較低，異丁烷氣化制冷起主導(dǎo)作用。兩種取熱方式共同作用，可 以精準(zhǔn)的控制反應(yīng)器內(nèi)的溫度分布，有效降低聚合等副反應(yīng)的發(fā)生幾率。
[0035] 反應(yīng)器底部壓力為0~0.1 MPa，優(yōu)選為0~0.03 MPa，反應(yīng)器壓降為0~1.0 MPa， 優(yōu)選為0.2~0.6 MPa。通過氣相抽出口閥門控制反應(yīng)器底部壓力，通過調(diào)整微通道構(gòu)件的 填充密度或殼體(反應(yīng)區(qū)）串聯(lián)數(shù)目改變反應(yīng)器壓降。
[0036] 烷基化反應(yīng)過程中，異丁燒和稀經(jīng)的摩爾比為1~50:1，優(yōu)選為3~10:1;酸經(jīng)體積 比為0.2~5:1，優(yōu)選為0.5~2:1;反應(yīng)物料在反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間為0~lOOmin，優(yōu)選為1~ 30min〇
[0037] 參見圖1及圖2,本發(fā)明提供一種新型列管式微通道反應(yīng)器及其使用方法，根據(jù)圖1 所示的列管式微通道反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖，新型列管式微通道反應(yīng)器包括底部封頭I、管式微 通道反應(yīng)區(qū)π及頂部封頭m;所述底部封頭I及頂部封頭m分別固定在管式微通道反應(yīng)區(qū) π的兩端;在所述頂部封頭m上設(shè)有酸入口 4及烴入口 6;在所述頂部封頭m內(nèi)腔設(shè)有烴分 布器7及酸分布器5;所述酸入口 4及烴入口 6依次分別與酸分布器5及烴分布器7相通;所述 管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 的中部區(qū)域縱向并列設(shè)有微通道管束1;所述微通道管束1內(nèi)設(shè)有微通 道構(gòu)件2;所述管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 內(nèi)，于微通道管束1外部設(shè)有冷卻介質(zhì)腔體;在所述冷卻 介質(zhì)腔體外壁分別設(shè)有冷卻介質(zhì)入口 3及冷卻介質(zhì)出口 8;在所述底部封頭I上分別設(shè)有氣 相出口9、第一液相出口 11、第二液相出口 13及排放出口 14;兩個(gè)液相出口始端設(shè)置具有過 濾、破沫與氣液分離功能的內(nèi)構(gòu)件（第一液相出口始端構(gòu)件1 〇及第二液相出口始端構(gòu)件 12)〇
[0038] 參照?qǐng)D2,圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的采用列管式微通道反應(yīng)器的烷基化工藝。采 用本發(fā)明的烷基化方法，以異丁烷和烯烴為原料，以濃硫酸為催化劑，原料量和硫酸量由流 量調(diào)節(jié)給定控制，酸烴兩相按照一定比例，進(jìn)入反應(yīng)器頂部封頭(分布區(qū)），經(jīng)過烴分布器7 及酸分布器5實(shí)現(xiàn)均勻分布后，按照一定的液時(shí)空速，以滴流狀態(tài)均勻流下，進(jìn)入殼體管束 內(nèi)（反應(yīng)區(qū)）。
[0039] 反應(yīng)原料與催化劑進(jìn)入到微通道反應(yīng)區(qū)后，由于微通道構(gòu)件具有很強(qiáng)的徑向分布 功能，反應(yīng)物料均勻的分布在微通道構(gòu)件表面，粘度較小的烴類原料與粘度較大的催化劑 形成膜式接觸。微通道構(gòu)件提供極大的比表面積，打破了傳統(tǒng)烷基化工藝中傳質(zhì)作為控制 步驟的瓶頸，物料在微通道反應(yīng)器內(nèi)瞬間即可完成傳質(zhì)與反應(yīng)過程，生成烷基化油，放出反 應(yīng)熱。微通道反應(yīng)器提高了烷基化過程的宏觀反應(yīng)速率，但導(dǎo)致單位時(shí)間內(nèi)的反應(yīng)熱過大， 在反應(yīng)器殼體內(nèi)通入冷卻介質(zhì)作為制冷劑移走反應(yīng)熱，冷卻介質(zhì)在殼體內(nèi)氣化取熱，同時(shí) 通過控制反應(yīng)壓力，使管束內(nèi)的異丁烷部分氣化制冷，兩種換熱方式共同作用移走反應(yīng)熱， 確保烷基化反應(yīng)過程在連續(xù)穩(wěn)態(tài)的條件下進(jìn)行。
[0040] 物料在微通道反應(yīng)區(qū)發(fā)生反應(yīng)后，進(jìn)入底部封頭(沉降區(qū)），反應(yīng)物料沉降分層，氣 相產(chǎn)品經(jīng)過分離提純與壓縮制冷返回反應(yīng)器，上層液相產(chǎn)品經(jīng)過分離提純可得到烷基化 油，下層液相為硫酸通過循環(huán)栗抽出循環(huán)使用。冷卻介質(zhì)經(jīng)過壓縮制冷后循環(huán)使用。
[0041] 采用新型列管式微通道反應(yīng)器及烷基化方法，反應(yīng)過程中可實(shí)現(xiàn)溫度精確控制， 原料配比精確控制，且產(chǎn)物的收率明顯提高。
[0042] 下面結(jié)合實(shí)例說明本發(fā)明的反應(yīng)效果，但并不因此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0043] 實(shí)施例1~3。
[0044] 采用如圖1所示結(jié)構(gòu)的反應(yīng)器及圖2所示的烷基化反應(yīng)流程，以硫酸為催化劑，以 異丁烷或丙烷作為冷劑進(jìn)行烷基化反應(yīng)。
[0045] 異丁燒和稀經(jīng)的摩爾比為1~50 :1，優(yōu)選為3~10:1;酸經(jīng)體積比為0.2~5 :1，優(yōu)選為 0.5~2:1;反應(yīng)物料在反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間為0~lOOmin，優(yōu)選為1~30min。反應(yīng)器底部壓力為 (M).l MPa，優(yōu)選為0~0.03 MPa，反應(yīng)器壓降為0~1.0 MPa，優(yōu)選為0.2~0.6 MPa。反應(yīng)溫度維 持在-7~7°C，優(yōu)選為-3~3°C。
[0046] 反應(yīng)器結(jié)構(gòu)為:微通道管束1的微通道管直徑為10~30mm，管式微通道孔道當(dāng)量直 徑是10~ΙΟΟΟμπι(微通道構(gòu)件2由具有纖維致密孔隙狀結(jié)構(gòu)的材料組成；孔道直徑為10~ ΙΟΟΟμπι)，優(yōu)選60~500μπι，反應(yīng)器直徑為50~300mm，高度為250~2500mm。
[0047] 具體反應(yīng)條件見表1，反應(yīng)結(jié)果見表2。
[0048] 比較例1~2。
[0049] 比較例1采用常規(guī)的內(nèi)部設(shè)置制冷管束的臥式機(jī)械攪拌反應(yīng)器，比較例2采用常規(guī) 微通道反應(yīng)器(微通道構(gòu)件同實(shí)施例1 )，反應(yīng)條件參見表1，反應(yīng)結(jié)果參見表2。
[0050] 表1實(shí)施例與比較例烷基化反應(yīng)主要條件。
[0051] 表2實(shí)施例與比較例烷基化反應(yīng)結(jié)果。
[0052]可以理解地是，以上關(guān)于本發(fā)明的具體描述，僅用于說明本發(fā)明而并非受限于本 發(fā)明實(shí)施例所描述的技術(shù)方案，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行 修改或等同替換，以達(dá)到相同的技術(shù)效果；只要滿足使用需要，都在本發(fā)明的保護(hù)范圍之 內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種列管式微通道烷基化反應(yīng)器，其特征在于，包括底部封頭I、管式微通道反應(yīng)區(qū) π及頂部封頭m;所述底部封頭I及頂部封頭m分別固定在管式微通道反應(yīng)區(qū)π的兩端;在 所述頂部封頭m上設(shè)有酸入口（4)及烴入口（6);在所述頂部封頭m內(nèi)腔設(shè)有烴分布器(7) 及酸分布器(5);所述酸入口（4)及烴入口（6)依次分別與酸分布器(5)及烴分布器(7)相通； 所述管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 的中部區(qū)域縱向并列設(shè)有微通道管束（1);所述微通道管束（1)內(nèi) 設(shè)有微通道構(gòu)件(2);所述管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 內(nèi)，于微通道管束（1)外部設(shè)有冷卻介質(zhì)腔 體;在所述冷卻介質(zhì)腔體外壁分別設(shè)有冷卻介質(zhì)入口（3)及冷卻介質(zhì)出口（8);在所述底部 封頭I上分別設(shè)有氣相出口（ 9)、第一液相出口（ 11 )、第二液相出口（ 13)及排放出口（ 14)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的列管式微通道烷基化反應(yīng)器，其特征在于：所述微通道管束 (1) 的微通道管直徑為10~30 mm。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的列管式微通道烷基化反應(yīng)器，其特征在于：所述微通道構(gòu)件 (2) 由具有纖維致密孔隙狀結(jié)構(gòu)的材料組成;孔道直徑為10~ΙΟΟΟμπι。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的列管式微通道烷基化反應(yīng)器，其特征在于:所述冷卻介質(zhì)入口 (3) 的端部伸入管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 內(nèi)，且距離管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 的底部5~50 mm;所述 冷卻介質(zhì)出口（8)的端部伸入管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 內(nèi)，且距離管式微通道反應(yīng)區(qū)Π 的頂部5 ~50 mm〇5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的列管式微通道烷基化反應(yīng)器，其特征在于:所述管式微通道反 應(yīng)區(qū)Π 的高度為100~2000mm;高徑比為0.1~20。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的列管式微通道烷基化反應(yīng)器，其特征在于:所述酸分布器(5) 及烴分布器(7)噴淋點(diǎn)密度均為30~200點(diǎn)/m 2,開孔直徑均為3~20mm，穿孔速度均為0.3~ 3m/s〇7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的列管式微通道烷基化反應(yīng)器，其特征在于:所述氣相出口（9) 的高度為〇 . 5~1.0H;所述第一液相出口（ 11)的高度為0.25~0.75H;所述第二液相出口 (13)的高度為0~0.5H;所述排放出口（ 14)位于底部封頭I的底端;其中，H為底部封頭I的高 度。8. -種如權(quán)利要求1~7之任一所述列管式微通道烷基化反應(yīng)器的使用方法，其特征在 于，以異丁烷和烯烴為原料，以液體酸為催化劑，采用列管式微通道烷基化反應(yīng)器進(jìn)行烷基 化反應(yīng)得到烷基化油;通過反應(yīng)原料中添加冷卻介質(zhì)進(jìn)行氣化制冷，并輔之以冷卻介質(zhì)腔 體中的冷卻介質(zhì)進(jìn)行氣化取熱，使烷基化反應(yīng)在低溫下進(jìn)行。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述列管式微通道烷基化反應(yīng)器的使用方法，其特征在于:所述烷基 化反應(yīng)過程中，列管式微通道烷基化反應(yīng)器底部壓力為0~0.1 MPa;反應(yīng)器壓降為0~1.0 MPa;烷基化反應(yīng)溫度為-7~7 °C。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述列管式微通道烷基化反應(yīng)器的使用方法，其特征在于:所述烷 基化反應(yīng)過程中，異丁燒和稀經(jīng)的摩爾比為1~50:1;酸經(jīng)體積比為0.2~5:1;反應(yīng)物料在 列管式微通道烷基化反應(yīng)器內(nèi)的平均停留時(shí)間為0~lOOmin。
【文檔編號(hào)】B01J19/24GK105944652SQ201610452691
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月22日
【發(fā)明人】龍文宇, 王海彥, 方向晨, 封瑞江, 張健, 白金
【申請(qǐng)人】遼寧石油化工大學(xué), 中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院