專利名稱：負(fù)載納米金屬銀粒子的氧化石墨及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于在氧化石墨的表面沉積納米顆粒銀的制備技術(shù)，特別是一種負(fù)載納米 金屬銀粒子的氧化石墨及其制備方法。
技術(shù)背景1859年，Brodie制備得到氧化石墨后，氧化石墨就得到了較為廣泛地研究。 目前關(guān)于氧化石墨的負(fù)載顆粒的文章，還鮮有報(bào)道。而與氧化石墨相近的材料 經(jīng)過(guò)酸處理后的碳納米管(表面含有活性氧基基團(tuán))在與納米粒子復(fù)合的研究上己經(jīng) 有了比較多的研究。分別與許多金屬、金屬氧化物和半導(dǎo)體顆粒進(jìn)行了復(fù)合，這些復(fù) 合物具有較高的催化性能，充分發(fā)揮了碳納米管和負(fù)載顆粒的性能。氧化石墨的表面也富含大量的氧基功能團(tuán)，剝層后的氧化石墨具有很大的比表面積，因此利用氧化石 墨片負(fù)載納米顆粒的具有很高的利用前景，然而目前對(duì)這方面的研究確很少。目前己經(jīng)研究報(bào)道制備氧化石墨片與顆粒的復(fù)合物，比如CassagneauTandFednler JH.利用氧化石墨的片對(duì)單質(zhì)銀進(jìn)行包覆，這種包覆后的復(fù)合材料具有較好的一些導(dǎo)電 性質(zhì)(Preparation and layer-by-layer self-assembly of silver nanoparticles capped by graphite oxide nanosheets. J Phys Chem B. 1999,103: 1789-1793 )。還有Wang ZM, Hoshinoo K， Shishibori K, Kanoh H and Ooi K.利用氧化石墨與光催化氧化物二氧化鈦進(jìn) 行復(fù)合，利用氧化石墨片在煅燒時(shí)對(duì)二氧化鈦進(jìn)行包裹形成的孔狀結(jié)構(gòu)來(lái)提高一定的 性能(Surfactant-mediated synthesis of a novel nanoporous carbon-silica composite. Chem，Mater, 2003; 15 2926-2935)。但是這些包覆、包裹也使得被包的顆粒不能有效的 發(fā)揮其獨(dú)自的性能，如催化性能，也沒(méi)有充分利用剝層氧化石墨片的表面積，從而限 制了氧化石墨復(fù)合物的進(jìn)一步工業(yè)應(yīng)用。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種負(fù)載納米金屬銀粒子的氧化石墨及其制備方法。 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為 一種負(fù)載納米金屬銀粒子的氧化石墨，由以 下步驟制備而得第一步，將氧化石墨加入到分散劑中超聲分散，形成混合液；
第二步，向第一步所得的混合液中加入銀鹽溶液，攪拌； 第三步，在暗室條件下進(jìn)行攪拌；第四步，將第三步得到混合液離心、洗滌、真空烘干得到負(fù)載金屬納米粒子氧化 石墨。一種負(fù)載納米金屬銀粒子氧化石墨的制備方法，包括以下步驟 第一步，將氧化石墨加入到分散劑中超聲分散，形成混合液； 第二步，向第一步所得的混合液中加入銀鹽溶液，攪拌； 第三步，在暗室條件下進(jìn)行攪拌；第四步，將第三步得到混合液離心、洗滌、真空烘干得到負(fù)載金屬納米粒子氧化 石墨。本發(fā)明負(fù)載納米金屬銀粒子氧化石墨的制備方法，銀鹽溶液與氧化石墨的用量之比分別為0.01:1 0.1:1;分散劑與氧化石墨的用量之比1:1 5:1，其中銀鹽溶液和分散 劑的用量，以毫升計(jì)；氧化石墨的用量，以毫克計(jì)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)(1)制備方法上，通過(guò)運(yùn)用了溶劑的還原 性能在溫和的條件下原位還原金屬銀粒子，形成負(fù)載粒子的氧化石墨；(2)充分利用 氧化石墨表面的氧基基團(tuán)形成成核中心，以及氧化石墨片較高的表面積，通過(guò)原位還 原作用使得納米金屬粒子能夠均勻地沉降在氧化石墨片上，從而降低顆粒的團(tuán)聚性， 提高了粒子的比表面積。(3)應(yīng)用本發(fā)明制備的復(fù)合物，結(jié)合了氧化石墨和金屬單質(zhì) 銀的性質(zhì)，可在生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境、催化等領(lǐng)域有著較好的應(yīng)用前景和經(jīng)濟(jì)效益。下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。


附圖是本發(fā)明負(fù)載納米金屬銀粒子的氧化石墨制備方法的流程示意圖。
具體實(shí)施方式
結(jié)合附圖，本發(fā)明負(fù)載納米金屬銀粒子的氧化石墨，由以下步驟制備而得 第一步，將氧化石墨加入到分散劑中進(jìn)行分散，形成混合液； 第二步，向第一步所得的混合液中加入銀鹽溶液； 第三步，在暗室條件下進(jìn)行攪拌；
第四步，將第三步得到混合液離心、洗滌、真空烘干得到負(fù)載金屬納米粒子氧化石墨。實(shí)施例l:本發(fā)明負(fù)載納米金屬銀粒子的氧化石墨制備的方法，包括以下步驟第一步，氧化石墨的制備。將含有10g硝酸鈉的460mL濃硫酸冷卻到0 5°C, 然后將20g的石墨加入到其中，然后慢慢加入高錳酸鉀，使得體系溫度不超過(guò)2(TC， 攪拌均勻后放入30 35"C的水浴中，攪拌一定的時(shí)間后慢慢加入4.6L的去離子水，使 得體系溫度不超過(guò)98r，再攪拌10min。加入2.8L的去離子水，再加入50mL的雙氧 水。所得到的黃色懸浮液離心過(guò)濾， 一直到濾液中沒(méi)有硫酸根離子。將產(chǎn)物在6(TC真 空中烘干。第二步，將50mg的氧化石墨超聲分散到50mL的N， N-二甲基甲酰胺中超聲l 2小時(shí)。第三步，將5mL的1.0mol/mL的硝酸銀溶液加到第二步的混合液中，攪拌0.5 1 小時(shí)。第四步，將第三步所得到的混合液在2(TC下暗室反應(yīng)10天。 第五步，將第四步得到的混合液離心，丙酮洗滌三次后，6(TC真空烘干得到負(fù)載 納米金屬銀的氧化石墨。實(shí)施例2:本發(fā)明負(fù)載納米金屬銀粒子的氧化石墨制備的方法，包括以下步驟 第一步，同實(shí)施例1中的步驟一；第二步，將15mg的氧化石墨超聲分散到50mL的N， N-二甲基甲酰胺中超聲l 2小時(shí)；第三步，將1.5mL的0.05mol/mL的硝酸銀溶液加到第二步的混合液中，攪拌0.5 1小時(shí)；第四步，將第三步所得到的混合液在60。C下暗室反應(yīng)1天。 第五步，同實(shí)施例l中的步驟五。實(shí)施例3:本發(fā)明負(fù)載納米金屬銀粒子的氧化石墨制備的方法，包括以下步驟-第一步，同實(shí)施例l中的步驟一； 第二步，同實(shí)施例l中的步驟一； 第三步，將0.5mL的0.1mol/mL的硝酸銀溶液加到第二步的混合液中，攪拌0.5 1小時(shí)；第四步，將第三步所得到的混合液在100。C下暗室反應(yīng)2小時(shí)。 第五步，同實(shí)施例1中的步驟五。實(shí)施例4:本發(fā)明負(fù)載納米金屬銀粒子的氧化石墨制備的方法，包括以下步驟 第一步，同實(shí)施例1中的步驟一；第二步，將10mg的氧化石墨超聲分散到50mL的二甲亞砜中超聲1 2小時(shí)； 第三步，將0.5mL的0.01mol/mL的2-乙基己酸銀溶液加到第二步的混合液中， 攪拌0.5 1小時(shí)；第四步，將第三步所得到的混合液在6(TC下暗室攪拌4天；第五步，同實(shí)施例1中的步驟五。
權(quán)利要求
1、一種負(fù)載納米金屬銀粒子的氧化石墨，其特征在于由以下步驟制備而得第一步，將氧化石墨加入到分散劑中超聲分散，形成混合液；第二步，向第一步所得的混合液中加入銀鹽溶液，攪拌；第三步，在暗室條件下進(jìn)行攪拌；第四步，將第三步得到混合液離心、洗滌、真空烘干得到負(fù)載金屬納米粒子氧化石墨。
2、 一種負(fù)載納米金屬銀粒子氧化石墨的制備方法，包括以下步驟 第一步，將氧化石墨加入到分散劑中超聲分散，形成混合液； 第二步，向第一步所得的混合液中加入銀鹽溶液，攪拌； 第三步，在暗室條件下進(jìn)行攪拌；第四步，將第三步得到混合液離心、洗滌、真空烘干得到負(fù)載金屬納米粒子氧化石墨o
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的負(fù)載納米金屬銀粒子氧化石墨的制備方法，其特征在于:分散劑為N， N-二甲基甲酰胺或二甲亞砜。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的負(fù)載納米金屬銀粒子氧化石墨的制備方法，其特征在于: 銀鹽為硝酸銀或2-乙基已酸銀。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的負(fù)載納米金屬銀粒子氧化石墨的制備方法，其特征在于: 銀鹽溶液的濃度為0.01 lmol/L。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的負(fù)載納米金屬銀粒子氧化石墨的制備方法，其特征在于: 銀鹽溶液與氧化石墨的用量之比分別為0.01:1 0.1:1;分散劑與氧化石墨的用量之比 1:1 5:1，其中銀鹽溶液和分散劑的用量，以毫升計(jì)；氧化石墨的用量，以毫克計(jì)。
7、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的負(fù)載納米金屬銀粒子氧化石墨的制備方法，其特征在于: 第三步中攪拌的時(shí)間為2 240小時(shí)，攪拌溫度是20 100'C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種負(fù)載納米金屬銀粒子的氧化石墨及其制備方法。該氧化石墨由以下步驟制備而得將氧化石墨加入到分散劑中超聲分散，形成混合液；向上一步所得的混合液中加入銀鹽溶液，攪拌；在暗室條件下進(jìn)行攪拌；將上一步得到混合液離心、洗滌、真空烘干得到負(fù)載金屬納米粒子氧化石墨。本發(fā)明充分利用氧化石墨表面的氧基基團(tuán)形成成核中心，以及氧化石墨片較高的表面積，通過(guò)原位還原作用使得納米金屬粒子能夠均勻地沉降在氧化石墨片上，從而降低顆粒的團(tuán)聚性，提高了粒子的比表面積；應(yīng)用本發(fā)明制備的復(fù)合物，結(jié)合了氧化石墨和金屬單質(zhì)銀的性質(zhì)，可在生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境、催化等領(lǐng)域有著較好的應(yīng)用前景和經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)B01J23/50GK101161336SQ20071013556
公開(kāi)日2008年4月16日 申請(qǐng)日期2007年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月16日
發(fā)明者劉孝恒, 超 徐, 朱俊武, 楊緒杰, 武曉東, 江曉紅, 信 汪, 郝青麗, 陸路德, 韓巧鳳 申請(qǐng)人:南京理工大學(xué)