專利名稱：：固體顆粒，生產(chǎn)其的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種從能夠流動的原材料生產(chǎn)固體顆粒的方法和裝置，其中滴化能夠流動的原材料，并將所述滴沿著運動軌跡引入固化液體中，其中所述滴固化以形成固體顆粒。本發(fā)明還涉及具有高球形度的固體顆粒，特別是脲顆粒，以及由陶瓷材料制成的顆粒。
背景技術(shù)：
：在開始時提及的一種該類型方法z^開于US4,436,782。本文獻(xiàn)涉及對低聚聚對苯二甲酸乙二醇酯進(jìn)行造粒以形成顆粒。DE-A10019508Al公開了一種形成熱塑性聚酯和共聚酯前體的熔滴的方法和裝置。霧化和噴射法目前是生產(chǎn)球形微顆粒的主要方法。在全部這些方法中，得到具有不利的非常寬的直徑、質(zhì)量和密度分布的顆粒集合。此外，生產(chǎn)的顆粒通常表現(xiàn)出低的圓度和/或球形度。此外，噴霧特別是霧化情況中，可以使用這些方法首先可僅生產(chǎn)非常小的顆粒，其次僅可生產(chǎn)形狀和尺寸非常不同的顆粒。生產(chǎn)球形顆粒的現(xiàn)有技術(shù)的其它方法是造粒方法。其中，在傳統(tǒng)的造粒方法中，例如使用制粒機混合例如陶資氧化物與陶資粘結(jié)劑，并成形，以形成球形顆粒(例如EP26918，EP1136464A2)。用壓迫方法在橡膠基質(zhì)中生產(chǎn)大約3-10mm的相對大的顆粒。最近工業(yè)上已經(jīng)使用具有小于30質(zhì)量。/。Ce02含量的穩(wěn)定氧化鋯制成的球形顆粒作為研磨體，并且由于其出色的材料性質(zhì)，作為已知的CaO，MgO或￥203穩(wěn)定的氧化鋯的經(jīng)濟有益的可替代材料。在用于濕粉碎的現(xiàn)代高性能攪拌球磨機中使用球形研磨體時，直徑、質(zhì)量和密度上的窄分布是^t術(shù)上有利的。確切地說，在使用現(xiàn)代高性能磨濕粉碎的情況下，外周速度增加，因此特定能量輸入從攪拌器元件傳輸至研磨體。使用這些研磨技術(shù)能研磨產(chǎn)物至亞微米和納米范圍。然而，相反地，相應(yīng)質(zhì)量上的先決條件必須由非常均勻和高密度材料的研磨體制成，并具有非常窄的直徑、密度和質(zhì)量分布，因為用這種方法可以實現(xiàn)由研磨體至研磨材料的非常均勻的力傳遞，因此可以明顯改善關(guān)于研磨材料的顆粒細(xì)度和粒徑分布以及關(guān)于研磨機和研磨體磨損的研磨結(jié)果。生產(chǎn)作為研磨體的球形微顆粒的已知方法是例如滴生產(chǎn)方法。其中，為了在成形步驟中生產(chǎn)鎂穩(wěn)定的氧化鋯作為研磨體，通過噴嘴將與陶瓷粘結(jié)劑混合的氧化物的水懸浮液逐滴滴到化學(xué)硬化溶液中。EP0677325Al中，描述了將氧化物Zr02和Mg(OH)2與陶瓷粘結(jié)劑的水懸浮液滴到化學(xué)硬化離子交換溶液中。在DE10217138A1中，描述了放射線狀氧化物的滴化方法?，F(xiàn)有技術(shù)中，另外的顆粒狀脲和脲化合物是廣泛已知的。它們主要用于農(nóng)業(yè)行業(yè)，其中它們用作肥料(例如JP2002114592,US3,941,578，JP8067591)。關(guān)于其直徑和其粒徑分布，已知脲顆粒明顯不同。例如，直徑為nm范圍的脲顆粒是已知的，例如如US4,469,648中所述。然而，粒徑通常在mm范圍，如EP1288179中所述。此外，例如CN1237053乂>開了較大的脲顆粒。通常用成粒或造粒方法大量生產(chǎn)上述脲顆粒，其中通過接觸氣體，例如冷空氣冷卻高度濃縮的脲溶液或脲熔融物，并固化以形成顆粒。用這些方法生產(chǎn)的這些顆粒的特征是生產(chǎn)的顆粒集合不利地具有非常寬的直徑和質(zhì)量分布。此外，生產(chǎn)的顆粒還表現(xiàn)出相應(yīng)的幾何偏差，即對于某些應(yīng)用顆粒具有寬的粒徑分布和不足的圓度或球形度。對于某些應(yīng)用，即當(dāng)脲顆粒的非常精確的化學(xué)計量總是重要的時候，這是不利的。對于這些應(yīng)用，關(guān)鍵的是高球形度和非常窄的粒徑、質(zhì)量和密度分布。
發(fā)明內(nèi)容因此本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)固體顆粒的方法和裝置，其使得待生產(chǎn)的顆粒具有高的球形度(顆粒形狀)和窄的粒徑、質(zhì)量和密度分布。此外，目的是生產(chǎn)具有特定性質(zhì)的固體顆粒，即脲顆粒和陶瓷顆粒。在該方法中，選擇固化液體。在能夠流動的原材料包含陶瓷顆粒的情況下，如果使用流動固化液體，那么是有利的。如果固化液體的表面張力小于原材料的表面張力，那么是有利的；這表示CT固化液體<0滴，能夠流動的原材料。特別地，固化液體的表面張力小于50mN/m，特別是小于30mN/m，確保能夠流動的原材料滴轉(zhuǎn)移到固化液體中，其中避免了滴對相變的損害或甚至破壞。此外，有利的是如果固化液體和能夠流動的原材料之間具有盡可能大的極性差，其可以通過界面表面張力限定。25至50mN的界面表面張力是有利的，特別是30mN/m至50mN/m,十分特別是35至50mN/m。能夠流動的合適原材料特別是熔體，特別是含脲熔體或聚合物熔體，或熱不穩(wěn)定熔體，作為固化液體的是冷卻劑，特別是具有低于能夠流動的原材料表面張力的表面張力，以及與能夠流動的原材料極性相反的流體。在含脲熔體的情況下，這優(yōu)選為非極性流體。流體是指能夠流動的材料或物質(zhì)組合物，特別是液體或液體混合物。然而，在本發(fā)明方法的一個實施方案中，作為原材料，還可以使用能夠流動的懸浮體，其包含陶瓷材料和粘結(jié)劑，并為了固化將其引入流動或不流動的固化液體中，特別是在不流動的情況下，引入靜態(tài)固化液體中，在其中完成化學(xué)硬化。為了生產(chǎn)高球形度的固體顆粒，相應(yīng)高的極性差是有利的，特征為以生產(chǎn)能夠流動的原材料滴以得到固體顆粒的目標(biāo)方式，調(diào)節(jié)能夠流動的原材料滴和與固化相關(guān)的固化液體之間的相應(yīng)高的界面表面張力。在這種情況下界面表面張力和極性差定義如下作為能夠流動的原材料和固化液體之間極性差尺度的測量，使用界面表面張力。因為很難實驗上測定界面表面張力的數(shù)值，所以通過首先實驗上容易測定的表面張力和其次充分詳細(xì)地記錄在相關(guān)文獻(xiàn)中的表面張力確定它們。為此，介質(zhì)相的表面張力(o)規(guī)定為非極性相互作用(yD,London分散力)和極性相互作用(op，極性力)的總和。指數(shù)i是指各個相，指數(shù)ij指相界。。i=CTD，i+CTp，i(Ji介質(zhì)相i的表面張力[mN/mcrD，i表面張力的非極性部分，London部分[mN/maP，i表面張力的極性部分[mN/m實驗上，通過接觸角法測定表面張力的非極性和極性部分。例如，20'C水表現(xiàn)出72.8mN/m的表面張力(cr水)，其具有21.8mN/m的cjd,水非極性部分，和51.0mN/m的cip，水極性部分?；诒砻鎻埩O性和非極性部分的知識，兩介質(zhì)相之間的界面表面張力定義如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage15</formula>CTij在例如能夠流動的原材料和固化液體的相界處的介質(zhì)相i和j的界面表面張力[mN/m]介質(zhì)相i和j的表面張力的非極性部分mN/m介質(zhì)相i和j的表面張力的極性部分[mN/ml通常，的確在高數(shù)值的界面表面張力下，在兩個介質(zhì)相之間存在高的極性差。表面張力和/或界面表面張力基于溫度，在這方面涉及20。C的溫度，或在熔體情況下涉及定義的特征轉(zhuǎn)變溫度(例如熔融溫度、玻璃化點)。替代地，還可以用兩種流體相之間的接觸角(p，或流體相和固體相之間的潤濕角，描述能夠流動的原材料和固化液體之間的極性差。在例如能夠流動的原材料和固化液體的相界處介質(zhì)相i和j的界面表面張力[mN/mq介質(zhì)相i，固化液體的表面張力[mN/mCTj介質(zhì)相j,能夠流動的原材料的表面張力[mN/m]由于相反的相互作用或在能夠流動的原材料滴和固化液體之間的相應(yīng)高極性差的情況下，以支撐的形式在兩介質(zhì)相之間形成最小相界。這是球面，特別是當(dāng)浸沒的滴在足夠短的時間保持能夠流動時，特別是在得自熔體的滴的情況下，非常特別是含脲熔體的滴的情況下。在這種情況下，由于結(jié)晶釋放的熱，沿相界方向或沿溫度梯度方向形成熱流。在特征轉(zhuǎn)變溫度(除去潛熱)，開始的滴首先保持能夠充分流動，使得可以實現(xiàn)可能損傷顆粒的有利的再成形，以得到球形顆粒。在脲顆粒(或含脲顆粒)的情況下，這表現(xiàn)為顆粒的透明外觀到不透明外觀的明顯變化。在基于陶瓷材料和粘結(jié)劑的能夠流動的原材料的滴化中，可以有利地利用懸浮體和固化液體之間的極性差，特別是當(dāng)固化液體由兩種稍微可混溶的、或不可混溶的相或極性和/或不同密度組成時，使得特別是與能夠流動的原材料相比非極性、較小密度并且較小表面積相成形或再成形為仍能夠流動的球形顆粒，以形成球形顆粒，并隨后在密度更大的相中實現(xiàn)化學(xué)硬化。在基于陶瓷材料和粘結(jié)劑的能夠流動的原材料的滴化中，另外使用固化液體是特別有利的，該固化液體由不同極性的至少兩種可混溶的成分組成，其中較小極性成分利用相反的相互作用形成球形顆粒，并可以通過較小極性成分降低反應(yīng)速度增加化學(xué)硬化時間，使得顆粒再成形以形成球形顆粒，所述球形顆粒能夠在足夠的時間保持流動并以目標(biāo)方式相應(yīng)地化學(xué)硬化。在基于陶瓷材料和粘結(jié)劑的能夠流動的原材料的滴化中，混合由兩種不可混溶的相或極性和/或不同密度組成的固化液體是非常特別有利的，使得與能夠流動的原材料相比非極性、較小密度和較低表面積的相成形或再成形顆粒以得到球形顆粒，因為這仍足以流動，并可以通過加入可混溶但是較小極性成分在密度較大相中及時控制化學(xué)硬化。在本發(fā)明方法的一個實施方案中，能夠流動的原材料滴和固化液體之間的界面表面張力i殳定為25至50mN/m，特別是30至50mN/m，非常特別是35至50mN/m。此外，優(yōu)選以一定方式選擇固化液體，使得能夠流動的原材料和固化液體之間的接觸角，和/或硬化的原材料和固化液體之間的潤濕角>45°，特別是優(yōu)選>90。。在極性的能夠流動的原材料的情況下，特別是在極性熔體的情況下，特別是在脲或含脲熔體的情況下，使用非極性流體作為固化液體，特別是脂肪族高沸點烴、不飽和烴、芳烴、環(huán)烴、卣代烴和/或具有至少一個酯、酮或醛基的烴，或至少兩種烴的混合物，特別是具有脂肪族的混合物或由它們組成。還通過脲顆粒、陶資顆粒及其用途和用于生產(chǎn)顆粒的裝置實現(xiàn)該目的。在這方面參考附圖描述其它有利的實施方案，并且是從屬權(quán)利要求的主題。在下文中參考多個實施例的附圖更詳細(xì)地描述本發(fā)明。在附圖中圖1:展示了本發(fā)明方法實施方案和本發(fā)明裝置的恒定質(zhì)量流的開環(huán)控制和/或閉環(huán)控制的工藝流程圖2:展示了生產(chǎn)直徑2.5mm脲珠粒實施例的經(jīng)由貝塞耳(Bessel)函數(shù)的瑞利(Rayleigh)分散關(guān)系。圖3:展示了本發(fā)明方法實施方案(管道槽)和本發(fā)明裝置的工藝流程圖4:展示了靜態(tài)滴方式的示意圖5:展示了共振激勵能夠流動的原材料破碎層流射流滴化的示意圖(質(zhì)量配比器)圖6:展示了才艮據(jù)圖5的本發(fā)明方法的實施方案的滴入法的透視圖(管道槽)；圖7:展示了根據(jù)本發(fā)明方法的實施方案的滴入法的側(cè)視圖8:展示了利用曲線運動軌跡，通過改變?nèi)肷浣墙档拖鄬λ俣鹊氖疽鈭D9:展示了使用兩組分噴嘴在下落階段期間，通過非極性流體的氣溶膠噴射預(yù)冷卻，用于部分硬化脲顆粒的示意圖10:展示了在固化液體中，形成球形脲顆粒的照片說明，此處為冷卻、再成形和穩(wěn)定化液體；圖11:展示了與旋轉(zhuǎn)生產(chǎn)有關(guān)的輪廓圖12:展示了珠粒的立體描述，其經(jīng)歷了二維速度場產(chǎn)生的旋轉(zhuǎn)-穩(wěn)定效果；圖13:展示了本發(fā)明裝置的實施方案的示意圖(具有溢流邊緣的管道槽漏斗)；圖14:展示了根據(jù)圖13的本發(fā)明裝置的有利設(shè)計的管道漏斗的圖片說明(具有溢流邊緣的管道槽漏斗，3個管道)；圖15:展示了根據(jù)本發(fā)明裝置的可選擇實施方案的剖面圖(具有流動阻礙的管道槽)；圖16:展示了本發(fā)明裝置的可選擇實施方案的剖面圖(具有可調(diào)節(jié)流動阻礙的管道槽)；圖17:展示了使用漩渦形式旋轉(zhuǎn)流動的本發(fā)明裝置的實施方案的剖面圖18:展示了作為滴加裝置的穿孔板的圖解透視圖19:展示了旋轉(zhuǎn)進(jìn)料能夠流動的原材料的穿孔板的圖解透視圖20:展示了根據(jù)本發(fā)明方法的優(yōu)選實施方案的透視圖解(旋轉(zhuǎn)容器)；圖21:展示了根據(jù)本發(fā)明方法的優(yōu)選實施方案的側(cè)視圖(通過切線引入固化液體在靜止環(huán)形槽容器中的旋轉(zhuǎn)運動)；圖22:展示了用根據(jù)本發(fā)明方法的實施方案生產(chǎn)的球形脲顆粒的孔徑分布圖解；圖23A:展示了用根據(jù)本發(fā)明方法的實施方案生產(chǎn)的球形脲顆粒(1.8-2.0mm)的SEM，放大30倍；圖23B:展示了根據(jù)圖23A的根據(jù)本發(fā)明方法的實施方案生產(chǎn)的脲顆粒(1.8-2.0mm)的微結(jié)構(gòu)SEM,放大10000倍；圖24A:展示了用傳統(tǒng)的成粒單元生產(chǎn)的脲顆粒(1.8-2.0mm)SEM，工業(yè)產(chǎn)品，放大30倍；圖24B:展示了根據(jù)圖24A的用傳統(tǒng)的成粒單元生產(chǎn)的脲顆粒(1.8-2.0mm)的微結(jié)構(gòu)SEM，工業(yè)產(chǎn)品，放大10000倍；圖25:展示了與技術(shù)產(chǎn)品相比，用根據(jù)本發(fā)明方法的實施方案生產(chǎn)的球形脲顆粒(10)的破裂強度分布圖解；圖26:展示了與技術(shù)產(chǎn)品相比，用根據(jù)本發(fā)明方法的實施方案生產(chǎn)的球形脲顆粒(10)的極限伸長線圖解；圖27:展示了通過使用兩種不可混溶的固化液體相，用于生產(chǎn)基于陶瓷材料的球形固體顆粒的根據(jù)本發(fā)明方法的特定實施方案的示意圖。具體實施方案原則上存在用于破碎能夠流動成為單個滴的原材料的不同和已知的方法。當(dāng)能夠流動的原材料通過噴嘴、毛細(xì)管或穿孔板流出時，液體首先形成射流，由于不穩(wěn)定性，其破碎為單個滴。取決于射流破碎期間占優(yōu)勢的流動模式，在以下之間產(chǎn)生區(qū)別滴下層流射流破碎(滴化)波動破碎紊動射流破碎(霧化，噴霧)為了獲得具有盡可能窄的粒徑、質(zhì)量和密度分布的顆粒，滴下和層流射流破碎的流動模式是有意義的。在滴下中，流出速度接近零，并且流動和摩擦力可忽略。如果流速增加，在可以在用Reynolds數(shù)[Re]限定的流動范圍內(nèi)形成層流射流。臨界射流Reynolds數(shù)[R臨界，射流]限定從層流狀態(tài)向紊流狀態(tài)的轉(zhuǎn)變，或彼此劃分兩種流動模式。R臨界，射流是無量綱數(shù)OhnesorgeOh]的函數(shù)，并在已知的不平等關(guān)系上，劃分毛細(xì)破碎(層狀)與由氣動力(湍流)產(chǎn)生的破碎。據(jù)記載R臨界，射流首先被待滴化流體(能夠流動的原材料)的材料性質(zhì)限定，其次受使用的噴嘴直徑或孔直徑限定，與明顯管狀流動(例如R臨界，射流=2.320)相反，不具有絕對值。不穩(wěn)定性通常導(dǎo)致形成尺寸不同的滴9。通過施加可以在液柱、毛細(xì)管或環(huán)境空氣上以多種已知方式產(chǎn)生的機械振動8,可以獲得尺寸相同的滴的形成。以恒定間隔周期干擾切斷射流。盡管這些已知的小心，必須形成導(dǎo)致質(zhì)量流量和其溫度(密度)恒定的先決條件。可理解盡管恒定周期性干擾，層狀質(zhì)量流和其溫度(密度)的波動會產(chǎn)生不同尺寸的滴9。為了通過層流射流破碎產(chǎn)生窄的粒徑分布特別是質(zhì)量分布，沒有和特別是具有振動或共振激勵，能夠流動的原材料2在外力下傳輸至精確的質(zhì)量配比器7，8。該裝置中，優(yōu)選通過施加周期擾動，在恒溫(密度)、層流狀態(tài)下保持恒定的質(zhì)量流分成窄質(zhì)量分布的滴9。在保持恒定的質(zhì)量流[M]和產(chǎn)生滴的直徑[dT，激勵頻率[f]和密度[p流體]之間，存在下列關(guān)系<formula>formulaseeoriginaldocumentpage20</formula>M流體的質(zhì)量流量[kg/sdT滴的直4圣[mp流體流體密度，能夠流動的原材料[千克/立方米f周期擾動頻率[hz或1/s能夠流動的原材料的密度，特別是質(zhì)量流的密度是溫度的函數(shù)，因此優(yōu)選在測量限定溫度的控制下，進(jìn)行滴化方法。在恒定質(zhì)量流量和限定的周期擾動頻率f，和此外已知的恒溫(密度p和其它基于溫度的材料性質(zhì))，產(chǎn)生限定直徑di的滴9。可以以多種方法以強制輸送設(shè)定恒定質(zhì)量流量(參見圖1)，例如>通過利用壓力控制閥CV通過技術(shù)上已知的壓力調(diào)節(jié)器107,或通過用在能夠流動的原材料的流體相上限定施加的加壓氣體108,保持壓差恒定，>通過用能夠流動的原材料2補充，以浮閥106保持液面102恒定，準(zhǔn)確設(shè)定能夠流動的原材料2的流體靜力高度105，>通過壓力增壓泵103，特別是無脈沖泵103。>或通過舉例方式列舉的變化方案的組合。根據(jù)coriolis測量原理，例如，使用質(zhì)量流量計設(shè)備109,測量質(zhì)量流量，該測量也通過控制泵103的轉(zhuǎn)速用于質(zhì)量流量的閉環(huán)控制。目前可商購的coriolis傳感器具有同時測量質(zhì)量、密度、溫度和粘度的優(yōu)點，使得可以同時測定并控制與滴化過程的控制相關(guān)的全部參數(shù)。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)當(dāng)通過將能夠流動的原材料2的層流射流暴露于共振激勵來滴化能夠流動的原材料時，粒徑分布可以有利地變窄。在質(zhì)量配比器7、8、104中，以層狀方式和處于恒定質(zhì)量的能夠流動的原材料射流特別通過頻率f的周期擾動或擾動力，周期性地破碎或周期性地切斷(參見圖5)成相同質(zhì)量的滴9。通過利用對液柱、噴嘴(毛細(xì)管、振動穿孔板)或環(huán)境介質(zhì)施加頻率f的該周期振動，或特別是該諧波振動，或通過切割射流，有利地實現(xiàn)具有狹窄質(zhì)量分布的滴9的形成?？梢酝ㄟ^諧波振動系統(tǒng)(電磁鐵、壓電晶體探頭、超聲波探頭、旋轉(zhuǎn)線、切削工具、棒)，以機械、電動機械和/或電磁途徑，施加限定和周期性的擾動力。這些類型的滴分配器本身是已知的。在待產(chǎn)生的滴(通過周期性干擾在頻率f的能夠流動的原材料(2)的層流條件下進(jìn)行的質(zhì)量限定的液體射流而產(chǎn)生)直徑(dT)和射流直徑或噴嘴孔徑D噴嘴之間，通過考慮無量綱數(shù)，特別是ka(波數(shù))和/或ka。pt,Rayleigh(最佳Rayleigh波數(shù)值)和/或ka。pt,we旨(最佳Weber波數(shù))，相應(yīng)于LordRayleigh和Weber的已知關(guān)系，測定并限定在每種情況下考慮的材料體系的相應(yīng)最佳激勵頻率。相應(yīng)于這些計算，出現(xiàn)相應(yīng)穩(wěn)定的滴化工作范圍。圖2中說明了生產(chǎn)直徑2.5mm的球形脲顆粒實例的穩(wěn)定滴化過程的工作范圍。這些用共振激勵破碎層流射流法則的有效性，特別是在滴化脲或含脲熔體或基于Ce02/Zr02和粘結(jié)劑的陶瓷材料的懸浮體的情況下，可以通過無量綱數(shù)Bond[Bo、Weber[We]、Ohnesorge[Oh]和Froude[Fr]證實。在該識別的工作范圍中，在開環(huán)和閉環(huán)條件下，特別是在能夠流動的原材料的恒定質(zhì)量流量的前提下，尤其容易控制滴的產(chǎn)生。圖3概要展示了本發(fā)明方法的實施方案的基本結(jié)構(gòu)。圖5則詳細(xì)展示了滴化的特定實施方案。圖3中，從儲存容器1將能夠流動并待滴化的原材料2輸送至具有共振激勵8的配比單元7(具有噴嘴)，在其中發(fā)生滴化?？梢杂脭嚢杵髟?連續(xù)攪拌原材料2，以得到盡可能均勻的相。在有利的實施方案中，在儲存容器l中，以如此方式設(shè)定恒定流體面4，使得半恒定入口壓力作用于安裝泵5和質(zhì)量配比器7。通過在流體面4上施加相應(yīng)的壓力氣體，也可以i殳定壓力。通過泵5輸送原材料2,隨后通過例如以coriolis測量原理操作的質(zhì)量流量計6輸送。在這種情況下，優(yōu)選通過引導(dǎo)可變質(zhì)量流量以如此方式控制離心泵5的旋轉(zhuǎn)速度，使得設(shè)定質(zhì)量配比器7的恒定質(zhì)量流量。在這里例如強迫并以恒定質(zhì)量流量輸送能夠流動的原材料2,強制其在層流條件下通過作為質(zhì)量配比器一部分的處于噴嘴7形式的孔口。利用電子控制的電磁鐵8,將諧波振動(正弦振動)施加在能夠流動的原材料2的射流上。相對于相7T[radl振動的振幅x，變換與破碎過程相關(guān)的周期性引入的擾動力的促進(jìn)作用a。原材料2首先在噴孔7后立即形成層流射流，但是與噴嘴具有相應(yīng)間隔時，根據(jù)層流射流破碎定律破碎。由于施加于原材料2的振動力，在射流中以如此方式生產(chǎn)有限和周期性重現(xiàn)的減弱點，使得產(chǎn)生仍然振動的恒定相同質(zhì)量(因此隨后顆粒)的具有滴直徑di(量和質(zhì)量比例)的滴9。周期性加入振動力到脫離驅(qū)動力。然后能夠流動的原材料2的滴9沿著運動軌跡50在固化液體11的方向上移動。如果沒有另外引入的力例如氣動力作用于滴9,那么所述滴在重力作用下下落。該布置允許通過改變振動頻率f、振幅x、噴嘴直徑d和改變保持恒定的質(zhì)量流量，來生產(chǎn)不同直徑的固體顆粒。采用這種布置，可以目標(biāo)方式產(chǎn)生限定的滴9，其具有非常窄的密度、質(zhì)量和直徑分布，而不必須改變噴嘴孔。進(jìn)一步可能的變化是例如通過改變溫度改變材料的性質(zhì)，這是由于材料的性質(zhì)粘度、表面張力和/或密度可以適合于最佳的滴生產(chǎn)方式。以所謂的靜態(tài)滴方式，在圖4中展示出最佳設(shè)置在其上施加振動的層流射流破碎滴化，其可以通過電子控制閃光燈目測。在這種情況下滴分布相應(yīng)于關(guān)于質(zhì)量的單才莫分布的正態(tài)分布。因此該實施例描述了如何從能夠流動的原材料2生產(chǎn)具有可變窄質(zhì)量分布的滴9。用于質(zhì)量配比的裝置用于滴加滴9至固化液體11以形成固體顆粒10的單元。破碎射流以產(chǎn)生單個滴集合后，滴9首先在破碎位點具有一定初速度。在自由下落期間，只要驅(qū)動力(重力減去提升力)大于連續(xù)增加的阻力(流動力)，滴9加速。這導(dǎo)致作為時間和位置函數(shù)的下落速度，直至在驅(qū)動力和約束力之間得到力平衡時，實現(xiàn)穩(wěn)態(tài)下落速度UT，穩(wěn)態(tài)。在實現(xiàn)勻速運動之前，滴9速度UT(t)〈Ut,穗態(tài)《術(shù)語Ui(t=時間，時間間隔)用于表示滴9的基于時間的下落速度。將能夠流動的原材料的單獨滴9轉(zhuǎn)移進(jìn)入固化液體11，并在這種情況下必須克服相界。由于固化液體ll的表面張力，可能存在高的進(jìn)入屏障，并因此損害滴形狀。然后必需保證表面張力產(chǎn)生的力盡可能最小化，并有助于能夠流動的原材料的滴9進(jìn)入固化液體11。這意味著固化液體的表面張力o,液體應(yīng)該小于50mN/m,特別是小于30mN/m，結(jié)果可以更快速地轉(zhuǎn)移滴9。特別是在具有與能夠流動的原材料2相反極性(在極性的能夠流動的原材料2的情況下為非極性的，在非極性的能夠流動的原材料2的情況下為極性的)的穩(wěn)定固化液體的情況下，形成高界面表面張力，并且穩(wěn)定球形滴形式。在材料的滴9和固化液體11之間的界面表面張力為25至50mN/m，特別是30至50mN/m,非常特別是35至50mN/m時，得到具有高球形度的滴9并因此得到具有高球形度的固體顆粒10。有利地通過加入表面活性或表面降低物質(zhì)(例如表面活性劑)，可以降低固化液體11的表面張力，特別是在極性固化液體11的情況下。許多可能性是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的。舉例來說，可以引入化學(xué)官能團烷基/芳基硫酸鹽、-磺酸鹽、-磷酸鹽、-氟化物、-乙氧基化物、醚、喁唑烷、吡啶鹽(pyridinates)或琥珀酸鹽。除固化液體11的表面張力之外，在引入位置處滴9形狀的可能損害也由以下的因素關(guān)鍵性地決定滴9的動能，一定比例的動能在撞擊時可以轉(zhuǎn)化為形成或變形功，以及滴9到固化液體11表面的入射角。然后必須小心保證最小化并優(yōu)化滴9上轉(zhuǎn)變?yōu)樽冃喂Φ膭幽艿谋壤?。因此，必須降低并?yōu)化滴9和固化液體11之間相對矢量速度u相對，優(yōu)選通過>以如此方式降低下降高度或下降時間，使得滴9的基于時間的下落速度UT(t)降低-這表示實際上在完全破碎之后立刻或不久引入滴9，以得到單個滴的集合，特別是在熱不穩(wěn)定的能夠流動的原料2的情況下。>改變?nèi)肷浣恰?gt;降低滴9和固化液體11之間的相對速度u相對。>或上述列出的措施的組合。為了獲得盡可能高的球形度，必須盡可能防止由于滴9接觸固化液體11表面時釋放的形成功導(dǎo)致的對存在的固體顆粒形狀的損害。這可以優(yōu)選通過以銳角a(即aS90。)將滴9引入固化液體11中實現(xiàn)，尤其是流動的固化液體11中，其中角度a定義為滴9運動軌跡50的切線和固化液體11表面的切線之間的角度，其在每種情況下是在引入固化液體11的位置處形成的(angelegt),特別是在引入流動的固化液體的位置處形成的。圖3，6，7，8，13，15，16和17中以不同的視角和實施方案展示該角度。當(dāng)?shù)蔚稳腱o態(tài)固化液體和移動質(zhì)量配比器44時(參見圖18和19)，或通過傾斜質(zhì)量配比器7或與靜態(tài)和移動的固化液體11組合i殳定滴9運動軌跡時(參見圖8),也可以產(chǎn)生類似角度?？梢杂欣夭捎靡员苊廪D(zhuǎn)移到固化液體11時能夠流動的原材料的滴9的損害的其它措施可以在以下中發(fā)現(xiàn)降低矢量，并因此降低基于方向的或作用于滴9和固化液體11之間的相對速度u相對。例如如圖8所示，通過適應(yīng)性改變固化液體11的速度和滴的滴入位置的滴9的下落速度，原則上可以調(diào)節(jié)相對速度u相對為0m/s。因此在該邊界的情況下，沒有由于移動的力作用于浸沒的滴9。盡管該理想的情況對于防止滴9的損害是有利的，然而由于快速冷卻和相對于必須快速地發(fā)生的熱交換是有利的，以在固化液體11中保持至少某一相對速度，特別是在熔體的情況下，特別是在脲或含脲熔體的情況下。保持通常的有利性，但是特別是有利地最小化的在引入位置的滴9和固化液體11之間的相對速度u相對也基于克服快速形成的相界。如果能夠流動的原材料的滴9和固化液體11之間存在過低的密度差，優(yōu)選利用仍然存在的過高的速度能用于克服相界，因為另外的滴9具有飄浮的傾向，特別是在流動的固化液體的情況下，非常有利的是以銳角引導(dǎo)的固化液體。在這種情況下，有利地設(shè)定較大的銳角a。確切地在滴化脲或含脲熔體和/或基于Ce(VZr02的陶瓷材料的懸浮液的情況下，必須設(shè)定銳角01>15°，特別是>45°,特別是>60°,非常特別是>70°。通過在能夠流動的原材料2的滴9下降期間的上游硬化部分，可以作為防止損害進(jìn)入固化液體11時滴形狀9的其它措施。在這種情況下，充分硬化滴9的外殼。通過增加兩相滴(外殼固體；芯能夠流動)的殼強度，可以有利地抑制在引入固化液體位置的損害形變(參見圖9)。相應(yīng)于上述措施，其具有盡可能少損害的半無損害轉(zhuǎn)移滴9固化液體11的目的，有利地可以通過例如冷卻(石更化)和/或再成形和/或穩(wěn)定球形固體顆粒生產(chǎn)中的液體，在固化液體11中進(jìn)行硬化以及再成形和/或穩(wěn)定步驟。在這種情況下，利用成對的極性相反的物理原理，即例如極性脲熔滴9接觸作為固化液體11的非極性溶劑。在這種情況下形成最小的幾何體外表面，即球體。特別有利的是保證浸沒的仍然能夠流動的滴9仍然具有成形的充分移動性或流動性以補償損害。形成球形固體顆粒10的成形示于圖10中。滴9仍然是相對非圓形的形狀，但是固體顆粒10具有明顯更球形的形狀。除改善球形度(再成形)之外，在固化液體ll中，特別是進(jìn)4亍硬化或固化，以產(chǎn)生具有窄的粒徑、密度和質(zhì)量分布的球形固體顆粒10。優(yōu)選可以實施在下文中陳述的措施，特別是利用流動固化液體11。通過連續(xù)引導(dǎo)固化液體ll,其保證充分快速地轉(zhuǎn)移固化滴10，并隨后保證單個滴或之后的單個顆粒10彼此之間足夠的間距，可以防止在該相中不希望的凝聚(仍然未硬化的顆粒10)(這意味著仍然未硬化的顆粒10凝聚)或聚集(這意味著單個顆粒結(jié)合形成顆粒聚集體)。很大程度上可以理解如果固化液體11中淹沒的球形顆粒10的流動性仍然足夠，流動力導(dǎo)致對表面和/或形狀的損害。特別有利地最小化沉沒和/或再成形球形顆粒10與固化液體11之間的相對速度，即在界面情況下，根據(jù)靜態(tài)介質(zhì)中的斯托克(Stokes)定律，由于密度差，顆粒10在固化液體11中以垂直運動軌跡50恒速下降。這用于表示環(huán)流的(umstr6mten)顆粒10通過固化液體11的速度。因為這確保快速物質(zhì)傳遞和熱交換，經(jīng)常有利地優(yōu)化顆粒10和固化液體11之間的相應(yīng)高的相對速度矢量u相對。與在滴入位置或其完全浸入后，固化滴或顆粒10的加速和阻滯作用結(jié)合，可以用無量綱的Reynolds數(shù)[Re]和Froude數(shù)[Fr]描迷優(yōu)4匕的流動條件。當(dāng)相對于在滴下位置的滴/顆粒運動速度以層流方式引導(dǎo)流動固化液體11時是特別有利的，即它具有小于2.320的Reynolds數(shù)[Re，以優(yōu)化的方式設(shè)定非常特別有利的環(huán)流顆粒10的層流條件為0.5至500的Re范圍和0.1至10的FroudeFr,特別是小于5，非常特別小于2。描述流動條件的數(shù)值基于滴入位置之后不久浸沒的環(huán)流顆粒。固化液體的層流條件優(yōu)化設(shè)置，特別是在滴入點之前不久，可以受到縱向或旋轉(zhuǎn)流動的影響，特別是明顯的，和/或特別有利的完全展開的縱向和旋轉(zhuǎn)流動型流動。明顯的和完全展開的流動表示限定流動(例如漩渦，扭曲)和/或特別是特定引導(dǎo)的流動(壁界面，槽流動等)。這些流動特別具有可以減少旋渦形式和/或壁接觸的優(yōu)點。參考附圖描述優(yōu)選實施方案，并且是從屬權(quán)利要求的主題因為滴9和以限定角度引導(dǎo)的固化液體11之間出現(xiàn)力對而引發(fā)角動量(圖11，12)時也是有利的，其導(dǎo)致滴9所需旋轉(zhuǎn)運動或轉(zhuǎn)動這引起的旋轉(zhuǎn)運動顯著地穩(wěn)定滴9或隨后支持再成形以產(chǎn)生球形固體顆粒控制，;j如除有利地用于液體移動的主流向(i具有溢流緣漏斗中的水平流動或縱向流動)之外，通過另外的橫向構(gòu)件-例如在具有溢流緣漏斗中的另外的切向流動。如果用冷卻完成硬化，特別是在熔體情況下，特別是在脲或含脲熔體的情況下，與氣相中冷卻相比，由于固化液體11的較高熱容量、密度和導(dǎo)熱率，固化液體ll,特別是流動固化液體提供明顯的優(yōu)點。在這種情況下，與氣體相和/或靜態(tài)固化液體相比，確保流動條件不僅明顯增加熱交換，而且特別是在化學(xué)硬化體系的情況下增加物質(zhì)傳遞。有利地，不僅熱傳遞而且質(zhì)量轉(zhuǎn)移系數(shù)顯著增加。此外，有利地保證穩(wěn)定態(tài)的初始條件，例如滴9滴入流動固化液體11處的溫度、濃度，并且達(dá)到有利優(yōu)化的參數(shù)的程度。在硬化脲或含脲熔體的情況下，固化液體ll用作冷卻劑。通過改變固化液體的溫度，可以設(shè)定優(yōu)化的硬化和再成形時間以產(chǎn)生球形顆粒。在脲或含脲熔體的情況下，使用非極性的冷卻劑，或凝固點低于水的固化液體是特別有利的，設(shè)定直接在滴9的滴入位置上游的固化液體11的溫度為-20。C至+20。C是非常特別有利的。在基于陶瓷材料和粘結(jié)劑的懸浮體的情況下，通過改變固化液體的溫度，可以以從容的方式控制成形時間和/或化學(xué)硬化時間。處理固體顆粒稍微濕潤或不濕潤的固化液體11也可以有利地用于儲存球形固體顆粒10。優(yōu)選特別是用氨基三溱和/或氧代三溱和/或烴處理脲顆粒10。處理導(dǎo)致改善的固體顆粒的流動性，并防止結(jié)塊。還可以隨后通過霧化和/或制粒，將處理劑施加至最終的固體顆粒10。特別優(yōu)選用于生產(chǎn)固體顆粒10的流體(固化液體ll)同時作為處理劑。用這樣的方式，可以在一個方法步驟中進(jìn)行珠粒的生產(chǎn)和處理。獲得具有高球形度，特別是球形顆粒形狀和窄的粒徑、質(zhì)量和密度分布的固體顆粒的方法，總起來說具有下列方面1.設(shè)定并保持能夠流動的原材料2的恒定質(zhì)量流量，以得到滴9或待生產(chǎn)的固體顆粒10的窄分布的單峰質(zhì)量分布。2.用或不用共振激勵，特別是在滴下和滴化(層流射流破碎)流動模式中，其可以通過無量綱數(shù)描述，根據(jù)層流射流破碎定律的質(zhì)量配比7，8或滴生產(chǎn)9。3.確保低破壞地，特別是非破壞性地將產(chǎn)生的滴9轉(zhuǎn)移入固化液體ll的液相(克服相界)。4.用固化液體11確保低破壞地，特別是非破壞性地快速除去顆粒，以防止在每種情況下占優(yōu)勢的流動力的損害的小心處理下，避免能夠流動的原材料的滴的凝聚和/或聚集。5.考慮或多或少的快速硬化通過固化液體11再成形和/或穩(wěn)定能夠流動的原材料的滴，以形成球形固體顆粒IO。6.確保固化液體ll中的充分硬化，以控制球形固體顆粒IO。7.處理球形固體顆粒。在下文中參考圖3,6和13的實施例說明上述方法的滴下。根據(jù)上述圖5中的說明，質(zhì)量配比器7，8將射流分成窄質(zhì)量分布的滴9。圖6中詳細(xì)展示了，并在圖13中的特別實施方案中，例如通過測量表面張力(o固化液體<0滴)，設(shè)定角度a和此外再成形/穩(wěn)定(界面表面張力，極性差)，硬化(冷卻劑)和/或除去(流動)球形固體顆粒10，來無損害和非破壞性地轉(zhuǎn)移滴9到固化液體11中。滴9轉(zhuǎn)移進(jìn)入固化液體11后，滴9再成形并硬化以形成球形固體顆粒10。這里滴9基本上遵循垂直運動軌跡50。圖3中進(jìn)一步展示了在滴下裝置或管道槽中成形穩(wěn)定并硬化的球形固體顆粒10進(jìn)入固化液體11的儲存容器13。利用機械分離單元12,例如篩網(wǎng)籃，從固化液體11分離石更化的球形固體顆粒10。在脲情況下，冷卻固化液體ll，其中利用離心泵14通過換熱器15引導(dǎo)固化液體ll至滴下裝置。在這種情況下，可以利用熱泵有利地增加換熱器15中除去的凝固熱(例如結(jié)晶熱)至脲的熔融溫度，并因此可以實現(xiàn)能量回收和加熱結(jié)合。在滴化熔體相中這是特別有利的。參考附圖描述另一個優(yōu)選實施方案，并且是從屬權(quán)利要求的主題優(yōu)選用充分展開的槽流動，特別是管道槽形式的流動限定固化液體11的顯著的、特別是充分展開的流動。圖6中展示了完全展開流，特別是在滴下裝置管通道中。在流體力學(xué)方面，受到特別成形的溢流堰31的影響，有利地產(chǎn)生可使用的角度a,該溢流堰產(chǎn)生非常平滑的固化液體ll(冷卻劑)的轉(zhuǎn)移，其中由冷卻劑在其表面上采用或再現(xiàn)溢流堰31的輪廓，隨后在滴9運動軌跡50的切線和流動固化液體表面切線之間產(chǎn)生銳角a,其在所有情況下是在引入流動的固化液體11的位置形成的。在具體的管道槽或充分展開的槽流動中，使用特別是關(guān)于流體力學(xué)成形的流動妨礙31(參見圖15),或特別有利地使用刮板形式的可調(diào)節(jié)流動妨礙31(參見圖16)代替具體成形的溢流堰31。兩個實施方案再次引起滴9的運動軌跡50切線和流動固4匕液體表面切線之間4兌角的形成或重現(xiàn)，其在所有情況下是在引入流動固化液體中的位置形成的。刮板流動妨礙(圖16)具有優(yōu)點，首先快速適應(yīng)或改變形成的角度，其次設(shè)置下流，使得可以實現(xiàn)特別有利地從滴下區(qū)域快速除去球形顆粒10。滴入具有溢流固化液體的漏斗也具有類似效果(圖13，14)?？梢詫?dǎo)葉引入漏斗，使得可以有利地實現(xiàn)充分展開的槽流動。在本發(fā)明生產(chǎn)球形脲顆粒10的優(yōu)選實施方案的裝置中，通過多個對稱布置的管30進(jìn)料固化液體ll，特別是冷卻劑液體?；虼怪辈⑴c重力方向相反，通過向下彎管進(jìn)料固化液體11，或/和可以通過切線布置進(jìn)料管線設(shè)定成為自旋運動。第一管道布置保證固化液體的垂直轉(zhuǎn)移，使得可以設(shè)定非常平穩(wěn)并光滑的表面。第二管道布置在平穩(wěn)流動條件下產(chǎn)生自旋運動。流動是充分展開的。通過從底部以液面方向擴展圓形漏斗結(jié)構(gòu)，相應(yīng)于一種擴散器，實現(xiàn)另一種平穩(wěn)流動。在具體形狀溢流堰31的幫助下，固化液體11以不妨礙的方式轉(zhuǎn)移進(jìn)入漏斗區(qū)域。在漏斗外部的具體形狀的溢流堰31，從其傾斜至平滑圓周部分狀倒圓成切線轉(zhuǎn)移，隨后為拋物線形狀的倒圓，其支腿在內(nèi)部漏斗方向非常平坦地延伸(見圖13)。結(jié)果，液體可以在大約相同水平面保持相對長的時間。此外通過更強烈曲線的圓周部分，再次進(jìn)行從拋物線部分至內(nèi)部漏斗壁的切線轉(zhuǎn)移。全部曲線段本身形成單元，因為切線轉(zhuǎn)移至漏斗壁，同樣形成看起來接近外部的單元。該形狀的另一個優(yōu)點是它在引導(dǎo)管道槽中提供了足夠高的固化液體11膜厚度。結(jié)果，有利地，可以避免仍然未充分硬化的脲顆粒10與壁過早接觸。在特定應(yīng)用情況中，有利地設(shè)定20-40mm的液體高度，作為水平方向溢流緣切線與液面之間的距離測量。通過分別占優(yōu)勢的冷卻液(固化液體ll)流速，有利地進(jìn)行球形固體顆粒10的成形以及除去。在特定應(yīng)用情況中，在水平溢流緣這是約0.2至0.8m/s，由于溢流堰的特殊形式，其中數(shù)值作為下降高度的函數(shù)僅不明顯地改變。在約2.5mm直徑的球形脲顆粒10的下沉速度為約0.4m/s。對于最佳的形狀和建立冷卻，甚至幾十分之一秒后，已經(jīng)形成并充分硬化球形脲顆粒10。這意味著漏斗上部中一些長度后，已經(jīng)完成成形和冷卻過程，特別是長度約5至12固體顆粒10的速閃可見珠粒圖像之后。根據(jù)流體力學(xué)處理具體的溢流堰11的幾何形狀。特定應(yīng)用情況中，例如為生產(chǎn)球形脲顆粒IO，層流條件相對于固體顆粒IO表現(xiàn)出小于2320的Re數(shù)，特別是0.5至500，此外Froude數(shù)小于10，特別小于5，非常特別小于2。在管道漏斗的特定實施方案(圖13，14)中，將導(dǎo)葉，特別是斜體導(dǎo)葉引入漏斗，用于機械引導(dǎo)流動或用于充分展開的通道流動的發(fā)展。導(dǎo)葉錐形向下，使得沿著傾斜漏斗壁保持足夠的液體高度，可以防止隨后壁接觸球形固體顆粒IO。此外可以將導(dǎo)葉成形為曲線，使得可以利用自旋運動或二維流場的優(yōu)點。由于有或者沒有導(dǎo)葉的漏斗圓形對稱(參見圖14)，有利地，可以布置具有多個噴嘴的圓形對稱滴化單元。由于快速的后續(xù)處理，通過在下落管中布置多個漏斗和滴化單元，可以有利地增加模塊結(jié)構(gòu)的能力。用機械裝置從成形冷卻劑液體分離球形脲珠粒10。另一個實施方案(圖6)中，使用管代替漏斗。以類似在上文中陳述的方式，通過具有垂直取向管的盒子進(jìn)料冷卻介質(zhì)，以如此方式產(chǎn)生流體力學(xué)結(jié)果方面最佳的平滑進(jìn)料流動。流動直接沿著壁，并在特別成形的流動妨礙方向偏轉(zhuǎn)，該流動妨礙相應(yīng)于圖13的溢流堰。流動再次全部展開。在這種情況下相對于流動速度限定在槽流動長度上成形和硬化所需的停留時間。在這種情況下，利用管寬度，可以有利地設(shè)定相應(yīng)較高的液體高度。另一個實施方案(圖17)中，通過在攪拌槽60中形成顯著的旋轉(zhuǎn)流動，特別是形成漩渦形狀61，實現(xiàn)產(chǎn)生球形固體顆粒10的措施。利用在底部布置的攪拌器元件63,可以改變設(shè)定限定速度的旋轉(zhuǎn)速度64，以及與液面的間隔，形成平滑的旋渦形狀，因此在滴9的運動軌跡50的切線和流動固化液體11表面的切線之間產(chǎn)生角度a，其在所有情況下是在引入流動固化液體的位置處形成的。由于自旋運動并在離心和Coriolis力的影響下，脲顆粒10表現(xiàn)出螺旋形運動軌跡，結(jié)果停留時間相應(yīng)有利地延長。在另一個優(yōu)選實施方案中，使用旋轉(zhuǎn)容器或旋轉(zhuǎn)固化液體11生產(chǎn)固體顆粒10(圖20)。在此情況下，在外部區(qū)域中，形成由雙筒(環(huán)形)壁限定的環(huán)形管槽，用這種方式產(chǎn)生充分展開的環(huán)流。該特定實施方案中，通過在容器201底部的滑環(huán)密封進(jìn)料固化液體11。通過立管202，將固化液體11轉(zhuǎn)移進(jìn)入環(huán)形分布裝置203/204，其在實際滴入?yún)^(qū)域206中具有入口孔，特別是孔205。分布裝置的入口孔205就布置在固化液體表面之下，稍微低于滴入的實際位置。由于該距離，防止了固化液體11對固體顆粒10的任何干擾性縱向運動。對于垂直于固化液體表面的滴9的運動軌跡50,a=90°。由于流入轉(zhuǎn)矩，相轉(zhuǎn)移時質(zhì)量配比器的單獨滴9有利地經(jīng)歷自旋運動，并通過容器211和固化液體11的旋轉(zhuǎn)進(jìn)入螺旋運動，因而其停留時間相應(yīng)地延長。由于滴入?yún)^(qū)域的特殊結(jié)構(gòu)，形成固化液體的平穩(wěn)表面。在相對高的外周速度，替代地也可以通過離心力獲得固化液體11表面的某些傾角，其向外升高或傾斜，這表示角度a<90°。不僅球形固體顆粒10而且固化液體11被強制流入旋轉(zhuǎn)容器的底部區(qū)。在底部區(qū)中，由于圓錐形和擴展的收集區(qū)域209,通過重力分離固體顆粒IO，或由于安裝在那里的篩網(wǎng)織物，從稍微加熱的固化液體11中分離。通過水平測量(geodetically)布置的內(nèi)部漏斗稍微低于固化液體11的實際水平面，無脲顆粒10的固化液體11抵抗重力升高到在滴下位置形成的出口或循環(huán)區(qū)域207。用不連續(xù)的關(guān)閉元件210的開口實現(xiàn)球形脲顆粒10的排出，其中由于離心力，球形脲顆粒10和小部分固化液體11從容器加速進(jìn)入外部收集和分離裝置。全部其它設(shè)備構(gòu)件例如質(zhì)量配比器、換熱器與之前說明的相同。在充分展開和層流環(huán)流的另一個特別優(yōu)選的實施方案(圖21)中，固化液體11沿切線302,303進(jìn)料于直立容器的環(huán)形區(qū)域(雙筒)。與以前旋轉(zhuǎn)容器的另一個差異是裝置結(jié)構(gòu)的封閉模式，在頂部密封內(nèi)筒(沒有用于排出流體相的漏斗)。該效果類似于具有形成固體顆粒10螺旋運動305和有利的停留時間延長的旋轉(zhuǎn)容器的那些，此外可以設(shè)定具有相應(yīng)高的外周速度的固化液體11的傾斜面。以通常的方式，利用已知分離裝置例如旋風(fēng)分離器307或通過金屬絲網(wǎng)或篩網(wǎng)12，從固化液體分離固體顆粒。該裝置的優(yōu)點是可以通過關(guān)閉閥308半連續(xù)地排出球形固體顆粒IO，其中通過封閉系統(tǒng)，可以用水平儀16保持并補充固化液體11的水平面102。全部其它設(shè)備構(gòu)件例如質(zhì)量配比器、換熱器與之前說明的相同。圖27展示了能夠流動的原材料特別是基于陶瓷材料和粘結(jié)劑的懸浮液滴化到靜態(tài)固化液體11中。這具有兩個互相少量可混溶或不可混溶的相，或極性不同和/或密度不同的物質(zhì)。在這種情況下，將質(zhì)量配比器的單獨滴9引入固化液體11的非極性輕相中，其具有低的表面張力，特別是小于30mN/m。在固化液體的第一相中，主要進(jìn)行仍然能夠流動的滴9的再成形，得到仍然能夠流動的球形滴9。在固化液體ll的第二密度更大的相中進(jìn)行固化或硬化，以得到球形固體顆粒IO。在這種情況下，特別是必須考慮固化液體的較輕和密度較大相之間的低的界面表面張力。這應(yīng)該有利地具有小于10mN/m的數(shù)值。以傳統(tǒng)方式通過分離單元，例如通過篩網(wǎng)或過濾器12，從固化液體的較重相分離硬化球形固體顆粒IO,此外分離的固化液體再次進(jìn)料至裝置。全部其它設(shè)備構(gòu)件例如質(zhì)量配比器、換熱器與之前說明的相同。圖9展示了用于生產(chǎn)球形脲顆粒的實施例的外殼硬化的特別優(yōu)選實施方案，其中用兩部分噴嘴20霧化冷卻液21。在這種情況下，在上游的硬化部分的蓋板上圓形對稱地布置多個兩部分噴嘴20，并與脲滴9的下降軸成限定角度a兩部分噴嘴。利用兩部分噴嘴20,注入冷卻介質(zhì)21，特別是非極性的烴化合物，以得到霧化霧或氣溶膠。由于其非極性的特征，該氣溶膠明顯優(yōu)于極性脲，這是因為"不可相容"或半互不可溶化合物的相互作用，形成表面積最小體。這是球體。結(jié)果，基本上支撐成形。形成液體的非常細(xì)的滴，以形成明顯支撐除去熱量的氣溶膠，這是因為產(chǎn)生非常大的熱交換面積(液體滴表面)，也可以有利地利用濕潤。結(jié)果，必要的冷卻部分可以保持非常小。替代地，或與其組合，可以使用純粹的滴下方法，其中不通過分開層流產(chǎn)生滴9。圖18用圖解法展示了具有穿孔板40的簡單設(shè)備。該穿孔板40布置在能夠流動的原材料例如脲熔體的儲存器41的下方。在穿孔板40中布置多個單個噴嘴42,在最簡單的情況下，其是穿孔板40中的鉆孔。替代地，此外噴嘴可以具有自頂?shù)降椎穆┒窢钶喞腻F形，使得容易通過噴嘴42引導(dǎo)能夠流動的原材料。當(dāng)橫穿噴嘴板40施加壓差時，單個滴從噴嘴42滴下，其中穿孔板40和噴嘴42作為質(zhì)量配比器。因為在這種情況下不是外部例如通過振動激勵流動過程，而是僅在重力下形成滴9。這通常比高頻激勵滴化單元持續(xù)更長的時間。在所有情況下，該實施方案具有可以在一個穿孔板40上布置大量噴嘴42的優(yōu)點。可以用其它實施方案中描述的方式將滴9固化為固體顆粒10。在根據(jù)圖19的另一個實施方案中，通過離心力產(chǎn)生滴下的流動速度。圖19展示了圓形穿孔板40的透視圖，在其外周布置壁43。壁43和穿孔板40—起形成儲存器41。在穿孔板40的外周布置用于通過能夠流動的原材料的噴嘴42。能夠流動的原材料通過進(jìn)料管線44進(jìn)入儲存器，其中在傳輸期間進(jìn)料管線44旋轉(zhuǎn)。結(jié)果，引出的能夠流動的原材料在到壁43的方向向外加速；原料被強制置于壁43上。通過設(shè)定傳輸速度，旋轉(zhuǎn)和填充高度，可以在噴嘴處設(shè)定限定的壓力。噴嘴42然后從噴嘴板40除去能夠流動的原材料。原則上還可以以如此方式形成該實施方案，使得進(jìn)料管線43是靜態(tài)的，并旋轉(zhuǎn)穿孔板40。在這種情況下，噴嘴42布置在壁43中。脲顆粒的實施方案通過權(quán)利要求48、49和52中的高度質(zhì)量恒定的脲顆粒也實現(xiàn)該目的。根據(jù)第一方案的脲顆粒具有下列特征(a)球形度^0.923，(b)表觀顆粒密度為1.20至1.335克/立方厘米和(c)直徑為20nm至6000nm，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差^10%。根據(jù)第二方案的脲顆粒具有下列特征a)脲顆粒的表觀顆粒密度為1.25至1.33克/立方厘米和b)脲顆粒的平均最小Feret直徑小于或等于4mm,特別是1.2至3.5mm,特別是1.4至3.2mm,在所有情況下相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于或等于5%;c)對于直徑2400至2600jim的脲顆豐立，脲顆l立的最小Feret直徑與最大Feret直徑的比大于或拳于0.92,對于直徑1800至2000nm的脲顆粒大于或等于O.卯，直徑1400至1600nm的脲顆粒大于或等于0.87,直徑1100至1300pm的脲顆粒大于或等于0.84。用權(quán)利要求1至47的方法可得到第三方案的脲顆粒。在下文中，描述優(yōu)選實施方案，其原則上可以用于全部三種方案。本發(fā)明脲顆粒的優(yōu)選實施方案具有^0.923的球形度，特別是$0.940，特別是20.950,特別是^0.960，特別是^0.970,非常特別是^0.980。特別是，利用上述方法的實施方案，還可以生產(chǎn)脲顆粒，其特征為直徑lOOOjim至4000nm,優(yōu)選1000至3200nm，優(yōu)選為1100至3000阿，優(yōu)選1500至3000阿，非常優(yōu)選1100至1300拜，或1400至1600nm，或1800至2000nm,或2400至2600nm，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差￡10%,優(yōu)選55%，優(yōu)選^4%，特別是￡3.5%。參考附圖描述固體顆粒的其它優(yōu)選實施方案，并且是從屬權(quán)利要求的主題。本發(fā)明包括當(dāng)執(zhí)行上述方法步驟時，可以生產(chǎn)多種具有高球形度和窄粒徑分布的固體顆粒10的發(fā)現(xiàn)。例如，當(dāng)使用的原料是脲熔體時，可以生產(chǎn)獨特的脲顆粒10。這些本發(fā)明的脲顆粒10特別適用于機動車輛催化劑，用于還原氮的氧化物。從DIN標(biāo)準(zhǔn)66141中定義的最小和最大Feret直徑計算球形度，并才艮據(jù)ISO標(biāo)準(zhǔn)CD13322-2測定。球形度是固體顆粒10滾動的精確度的測量，特別是在計量裝置中轉(zhuǎn)移期間。高球形度，理想球體(球形度=1)，導(dǎo)致滾動阻力降低，并防止由于非球面部分例如平坦位置、凹痕或升高位置的偏心運動(tumbling),從而有助于可計量性(meterability)。表觀顆粒密度，特別是平均表觀顆粒密度根據(jù)1998年E標(biāo)準(zhǔn)993-17DIN-EN用于表示一定量的顆粒(即材料)的質(zhì)量與包含顆粒中封閉孔體積的顆?？傮w積的比。根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)，通過在真空條件下，用汞置換方法測量表觀顆粒密度。該方法中，當(dāng)施加一定壓力時，用汞填充圓形和裂隙形，特別是有限直徑的孔，并如此測定材料體積。通過材料物質(zhì)(即顆粒)，用這樣的方式計算表觀顆粒密度，特別是平均表觀顆粒密度。脲顆粒的平均表》見顆粒密度有利范圍為1.250至1.335克/立方厘米，特別是1.290至1.335克/立方厘米。平均表觀顆粒密度為1.28至1.33克/立方厘米，非常特別是1.29至1.30克/立方厘米也是有利的。最小Feret直徑和最大Feret直徑定義于DIN標(biāo)準(zhǔn)66141中，并按照ISO標(biāo)準(zhǔn)CD13322-2規(guī)定的測定，其涉及通過動態(tài)圖l象分4t測定物質(zhì)粒徑。在該方法中，例如通過轉(zhuǎn)移斜道并下落，拍攝測量顆粒的數(shù)字快照。數(shù)字快照再現(xiàn)單個顆粒在各個運動位置中的投射表面。根據(jù)數(shù)字快照，測量粒徑數(shù)據(jù)，并對每個單獨記錄的顆粒計算顆粒形狀，并對每種樣品記錄顆粒的總數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計分析。脲顆粒10的優(yōu)選實施方案具有下列平均最小Feret直徑小于或等于4mm，特別是為2至3mm,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于或等于5%。此外脲顆粒10的平均最小Feret直徑為2.2至2.8nm，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于或等于4%時是有利的。當(dāng)平均最小Feret直徑為2.4至2.6mm時，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于或等于3.5%時是非常有利的。為了測定粒徑和顆粒形狀，4吏用Feret直徑。Feret直徑為顆粒兩個切線之間的距離，其是在垂直于測量方向形成的。因此最小Feret直徑為顆粒的最短直徑，最大Feret直徑為顆粒的最長直徑。本發(fā)明的脲顆粒10具有足夠大的質(zhì)量恒定性，即脲顆粒10相互足夠相同，以致顆粒測量的恒定性可與液體測量的恒定性相比。進(jìn)行本發(fā)明脲顆粒實施方案的質(zhì)量恒定性的研究。質(zhì)量的恒定性定義為1000、200、100或10個顆粒質(zhì)量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差％(置信水平l-a=0.95)。通過計數(shù)重1000,200，100和10的顆粒進(jìn)4亍測定。如下所述研究顆粒質(zhì)量的恒定性(滴化方法):<table>tableseeoriginaldocumentpage37</column></row><table>本發(fā)明脲顆粒10的優(yōu)選實施方案具有相應(yīng)于圖22的半對數(shù)圖示的孔體積分布和孔半徑分布。利用下列參數(shù)進(jìn)行測量il備類型Pascal440才羊品名稱Charge0001根據(jù)DIN66133和DINEN993-17;2.4-2.6mm直徑孔隙分布表明脲顆粒10具有多少某一孔徑的孔。脲顆粒10的所述孔隙分布表明提供相對許多小直徑孔和很少大直徑孔。這產(chǎn)生高強度的脲顆粒10。表1列出了上述半對數(shù)圖的數(shù)值表示。百分比孔體積份數(shù)作為脲顆粒10孔徑的函數(shù)給出。從該表可以看出，例如，58.15%的總孔體積由孔半徑小于或等于50nm的孔組成。在本發(fā)明其它顆粒批次中，總孔直徑范圍再分成3個典型子范圍，并列于表2:在總計100%的總孔體積中，25.89%由直徑2000至60000nm的孔組成，其它的15.79%由直徑60至2000nm的孔組成，最后超過一半即58.32%體積由直徑2至60nm的孔組成。在優(yōu)選實施方案中，脲顆粒10具有小于120立方亳米/克的平均孔體積，特別是小于60立方毫米/克，非常特別是30至60立方亳米/克，特別是小于30立方亳米/克，按照DIN66133規(guī)定的測量?？左w積給出基于1克樣品質(zhì)量而壓入孔的汞體積。通過樣品的孔體積與外部體積的比例給出孔隙度。因此其表示孔占多少總體積空間(％)。通過測量作為施加壓力函數(shù)的壓進(jìn)多孔固體的汞體積，按照DIN66133規(guī)定的測量孔隙分布。然后可以用所謂的Washburn公式，由其計算孔隙半徑。壓進(jìn)的體積作為縱坐標(biāo)，作為橫坐標(biāo)孔隙半徑的函數(shù)，給出孔分布圖。有利的是脲顆粒10為平均孔半徑小于25nm的那些，特別優(yōu)選小于17nm。具有小孔隙半徑的珠粒具有特別高的強度。這有利于測量和儲存期間的良好研磨行為。此外有利的是按照DIN66133規(guī)定的測量，脲顆粒具有小于或等于7的中值孔隙度，特別是小于或等于6%。根據(jù)ISO標(biāo)準(zhǔn)CD13322-2，利用Camsizer187設(shè)備(RetschTechnology,軟件版本3.30y8，設(shè)定參數(shù)使用CCD變焦照相機，面光源，15mm斜道，導(dǎo)葉，1。/。顆粒密度，圖像比例l:1，以64方向測量)，測量顆粒球形度，并按照DIN66141規(guī)定的分析。測量基于動態(tài)圖像分析原理，球形度SPHT定義為其中A-顆粒的投影面積，11=顆粒的周長。對于圓周即球形顆粒的投射圖像面積，SPHT=1,對于偏離的顆粒形狀SPHT<1。球形度是表征顆粒轉(zhuǎn)移中可滾動性的測量。脲顆粒10良好的可滾動性導(dǎo)致轉(zhuǎn)移阻力的降低，并最小化脲顆粒10粘在一起的趨勢。這有助于可計量性。優(yōu)選用氨基三嗪和/或氧代三嗪和/或烴處理脲顆粒10。處理導(dǎo)致顆粒流動性的改善，并防止儲存期間脲顆粒10結(jié)塊。特別有利的是利用脂肪族烴或三聚氰胺和三聚氰胺相關(guān)物質(zhì)作為處理劑。隨后可以通過噴霧，將處理劑施加到最終的脲顆粒10上。特別優(yōu)選用于生產(chǎn)顆粒的冷卻劑同時作為處理劑。用這樣的方式，不再需要隨后處理的處理步驟。還有利的是脲珠粒具有大于5平方米/克的平均比表面積，特別是大于9平方米/克。這是按照DIN66133規(guī)定測量的顆粒內(nèi)部孔的比表面積。脲顆粒10的重要優(yōu)點是其高破裂強度和硬度(極限伸長性能)，其可以歸因于實施方案的結(jié)構(gòu)或微觀結(jié)構(gòu)。有利地，脲顆粒的實施方案具有其中10%具有大于1.1MPa的破裂強度，50%具有1.5MPa的破裂強度，90%具有2.1MPa的破裂強度的破裂強度分布。特別有利的是破裂強度分布使得10%具有大于1.4MPa的破裂強度，50%具有2.2MPa的破裂強度，90%具有2.8MPa的破裂強度。此外有利的是脲顆粒10的實施方案具有小于或等于2%的相對極限伸長，特別是小于或等于1%。利用得自M-TECH的GFP顆粒強度測試系統(tǒng)測量顆粒實施方案的破裂強度。圖25展示了脲顆粒10兩個實施方案的破裂強度分布的總曲線。圖26展示了用破裂力負(fù)載脲顆粒10期間的長度變化。例如從圖23A、23B、24A、24B可以看出脲顆粒10的優(yōu)選微觀結(jié)構(gòu)。圖23A展示了本發(fā)明的脲顆粒10的實施方案，其具有大約1.9mm的平均直徑。脲顆粒10的表面表現(xiàn)出細(xì)晶質(zhì)外殼?？梢钥闯龈叩那蛐味?。圖23B展示了剖面圖，其中可以分辨出均勻的微觀結(jié)構(gòu)，特別是圖像大部分中的無定形結(jié)構(gòu)。圖24A展示了作為另一個實施方案的工業(yè)上造粒的脲顆粒，其具有大約1.9mm的平均直徑。圖24B展示了圖24A顆粒的結(jié)晶微結(jié)構(gòu)。圖24B中，可以分辨出小晶粒。當(dāng)本發(fā)明脲顆粒10的實施方案具有細(xì)晶質(zhì)外殼時，是有利的。特別有利的是存在小于或等于20nm的最大微晶尺寸，特別是小于或等于lnm，特別是小于或等于0.1nm，非常特別是存在無定形結(jié)構(gòu)時。優(yōu)選脲顆粒10的縮二脲含量小于或等于20重量％，特別是小于或等于12重量％，特別是小于或等于7重量％，特別是小于或等于5重量％,非常特別是小于2重量％。此外有利的是水含量小于或等于0.3重量％。如果水含量過高，則存在顆粒結(jié)塊的風(fēng)險。進(jìn)一步合乎需要的是醛含量小于或等于10mg/kg和/或游離NH3含量小于或等于0.2重量％,特別是小于或等于0.1重量％。有利的是堿土金屬的總比例小于或等于1.0mg/kg，特別是小于或等于0.7mg/kg。有利的是堿金屬的總比例小于或等于0.75mg/kg，特別是小于或等于0.5mg/kg。有利的是磷酸鹽/酯的總比例小于或等于0.5mg/kg，特別是小于或等于0.2mg/kg。有利的是硫比例小于或等于2.0mg/kg,特別是小于或等于1.5mg/kg，非常特別是小于或等于1.0mg/kg。有利的是無機氯存在的比例小于或等于2.0mg/kg,特別是小于或等于1.5mg/kg,非常特別是小于或等于1.0mg/kg。雜質(zhì)具有重要性，特別是用于與催化尾氣凈化結(jié)合。陶瓷顆粒實施方案用本發(fā)明方法可得到的其它優(yōu)選的固體顆粒是由陶瓷材料制成的顆粒。本發(fā)明固體顆粒由陶瓷材料制成，特征為(a)球形度^0.930，(b)直徑為20jim至6000nm，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差￡10%。由陶瓷材料制成的固體顆粒的優(yōu)選實施方案的特征為球形度$0.960,特別是^0.9卯。由陶瓷材料制成的固體顆粒的其它優(yōu)選實施方案的特征為直徑為100nm至2500nm,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差^5%，優(yōu)選^4%,特別是51%，此外，直徑為300nm至2000nm，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差￡3.5%。作為磨機特別是高性能磨機中的研磨體，可以使用例如陶瓷固體顆粒，其特征為陶瓷材料是鈰穩(wěn)定的氧化鋯，其具有10至30質(zhì)量％的Ce02含量。此外，這些固體顆粒特征為表觀顆粒密度(燒結(jié)后)為6.100至6.250克/立方厘米。參考附圖描述其它有利的實施方案，并且是從屬權(quán)利要求的主題。用權(quán)利要求97的裝置也實現(xiàn)該目的。已經(jīng)在方法的說明方面提出該裝置的工作模式和構(gòu)件。實施例用在下文的實施例中更詳細(xì)地描述本發(fā)明，其中實施例1至4和7涉及脲顆粒10的生產(chǎn)，實施例5和6涉及由陶瓷材料制成的珠粒的生產(chǎn)。實施例1生產(chǎn)球形脲顆粒(IO)，其直徑為2.4至2.6mm:在儲存容器中，在這里為熔融容器l中間歇熔融粉末形式的3kg工業(yè)脲。熔融容器1具有蒸汽加熱的雙層殼體(沒有顯示)。利用電熱加熱筒，在外殼中以1.95巴過壓產(chǎn)生飽和蒸汽，其作為加熱介質(zhì)，用于熔融內(nèi)部容器中的脲。利用緩慢運行攪拌器元件3，在這里為槳式攪拌器，連續(xù)攪拌脲。一旦獲得熔融相，槳式攪拌器元件3的目的是勻化熔體2(能夠流動的原材料)，以獲得約135.3。C的均勻熔融相溫度。脲熔體的相關(guān)物理性質(zhì)是在相應(yīng)熔融相溫度135.3。C下，熔融相密度為1.246千克/立方分米，表面張力為66.3mN/m，動態(tài)粘度為2.98mPas。利用離心泵14通過儲存容器13、通過用乙二醇/水混合物冷卻的換熱器15，將連續(xù)進(jìn)行成形和穩(wěn)定的固化液體ll循環(huán)至滴下裝置。利用在單獨冷卻循環(huán)中第二側(cè)的離心泵，通過裝機功率3.2kW的冷卻單元，使冷卻用鹽水、乙二醇/水介質(zhì)[20質(zhì)量％到0'C。冷卻用鹽水不僅冷卻儲存容器13,而且冷卻換熱器15。換熱器15的冷卻面積是1.5平方米。作為連續(xù)引導(dǎo)的固化液體11，使用ShellSol國D-70[SSD-70型脂族烴混合物。固化液體ll在20。C具有28.6mN/m的表面張力，并小于脲熔體2的66.3mN/m。固化液體11是準(zhǔn)完全非極性的，并且?guī)缀醪粷櫇窕虿粷櫇耠?，這意味著潤濕角v〉卯。。在操作點，固化液體11的密度是801千克/立方米。在滴下裝置中，冷卻SSD-70相至約O'C的入口溫度。非極性流體相(固化液體)流量是1.5立方米/小時。利用離心泵14通過換熱器15，將其轉(zhuǎn)移進(jìn)入滴下裝置。在滴下裝置中，首先垂直向上引導(dǎo)固化液體ll,并通過擴大流橫截面(擴散器)平穩(wěn)化，用這樣的方式設(shè)定液位呈現(xiàn)視覺上的"平坦并且平滑"或平穩(wěn)。存在平滑的滴下表面。在實際滴下裝置中，固化液體11通過特別成形的溢流緣31流入寬度27mm、長度220mm的管。滴下裝置溢流緣表現(xiàn)出拋物線狀,其切線轉(zhuǎn)變成限定硬化部分的管的直部分。這在圖6中用圖解法展示。在約1.5立方米/小時的固化液體11的流量時，液體高度在溢流緣設(shè)定為約22mm,所述溢流緣即為在重力作用下首先加速固化液體11的位置。然后通過橫向限定管直接將固化液體11導(dǎo)入儲存容器13。在該管中形成充分展開的自由流動。在指定操作準(zhǔn)備就緒時，這意味著在約135.3'C的脲的均勻熔體相的存在下，打開引起周期擾動力的振動系統(tǒng)。周期性作用的擾動力是諧波，并且通過運動檢測器，在HAMEGHM303-6型示波器上表現(xiàn)出正弦曲線移動(振幅)。在生產(chǎn)直徑范圍2.4至2.6mm的球形脲珠粒的情況下，激勵頻率是124.6Hz，并且使用TOELLNERTOE7741型混合頻率發(fā)生器和擴大器設(shè)定。在設(shè)備的電勢計上(位置2)設(shè)定振幅。設(shè)定周期性的擾動力后，打開熔融相至質(zhì)量配比器7進(jìn)料管線中的關(guān)閉閥，并通過改變頻率控制旋轉(zhuǎn)速度利用齒輪泵設(shè)定5.6千克/小時的質(zhì)量流量。由外部蒸汽加熱泵壓頭和進(jìn)料管線。使用電感質(zhì)量流動表109顯示質(zhì)量流量，或隨后通過自動操作的PID硬件控制器控制作為旋轉(zhuǎn)速度的控制參數(shù)。將限定的質(zhì)量流量進(jìn)料至質(zhì)量配比器7，8，其中噴嘴直徑是1.5mm。通過振動激勵熔融相。設(shè)定流動條件相當(dāng)于用共振激勵的層流射流破碎。在這個條件下，表現(xiàn)出所謂的"靜態(tài)"滴方式(圖4)，其使用DrelloScop3108R型閃光燈可見。在滴方式第7-第8顆粒后，波長是約5.6mm。實際上，在靜態(tài)滴方式的第2至第3顆粒后，滴集合浸沒。將利用共振激勵層流射流破碎產(chǎn)生的質(zhì)量大致相等的滴9以約75°的銳角a引入連續(xù)引導(dǎo)流體相(固化液體ll)中。剛在滴下位置后，流體，SSD-70表現(xiàn)出1.01m/s的速度。這相當(dāng)于剛在滴下位置后約260的Re數(shù)，這相應(yīng)于固體顆粒10和流體(固化液體ll)之間的相對速度。通過液體流運輸浸沒并隨后更進(jìn)一步沉降的固體顆粒10,通過冷卻充分硬化后，引入位于下方的液體儲存容器13中。在這里放置篩網(wǎng)籃12,用其可以從流體相(固化液體11)分離球形脲顆粒10。在這些條件下，首先視覺上觀察滴形狀的改善，在進(jìn)行約100亳秒后或流體相(固化液體ll)覆蓋約30%的通路后，產(chǎn)生更加球形的固體顆粒，其中球形固體顆粒10還喪失熔融相的透明外觀，并呈現(xiàn)不透明。在這些條件下，產(chǎn)生球形度0.974的脲顆粒10。整個部分的粒徑分布為正態(tài)分布，并且為2.3至2.7mm。生產(chǎn)的脲顆粒10的約84.7質(zhì)量%的直徑范圍為2.4至2.6mm，并表現(xiàn)出1.2947千克/立方分米的高密度。對于球形度，表現(xiàn)出<3.4%的相對直徑偏差。實施例2相應(yīng)于實施例1中描述的實驗布置，通過改變或增加熔體的質(zhì)量流量，生產(chǎn)中值粒徑ds。約2.7mm的球形脲顆粒10。在這種情況下，質(zhì)量流量從之前5.6千克/小時增加到6.6千克/小時。為了改善冷卻，同時，加入的連續(xù)引導(dǎo)固化液體11[SSD-701也從1.5立方米/小時增加到2立方米/小時。在約2立方米/小時流量，液體高度在溢流緣設(shè)定為約27mm,所述溢流緣即在重力作用下首先加速液體的位置。以約78°的銳角a，將利用共振激勵層流射流破碎生產(chǎn)的質(zhì)量大致相等的滴9引入連續(xù)引導(dǎo)的固化液體11中。剛在滴下位置后，SSD-70表現(xiàn)出1.04m/s的速度。這相當(dāng)于剛在滴下位置后約400的Re數(shù)，相應(yīng)于固體顆粒10和流體(固化液體ll)之間的相對速度。在這些條件下，首先視覺上可觀察到滴形狀的改進(jìn)，在進(jìn)行約100毫秒或固化液體覆蓋約1/3的通道后，產(chǎn)生"更加球形"的固體顆粒，其中球形顆粒10喪失熔融相的透明外觀，并呈現(xiàn)不透明。在這些條件下，作為固體顆粒，產(chǎn)生球形度0.974的脲顆粒(IO)。整個部分的粒徑分布為正態(tài)分布，并且為2.5至2.9mm。約82.3質(zhì)量%的生產(chǎn)的脈顆粒直徑范圍為2.6至2.8mm，并表現(xiàn)出1.2953千克/立方分米的高密度。對于球形度，表現(xiàn)出<3.7%的相對直徑偏差。實施例3相應(yīng)于實施例1中描述的實驗布置，生產(chǎn)中值粒徑ds。約1.9mm的球形脲顆粒作為固體顆粒。熔體的質(zhì)量流量是2.2kg/h。冷卻劑流[固化液體SSD-70設(shè)置為1.0立方米/小時。在約1立方米/小時流量時，液體高度在溢流緣設(shè)定為約17mm，所述溢流緣即在重力作用下首先加速液體的位置。以約71°的銳角a,將利用共振激勵層流射流破碎生產(chǎn)的質(zhì)量大致相等的滴9引入連續(xù)引導(dǎo)的固化液體ll中。剛在滴下位置后，SSD-70表現(xiàn)出0.9m/s的速度。這相當(dāng)于剛在滴下位置后約54的Re數(shù)，相應(yīng)于顆粒和流體之間的相對速度。在這些條件下，首先可視覺觀察滴形狀的改進(jìn)，在進(jìn)行約100亳秒后或固化液體覆蓋約1/3的通道后，產(chǎn)生"更加球形，，的固體顆粒，其中球形顆粒還喪失熔融相的透明外觀，并呈現(xiàn)不透明。在這些條件下，產(chǎn)生球形度0.983的脲顆粒10。整個部分的粒徑分布為正態(tài)分布，并且為1.7至2.1mm。約85質(zhì)量％的生產(chǎn)的脲顆粒IO的直徑范圍為1.8至2.0mm，并表現(xiàn)出1.2957千克/立方分米的高密度。對于球形度，表現(xiàn)出<1.7%的相對直徑偏差。實施例4:旋轉(zhuǎn)容器利用圖20的旋轉(zhuǎn)容器，生產(chǎn)直徑為1.8至2.0mm的球形脲顆粒。用和實施例1相同的方式生產(chǎn)熔融相(2)。這也適用于熔體的物理化學(xué)特性，此外設(shè)定質(zhì)量流量為2.2千克/小時。代替實施例1-3的管道槽漏斗，將旋轉(zhuǎn)容器(圖20)連接到設(shè)備。全部其它設(shè)備構(gòu)件與實施例1相同。使用的固化液體11也是ShellSol-D-70[SSD-70，具有實施例1中所述的物理化學(xué)特性。SSD-70的動態(tài)粘度是2.54mPas。在操作點，固化液體的密度是802.7千克/立方米。冷卻SSD-70相至-4.1。C的旋轉(zhuǎn)容器的入口溫度。使用離心泵通過換熱器轉(zhuǎn)移固化液體進(jìn)入旋轉(zhuǎn)容器，流量是1.5立方米/小時。在旋轉(zhuǎn)容器中，首先將固化液體11在容器下面通過水平入口噴嘴201引入容器。其后在立管205中，垂直向上引入筒形環(huán)區(qū)域203，其裝配在環(huán)形筒204的里面。通過以筒形環(huán)區(qū)域高度在全部外表面上連接的環(huán)形筒204的孔205，冷固化液體11進(jìn)入滴下區(qū)域206。從這里由滴下的熱脲熔體加熱的固化液體11強制流入環(huán)形筒的內(nèi)部區(qū)域，到達(dá)旋轉(zhuǎn)容器的底部或收集區(qū)域209。在那里，通過重力或安裝在那里的篩網(wǎng)，從固化液體11中分離脲顆粒10。其后，從旋轉(zhuǎn)容器208通過內(nèi)部漏斗207和出口管，排出溫?zé)岬墓袒后w。由于進(jìn)行該流動，在滴下區(qū)域中，形成冷固化液體11的平坦液面。在容器211底部，用驅(qū)動馬達(dá)通過齒狀盤旋轉(zhuǎn)固化液體ll。從旋轉(zhuǎn)容器，用固化液體11連續(xù)從旋轉(zhuǎn)容器排出脲熔體的結(jié)晶熱，并通過集成的換熱器除去。通過儲存容器13和換熱器15再冷卻并循環(huán)加熱的固化液體11。在與實施例1所述的相同條件下滴化脲熔體。噴嘴直徑是1.0mm。靜態(tài)滴方式的第五個顆粒后，滴集合浸沒。滴引入連續(xù)引導(dǎo)的流體相11的位置點在噴嘴軸線方向從流體面到噴嘴具有28mm的距離(垂直測量距離)。滴下位置距離容器壁內(nèi)側(cè)水平距離是40mm。從旋轉(zhuǎn)容器對稱線起計算，滴下位置半徑是65mm。測量容器的角速度為75rpm。將利用共振激勵層流射流破碎產(chǎn)生的大約質(zhì)量相等的滴(9)引入旋轉(zhuǎn)的控制水平面的流體相。在滴下位置，液體SSD-70直接具有0.51m/s的圓周速度。這相當(dāng)于剛在滴下位置后，156.7的Re數(shù)(相應(yīng)于顆粒和流體之間相對速度)和5.39的Fr數(shù)。由于基于單個顆粒由重力、提升力、阻力和coriolis力得到力作用條件，浸沒的顆粒向下螺旋形運動到達(dá)容器底部。在該階段，發(fā)生脲顆粒的硬化過程。在收集區(qū)209中收集硬化的脲顆粒，并使用出口塞210不連續(xù)地從旋轉(zhuǎn)容器排出。在這些條件下，產(chǎn)生球形度0.970的脲顆粒10。整個部分的粒徑分布為正態(tài)分布，并且為1.7至2.1mm。約85.8質(zhì)量％的生產(chǎn)的脲顆粒10的直徑范圍為1.8至2.0mm，并表現(xiàn)出1.2952千克/立方分米的高密度。對于球形度，表現(xiàn)出<3.7%的相對直徑偏差。實施例5:相應(yīng)于實施例1中描述的實驗布置，使用管道槽漏斗(圖6)生產(chǎn)具有約0.43mm中值凈立4圣d5o的基于陶乾的球形固體顆粒(10)作為固體顆粒。濕潤粉碎后，混合包含基于進(jìn)料氧化物16.3質(zhì)量％的Ce02的Ce02/Zr02氧化物體系的水懸浮液2與0.45質(zhì)量％陶瓷粘結(jié)劑藻酸銨。隨后使用得自IKA的UltraTuraxD50分散元件分散水懸浮液，并在氧化物水懸浮液中均化陶瓷粘結(jié)劑。分散的懸浮液具有48.5質(zhì)量％的殘留水分，動態(tài)粘度3.6dPas，表面張力43.5mN/m。為了生產(chǎn)直徑范圍0.36至0.55mm(燒結(jié)后)的球形陶資顆粒，將1立方分米上述制成的懸浮液裝入2立方分米的實驗室攪拌容器中。利用緩慢運轉(zhuǎn)的錨式攪拌器元件3，連續(xù)攪拌得到的懸浮液。攪拌器元件的旋轉(zhuǎn)速度是60rpm。使用的硬化、穩(wěn)定和成形固化液體11是氯化釣的含水醇溶液。從兩種極性不同的完全互相可混溶的物質(zhì)制備固化液體11。乙醇組分的濃度是25質(zhì)量％，其極性小于要滴化的介質(zhì)(最終的懸浮液)。在乙醇溶液中，溶解1質(zhì)量％的CaCl2。在這種情況下，可以測量CaCl2醇溶液的表面張力為42.5mN/m。這低于最終懸浮液的43.5mN/m。硬化溶液的密度是1.001千克/立方分米。如實施例l描述的，從儲存容器通過離心泵，將溶液轉(zhuǎn)移到質(zhì)量配比器，但是沒有冷卻循環(huán)。通過用二價釣離子結(jié)合加入的陶瓷粘結(jié)劑藻酸銨，進(jìn)行硬化。啟動如實施例l描述的振動系統(tǒng)。激勵頻率是334.5Hz,波幅設(shè)定為1.5。在控制旋轉(zhuǎn)速度的離心泵上，設(shè)定質(zhì)量流量為0.36千克/小時。噴嘴直徑是0.3mm。設(shè)定流動條件相當(dāng)于用共振激勵層流射流破碎的那些。在約2立方米/小時的固化液體11流動，液體高度在溢流緣i殳定為約18mm，所述溢流緣即液體首次在重力影響下加速的位置。以約72°的銳角a，將利用共振激勵層流射流破碎產(chǎn)生的大約質(zhì)量相等的滴9引入連續(xù)引導(dǎo)的固化液體11中。固化液體ll是在滴下位置具有O.卯m/s速度的CaCl2乙醇溶液。這相當(dāng)于約45的Re數(shù)。在該實施例中，通過硬化劑溶液中存在的Ca^離子和位于懸浮液中的銨離子之間的離子交換，進(jìn)行球形顆粒的硬化。由于硬化劑溶液的非極性部分，其是乙醇，沒有突然發(fā)生硬化，但是也通過凝膠化從外部到內(nèi)部硬化劑部分連續(xù)覆蓋約1/3的路徑，也沒有突然發(fā)生硬化。在這些條件下，干燥和燒結(jié)后產(chǎn)生球形度0.991的陶瓷顆粒。干燥和燒結(jié)后，整個部分的粒徑分布為正態(tài)分布，并為0.33至0.56mm。生產(chǎn)的陶瓷顆粒的約92.7質(zhì)量％在所關(guān)心的0.36至0.5mm直徑范圍內(nèi)。d50是0.43mm，球形顆粒表現(xiàn)出6.18千克/立方分米的高密度。球形度表現(xiàn)出<0.3%的相對直徑偏差。實施例6:作為滴下裝置，圖27的滴下裝置連接至試驗裝置，代替管通道槽漏斗(圖6)。使用的懸浮液是實施例5生產(chǎn)的，物理化學(xué)特性和質(zhì)量配比器設(shè)置與實施例5相同。使用2階段滴下裝置(圖27)，生產(chǎn)中值粒徑dso約0.43mm的基于陶資的固體顆津立10。使用的固化液體11的上部較輕的非極性相是在約15。C具有0.788千克/立方分米密度的SSD-70。該相的目標(biāo)是進(jìn)行穩(wěn)定和成形。SSD-70的相高度是140mm。作為固化液體11的硬化相，在93.6質(zhì)量％純度的乙醇溶液(工業(yè)質(zhì)量)中溶解3質(zhì)量％的氯化鈣。該相表現(xiàn)出0.833千克/立方分米的密度，并在SSD-70相下形成層。由于較重相的高EtOH含量，首先在20。C設(shè)定兩個不混溶流體相SSD-70/CaCl2-EtOH之間的低界面表面張力為2.7mN/m，其次在較重相中延遲化學(xué)硬化。較重相的液體高度是1.6m。SSD-70相的表面張力是28.6mN/m,懸浮液的表面張力是43.5mN/m。在圓錐體中或通過篩網(wǎng)12，從固化液體11的較重相分離生珠粒。在這些條件下，進(jìn)行干燥和燒結(jié)后形成球形度0.992的陶瓷顆粒。順序的干燥和燒結(jié)后，整個部分的粒徑分布為正態(tài)分布，并為0.33至0.56mm。約94.5質(zhì)量％的生產(chǎn)的陶資顆粒在所關(guān)心的0.36至0.5mm直徑范圍內(nèi)。d5o是0.43mm,燒結(jié)后球形顆粒表現(xiàn)出6.22千克/立方分米的高密度。球形度表現(xiàn)出<0.3%的相對直徑偏差。實施例7:在另一個實施方案中，用兩階段方法生產(chǎn)本發(fā)明的脲顆粒IO,在下文中僅舉例描述該兩階段方法a)首先形成液體脲珠粒，b)然后穩(wěn)定珠粒形狀并硬化。為了形成液體脲珠粒，該實施方案中使用滴化方法。在這種情況下，形成具有高恒定性，近似珠粒形狀的非常小和極其小的脲顆粒IO。脲珠粒的直徑越大，越難以得到良好的球形度。圖5展示了滴化單元的基本組成。在這種情況下強制脲熔體2通過噴嘴7，其中振動S噴嘴7。由于噴嘴形狀結(jié)合合適的流體力學(xué)特征(例如參見上面實施例數(shù)值)，相應(yīng)于脲體系的物理化學(xué)特性在噴嘴7中設(shè)定層流。在噴嘴孔2后，準(zhǔn)滴化脲熔體；形成珠粒形狀的脲滴9。施加于脲熔體的諧波振動力相應(yīng)于脲體系的第一諧波。在這種情況下，振幅設(shè)定為2.5mm。振動頻率是124Hz。熔體溫度是約136。C。施加于脲熔體的振動力實現(xiàn)所謂的層流射流破碎，其有利于珠粒的質(zhì)量恒定性。在諧波振動的幫助下，在脲熔體射流中產(chǎn)生預(yù)定的弱點類型，用這樣的方式總是形成準(zhǔn)相同尺寸的脲顆粒10(體積比例)。在這種情況下，向脫離驅(qū)動力和重力中加入振動力。在這種情況下保持的力是表面張力和提升力，其抵消得到的脫離力。通過增加頻率(例如第二諧波)，在相同體積流量和噴嘴直徑下，可以產(chǎn)生稍小的滴9。在圖4展示的所謂靜態(tài)滴方式中顯示了具有所施加振動的優(yōu)化設(shè)定的滴化。在這種情況下，滴分布準(zhǔn)相應(yīng)于單模分布。因為珠?；虻?已經(jīng)具有相應(yīng)高的速度，它恰好位于自由下落穩(wěn)態(tài)速度之前。特別有必要保證珠粒撞擊界面時沒有變形或分開。相應(yīng)于實驗，駐波的第二至第五珠粒表現(xiàn)出最好珠粒形狀，并從該時間點或位置，應(yīng)該通過快速冷卻引入至該程度的外殼穩(wěn)定。由于相對大的直徑，用于穩(wěn)定珠粒形狀的方法步驟的某些基本特征是國通過以銳角引入脲珠粒(參見例如圖3、6的說明)降低液體的破壞作用力。-通過橫流液體將珠粒置于有利地支持成形的旋轉(zhuǎn)運動或固有旋轉(zhuǎn)。-通過改變液體的滴下高度或下降高度，降低脲珠粒和固化介質(zhì)特別是冷卻介質(zhì)之間的相對速度，使得垂直地最小化干擾流動力。用相應(yīng)引導(dǎo)的冷卻劑相的目標(biāo)冷卻快速除去熱。-使用非極性的冷卻劑(固化液體ll)例如SSD-70,降低界面表面張力。通常，非極性的流體冷卻劑是可行的。-有利地利用非極性(冷卻劑)和極性(脲)相互作用力導(dǎo)致體系具有形成相對于體積的最小表面積的傾向。這是珠粒形狀。-此外可以將脲滴9或珠粒"平滑"引入漩渦。此外，用合適角度滴入漏斗，并溢流相應(yīng)厚度和流動的冷卻液具有相同效果。已經(jīng)分析本發(fā)明方法一個實施方案生產(chǎn)的脲顆粒10。使用得自RetschTechnology的Camsizer,研究本發(fā)明實施方案的顆粒的試驗性批次，其中選擇批次0001。根據(jù)顆粒種類(mm直徑)用設(shè)備進(jìn)行分析。在表3中，列出脲珠粒10的性能。與工業(yè)上造粒的沒有處理的脲相比，>使用得自ERWEKA的片劑破裂強度測試儀TBH300S測量顆粒的實施方案破裂強度。以破壞兩個平行板之間的顆粒需要的力的大小給出破裂強度，并涉及脲顆粒10赤道面中的顆粒橫截面。對于具有中值粒徑2.5mm的脲顆粒10,破裂力的測量產(chǎn)生下列結(jié)果工業(yè)造粒的脲7.8N本發(fā)明的脲樣品12.7N12.2N因此生產(chǎn)的脲顆粒10實際上具有造粒脲顆粒兩倍的破裂強度。此外，使用DIN66133中規(guī)定的Hg孔隙度測定法，通過測量作為壓力函數(shù)的壓進(jìn)多孔固體的汞體積，測量孔體積、比表面積、平均孔半徑和孔隙度。此外，按照標(biāo)準(zhǔn)EN993-17中的規(guī)定，在真空條件下利用汞置換，測量表觀顆粒密度。表觀密度具有與基體材料密度近似相同的數(shù)值。因為汞不能滲入(克/立方厘米)孔隙和封閉腔而存在差異。測量給出表4中的結(jié)果。在這種情況下發(fā)現(xiàn)本發(fā)明的脲顆粒10的平均孔半徑為已知顆粒的約1/100。此外，比表面積明顯大于已知的脲顆粒。在一種實施方案中，脲顆粒IO用于機動車輛中氮氧化物的選擇性催化還原(SCR)。對于還原氮氧化物，SCR是合適的措施(參見Bosch，KraftfahrtechnischesTaschenbuch[Atuomotiveengineeringhandbook]第25版，2003，719頁)。SCR基于在選擇性催化劑的存在下，氨還原氮氧化物為氮氣和水。本發(fā)明在機動車輛應(yīng)用中，用從脲釋放的NH3，催化還原氮氧化物NOx為N2—H20。脲的水解反應(yīng)(NH2)2CO+H20+2NH3+C02氮氧化物的選擇性催化還原(SCR)反應(yīng)4NH3+4NO+02+4N2+6H208NH3+6N02+7N2+12H20已知將水溶液脲注入尾氣流。在這種情況下因為其良好的可計量性，所以使用脲溶液(32.5%強度的溶液)。脲顆粒10如此均勻，使得它們具有該窄的質(zhì)量容量，此外可以用根據(jù)記載的實施方案的脲顆粒10代替液體溶液獲得計量的一致性。由于與水溶液(32.5%)相比明顯較高的活性化合物濃度，并由于其小得多的體積，固體顆粒可以實現(xiàn)更有利的轉(zhuǎn)移和儲藏條件。相對于將顆粒引入SCR中的尾氣流，存在多種方法，首先直接計量和細(xì)分布尾氣流中的脲，其次熱解氣化脲，并計量進(jìn)入尾氣流的氣體。使用本發(fā)明脲顆粒10不局限于SCR技術(shù)，相反地任何其它
技術(shù)領(lǐng)域：
的應(yīng)用也是可能的。全部上述實施方案或其部分也可以相互結(jié)合。附圖標(biāo)記列表1儲存容器2能夠流動的原材料3攪拌器元件4恒定5危體面5泵6質(zhì)量流量計7質(zhì)量配比器/噴嘴8電子控制電磁鐵9滴10固體顆粒11固化液體12機械分離單元13固化液體的儲存容器14離心泵15換熱器20兩部分噴嘴21預(yù)冷卻的冷卻介質(zhì)，氣溶膠(噴霧)30固化液體的入口31溢流堰，流動阻抗體，刮板流動阻抗體40穿孔板41原材料儲存器42噴嘴43壁44能夠流動的原材料的進(jìn)料管50滴(9)的運動軌跡60攪拌槽61渦流或旋渦形狀62攪拌槽60的冷卻夾套63攪拌器元件，可調(diào)節(jié)高度和旋轉(zhuǎn)速度64轉(zhuǎn)速控制器，頻率變換器101儲存容器，能夠流動的原材料102流體面103泵104質(zhì)量配比器105恒定流體面106控制閥或浮閥107壓力控制器108加壓氣體109質(zhì)量流量計201進(jìn)料管線，旋轉(zhuǎn)容器，滑動環(huán)封條202立管，固化液體203新鮮或冷卻的固化液體分配裝置204以環(huán)形狀布置的分配裝置，固化液體205分配裝置的孔206流體面，滴下區(qū)域207用于排放"用過的"或加熱的固化液體的內(nèi)部漏斗208用過的或加熱的固化液體的出口管209球形固體顆粒(10)的收集錐體210關(guān)閉元件的出口，珠粒出口211旋轉(zhuǎn)運動，齒形帶圓盤馬達(dá)(簡化或沒有顯示)301.進(jìn)料管線固化液體，封閉系統(tǒng)302.分配器303.切線布置的入口管304.環(huán)形形成的環(huán)形槽305.固體顆粒(10)的運動軌跡-螺旋形306.包括球形固體顆粒的用過的或加熱的固化液體出口管307.球形固體顆粒(10)的收集錐體和分離裝置。308.出口關(guān)閉元件，珠粒出口PIC壓力調(diào)節(jié)器CV控制閥WIC質(zhì)量流量控制器M馬達(dá)FIC流量測量權(quán)利要求1.一種從能夠流動的原材料(2)生產(chǎn)固體顆粒(10)的方法，其中滴化所述能夠流動的原材料(2)，并沿著運動軌跡(50)，將滴(9)引入固化液體(11)中，在所述固化流體中所述滴(9)固化以形成固體顆粒(10)，其特征在于，使用固化液體(11)，其中在能夠流動的原材料(2)包含錒系元素氧化物的情況下，使得固化液體設(shè)定為流動。2.權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述固化液體(ll)的表面張力低于所述能夠流動的原材料(2)的表面張力。3.之前權(quán)利要求之一的方法，其特征在于使用固化液體(ll)，其表面張力小于50mN/m，特別是小于30mN/m。4.之前權(quán)利要求之一的方法，其特征在于固化液體(ll)和能夠流動的原材料(2)之間存在大的極性差。5.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于所述滴(9)材料和所述固化液體(ll)之間的界面表面張力為25至50mN/m，特別是30至50mN/m，非常特別是35至50mN/m。6.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于以如此方式選擇固化液體(ll),使得所述能夠流動的原材料(2)和所述固化液體(11)之間的接觸角或潤濕角>45°，特別優(yōu)選>90°。7.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于所述固化液體(ll)具有低于水的凝固點的凝固點。8.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于對于極性的能夠流動的原材料(2)，使用非極性介質(zhì)作為固化液體(ll)，特別是脂肪族高沸點烴，不飽和烴，芳烴，環(huán)烴，卣代烴和/或具有至少一個酮基團、至少一個酯基團、至少一個醛基團的烴，其包含或其組成為至少兩種烴的混合物，特別是脂肪族混合物。9.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于特別是用表面活性劑實現(xiàn)所述固化液體(ll)的表面張力或界面表面張力的降低，其中例如可使用烷基/芳基硫酸鹽、烷基/芳基磺酸鹽、烷基/芳基磷酸鹽、烷基/芳基氟化物、烷基/芳基乙氧基化物、醚、哺唑烷、吡啶鹽、琥珀酸鹽的化學(xué)官能種類作為張力降低物質(zhì)。10.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于，在引入所述滴(9)的位點，在所述滴(9)和所述固化液體(11)之間存在相對速度。11.權(quán)利要求1至9至少一項的方法，其特征在于，在引入所述滴(9)的位點，在所述滴(9)和所述固化液體(11)之間沒有相對速度。12.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于所述滴入是利用流動或未流動特別是靜態(tài)的固化液體(ll)進(jìn)行的。13.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于對于包含陶瓷材料的能夠流動的原材料(2)，使得固化液體(ll)流動。14.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于將所述滴(9)引入固化液體(ll)的顯著的縱向或旋轉(zhuǎn)流中。15.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于滴下后，為了防止所述滴(9)的凝聚和/或聚集，連續(xù)除去固化液體(11)中的固體顆粒(10)。16.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于在管道槽中，特別是以完全展開的流動實現(xiàn)所述固化液體(ll)的流動。17.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于將所述滴(9)引入旋轉(zhuǎn)的固化液體(ll)，所述旋轉(zhuǎn)的固化液體(ll)通過旋轉(zhuǎn)容器或通過泵旋轉(zhuǎn)運動產(chǎn)生，并具有特別是固化液體(ll)的可控水平面的表面；特別是旋轉(zhuǎn)流動的固化液體(ll)。18.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于以01￡90°的角度，特別是以小于90。的銳角進(jìn)行滴下，其中角度a在所述滴(9)運動軌跡的切線和所述固化液體(ll)的表面切線之間，其在所有情況下是在滴下進(jìn)入固化液體(ll)特別是流動的固化液體(ll)的位點形成的。19.權(quán)利要求18的方法，其特征在于所述銳角a大于15°,特別是大于45°，特別是大于60。，非常特別是大于70。。20.權(quán)利要求18或19的方法，其特征在于將所述滴(9)引入用于產(chǎn)生角度(X的漏斗中，其中特別是通過插入的導(dǎo)片產(chǎn)生顯著的槽流動。21.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于將所述滴(9)引入旋轉(zhuǎn)的固化液體(ll)中，特別是形成用于產(chǎn)生角度a的漩渦的固化液體(11)，特別是旋轉(zhuǎn)流動的固化液體(ll)。22.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于通過相對于所述固化液體(11)的表面移動的質(zhì)量配比器(7)，特別是噴嘴、穿孔片或毛細(xì)管，特別是通過相對于所述固化液體(11)的表面旋轉(zhuǎn)的噴嘴(7)引入所述滴(9)。23.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于將所述滴(9)引入相對于所述滴下移動的固化液體(ll)中，特別是引入相對于所述滴下線性流動的固化液體(ll)中。24.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于將所述滴(9)引入相對于所述滴下移動的固化液體(ll)中，特別是引入相對于所述滴下旋轉(zhuǎn)的固化液體(ll)中。25.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于所述固化液體(ll)是冷卻劑。26.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于特別是在用作冷卻劑的實施方案中，所述固化液體(ll)用于處理。27.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于使用氨基三嗪和氧代三溱和/或烴進(jìn)行所述處理。28.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于隨后通過噴霧和/或造粒施加所述處理劑。29.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于通過將能夠流動的原材料(2)的層流射流暴露于外部激勵，特別是共振激勵，通過層流射流的破碎來滴化能夠流動的原材料(2)。30.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于通過使所述能夠流動的原材料(2)經(jīng)過噴嘴滴下，來使能夠流動的原材料(2)滴下。31.權(quán)利要求30的方法，其特征在于在儲存器(41)的外周布置至少一個噴嘴(42),其中利用離心力經(jīng)由噴嘴(42)傳輸能夠流動的原材料(2)，從而儲存器(41)和/或能夠流動的原材料(2)的進(jìn)料(44)旋轉(zhuǎn)。32.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于在所述固體顆粒(10)和所述固化液體(11)之間，建立Re數(shù)為0.5至500和Froude數(shù)為0.1至10、特別是小于5、非常特別是小于2的層流狀態(tài)，其中無量綱的數(shù)涉及所述滴下位點周圍的狀態(tài)。33.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于以如此方式形成特別是層流射流的共振激勵，使得所述滴(9)產(chǎn)生依次的靜態(tài)滴模式。34.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于在開環(huán)或閉環(huán)控制下，使用計算的質(zhì)量通量、溫度測量和/或密度測量，特別是利用coriolis測量，進(jìn)行所述滴化。35.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于在能夠流動的原材料(2)的質(zhì)量配比器，特別是噴嘴(7)、穿孔片或毛細(xì)管中，通過開環(huán)和/或閉環(huán)控制保持恒定壓力。36.權(quán)利要求35的方法，其特征在于能夠流動的原材料的儲存容器(l，101)中水平面(102)保持恒定。37.權(quán)利要求35或36的方法，其特征在于利用施加壓力(108)保持儲存容器(l，101)中恒定的入口壓力，特別是使用氣體壓力調(diào)節(jié)器閉環(huán)控制儲存容器(l，101)中的入口壓力。38.權(quán)利要求35至37中任何一項的方法，其特征在于使用強制流動，特別是通過結(jié)合轉(zhuǎn)速控制的泵，以保持質(zhì)量流量恒定。39.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于所述固化液體(ll)的溫度為-20。C至20。C，特別是對于脲作為能夠流動的原材料，或含脲的能夠流動的原材料。40.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于沿著所述滴(9)的運動軌跡(50)預(yù)先冷卻和/或處理所述滴(9),特別是通過用與能夠流動的原材料(2)極性相反的冷卻介質(zhì)(21)的噴霧。41.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于使用熔體，特別是聚合物熔體、熱不穩(wěn)定的熔體、含脲熔體或脲熔體作為能夠流動的原材料(2)。42.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于使用包含陶瓷材料和粘結(jié)劑的能夠流動的懸浮體作為原材料(2)。43.權(quán)利要求42的方法，其特征在于使用化學(xué)硬化來固化包含陶瓷材料的懸浮體。44.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于所述固化液體(ll)具有不同密度、界面表面張力、極性和/或表面張力的至少兩個不可混溶的或僅微弱地可相互混溶的相。45.權(quán)利要求44的方法，其特征在于所述固化液體(ll)的兩個相之間的界面表面張力小于或等于10mN/m。46.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于所述固化液體(ll)具有至少一個相，所述相具有至少兩種不同密度、界面表面張力、極性和/或表面張力的可混溶的物質(zhì)。47.之前權(quán)利要求至少一項的方法，其特征在于通過熱泵在工藝中回收和再利用所述能夠流動的原材料(2)特別是熔融的能夠流動的原材料(2)的除去的凝固熱。48.—種脲顆氺立，其特征在于(a)球形度^0.923，(b)表觀顆粒密度，特別是中值表觀顆粒密度為1.20至1.335克/立方厘米，和(c)直徑為20nm至6000nm，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差S10%。49.一種脲顆粒，其特征在于(a)脲顆粒的表觀顆粒密度，特別是中值表觀顆粒密度為1.25至1.33克/立方厘米，和(b)脲顆粒的中值最小Feret直徑范圍為小于或等于4mm,特別是1.2至3.5mm，特別是1.4至3.2mm，具有小于或等于5%的各自的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，(c)對于直徑2400至2600jim的脲顆粒，脲顆粒的最小Feret直徑與最大Feret直徑的比大于或等于0.92，對于直徑1800至2000nm的脲顆粒所述比大于或等于0.90，對于直徑1400至1600nm的脲顆粒所述比大于或等于0.87，對于直徑1100至1300nm的脲顆粒所述比大于或等于0.84。50.權(quán)利要求49的脲顆粒，其特征在于所述脲顆粒的中值最小Feret直徑為1.2至3.5mm,特另'J是1.4至3.2mm，具有小于或等于4%的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。51.權(quán)利要求49至50至少一項的脲顆粒，其特征在于所述脲顆粒的中值最小Feret直徑為2.4至2.6mm,或1.8至2.0mm，或1.4至1.6mm，或l.l至1.3mm，具有小于或等于3.5%的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。52.用權(quán)利要求1至47中之一的方法可得到的脲顆粒。53.權(quán)利要求52的可得到的脲顆粒，其特征在于所述固化液體(ll)也用于處理。54.權(quán)利要求52或53的脲顆粒，其特征在于其通過氨基三嗪和氧代三溱或烴處理。55.權(quán)利要求48至54至少一項的脲顆粒，其特征在于直徑為1000至4000nm，優(yōu)選1000nm至3200nm，優(yōu)選1100nm至3000nm，優(yōu)選1500fim至3000nm,和特別優(yōu)選1100至1300nm,或1400至1600nm，或1800至2000nm，或2400至2600nm，在所有情況下相對標(biāo)準(zhǔn)偏差￡10%，優(yōu)選￡5%，優(yōu)選^4%,特別是￡3.5%。56.權(quán)利要求48至55至少一項的脲顆粒，其特征在于球形度20.923，特別是^0.940，特別是^0.950,特別是^0.960,特別是^0.970,非常特別是^0.980。57.權(quán)利要求48至56至少一項的脲顆粒，其特征在于所述脲顆粒的最小Feret直徑與最大Feret直徑的比大于或等于0.923。58.權(quán)利要求48至57至少一項的脲顆粒，其特征在于所述脲顆粒的中值最小Feret直徑小于或等于4mm，特別是2至3mm，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于或等于5%。59.權(quán)利要求48至58至少一項的脲顆粒，其特征在于所述脲顆粒的中值最小Feret直徑為2.2至2.8mm，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于或等于4%。60.權(quán)利要求48至59至少一項的脲顆粒，其特征在于所述脲顆粒的中值最小Feret直徑為2.4至2.6mm,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于或等于3.5%。61.權(quán)利要求48至60至少一項的脲顆粒，其特征在于表，見顆粒密度，特別是中值表觀顆粒密度為1.250至1.335克/立方厘米。62.權(quán)利要求48至61至少一項的脲顆粒，其特征在于表觀顆粒密度，特別是中值表觀顆粒密度為1.290至1.335克/立方厘米。63.權(quán)利要求48至62至少一項的脲顆粒，其特征在于表，見顆粒密度，特別是中值表觀顆粒密度為1.28至1.33克/立方厘米，特別是1.29至1.30克/立方厘米。64.權(quán)利要求48至63至少一項的脲顆粒，其特征在于測量1000個脲顆粒的集合，質(zhì)量一致性具有518%的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，特別是￡15%,特別是^12%，特別是￡10%。65.權(quán)利要求48至64至少一項的脲顆粒，其特征在于測量10個脲顆粒的集合，質(zhì)量一致性具有￡30%的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，特別是^20%,特別是^18%。66.權(quán)利要求48至65至少一項的脲顆粒，其特征在于它具有細(xì)晶外殼。67.權(quán)利要求48至66之一的脲顆粒，其特征在于最大微晶尺寸小于或等于20nm,特別是小于或等于ljim,特別是小于或等于O.lnm，非常特別是無定形結(jié)構(gòu)。68.權(quán)利要求48至67至少一項的脲顆粒，其特征在于孔分布具有大于或等于50%的才艮據(jù)DIN66133規(guī)定測量的半徑小于或等于1000nm的孔的累積孔體積部分。69.權(quán)利要求48至68至少一項的脲顆粒，其特征在于孔分布具有大于或等于45%的根據(jù)DIN66133規(guī)定測量的半徑小于或等于50nm的孔的累積孔體積部分。70.權(quán)利要求48至69至少一項的脲顆粒，其特征在于平均孔半徑小于25nm。71.權(quán)利要求48至70至少一項的脲顆粒，其特征在于平均孔半徑小于17nm。72.權(quán)利要求48至71至少一項的脲顆粒，其特征在于用氨基/氧代三溱和/或烴處理，特別是用三聚氰胺和三聚氰胺相關(guān)物質(zhì)和/或脂肪烴處理。73.權(quán)利要求48至72至少一項的脲顆粒，其特征在于按照DIN66133中規(guī)定測量的平均比表面積大于5平方米/克，特別是大于9平方米/克。74.權(quán)利要求48至73至少一項的脲顆粒，其特征在于具有以下的破裂強度分布10%具有大于1.1MPa的破裂強度，50%具有1.5MPa的破裂強度，卯％具有2.1MPa的破裂強度。75.權(quán)利要求48至73至少一項的脲顆粒，其特征在于具有以下的破裂強度分布10%具有大于1.4MPa的破裂強度，50%具有2.2MPa的破裂強度，卯％具有2.8MPa的破裂強度。76.權(quán)利要求48至75至少一項的脲顆粒，其特征在于相對極限延伸率小于或等于2%，特別是小于或等于1%。77.權(quán)利要求48至76至少一項的脲顆粒，其特征在于縮二脲含量小于或等于20重量％,特別是小于或等于12重量％，特別是小于或等于7重量％,特別是小于或等于5重量％,非常特別是小于2重量％。78.權(quán)利要求48至77至少一項的脲顆粒，其特征在于1120含量小于或等于0.3重量％。79.權(quán)利要求48至78至少一項的脲顆粒，其特征在于醛含量小于或等于10mg/kg。80.權(quán)利要求48至79至少一項的脲顆粒，其特征在于游離NH3的含量小于或等于0.2重量％，特別是小于或等于0.1重量％。81.權(quán)利要求48至80至少一項的脲顆粒，其特征在于堿土金屬總含量小于或等于1.0mg/kg，特別是小于或等于0.7mg/kg。82.權(quán)利要求48至81至少一項的脲顆粒，其特征在于堿金屬總含量小于或等于0.75mg/kg，特別是小于或等于0.50mg/kg。83.權(quán)利要求48至82至少一項的脲顆粒，其特征在于磷酸鹽/酯的含量小于或等于0.5mg/kg，特別是小于或等于0.2mg/kg。84.權(quán)利要求48至83至少一項的脲顆粒，其特征在于硫的含量小于或等于2.0mg/kg，特別是小于或等于1.5mg/kg，非常特別是小于或等于1.0mg/kg。85.權(quán)利要求48至84至少一項的脲顆粒，其特征在于無機氯的含量小于或等于2.0mg/kg,特別是小于或等于1.5mg/kg,非常特別是小于或等于1.0mg/kg。86.權(quán)利要求48至85至少一項的脲顆粒，其特征在于按照DIN66133規(guī)定測量的中值孔體積小于120立方亳米/克，特別是小于60立方毫米/克，非常特別是30至60立方毫米/克，特別是小于30立方亳米/克。87.權(quán)利要求48至86至少一項的脲顆粒，其特征在于按照DIN66133規(guī)定測量的中值孔隙度小于或等于7,特別是小于或等于6%。88.權(quán)利要求48至87至少一項的脲顆粒在機動車輛催化劑或催化劑裝置中用于還原氮氧化物的用途。89.用權(quán)利要求1至47中至少一種方法可得到的陶瓷材料制成的顆粒。90.一種由陶瓷材料制成的顆粒，其特征在于(a)球形度^0.930,(b)直徑為20nm至6000nm，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差^10%。91.權(quán)利要求89或卯的顆粒，其特征在于球形度大于^0.960,特別是^0.9卯。92.權(quán)利要求89至91至少一項的顆津立，其特征在于直徑為lOOjim至2500nm，在所有情況下相對標(biāo)準(zhǔn)偏差^5%，優(yōu)選^4%，特別是￡1%。93.權(quán)利要求89至92至少一項的顆粒，其特征在于直徑為300nm至2000nm，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差￡3.5%。94.權(quán)利要求89至93至少一項的顆粒，其特征在于陶瓷材料是鈰穩(wěn)定的氧化鋯，其具有10至30質(zhì)量％的Ce02含量。95.權(quán)利要求94的顆粒，其特征在于表觀顆粒密度為6100至6250克/立方厘米。96.權(quán)利要求95的顆粒在研磨機、特別是高性能研磨機中作為研磨體的用途。97.—種進(jìn)行權(quán)利要求1至47之一的方法的裝置，生產(chǎn)權(quán)利要求48至88之一的脲顆粒，或生產(chǎn)權(quán)利要求89至96之一的顆粒，其特征在于具有(a)用于從能夠流動的原材料(2)產(chǎn)生滴(9)的質(zhì)量配比器(7,40),(b)產(chǎn)生用于所述滴(9)的固化液體(ll)的滴下表面的裝置，c)其中所述固化液體(ll)具有小于所述能夠流動的原材料(2)的表面張力的表面張力。98.權(quán)利要求97的裝置，其特征在于所述產(chǎn)生滴下表面的裝置具有傾斜元件、漏斗、管道槽、旋轉(zhuǎn)容器、由于泵輸送而旋轉(zhuǎn)的液體、或固化液體旋渦。99.權(quán)利要求97或98的裝置，其特征在于具有在所述質(zhì)量配比器(7)和所述固化液體(11)之間產(chǎn)生相對運動的裝置，所述質(zhì)量配比器(7)特別是噴嘴、穿孔片或毛細(xì)管。100.權(quán)利要求97至99至少一項的裝置，其特征在于具有以角度o^卯。滴下所述滴(9)的裝置，特別是以小于卯。的銳角滴下，其中所述角度a在所述滴(9)運動軌跡的切線和固化液體(ll)的表面切線之間，其在每種情況下是在滴下進(jìn)入所述固化液體(ll)特別是所述流動的固化液體(ll)的位點形成的。101.權(quán)利要求97至100至少一項的裝置，其特征在于具有用于共振激勵能夠流動的原材料(2)的層流射流的裝置，和/或用于引導(dǎo)所述層流射流的裝置，特別是質(zhì)量配比器(7，104)。(以上應(yīng)該進(jìn)一步引入)102.權(quán)利要求97至101至少一項的裝置，其特征在于具有用于所述能夠流動的原材料(2)的儲存器(41),其具有穿孔板(40)，其中通過施加于其上的重力和/或離心力，所述能夠流動的原材料(2)可以輸送至所述穿孔板(40)的噴嘴(42)。全文摘要本發(fā)明涉及由可流動的原材料(2)和固體部分制成的固體顆粒(10)，并涉及其生產(chǎn)方法，其中可流動的原材料(2)分成滴(9)，沿軌跡(50)將所述滴(9)引入固化液體(11)中，其中它們以固體顆粒(10)的形式固化。本發(fā)明的特征在于，使用固化液體(11)，并且如果可流動的原材料(2)含有錒系元素氧化物，那么所述固化液體穩(wěn)定地流動，從而能夠生產(chǎn)具有更大球形度和窄的粒徑分布的固體顆粒。文檔編號B01J2/06GK101160167SQ200680012853公開日2008年4月9日申請日期2006年4月18日優(yōu)先權(quán)日2005年4月18日發(fā)明者烏多·穆斯特爾,格哈德·曹法爾申請人:Ami阿格羅林茨三聚氰胺國際有限公司;特萊巴赫工業(yè)股份公司