專利名稱：陰離子表面活性劑粉粒的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陰離子表面活性劑粉粒。更具體而言，涉及可適用于例如衣料用洗滌劑、廚房用洗滌劑、牙膏用發(fā)泡劑、洗發(fā)劑用粉體、乳化聚合用乳化劑、醫(yī)藥品用乳化劑、化妝品用乳化劑、水泥發(fā)泡劑等的陰離子表面活性劑粉粒。
背景技術(shù)：
將陰離子表面活性劑與其它表面活性劑或增效組分(builder)混合，可用于衣料用洗滌劑、廚房用洗滌劑、牙膏用發(fā)泡劑，以及醫(yī)藥品用乳化劑、化妝品用乳化劑及其它洗滌劑等。
已知，現(xiàn)有的陰離子表面活性劑粉粒有，陰離子表面活性劑水溶液、漿水或膏狀物(后文將其一律簡記作陰離子表面活性劑水溶液)的干燥產(chǎn)物、或?qū)ζ溥M一步實施粉碎、造粒而加工成粉末狀、針狀、條(needle)狀、片狀等的制品。并且，一直以來，在制造陰離子表面活性劑粉粒時，采用以陰離子表面活性劑水溶液等為原材料，除去水分進行干燥或?qū)嵤└稍锖蟮姆鬯?、造粒等二次加工來制造?br> 例如，現(xiàn)有的顆粒狀陰離子表面活性劑的制造方法有，利用含水量60～70重量％的低濃度漿噴霧干燥的方法(JP-A55-69698、JP-A53-39037)、固態(tài)成分濃度60～80重量％的烷基硫酸鹽的高濃度漿料噴霧干燥的方法(JP-A54-106428)等噴霧干燥法的方法。而在JP-A2-222498中，則揭示了用真空薄膜干燥機干燥含水量20～35重量％的高濃度洗滌劑膏狀物原料的方法。
另外，在JP-A5-331496中，則揭示了向處于真空狀態(tài)下的圓筒狀容器內(nèi)供給高密度洗滌劑用膏狀物原料，利用可旋轉(zhuǎn)板狀槳葉尖端，在容器內(nèi)壁面上形成高密度洗滌劑用膏狀物原料薄膜，同時，快速干燥并用板狀槳葉刮取，得到片狀干燥物的方法。
而在US-B5646107以及JP-A(W)2002-508783中，則揭示了利用閃蒸法或閃蒸干燥機干燥膏狀物，同時制成顆粒的方法。在WO-A95/01959中，則揭示了烷基硫酸顆粒物的制造方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及一種陰離子表面活性劑粉粒，其特征在于，平均粒徑為0.1mm以上、小于0.5mm，疏松容積密度為400～1000kg/m3，壓縮率為3～25％，含有相對于粉粒總量為80～100重量％的陰離子表面活性劑。
本發(fā)明涉及上述陰離子表面活性劑粉粒的制造方法，其特征在于，包括在減壓狀態(tài)下一邊向具有攪拌葉片以及破碎葉片的造粒機內(nèi)添加陰離子表面活性劑水溶液，一邊在干燥的同時實施造粒的工序。
具體實施例方式
當使用陰離子表面活性劑粉粒時，其重要的性能是該陰離子表面活性劑粉粒迅速溶解；在與其它粉體原料混合使用的情況下，該陰離子表面活性劑粉粒均勻分散。之所以如此，是因為該陰離子表面活性劑粉粒優(yōu)選平均粒徑較小。而已知的平均粒徑較小的陰離子表面活性劑粉粒有，例如上述專利文獻所述的通過噴霧干燥得到的物質(zhì)、干燥后實施粉碎處理使其粒徑較小的粉粒。但由于噴霧干燥而得的陰離子表面活性劑粉粒的容積密度低，在運輸、儲藏時需要龐大的容積，為此而花費的費用也因此增加。另外，盡管干燥后實施了粉碎處理的陰離子表面活性劑粉粒的容積密度變得相對較高，但存在著會使流動性惡化、且會導(dǎo)致儲藏時發(fā)生結(jié)塊(caking)、明顯有損于可操作性的問題。
本發(fā)明即涉及溶解性和分散性好、且流動性好、抗結(jié)塊性好的陰離子表面活性劑粉粒。
本發(fā)明的陰離子表面活性劑粉粒的流動性好、不發(fā)生結(jié)塊(caking)、溶解速度快、可均勻分散。且運輸效率和填充效率也很高。
陰離子表面活性劑本發(fā)明所用的陰離子表面活性劑無特別限定，可舉出烷基或鏈烯基硫酸鹽、聚氧化烯烷基醚硫酸鹽或聚氧化烯鏈烯基醚硫酸鹽、α-烯烴磺酸鹽、烷基苯磺酸鹽、α-磺基脂肪酸鹽或酯鹽、烷基醚羧酸鹽或鏈烯基醚羧酸鹽等。其中，考慮到發(fā)泡性、洗滌性能，優(yōu)選為烷基或鏈烯基硫酸鹽、聚氧化烯烷基醚硫酸鹽或聚氧化烯鏈烯基醚硫酸鹽，特別優(yōu)選為烷基或鏈烯基硫酸鹽。作為鹽類，可舉出堿金屬鹽、堿土金屬鹽、銨鹽、鏈烷醇胺鹽等。在這些鹽中，優(yōu)選為堿金屬鹽，還優(yōu)選為鈉鹽、鉀鹽及其鹽的混合物。
這些陰離子表面活性劑中，特別優(yōu)選為選自下述式(I)所示的烷基或鏈烯基硫酸鹽以及下述式(II)所示的聚氧化烯烷基醚硫酸鹽或聚氧化烯鏈烯基醚硫酸鹽中的至少一種。
(R1O-SO3)pM1(I)式中，R1表示碳原子數(shù)8～24的直鏈或支鏈的烷基或鏈烯基，M1表示陽離子，p表示M1的價數(shù)，為1或2。
(R2O-(AO)mSO3)qM2(II)式中，R2表示碳原子數(shù)8～24的直鏈或支鏈的烷基或鏈烯基，A表示碳原子數(shù)2～4的鏈烯基，m個A可相同也可不同，m表示烯化氧的平均加成摩爾數(shù)，為0.05～20的數(shù)。M2表示陽離子，q表示M2的價數(shù)，為1或2。
在通式(I)和(II)中，考慮到粉粒的抗結(jié)塊性和溶解性等方面，優(yōu)選為R1和R2的碳原子數(shù)為8～20、更優(yōu)選為10～18。A優(yōu)選為碳原子2～4、特別優(yōu)選為2的亞烷基。為得到優(yōu)良的粉體特性，并提高粉粒的抗結(jié)塊性，m優(yōu)選為0.05～2，更優(yōu)選為0.1～1，特別優(yōu)選為0.2～0.8。M1和M2優(yōu)選為Na、K等堿金屬原子，Ca、Mg等堿土金屬原子，或烷醇取代或無機置換的銨基，更優(yōu)選為堿金屬原子，特別優(yōu)選為Na。
上述式(I)所示的烷基或鏈烯基硫酸鹽可通過例如硫酸化碳原子數(shù)8～24、優(yōu)選為8～20的醇(下文稱之為高級醇)，然后再進行中和而得到。而式(II)所示的聚氧化烯烷基醚硫酸鹽或聚氧化烯鏈烯基醚硫酸鹽可通過例如使高級醇與烯化氧加成，使平均加成摩爾數(shù)為0.05～20、優(yōu)選為0.05～2，得到高級醇的烯化氧加成產(chǎn)物，進行硫酸化，然后再中和得到。
硫酸化與中和可通過已知方法實施。用于進行硫酸化的硫酸化試劑優(yōu)選為三氧化硫或氯磺酸。當使用三氧化硫氣體時，通常用惰性氣體、優(yōu)選為干燥空氣或氮氣稀釋，以三氧化硫氣體濃度為1～8體積％、優(yōu)選為1.5～5體積％的氣體混合物的方式使用。中和劑可舉出氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉等。
陰離子表面活性劑粉粒為能有效發(fā)揮陰離子表面活性劑本身的功能，相對于粉?？偭?，本發(fā)明的陰離子表面活性劑粉粒含有80重量％以上、優(yōu)選為90重量％以上、更優(yōu)選為95重量％以上的陰離子表面活性劑。并且，考慮到操作性，陰離子表面活性劑的含量上限為100重量％以下，優(yōu)選為98重量％以下。
本發(fā)明的陰離子表面活性劑粉粒除陰離子表面活性劑之外，還可含有水溶性無機鹽。水溶性無機鹽可以舉出例如氯化鈉、芒硝、碳酸鈉等。本發(fā)明的陰離子表面活性劑粉粒對其中的水溶性無機鹽含量無特別限定，但為保證陰離子表面活性劑具有高固態(tài)成分量，相對于100重量份陰離子表面活性劑，陰離子表面活性劑的固態(tài)成分含量為10重量份以下，優(yōu)選為2重量份以下。
本發(fā)明的陰離子表面活性劑粉粒還可含有陰離子表面活性劑之外的表面活性劑。陰離子表面活性劑之外的表面活性劑可以舉出陽離子表面活性劑、非離子表面活性劑。
根據(jù)需要，本發(fā)明的陰離子表面活性劑粉粒還可含有其它添加劑。該其它添加劑可以舉出例如硅酸鹽、碳酸鹽等堿劑；檸檬酸鹽、沸石等2價金屬離子捕捉劑；聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纖維素等抗再污染劑；抗結(jié)塊劑；抗氧化劑等。這些其它添加劑可在不妨礙本發(fā)明目的實現(xiàn)的范圍內(nèi)使用。
本發(fā)明的陰離子表面活性劑粉粒的平均粒徑為0.1mm以上、小于0.5mm，而考慮到生產(chǎn)率和降低熱負荷，優(yōu)選為0.15mm以上、更優(yōu)選為0.2mm以上。而考慮到高速溶解性、均勻分散性，優(yōu)選為0.4mm以下、更優(yōu)選為0.35mm以下。另外，本發(fā)明的粉粒平均粒徑是根據(jù)采用JIS Z 8801標準篩進行5分鐘振動后的通過各篩目的重量分率計算而得的。
本發(fā)明的陰離子表面活性劑粉粒的疏松容積密度為400～1000kg/m3，考慮到填充效率，優(yōu)選為500kg/m3以上、更優(yōu)選為600kg/m3以上。另外，優(yōu)選上限趨近于真密度，但根據(jù)制造的實際情況，優(yōu)選為900kg/m3以下。另外，本發(fā)明的“疏松容積密度”是指使用粉末測試儀PT-E(Hosokawa Micron制)測得的“疏松表觀比重”。
考慮到抗結(jié)塊性和可操作性，本發(fā)明的陰離子表面活性劑粉粒壓縮率為25％以下，優(yōu)選為15％以下，更優(yōu)選為10％以下。而從生產(chǎn)率和制造方面考慮，優(yōu)選為3％以上。
如果設(shè)疏松容積密度為A、緊密堆積容積密度為P，則本發(fā)明的陰離子表面活性劑粉粒的壓縮率(C)可用下式表示。在本說明書中，疏松容積密度A為使用粉末測試儀PT-E(Hosokawa Micron制)測得的疏松表觀比重，而緊密堆積容積密度P為使用粉末測試儀PT-E(Hosokawa Micron制)測得的緊密堆積表觀比重。
C[％]＝100×(P-A)/P作為降低壓縮率的手段，可通過單獨或組合采用優(yōu)化顆粒形狀(例如球形化)，顆粒表面狀態(tài)(具有平滑性的狀態(tài))，顆粒強度(破碎、鈍化的難易)，大小、比重等的均勻性等各種方法達成該目的。
在本發(fā)明中，較小粒徑，即平均粒徑0.1mm以上、小于0.5mm的顆粒，通過將壓縮率控制在25％以下，可得到良好的抗結(jié)塊(固結(jié))性，結(jié)果，具有格外提高使用時的溶解性、均勻分散性、流動性等特性的技術(shù)意義。
本發(fā)明的陰離子表面活性劑粉粒的含水量優(yōu)選為0.3～2.5重量％，考慮到抗結(jié)塊性，更優(yōu)選為2.0重量％以下，而為降低粉塵量，更優(yōu)選為0.5重量％以上。粉粒含水量利用加熱減量法、蒸餾法、karl fischer法(JIS K 0068)等方法測得，本說明書中的含水量是利用karl fischer法(JIS K 0068)測得的測量值。
本發(fā)明的陰離子表面活性劑粉粒的抗結(jié)塊性的根據(jù)固結(jié)(結(jié)塊)性試驗而得的篩通過率優(yōu)選為85％以上、更優(yōu)選為90％以上、特別優(yōu)選為95％以上。另外，本發(fā)明的抗結(jié)塊性的測量方法是將100mL的陰離子表面活性劑粉粒封入裝有0.04×70×100mm的具有夾具的乙烯基樹脂袋中，然后在其上均勻地施加1000kg/m2的負荷，在50℃的儲藏溫度下保存7天后，靜置于2000μm的篩上，以采用細碎度測定器(ro-tap)擊打10次后的2000μm篩的通過率評價造粒物的抗結(jié)塊性。
本發(fā)明的陰離子表面活性劑粉粒特別優(yōu)選為滿足下述(A)～(D)全部條件的粉粒。
(A)平均粒徑0.1mm以上、小于0.5mm(B)疏松容積密度400～1000kg/m3(C)壓縮率3～25％(D)陰離子表面活性劑含量80～100重量％。
陰離子表面活性劑粉粒的制造方法本發(fā)明的陰離子表面活性劑粉粒的制造方法無特別限制，優(yōu)選為一面在減壓狀態(tài)下向具有攪拌葉片以及破碎葉片的造粒機內(nèi)添加陰離子表面活性劑水溶液，一面在干燥的同時實施造粒的方法。且優(yōu)選為在添加陰離子表面活性劑水溶液時，預(yù)先在造粒機內(nèi)添加粉體原料。
考慮到流動性、削減干燥時的能量負荷，用于該制造方法的陰離子表面活性劑水溶液的含水量優(yōu)選為20～40重量％。另外，考慮到可操作性，陰離子表面活性劑水溶液的粘度優(yōu)選為在50Pa·s以下，更優(yōu)選為30Pa·s以下，特別優(yōu)選為15Pa·s以下。而從制造方面看，優(yōu)選為粘度在3Pa·s以上。陰離子表面活性劑水溶液的粘度采用B型粘度計測量。考慮到可操作性，陰離子表面活性劑水溶液的溫度優(yōu)選為30℃以上，更優(yōu)選為40℃以上，特別優(yōu)選為50℃以上。而考慮到熱穩(wěn)定性，優(yōu)選為小于100℃，更優(yōu)選為小于80℃，特別優(yōu)選為小于70℃。而陰離子表面活性劑水溶液的粘度可用水溶液的含水量和/或溫度調(diào)節(jié)。
并且，考慮到純度、粉粒的抗結(jié)塊性，陰離子表面活性劑水溶液中所含未反應(yīng)物相對于陰離子表面活性劑的含量優(yōu)選為5重量％以下，更優(yōu)選為2重量％以下。并且，由于未反應(yīng)物越少越容易得到小粒徑制品，因此更優(yōu)選為1.5重量％以下，特別優(yōu)選為1.3重量％以下，最優(yōu)選為1.0重量％以下。在本發(fā)明中，未反應(yīng)物可舉出制造陰離子表面活性劑時未經(jīng)硫酸化作用的醇、烷氧基化物，以及反應(yīng)生成的微量烴、蠟等副產(chǎn)物。
陰離子表面活性劑水溶液可含有水溶性無機鹽。水溶性無機鹽的代表例可舉出例如氯化鈉、芒硝、碳酸鈉等。這些水溶性無機鹽可以其固有狀態(tài)添加使用，也可使用反應(yīng)生成的副產(chǎn)物。例如，當出于改善色澤的目的而向陰離子表面活性劑水溶液中添加NaClO(次氯酸鈉)時，生成副產(chǎn)物NaCl(氯化鈉)。這樣添加次氯酸鈉也可生成作為無機鹽的副產(chǎn)物氯化鈉。
制造本發(fā)明的陰離子表面活性劑粉粒時所用的粉體原料優(yōu)選為含有選自表面活性劑、水溶性無機鹽和非水溶性無機鹽的至少一種，更優(yōu)選為將部分本發(fā)明的陰離子表面活性劑粉?；蛟摲哿５姆鬯槲镉米鞣垠w原料。粉體原料中的表面活性劑、水溶性無機鹽、非水溶性無機鹽可舉出上述陰離子表面活性劑粉粒中所含的物質(zhì)例。考慮到干燥速度和最終造粒產(chǎn)物粒度的易控性、操作性，粉體原料的粒徑優(yōu)選為0.3mm以下，更優(yōu)選為0.2mm以下，特別優(yōu)選為0.1mm以下。
得到粉體原料時所用的粉碎機可舉出例如粉碎機(atomizer)(不二粉末株式會社制)、Fitz mill(DULTON株式會社制)、Parberizer(DULTON株式會社制)、Power Mill(POWREX株式會社制)、Comill(Quadro公司制)等。
在上述制造方法中，如果干燥同時實施造粒情況下的粉粒溫度過低，就需要高真空，從而需要很多能量；而如果過高，不僅會導(dǎo)致生產(chǎn)率降低，且還需要高溫的熱源，增加熱分解的風險，因此，粉粒溫度優(yōu)選為35℃以上，更優(yōu)選為40℃以上，特別優(yōu)選為45℃以上，且優(yōu)選為85℃以下，更優(yōu)選為75℃以下，特別優(yōu)選為70℃以下。另外，優(yōu)選為一面將粉粒的溫度變化控制在優(yōu)選為±5℃以內(nèi)、更優(yōu)選為±2℃以內(nèi)、特別優(yōu)選為±1℃以內(nèi)，一面在干燥的同時實施造粒。
作為如此控制溫度變化的方法，可舉出適度調(diào)節(jié)(1)陰離子表面活性劑水溶液的添加量和添加速度、(2)造粒機內(nèi)的壓力、(3)造粒機內(nèi)的夾套溫度、(4)向造粒機內(nèi)引入空氣、惰性氣體和/或水蒸汽、(5)造粒機內(nèi)的攪拌葉片的弗勞德數(shù)(Froude number)等方法。下面，詳細說明各方法。
(1)陰離子表面活性劑水溶液的添加量和添加速度陰離子表面活性劑水溶液的添加量和添加速度優(yōu)選為控制在使粉粒溫度處于上述范圍內(nèi)的溫度下。陰離子表面活性劑水溶液的添加量優(yōu)選為使陰離子表面活性劑水溶液與粉體原料的重量比為1/10～10/1、更優(yōu)選為4/4～7/1的比例。關(guān)于添加速度，如果從陰離子表面活性劑水溶液開始滴加至達到操作溫度為止的時間過長，則難以得到造粒物；而如果滴加速度過快，則有顆粒變粗的情況，以致最終難以穩(wěn)定運轉(zhuǎn)。因此，達到操作溫度為止的時間與陰離子表面活性劑水溶液的添加時間之比優(yōu)選為1/50～1/3。
(2)造粒機內(nèi)的壓力為使操作時的制品溫度低、抑制水溶液以及造粒物的分解，造粒機內(nèi)的壓力優(yōu)選為40kPa以下，更優(yōu)選為20kPa以下，特別優(yōu)選為10.0kPa以下。另一方面，考慮到給真空泵造成的負擔、造粒機的氣密性等，該壓力優(yōu)選為0.67kPa以上、更優(yōu)選為1.5kPa以上，特別優(yōu)選為4.0kPa以上。
(3)造粒機內(nèi)的夾套溫度造粒機的加熱源可舉出溫水夾套、電伴熱(electric tracing)等，優(yōu)選為溫水夾套，且夾套溫度優(yōu)選在100℃以下，而為使其也適用于熱敏原料，更優(yōu)選為在90℃以下。
(4)向造粒機內(nèi)引入空氣、惰性氣體和/或水蒸汽在本發(fā)明中，為能更有效地實施干燥，在添加陰離子表面活性劑水溶液的過程中，也可向造粒機內(nèi)引入空氣、惰性氣體和/或水蒸汽。引入量優(yōu)選為2～30L/min，更優(yōu)選為3～10L/min。
(5)造粒機內(nèi)的攪拌葉片的弗勞德數(shù)在本發(fā)明中，為促進固結(jié)，充分形成粘合層，使粒度分布集中，根據(jù)下式定義的弗勞德數(shù)優(yōu)選為1～5，更優(yōu)選為1.5～4。
Fr＝V/[(R×g)0.5]式中，F(xiàn)r表示弗勞德數(shù)，V表示攪拌葉片末端的圓周速度(m/sec.)，R表示攪拌葉片的旋轉(zhuǎn)半徑[m]，g表示重力加速度[m/sec.2]。
本發(fā)明所用的造粒機裝備有攪拌葉片和破碎葉片，優(yōu)選為當攪拌葉片旋轉(zhuǎn)時，攪拌葉片和壁面之間形成間隙(clearance)。平均間隙優(yōu)選為1～30mm，更優(yōu)選為3～10mm。當平均間隙在1mm以上時，粘合層的固結(jié)度適中。而平均間隙在30mm以下時，固結(jié)效率高，不會使粒度分布變寬，生產(chǎn)率高。
本發(fā)明優(yōu)選使用的造粒機可舉出例如批量式的亨舍爾混合機(日本三井三池化工機械株式會社制)、高速混合機(深江Powtec株式會社制)、立式造粒機(POWREX株式會社制)、Redige Mixer(松坂技研株式會社制)、Plough Share Mixer(太平洋機工株式會社制)等，特別優(yōu)選為Redige Mixer(松坂技研株式會社制)、高速混合機(深江Powtec株式會社制)、Plough Share Mixer(太平洋機工株式會社制)；作為連續(xù)式混合機的連續(xù)式Redige Mixer(中速混合機滯留時間較長)、作為高速混合機(滯留時間較短)的CB反復(fù)循環(huán)器(Loedige制)、湍流增強器(Turbulizer，Hosokawa Micron株式會社制)、シユギMixer(POWREX株式會社制)、Flow Jet Mixer(粉研株式會社制)等。
另外，本發(fā)明所用造粒機優(yōu)選為具有用于調(diào)節(jié)內(nèi)部溫度(制品溫度)的夾套的造粒機或具有用于實施吹入氣體操作的噴嘴的造粒機。這類更優(yōu)選的造粒機的具體例可舉出JP-A10-296064、JP-A10-296065、JP-B3165700所述的造粒機。
在本發(fā)明中，優(yōu)選為在與干燥同時進行造粒時進行吹入氣體的操作。這是由于可通過將蒸發(fā)水分而得的粉粒利用氣體冷卻來抑制形成大塊粉粒。這類氣體可舉出氮氣、空氣、及/或水蒸汽。
另外，在本發(fā)明中，由于會出現(xiàn)在添加陰離子表面活性劑水溶液結(jié)束后殘留微細粉末的情況，因此，考慮到對微細粉末的處理(使微細粉末再附著到粉體上)，優(yōu)選具有使破碎葉片基本不旋轉(zhuǎn)，而僅使攪拌葉片旋轉(zhuǎn)的工序。
根據(jù)需要，例如為了提高抗結(jié)塊性，本發(fā)明的陰離子表面活性劑粉?？商砑覣型、P型、X型、Y型沸石等結(jié)晶鋁硅酸鹽、芒硝等無機粉體，烷基硫酸鹽粉體等，覆蓋顆粒表面。
另外，為了提高造粒物的美觀性，本發(fā)明的陰離子表面活性劑粉?？捎靡阎念伭匣蛉玖系戎珓┦┬兄?。對著色方法并無特別限定，例如可使用JP-A2-258872所述的將含色素或顏料的水溶液噴射在陰離子表面活性劑粉粒表面的著色方法；JP-A11-158493所述的在陰離子表面活性劑水溶液中配合適量染料或顏料，在陰離子表面活性劑粉粒上著色的方法。所用著色劑并無特別限定，優(yōu)選為溶解性或分散性高的著色劑。例如，優(yōu)選為紅色氧化體、群青、リオノ一ルgreen、紅226號、紅405號、藍1號等。
實施例下述實施例用于說明本發(fā)明的實施方式。但實施例僅是用于舉例說明本發(fā)明，而并不是用于限定本發(fā)明。
例中的％如無特殊聲明，是指重量％。
合成例1在60℃下連續(xù)向內(nèi)徑16mmΦ、長5m的降膜反應(yīng)器內(nèi)通入2.0體積％的三氧化硫氣體，同時加入烷基碳原子數(shù)12～16、分布為C12/C14/C16＝67％/28％/5％的高級醇(分子量199)進行反應(yīng)。調(diào)節(jié)流量，使三氧化硫氣體與高級醇的反應(yīng)摩爾比為1.01。用32.2％氫氧化鈉水溶液中和所得硫酸化物，并添加75％磷酸(緩沖劑)，然后用32.1％氫氧化鈉水溶液將pH微調(diào)至10，再將含水量調(diào)至24％，得到烷基硫酸鈉鹽水溶液(下文稱之為烷基硫酸鈉鹽水溶液1)。
合成例2調(diào)節(jié)流量，使三氧化硫氣體與高級醇的反應(yīng)摩爾比為1.015，并將pH調(diào)至8，此外與合成例1同樣，得到含水量24％的烷基硫酸鈉鹽水溶液(下文稱之為烷基硫酸鈉鹽水溶液2)。
合成例3在60℃下連續(xù)向內(nèi)徑16mmΦ、長5m的降膜反應(yīng)器內(nèi)通入2.0體積％的三氧化硫氣體，同時加入烷基碳原子數(shù)12～14、分布為C12/C14＝73％/27％的高級醇(分子量193)進行反應(yīng)。調(diào)節(jié)流量，使三氧化硫氣體與高級醇的反應(yīng)摩爾比為1.01。用33.5％氫氧化鈉水溶液中和所得硫酸化物，并添加85％磷酸(緩沖劑)、20％芒硝水溶液，然后用33.5％氫氧化鈉水溶液將pH微調(diào)至9.4，再將含水量調(diào)至24％，得到烷基硫酸鈉鹽水溶液(下文稱之為烷基硫酸鈉鹽水溶液3)。
實施例1向容量65L的真空干燥機(深江Powtec株式會社制，F(xiàn)MD-65JE型)內(nèi)加入4.3kg烷基硫酸鈉鹽粉體(EMAL 10P-HD花王株式會社制，平均粒徑0.08mm)，在夾套溫度80℃、造粒機內(nèi)壓力5.3kPa、攪拌葉片轉(zhuǎn)數(shù)200r/min、破碎葉片轉(zhuǎn)數(shù)0r/min的干燥造粒條件下，以14.4kg/hr的添加速度開始向干燥機內(nèi)供給升溫至50℃的含水量24％的烷基硫酸鈉鹽水溶液1，此后，一面調(diào)節(jié)供給流量，使干燥物溫度為60±2℃，一面在干燥同時實施造粒。然后，當水溶液供給總量達到20kg時，結(jié)束干燥造粒，得到烷基硫酸鈉鹽(平均分子量301)粉粒。
實施例2向容量2500L的真空干燥機(深江Powtec株式會社制，F(xiàn)MD-1200JE型)內(nèi)加入130kg烷基硫酸鈉鹽粉體(EMAL 10P-HD花王株式會社制，平均粒徑0.08mm)，在夾套溫度75℃、機內(nèi)壓力4.0kPa、攪拌葉片轉(zhuǎn)數(shù)70r/min、破碎葉片轉(zhuǎn)數(shù)2000r/min的干燥造粒條件下，一面調(diào)節(jié)升溫至55℃的含水量24％的烷基硫酸鈉鹽水溶液2并供給，使干燥物溫度為48±2℃，一面在干燥的同時實施造粒。然后，當水溶液供給總量達到650kg時，結(jié)束干燥造粒，得到烷基硫酸鈉鹽粉粒。
實施例3向容量2500L的真空干燥機(深江Powtec株式會社制，F(xiàn)MD-1200JE型)內(nèi)加入130kg用粉碎機(不二粉末株式會社制，F(xiàn)IIS-5型)粉碎實施例2所得烷基硫酸鈉鹽粉粒而得的粉體原料(平均粒徑0.03mm)，在夾套溫度65℃、機內(nèi)壓力4.0kPa、攪拌葉片轉(zhuǎn)數(shù)70r/min、破碎葉片轉(zhuǎn)數(shù)2000r/min的干燥造粒條件下，一面調(diào)節(jié)升溫至55℃的含水量24％的烷基硫酸鈉鹽水溶液2并供給，使干燥物溫度為42±2℃，一面在干燥的同時造粒。然后，當水溶液供給總量達到650kg時，結(jié)束干燥造粒。接著，在攪拌葉片轉(zhuǎn)數(shù)15r/min、破碎葉片轉(zhuǎn)數(shù)0r/min、夾套溫度65℃、機內(nèi)壓力4.0kPa的條件下進行15分鐘處理，得到烷基硫酸鈉鹽粉粒。然后用橫型連續(xù)振動流動層(玉川機械株式會社制Q設(shè)備(Q unit)振動冷卻器，Q-456型)，以0.5m/sec的風速處理，再用開孔0.84mm的振動篩(DULTON株式會社制，702-C型)實施分級。
實施例4向容量2500L的真空干燥機(深江Powtec株式會社制，F(xiàn)MD-1200JE型)內(nèi)加入130kg用粉碎機(不二粉末株式會社制，F(xiàn)IIS-5型)粉碎實施例2所得烷基硫酸鈉鹽粉體而得的粉體原料(平均粒徑0.03mm)，在夾套溫度65℃、機內(nèi)壓力4.0kPa、攪拌葉片轉(zhuǎn)數(shù)70r/min、破碎葉片轉(zhuǎn)數(shù)2000r/min的干燥造粒條件下，一面調(diào)節(jié)升溫至55℃的含水量24％的烷基硫酸鈉鹽水溶液2并供給，使干燥物溫度為38±1℃，一面在干燥的同時造粒。然后，當水溶液供給總量達到650kg時，結(jié)束干燥造粒。接著，在攪拌葉片轉(zhuǎn)數(shù)15r/min、破碎葉片轉(zhuǎn)數(shù)0r/min、夾套溫度65℃、機內(nèi)壓力4.0kPa的條件下進行15分鐘處理，得到烷基硫酸鈉鹽粉粒。
實施例5向容量65L的真空干燥機(深江Powtec株式會社制，F(xiàn)MD-65JE型)內(nèi)加入4.3kg烷基硫酸鈉鹽粉體(EMAL 10P-HD花王株式會社制，平均粒徑0.08mm)，在夾套溫度80℃、造粒機內(nèi)壓力6.7kPa、攪拌葉片轉(zhuǎn)數(shù)200r/min、破碎葉片轉(zhuǎn)數(shù)0r/min的干燥造粒條件下，以17kg/hr的添加速度開始向干燥機內(nèi)供給升溫至50℃的含水量24％的烷基硫酸鈉鹽水溶液2，此后，一面調(diào)節(jié)供給流量，使干燥物溫度為60±2℃，一面在干燥的同時造粒。然后，當水溶液供給總量達到20kg時，結(jié)束干燥造粒，得到烷基硫酸鈉鹽(平均分子量301)粉粒。
實施例6向容量2500L的真空干燥機(深江Powtec株式會社制，F(xiàn)MD-1200JE型)加入160kg用粉碎機(不二粉末株式會社制，F(xiàn)IIS-5型)粉碎實施例3所得烷基硫酸鈉鹽粉粒而得的粉體原料(平均粒徑0.03mm)，在夾套溫度65℃、機內(nèi)壓力4.0kPa、攪拌葉片轉(zhuǎn)數(shù)70r/min、破碎葉片轉(zhuǎn)數(shù)2000r/min的干燥造粒條件下，一面調(diào)節(jié)升溫至55℃的含水量24％的烷基硫酸鈉鹽水溶液3并供給，使干燥物溫度為42±2℃，一面在干燥的同時造粒。然后，當水溶液供給總量達到700kg時，結(jié)束干燥造粒。接著，在攪拌葉片轉(zhuǎn)數(shù)15r/min、破碎葉片轉(zhuǎn)數(shù)0r/min、夾套溫度65℃、機內(nèi)壓力4.0kPa的條件下進行20分鐘處理，得到烷基硫酸鈉鹽粉粒。
比較例1以13.3kg/hr的速度，利用高粘度膏用泵(4NES60型，兵神裝備株式會社)，從具有0.3m2的傳熱面積的薄膜干燥裝置(Sevcon，株式會社日立制作所制)的上部供給口供給升溫至60℃的含水量24％的烷基硫酸鈉鹽水溶液1，然后，在葉片轉(zhuǎn)數(shù)900r/min、干燥機內(nèi)壓力9.2kPa、干燥溫度110℃下進行連續(xù)干燥。所得干燥物用粉碎機(粉碎機，不二粉末株式會社制)粉碎，得到平均粒徑0.08mm、含水量1.3％的粉末。
比較例2與比較例1同樣地得到干燥物后，將所得干燥物用粉碎機(粉碎機，不二粉末株式會社制)粉碎，得到平均粒徑0.25mm、含水量1.3％的粉末。
比較例3使用塔徑3m、塔高17m的噴霧干燥塔，以110kg/hr的供給速度，從位于塔底8m的部位的噴霧噴嘴中噴射升溫至60℃的含水量70％的烷基硫酸鈉鹽水溶液(含水量24％的烷基硫酸鈉鹽水溶液1加水調(diào)制而得)，然后，以80Nm3/min的速度，逆流吹入溫度200℃的熱風，進行噴霧干燥。此時，由塔頂排出的空氣的溫度為97℃，從塔底得到平均粒徑0.14mm、含水量1.0重量％的噴霧干燥顆粒。
表1綜合表示了實施例1～6和比較例1～3的制造條件、所得陰離子表面活性劑粉粒的組成及其物性。并且，按照下述方法測量溶解速度，按照上述方法測量其它物性。
溶解速度攪拌(900r/min)995g(30℃)離子交換水，一次性添加陰離子表面活性劑粉粒5g。用電導(dǎo)率測量儀(HORIBA制，DS-8F)測量隨時間變化的電導(dǎo)率，以電導(dǎo)率穩(wěn)定時的99％值(時間)求得溶解速度。
表1

權(quán)利要求
1.一種陰離子表面活性劑粉粒，其特征在于，平均粒徑為0.1mm以上、小于0.5mm，疏松容積密度為400～1000kg/m3，壓縮率為3～25％，相對于粉?？偭浚?0～100重量％的陰離子表面活性劑。
2.如權(quán)利要求1所述的陰離子表面活性劑粉粒，其特征在于，是在減壓狀態(tài)下一邊向具有攪拌葉片和破碎葉片的造粒機內(nèi)添加陰離子表面活性劑水溶液，一邊在干燥的同時進行造粒得到的。
3.如權(quán)利要求2所述的陰離子表面活性劑粉粒，其特征在于，在干燥的同時進行造粒時，粉粒的溫度為35～85℃，該粉粒的溫度變化在±5℃以內(nèi)。
4.如權(quán)利要求2或3所述的陰離子表面活性劑粉粒，其特征在于，造粒機內(nèi)的壓力為0.67～40kPa。
5.如權(quán)利要求1所述的陰離子表面活性劑粉粒的制造方法，其特征在于，包括在減壓狀態(tài)下一邊向具有攪拌葉片和破碎葉片的造粒機內(nèi)添加陰離子表面活性劑水溶液，一邊在干燥的同時進行造粒。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種陰離子表面活性劑粉粒，其特征在于，平均粒徑為0.1mm以上、小于0.5mm，疏松容積密度為400～1000kg/m
文檔編號B01J2/10GK1817432SQ20061000118
公開日2006年8月16日 申請日期2006年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月13日
發(fā)明者松元樹, 野元秀利, 三好一仁 申請人:花王株式會社