本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種季戊四醇生產(chǎn)中的母液處理方法。

背景技術(shù)：

季戊四醇主要用在涂料工業(yè)中，可用以制造醇酸樹脂涂料，能使涂料膜的硬度、光澤和耐久性得以改善。它也用作色漆、清漆和印刷油墨等所需的松香脂的原料，并可制干性油、陰燃性涂料和航空潤滑油等。季戊四醇的脂肪酸酯是高效的潤滑劑和聚氯乙烯增塑劑，其環(huán)氧衍生物則是生產(chǎn)非離生表面活性劑的原料。季戊四醇易與金屬形成絡(luò)合物，也在洗滌劑配方中作為硬水軟化劑使用。此外，還用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等生產(chǎn)。季戊四醇分子中含有四個等同的羥甲基，具有高度的對稱性，因此常被用作多官能團(tuán)化合物的制取原料。由它硝化可以制得季戊四醇四硝酸酯（太安，PETN），是一種烈性炸藥；酯化可得季戊四醇三丙烯酸酯（PETA），用作涂料。

在季戊四醇生產(chǎn)中，甲醛、乙醛在氫氧化鈉做催化劑的情況下，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后快速用酸中和，得到季戊四醇、甲酸鈉與水的混合液。經(jīng)過精餾、蒸發(fā)、結(jié)晶、離心、干燥得到季戊四醇。離心工段是將季戊四醇與甲酸鈉分離，分離后得到粗品季戊四醇和母液，母液送到沉降槽沉降，沉降后經(jīng)過板框壓濾機(jī)進(jìn)行過過濾，將季戊四醇與甲酸鈉清液分離。以往的母液處理方法是采用單槽間段沉降，不但效率不高，而且過濾后甲酸鈉清液中季戊四醇含量高，導(dǎo)致成品甲酸鈉中有機(jī)物含量高，不但影響了甲酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量而且降低了季戊四醇得率，同時有機(jī)物在系統(tǒng)循環(huán)，嚴(yán)重影響了系統(tǒng)的穩(wěn)定性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
：

本發(fā)明的目的就是為了克服現(xiàn)有母液處理方法中采用單槽間段沉降方法所存在的不但效率低、過濾后甲酸鈉清液中季戊四醇含量高的確定，提供的一種季戊四醇生產(chǎn)中的母液處理方法，具有連續(xù)高效的對母液進(jìn)行分步沉降，并且能最大限度的提取母液中的季戊四醇，降低甲酸鈉產(chǎn)品中的有機(jī)物、提高甲酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量及季戊四醇得率。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：

一種季戊四醇生產(chǎn)中的母液處理方法，包括以下步驟：

1）季戊四醇生產(chǎn)中的離心母液，輸送至一組至少2個串聯(lián)的沉降槽中進(jìn)行分步沉降，后一級沉降槽中的溫度比上一級沉降槽遞減一個溫度差；

2）每個沉降槽使用循環(huán)泵進(jìn)行母液的自身循環(huán)或輸送至下一級沉降槽中實(shí)現(xiàn)串聯(lián)；

3）最后一級沉降槽沉降后利用板框壓濾機(jī)對母液進(jìn)行過濾；

4）每個沉降槽中分別設(shè)有盤管加熱器和攪拌器對母液進(jìn)行加熱攪拌。

所述的沉降槽可以采用工業(yè)上使用的反應(yīng)釜、罐等容器。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，可以有以下進(jìn)一步的技術(shù)方案：

所述的一組沉降槽為6個，對離心母液采用先升溫后遞減降溫的沉降方式，即第一沉降槽V1和第二沉降槽V2溫度為65~70℃，第二、三、四、五、六沉降槽V3、V4、V5、V6分別為45~50℃、35~40℃、25~30℃、18~23℃。

先將離心母液進(jìn)入第一沉降槽V1，再自身循環(huán)并采出到第二沉降槽V2，第三、四、五、六沉降槽V3、V4、V5、V6依次重復(fù)自身循環(huán)并采出到下一級沉降槽的過程，第一沉降槽V1體積為100m³，第二、三、四、五、六沉降槽V2、V3、V4、V5、V6的體積分別為60m³。

所述的攪拌器采用的是三段式攪拌槳葉，分為上部、中部和下部，攪拌的轉(zhuǎn)速為40~50r/min。

第一沉降槽V1循環(huán)流量控制35~40m³/h，第二、三、四、五、六沉降槽V2、V3、V4、V5、V6的循環(huán)流量分別為25~30m³/h。

所述6臺沉降槽保持滿液位，進(jìn)多少出多少，槽內(nèi)設(shè)備不接觸空氣。

所述板框壓濾機(jī)，為明流板框壓濾機(jī)，采用連續(xù)不間斷過濾。

本發(fā)明所提供的季戊四醇生產(chǎn)中的母液處理方法有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、較以往母液沉降，提高了沉降的效益；2、母液先升溫后降溫，母液中的季戊四醇達(dá)到了重結(jié)晶的目的，使季戊四醇能最大限度的結(jié)晶出來，過濾后大大的降低了清液中的季戊四醇含量；3、母液過濾后的清液中季戊四醇大幅度降低，使甲酸鈉含量提升明顯，甲酸鈉成品中有機(jī)物含量降低，產(chǎn)品質(zhì)量好；4、清液中季戊四醇含量降低，季戊四醇在整個系統(tǒng)中循環(huán)減少，提高了系統(tǒng)穩(wěn)定性，提高了季戊四醇的得率。

附圖說明：

圖1 是現(xiàn)有的季戊四醇生產(chǎn)工藝流程簡圖；

圖2 本發(fā)明提供的工藝流程簡圖。

具體實(shí)施方法：

實(shí)例一：

如圖2所示，首先設(shè)置第一沉降槽V1，其容積100 m³，沉降槽V1的內(nèi)部設(shè)有蒸汽加熱盤管以及攪拌器，沉降槽V1的外部設(shè)有循環(huán)泵，循環(huán)泵的進(jìn)口連接沉降槽V1底部、出口分別連接到沉降槽V1上端入口以及第二沉降槽V的入口。在第一沉降槽V1后面依次設(shè)置第二沉降槽V2、第三沉降槽V3、第四沉降槽V4、第五沉降槽V5、第六沉降槽V6，每個沉降槽V2…. 沉降槽V6的內(nèi)部設(shè)有蒸汽加熱盤管以及攪拌器，每個沉降槽V2…. 沉降槽V5的外部設(shè)有循環(huán)泵，循環(huán)泵的進(jìn)口連接本級沉降槽底部、出口分別連接到本級沉降槽上端入口以及下一級沉降槽上端入口，當(dāng)然，每個入口前都設(shè)置有閥門。最后的第六沉降槽V6底部連接循環(huán)泵進(jìn)口，循環(huán)泵出口連接板框過濾器。

本發(fā)明提供一種季戊四醇生產(chǎn)中的母液處理方法，其基本工藝步驟如下：1）將系統(tǒng)來的母液按照連續(xù)泵入沉降槽V1，打開加熱蒸汽提高溫度，開啟循環(huán)泵以及攪拌，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速一定；2）調(diào)整循環(huán)量和采出量，保持沉降槽V1液位是滿液不變；3）控制采出量不變，采出到沉降槽V2，同時打開V2槽的泵循環(huán)和攪拌以及加熱蒸汽，控制一定的溫度不變；4）從沉降槽V2采出到V3槽，同時打開V3槽的泵循環(huán)和攪拌以及冷卻水，控制一定的溫度不變；5）同理，V4、V5與V3槽操作一致，最后從V6槽連續(xù)泵入板框壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，得到季戊四醇濾餅以及甲酸鈉清液。

具體實(shí)際操作如下：將系統(tǒng)來的母液，按照流量10m³/h進(jìn)入V1槽，打開V1槽加熱蒸汽控制溫度為65~70℃，打開V1槽攪拌，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為40~50r/min，打開循環(huán)泵，調(diào)整循環(huán)流量為35~40m³/h，采出到V2槽控制流量為10m³/h，控制V1槽液位不變；采出母液到V2槽后，控制溫度為65~70℃，打開V2槽攪拌，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為40~50r/min，打開循環(huán)泵，調(diào)整循環(huán)流量為25~30m³/h，采出到V3槽控制流量為10m³/h，控制V2槽液位不變；采出母液到V3槽后，控制溫度為45~50℃，打開V3槽攪拌，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為40~50r/min，打開循環(huán)泵，調(diào)整循環(huán)流量為25~30m³/h，采出到V4槽控制流量為10m³/h，控制V3槽液位不變；同理V4、V5槽與V3槽一樣，V4槽溫度控制為35~40℃，V5槽溫度控制為25~30℃；V6槽控制溫度為18℃，進(jìn)行過濾，過濾后得到的清液中季戊四醇含量為9.78%，甲酸鈉含量為33.17%。

實(shí)例二：

將系統(tǒng)來的母液，按照流量10m³/h進(jìn)行V1槽，打開V1槽加熱蒸汽控制溫度為65~70℃，打開V1槽攪拌，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為40~50r/min，打開循環(huán)泵，調(diào)整循環(huán)流量為35~40m³/h，采出到V2槽控制流量為10m³/h，控制V1槽液位不變；采出母液到V2槽后，控制溫度為65~70℃，打開V2槽攪拌，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為40~50r/min，打開循環(huán)泵，調(diào)整循環(huán)流量為25~30m³/h，采出到V3槽控制流量為10m³/h，控制V2槽液位不變；采出母液到V3槽后，控制溫度為45~50℃，打開V3槽攪拌，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為40~50r/min，打開循環(huán)泵，調(diào)整循環(huán)流量為25~30m³/h，采出到V4槽控制流量為10m³/h，控制V3槽液位不變；同理V4、V5槽與V3槽一樣，V4槽溫度控制為35~40℃，V5槽溫度控制為25~30℃；V6槽控制溫度為20℃，進(jìn)行過濾，過濾后得到的清液中季戊四醇含量為11.08%，甲酸鈉含量為31.87%。

實(shí)例三：

將系統(tǒng)來的母液，按照流量10m³/h進(jìn)行V1槽，打開V1槽加熱蒸汽控制溫度為65~70℃，打開V1槽攪拌，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為40~50r/min，打開循環(huán)泵，調(diào)整循環(huán)流量為35~40m³/h，采出到V2槽控制流量為10m³/h，控制V1槽液位不變；采出母液到V2槽后，控制溫度為65~70℃，打開V2槽攪拌，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為40~50r/min，打開循環(huán)泵，調(diào)整循環(huán)流量為25~30m³/h，采出到V3槽控制流量為10m³/h，控制V2槽液位不變；采出母液到V3槽后，控制溫度為45~50℃，打開V3槽攪拌，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速為40~50r/min，打開循環(huán)泵，調(diào)整循環(huán)流量為25~30m³/h，采出到V4槽控制流量為10m³/h，控制V3槽液位不變；同理V4、V5槽與V3槽一樣，V4槽溫度控制為35~40℃，V5槽溫度控制為25~30℃；V6槽控制溫度為23℃，進(jìn)行過濾，過濾后得到的清液中季戊四醇含量為12.91%，甲酸鈉含量為30.04%。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制；任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí)施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所做的任何簡單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。