本發(fā)明屬于化工助劑的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種半永久型脫模劑的制備方法。

背景技術(shù)：

脫模劑作為塑料、橡膠以及金屬零構(gòu)件等產(chǎn)業(yè)不可缺少的化工助劑，具有廣泛的應(yīng)用范圍，新型環(huán)保半永久型脫模劑的開發(fā)具有非常好的應(yīng)用前景，氟硅化合物具有很低的表面能和高的熱穩(wěn)定性及化學(xué)穩(wěn)定性，將這些材料運(yùn)用到脫模劑領(lǐng)域中，是當(dāng)今脫模劑發(fā)展的趨勢。在制造高分子材料制品時(shí)，一般采用模塑成型法：將熔體或溶液狀材料注入模具，固化成型后，再從模具中取出成型制品。為了幫助從模具中取出制品，一般會(huì)在模具表面上預(yù)先涂覆脫模劑，從而使得制品冷卻后與模具之間不形成粘結(jié)，進(jìn)而保證制品的質(zhì)量。常規(guī)的脫模劑以一次性脫模劑為主，其必須在制造每個(gè)制品之前重新涂覆到模具表面上。遺憾的是，使用一次性脫模劑會(huì)產(chǎn)生很多問題：1）隨著脫模劑的反復(fù)使用，脫模劑會(huì)積聚在模具表面上形成積垢，從而使模具的詳細(xì)特征模糊，這會(huì)導(dǎo)致模具表面特征結(jié)構(gòu)不能夠被清洗的復(fù)印至高分子制品的表面上，以至破壞制品表面的完整性。2）由于積垢的存在，需要對(duì)模具的定期清潔，這導(dǎo)致人力和物力的增加，并使產(chǎn)能減少；另外，在清洗模具的過程中，會(huì)對(duì)模具產(chǎn)生不容程度的破壞，從而減少模具的使用壽命。3）由于一次性脫模劑會(huì)轉(zhuǎn)移到高分子材料制品的表面，所以會(huì)影響制品的后續(xù)加工。4）由于一次性脫模劑需要在制造每個(gè)制品之前重新施用到模具表面，這使得脫模劑的需求量大大增加，同時(shí)也會(huì)增加揮發(fā)性有機(jī)物（voc）的排放量，從而使得生產(chǎn)成本增加，且環(huán)保方面的壓力也會(huì)增加。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對(duì)常規(guī)的脫模劑以一次性脫模劑為主，而半永久型脫模劑的脫模次數(shù)低，多次脫模后剝離力降低，耐熱穩(wěn)定性差的缺陷，提供了一種半永久型脫模劑的方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案：

（1）稱取含油污泥，干燥后加入三口燒瓶中，并向三口燒瓶中加入一甲基氫二氯硅烷和六甲基二硅氧烷，攪拌混合后依次加入去離子水和質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%濃硫酸溶液，繼續(xù)攪拌混合混合后用堿溶液調(diào)節(jié)ph至7.0，將調(diào)節(jié)后的物質(zhì)干燥得改性含油污泥，備用；

（2）按質(zhì)量比1:20將無機(jī)填料粉末加入四氯化碳中，超聲分散后加入硅烷偶聯(lián)劑，并加熱至回流，回流反應(yīng)后過濾得濾渣，將濾渣干燥后得干燥物；

（3）按質(zhì)量5:1將步驟（1）備用的改性含油污泥和干燥物混合，混合后滴加烯丙基縮水甘油醚，滴加完成后加入催化劑，攪拌后得混合物；

（4）向混合物中滴加正十四烯，滴加結(jié)束后攪拌反應(yīng)，得反應(yīng)物，將反應(yīng)物干燥即可得到半永久型脫模劑。

優(yōu)選的，步驟（1）中所述的堿溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%氫氧化鈉溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%氨水中的一種或兩種。

優(yōu)選的，步驟（2）中所述的無機(jī)填料粉末是由水滑石、云母粉、蛇紋石和硅藻土按等質(zhì)量混合后加入球磨機(jī)中，球磨后過200～220目篩，得無機(jī)填料粉末。

優(yōu)選的，步驟（2）中所述的硅烷偶聯(lián)劑是甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巰丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一種或多種組成。

優(yōu)選的，步驟（3）中所述的烯丙基縮水甘油醚質(zhì)量為干燥物質(zhì)量的2～4%，催化劑質(zhì)量為干燥物質(zhì)量的0.1～0.3%。

優(yōu)選的，步驟（3）中所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫、乙醇胺、三乙烯二胺、鈦酸四丁酯中的一種或多種。

優(yōu)選的，步驟（4）中所述的正十四烯質(zhì)量為混合物質(zhì)量的5～10%。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明利用含油污泥和一甲基氫二氯硅烷、六甲基二硅氧烷為原料，利用濃硫酸為催化劑，制備得高含氫硅油改性含油污泥，作為半永久性脫模劑原料，原料來源豐富，不僅對(duì)含油污泥資源化利用，而且可以利用含油污泥中大量老化原油、蠟質(zhì)、瀝青質(zhì)物質(zhì)，可以使半永久性脫模劑具有熱穩(wěn)定性以及高化學(xué)惰性，穩(wěn)定儲(chǔ)存天數(shù)為120～150天，并將半永久性脫模劑加熱煮沸15～17min后半永久性脫模劑沒有發(fā)生分層；

（2）本發(fā)明制備得無機(jī)填料粉末加入四氯化碳中，超聲分散后加入硅烷偶聯(lián)劑，硅烷偶聯(lián)劑對(duì)有機(jī)填料粉末進(jìn)行反應(yīng)，形成強(qiáng)有力化學(xué)鍵的極性基團(tuán)，而另一端的非極性基團(tuán)能夠和高含氫硅油改性含油污泥發(fā)生反應(yīng)和物理纏結(jié)，從而將兩種不同性質(zhì)的材料結(jié)合起來，結(jié)合后物質(zhì)在催化劑和改性劑作用下，進(jìn)一步進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)，得到富含硅氫鍵的含油污泥，其能夠形成自交聯(lián)的涂層，實(shí)現(xiàn)脫模劑的半永久性；

（3）本發(fā)明制備半永久性脫模劑中添加金屬催化劑，具有能夠加快半永久性脫模劑中硅氫鍵與硅羥基的交聯(lián)能力；

（4）本發(fā)明制備得到的半永久性脫模劑氣味小毒性低，脫模劑涂覆后，能夠在低溫下快速固化，固化時(shí)間為25～30min，涂覆一次可以實(shí)現(xiàn)25～30次脫模，大大提高的制品的生產(chǎn)效率。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明所需的原料有：污泥、一甲基氫二氯硅烷、六甲基二硅氧烷、去離子水、98%硫酸溶液、5%氫氧化鈉溶液、8%氨水、水滑石、云母粉、蛇紋石、硅藻土、四氯化碳、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巰丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、烯丙基縮水甘油醚、乙醇胺、三乙烯二胺、鈦酸四丁酯、正十四烯。

稱取80～100g含油污泥，放入烘箱中，在90～100℃條件下干燥20～30min，干燥后加入三口燒瓶中，并向三口燒瓶中加入30～40g一甲基氫二氯硅烷和40～50g六甲基二硅氧烷，攪拌混合20～30min后依次加入20～30ml去離子水和5～7ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸溶液，繼續(xù)攪拌混合1～2h，混合后用堿溶液調(diào)節(jié)ph至7.0，調(diào)節(jié)后放入烘箱中，在80～90℃條件下干燥4～6h，得改性含油污泥；按質(zhì)量比1:20將無機(jī)填料粉末加入四氯化碳中，超聲分散15～20min后加入10～20g硅烷偶聯(lián)劑，并加熱至回流，回流反應(yīng)4～6h后過濾得濾渣，放入烘箱中，在60～70℃溫度下干燥4～6h，得干燥物；按質(zhì)量比5:1將改性含油污泥和干燥物混合，混合20～30min后滴加干燥物質(zhì)量2～4%烯丙基縮水甘油醚，控制滴加速度為5～7ml/min，滴加同時(shí)進(jìn)行攪拌，滴加完成后加入干燥物質(zhì)量0.1～0.3%催化劑，繼續(xù)攪拌1～2h，得混合物；待攪拌完成后滴加混合物質(zhì)量5～10%正十四烯，控制滴加速度為2～4ml/min，滴加結(jié)束后攪拌反應(yīng)4～6h，反應(yīng)結(jié)束后得反應(yīng)物，將反應(yīng)物放入烘箱中，在50～70℃條件下干燥10～12h，干燥后取出裝罐，即可得到半永久型脫模劑。

所述的堿溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%氫氧化鈉溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%氨水中的一種或兩種。

所述的無機(jī)填料粉末是由水滑石、云母粉、蛇紋石和硅藻土按等質(zhì)量混合后加入球磨機(jī)中，球磨后過200～220目篩，得無機(jī)填料粉末。

所述的硅烷偶聯(lián)劑是甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巰丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一種或多種組成。

所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫、乙醇胺、三乙烯二胺、鈦酸四丁酯中的一種或多種。

首先將模具表面處理干凈，除去油污等，接著用軟棉布沾取本發(fā)明制備得到的半永久型脫模劑，在模具表面均勻涂覆一遍，等待3～5min后用另一個(gè)干凈的軟棉布輕輕擦拭模具表面未干的脫模劑，等待10～12min后再在模具表面涂覆第二層本發(fā)明制備得到的半永久型脫模劑，3～5min后用干凈的棉布輕輕擦拭掉表面未干的脫模劑，等待固化25～30min即可，固化后進(jìn)行剝離試驗(yàn)測試，脫模8～10次后，剝離力為6～8n/cm，脫模次數(shù)可達(dá)到25～30次；將金屬板浸泡在本發(fā)明制得的半永久型脫模劑中3～5s后取出，在放置15～20天后，與用清水浸泡后金屬板進(jìn)行比較，清水處理過的金屬板上出現(xiàn)銹斑，而本發(fā)明脫模劑處理過的金屬板未出現(xiàn)銹斑。

實(shí)例1

稱取80g含油污泥，放入烘箱中，在90℃條件下干燥20min，干燥后加入三口燒瓶中，并向三口燒瓶中加入30g一甲基氫二氯硅烷和40g六甲基二硅氧烷，攪拌混合20min后依次加入20ml去離子水和5ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸溶液，繼續(xù)攪拌混合1h，混合后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph至7.0，調(diào)節(jié)后放入烘箱中，在80℃條件下干燥4h，得改性含油污泥；按質(zhì)量比1:20將無機(jī)填料粉末加入四氯化碳中，超聲分散15min后加入10g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，并加熱至回流，回流反應(yīng)4h后過濾得濾渣，放入烘箱中，在60℃溫度下干燥4h，得干燥物；按質(zhì)量比5:1將改性含油污泥和干燥物混合，混合20min后滴加干燥物質(zhì)量2%烯丙基縮水甘油醚，控制滴加速度為5ml/min，滴加同時(shí)進(jìn)行攪拌，滴加完成后加入干燥物質(zhì)量0.1%乙醇胺，繼續(xù)攪拌1h，得混合物；待攪拌完成后滴加混合物質(zhì)量5%正十四烯，控制滴加速度為2ml/min，滴加結(jié)束后攪拌反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后得反應(yīng)物，將反應(yīng)物放入烘箱中，在50℃條件下干燥10h，干燥后取出裝罐，即可得到半永久型脫模劑。所述的無機(jī)填料粉末是由水滑石、云母粉、蛇紋石和硅藻土按等質(zhì)量混合后加入球磨機(jī)中，球磨后過200目篩，得無機(jī)填料粉末。

首先將模具表面處理干凈，除去油污等，接著用軟棉布沾取本實(shí)例制備得到的半永久型脫模劑，在模具表面均勻涂覆一遍，等待3min后用另一個(gè)干凈的軟棉布輕輕擦拭模具表面未干的脫模劑，等待10min后再在模具表面涂覆第二層本發(fā)明制備得到的半永久型脫模劑，3min后用干凈的棉布輕輕擦拭掉表面未干的脫模劑，等待固化25min即可，固化后進(jìn)行剝離試驗(yàn)測試，脫模8次后，剝離力為6n/cm，脫模次數(shù)可達(dá)到25次；將金屬板浸泡在本實(shí)例制得的半永久型脫模劑中3s后取出，在放置15天后，與用清水浸泡后金屬板進(jìn)行比較，清水處理過的金屬板上出現(xiàn)銹斑，而本發(fā)明脫模劑處理過的金屬板未出現(xiàn)銹斑。

實(shí)例2

稱取100g含油污泥，放入烘箱中，在100℃條件下干燥30min，干燥后加入三口燒瓶中，并向三口燒瓶中加入40g一甲基氫二氯硅烷和50g六甲基二硅氧烷，攪拌混合30min后依次加入30ml去離子水和7ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸溶液，繼續(xù)攪拌混合2h，混合后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%氨水調(diào)節(jié)ph至7.0，調(diào)節(jié)后放入烘箱中，在90℃條件下干燥6h，得改性含油污泥；按質(zhì)量比1:20將無機(jī)填料粉末加入四氯化碳中，超聲分散20min后加入20g3-巰丙基三乙氧基硅烷，并加熱至回流，回流反應(yīng)6h后過濾得濾渣，放入烘箱中，在70℃溫度下干燥6h，得干燥物；按質(zhì)量比5:1將改性含油污泥和干燥物混合，混合30min后滴加干燥物質(zhì)量4%烯丙基縮水甘油醚，控制滴加速度為7ml/min，滴加同時(shí)進(jìn)行攪拌，滴加完成后加入干燥物質(zhì)量0.3%三乙烯二胺，繼續(xù)攪拌2h，得混合物；待攪拌完成后滴加混合物質(zhì)量10%正十四烯，控制滴加速度為4ml/min，滴加結(jié)束后攪拌反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后得反應(yīng)物，將反應(yīng)物放入烘箱中，在70℃條件下干燥12h，干燥后取出裝罐，即可得到半永久型脫模劑。所述的無機(jī)填料粉末是由水滑石、云母粉、蛇紋石和硅藻土按等質(zhì)量混合后加入球磨機(jī)中，球磨后過220目篩，得無機(jī)填料粉末。

首先將模具表面處理干凈，除去油污等，接著用軟棉布沾取本實(shí)例制備得到的半永久型脫模劑，在模具表面均勻涂覆一遍，等待4min后用另一個(gè)干凈的軟棉布輕輕擦拭模具表面未干的脫模劑，等待11min后再在模具表面涂覆第二層本實(shí)例制備得到的半永久型脫模劑，4min后用干凈的棉布輕輕擦拭掉表面未干的脫模劑，等待固化27min即可，固化后進(jìn)行剝離試驗(yàn)測試，脫模9次后，剝離力為7n/cm，脫模次數(shù)可達(dá)到27次；將金屬板浸泡在本發(fā)明制得的半永久型脫模劑中4s后取出，在放置17天后，與用清水浸泡后金屬板進(jìn)行比較，清水處理過的金屬板上出現(xiàn)銹斑，而本發(fā)明脫模劑處理過的金屬板未出現(xiàn)銹斑。

實(shí)例3

稱取90g含油污泥，放入烘箱中，在95℃條件下干燥25min，干燥后加入三口燒瓶中，并向三口燒瓶中加入35g一甲基氫二氯硅烷和45g六甲基二硅氧烷，攪拌混合25min后依次加入25ml去離子水和6ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸溶液，繼續(xù)攪拌混合1.5h，混合后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%氨水調(diào)節(jié)ph至7.0，調(diào)節(jié)后放入烘箱中，在85℃條件下干燥5h，得改性含油污泥；按質(zhì)量比1:20將無機(jī)填料粉末加入四氯化碳中，超聲分散18min后加入15gγ-氨丙基三甲氧基硅烷，并加熱至回流，回流反應(yīng)5h后過濾得濾渣，放入烘箱中，在65℃溫度下干燥5h，得干燥物；按質(zhì)量比5:1將改性含油污泥和干燥物混合，混合25min后滴加干燥物質(zhì)量3%烯丙基縮水甘油醚，控制滴加速度為6ml/min，滴加同時(shí)進(jìn)行攪拌，滴加完成后加入干燥物質(zhì)量0.2%鈦酸四丁酯，繼續(xù)攪拌1.5h，得混合物；待攪拌完成后滴加混合物質(zhì)量8%正十四烯，控制滴加速度為3ml/min，滴加結(jié)束后攪拌反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后得反應(yīng)物，將反應(yīng)物放入烘箱中，在60℃條件下干燥11h，干燥后取出裝罐，即可得到半永久型脫模劑。所述的無機(jī)填料粉末是由水滑石、云母粉、蛇紋石和硅藻土按等質(zhì)量混合后加入球磨機(jī)中，球磨后過210目篩，得無機(jī)填料粉末。

首先將模具表面處理干凈，除去油污等，接著用軟棉布沾取本實(shí)例制備得到的半永久型脫模劑，在模具表面均勻涂覆一遍，等待5min后用另一個(gè)干凈的軟棉布輕輕擦拭模具表面未干的脫模劑，等待12min后再在模具表面涂覆第二層本發(fā)明制備得到的半永久型脫模劑，5min后用干凈的棉布輕輕擦拭掉表面未干的脫模劑，等待固化30min即可，固化后進(jìn)行剝離試驗(yàn)測試，脫模10次后，剝離力為8n/cm，脫模次數(shù)可達(dá)到30次；將金屬板浸泡在本實(shí)例制得的半永久型脫模劑中5s后取出，在放置20天后，與用清水浸泡后金屬板進(jìn)行比較，清水處理過的金屬板上出現(xiàn)銹斑，而本發(fā)明脫模劑處理過的金屬板未出現(xiàn)銹斑。