一種汽車用溶劑型熱固化快干基色漆及其制備方法
【專利摘要】一種汽車用溶劑型熱固化快干基色漆及其制備方法,所述基色漆由鋁粉漿、醋酸丁酯、鋁粉漿包裹樹脂、熱固性丙烯酸樹脂、聚酯樹脂、流變控制樹脂、甲丁混醚化氨基樹脂、丁醚化氨基樹脂、DBE、表面調(diào)整劑、消泡劑、EVA蠟、電阻調(diào)整劑以及有機(jī)膨潤土、氣相二氧化硅、納米硫酸鋇、CAB樹脂和顏料的預(yù)分散漿組成。所述制備方法為:(1)將鋁粉漿在醋酸丁酯中分散,加入鋁粉漿包裹樹脂,得組分a;(2)將除顏料和電阻調(diào)整劑外的組分混合,得組分b;(3)組分a加入組分b,加入顏料;(4)用電阻調(diào)整劑和醋酸丁酯調(diào)整,即成。本發(fā)明產(chǎn)品濕膜表干快、剛性強(qiáng)、濕膜可打磨、三苯含量低、具有良好的抗發(fā)花回滲施工性能以及抗高電壓報警性等。
【專利說明】一種汽車用溶劑型熱固化快干基色漆及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種汽車面漆及其制備方法,具體涉及一種汽車用溶劑型熱固化快干 基色漆及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前,市場上汽車車身廣泛使用的汽車用溶劑型熱固化基色漆,是利用大分子量 的樹脂和多種流變助劑的綜合使用以及對溶劑揮發(fā)速度的調(diào)整來解決鋁粉材質(zhì)的定向、發(fā) 花、抗回滲問題。
[0003] 目前,市場上汽車車身廣泛使用的汽車用溶劑型熱固化基色漆大多存在以下問 題: (1) 對溶劑的揮發(fā)速度比較敏感:在涂裝過程中,環(huán)境條件的輕微變化往往導(dǎo)致溶劑的 揮發(fā)速度改變,進(jìn)而影響涂料的抗發(fā)花性和鋁粉定向性,影響涂膜的顏色和外觀; (2) 涂膜在交聯(lián)固化之前較軟,不利于濕膜表面異常的處理; (3) 金屬涂料在靜電噴涂過程中易漏電,導(dǎo)致高電壓報警異常而無法完成正常的涂裝 作業(yè),且危及人員與設(shè)備安全; (4) 高金屬顏料(鋁粉漿的用量達(dá)到4%以上)涂料附著力較差,在配方設(shè)計時,金屬顏 料的用量受到限制。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是,提供一種具有濕膜表干快、剛性強(qiáng)、濕膜可打磨、 三苯含量低(< 10wt%)、良好的抗發(fā)花回滲施工性能以及高壓靜電噴涂時良好的抗高電壓 報警性等特點的車用溶劑型熱固化快干基色漆。
[0005] 本發(fā)明進(jìn)一步要解決的技術(shù)問題是,提供一種操作簡便、更適應(yīng)大規(guī)模生產(chǎn)的車 用溶劑型熱固化快干基色漆的制備方法。
[0006] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下:一種汽車用溶劑型熱固化快干基 色漆,由以下重量份的組分組成: 鋁粉漿2?6份, 醋酸丁酯5?15份(優(yōu)選6?10份), 鋁粉漿包裹樹脂1?3份, 熱固性丙烯酸樹脂12?20份(優(yōu)選13?17份), 聚酯樹脂3?8份, 流變控制樹脂4?7份, 甲丁混醚化氨基樹脂4?7份, 丁醚化氨基樹脂2?4份, DBE 3?5份, 表面調(diào)整劑〇. 15?0. 25份, 消泡劑0. 07?0. 12份, EVA蠟5?15份(優(yōu)選6?12份), 有機(jī)膨潤土預(yù)分散漿2?5份(優(yōu)選2. 5?4份), 氣相二氧化娃預(yù)分散楽5?8份(優(yōu)選6. 5?7. 5份), 納米硫酸鋇預(yù)分散漿3?7份(優(yōu)選5?6. 5份), CAB樹脂預(yù)分散漿10?20份(優(yōu)選14?19份), 顏料預(yù)分散漿〇. 5?20份(優(yōu)選2?16份), 電阻調(diào)整劑0. 5?2份(優(yōu)選0. 8?1. 2份)。
[0007] 進(jìn)一步,所述鋁粉漿包裹樹脂為磷酸鹽改性的丙烯酸樹脂;所述流變控制樹脂為 以丙烯酸樹脂為載體的異氰酸酯與胺的合成物;所述有機(jī)膨潤土預(yù)分散漿為有機(jī)改性的片 狀膨潤土在樹脂和溶劑中的分散體,有機(jī)膨潤土質(zhì)量含量為4. 5?5. 5wt% ;所述氣相二氧 化硅預(yù)分散漿為200?300nm級的表面含有硅醇基的氣相二氧化硅在樹脂和溶劑中的分 散體,二氧化硅質(zhì)量含量為6?8wt% ;所述納米硫酸鋇預(yù)分散漿為30nm級的硫酸鋇在樹脂 和溶劑中的分散體,硫酸鋇質(zhì)量含量為40?45wt% ;所述CAB樹脂預(yù)分散漿為垂球粘性為 2. Os的醋酸-丁酸纖維素在醋酸丁酯中的分散體,CAB樹脂質(zhì)量含量為11?13wt% ;所述 顏料預(yù)分散漿為顏料在樹脂和溶劑中的分散體,顏料質(zhì)量含量為21?23wt%。
[0008] 進(jìn)一步,所述鋁粉漿為采用油酸研磨工藝進(jìn)行處理的非浮性類鋁粉漿。浮型類鋁 粉漿由于其會浮在涂料及涂膜表面影響涂料的穩(wěn)定性能和涂膜的附著性能而不能在汽車 涂料上使用,非浮型鋁粉漿生產(chǎn)廠家包括日本東洋鋁業(yè)株式會社、德國愛卡公司、美國星鉬 聯(lián)公司、濟(jì)南雅思達(dá)化工技術(shù)發(fā)展有限公司、長沙族興金屬顏料股份公司等。
[0009] 進(jìn)一步,所述熱固性丙烯酸樹脂為不含三苯(苯、甲苯和二甲苯)類溶劑的樹脂,優(yōu) 選上海元邦樹脂制造有限公司生產(chǎn)的YP2420-3C。該類樹脂具有干燥快、無三苯溶劑、混溶 性好、耐候性佳等優(yōu)點。
[0010] 進(jìn)一步,所述聚酯樹脂為飽和聚酯樹脂,優(yōu)選紐佩斯樹脂(蘇州)有限公司生產(chǎn)的 SETAL 173 VS-60。該類樹脂具有硬度高、柔韌性好的特點。
[0011] 進(jìn)一步,所述甲丁混醚化氨基樹脂為甲醇和正丁醇混合醚化的氨基樹脂,優(yōu)選美 國氰特工業(yè)公司生產(chǎn)的70% CYMEL 250。
[0012] 進(jìn)一步,所述丁醚化氨基樹脂為正丁醇醚化的氨基樹脂,優(yōu)選紐佩斯樹脂(蘇州) 有限公司生產(chǎn)的70% US-138。
[0013] 進(jìn)一步,所述DBE溶劑為一種混合高價酸酯類溶劑,具有高沸點,高流平性等優(yōu) 點。
[0014] 進(jìn)一步,所述表面調(diào)整劑為有機(jī)硅類材料,優(yōu)選日本信越化學(xué)工業(yè)株式會社生產(chǎn) 的有機(jī)聚硅氧烷KP-327。
[0015] 進(jìn)一步,所述消泡劑為丙烯酸聚合物,優(yōu)選日本楠本化成株式會社生產(chǎn)的丙烯酸 聚合物消泡劑0X-70。
[0016] 進(jìn)一步,所述EVA蠟即乙烯-醋酸乙烯共聚物,優(yōu)選德謙(上海)化學(xué)有限公司生產(chǎn) 的乙烯-醋酸乙烯共聚物DeuRheo 556S。
[0017] 進(jìn)一步,所述電阻調(diào)整劑為甲醇。
[0018] 進(jìn)一步,所述鋁粉漿包裹樹脂為磷酸鹽改性的丙烯酸樹脂,其制備方法如下: (1) 將19?21份苯乙烯、29?31份甲基丙烯酸丁酯、14?16份丙烯酸異十八酯、 14?16份丙烯酸輕乙酯、11. 5?13. 5份丙烯酸異冰片酯、9?11份丙烯酸磷酸酯、17? 19份異丁醇和5?7份過氧化2-乙基己酸叔丁酯投入反應(yīng)釜中,在700±50rpm的攪拌速 率下攪拌10?15min,轉(zhuǎn)入滴加容器中,得混合溶液a ; (2) 將28?31份丙二醇甲醚和24?26份異丁醇投入反應(yīng)釜中,在700±50rpm的攪 拌速率下攪拌5?IOmin,得混合溶液b ; (3) 控制混合溶液b的攪拌速度為140±20rpm,溫度為130±2°C,將混合溶液a在 1. 5?2. 5h內(nèi)勻速滴加到混合溶液b中,投入完成后在130±2°C下繼續(xù)回流反應(yīng)4. 5? 5. 5h ; (4) 追加0. 4?0. 6份過氧化2-乙基己酸叔丁酯和9?11份丙二醇甲醚,在130±2°C 下繼續(xù)反應(yīng)0. 5?I. 5h ; (5) 追加6?7份丙二醇甲醚; (6) 冷卻到70°C以下出料,即得磷酸鹽改性的丙烯酸樹脂。
[0019] 其中,過氧化2-乙基己酸叔丁酯作為反應(yīng)觸媒;所制得的磷酸鹽改性的丙烯酸樹 脂透明無異物,固體份為50±lwt%,酸值為48±3,加德納氣泡粘度為I-L。
[0020] 進(jìn)一步,所述流變控制樹脂為以丙烯酸樹脂為載體的六亞甲基二異氰酸酯和芐胺 的合成物,其制備方法如下: (1) 將4?6份二甲苯溶劑投入到反應(yīng)釜中,控制攪拌速率為600±50rpm,溫度為 24±2°C,在氮氣流中投入1. 5?2. 5份六亞甲基二異氰酸酯,投入完成后繼續(xù)攪拌10? 15min,轉(zhuǎn)入滴加容器中,得混合溶液c ; (2) 將85?90份熱固性丙烯酸樹脂投入反應(yīng)釜,控制攪拌速率為700±50rpm,邊攪拌 邊投入0. 5?1. 5份二甲苯,投入完成后繼續(xù)攪拌5?IOmin ;攪拌速率提高到900±50rpm, 溫度控制在24±2°C,在15min內(nèi)緩慢勻速地加入2?3份芐胺,投入完成后繼續(xù)攪拌5? IOmin,得混合溶液d ; (3) 將混合溶液d攪拌速度提高到1050±50rpm,溫度控制在55°C以下,開始滴加混合 溶液c,IOmin內(nèi)勻速滴加完畢; (4) 滴加完成后,用0. 5?1. 5份二甲苯清洗滴加容器,清洗液在5min內(nèi)均勻滴加完 畢,投入完成后繼續(xù)攪拌5?lOmin,即得流變控制樹脂。
[0021] 其中,所述熱固性丙烯酸樹脂優(yōu)選上海元邦樹脂制造有限公司的YP2420-3C樹 月旨;所制得的流變控制樹脂呈乳白色,60rpm的旋轉(zhuǎn)粘度6500 ± 2000mp s (20°C ),細(xì)度 彡5 μ m,固體份為45?46wt%,觸變指數(shù)Ti值為6. 0± 2. 0。
[0022] 制備過程的關(guān)鍵是滴加時間、攪拌速度及反應(yīng)溫度的控制,這些因素直接影響到 反應(yīng)物晶體的粒徑,進(jìn)而影響樹脂的流變特性。該樹脂含有脲鍵結(jié)構(gòu),脲鍵與涂料體系中的 其它樹脂和溶劑通過氫鍵形成可逆的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),這種空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的形成具有如下功 能: (1) 涂料在靜置時粘度很高,較高的涂料粘度能降低顏填料的沉降速度,防止顏料的絮 凝、沉降,提1?涂料的儲存穩(wěn)定性; (2) 涂料在噴涂過程中,強(qiáng)大的剪切力可以破壞其網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),粘度快速降低,涂料微粒 化增強(qiáng),形成細(xì)膩平整的涂膜; (3) 形成涂膜后,剪切力消失,網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)迅速恢復(fù),粘度快速上升,涂膜流動性下降,排 列整齊的金屬顏料的移動受到限制,避免了鋁粉的二次排列而導(dǎo)致的鋁粉的定向性下降; (4) 涂料粘度的快速上升降低了濕碰濕清漆對其濕膜的滲透混層,可以極大地提高綜 合涂膜的外觀、豐滿度。
[0023] 進(jìn)一步,所述有機(jī)膨潤土預(yù)分散漿為有機(jī)膨潤土在熱固性丙烯酸樹脂中的預(yù)分散 體,所述預(yù)分散漿的制備方法如下: (1) 將43?47份S-100溶劑投入到反應(yīng)釜中,控制攪拌速度為1000±50rpm下投入 4. 5?5. 5份有機(jī)膨潤土,投入完成后繼續(xù)攪拌25?30min,在攪拌下繼續(xù)投入1?1. 5份 甲醇和0. 05?0. 15份水對有機(jī)膨潤土進(jìn)行活化,活化后粘度會快速上升,投入完成后繼續(xù) 攬祥15?20min ; (2) 在攪拌下投入29?31份熱固性丙烯酸樹脂和14. 5?16. 5份S-100溶劑,投入完 成后繼續(xù)攪拌IOmin ; (3) 然后進(jìn)行砂磨分散,分散溫度控制在50°C以下,當(dāng)細(xì)度達(dá)到15 μ m以下即停止分 散,出料; (4) 出料后在700±50rpm的攪拌速率下投加3. 5?4. 5份S-100溶劑,投入完成后繼 續(xù)攪拌15?20min,即得有機(jī)膨潤土預(yù)分散漿。
[0024] 其中,所述有機(jī)膨潤土優(yōu)選海名斯特殊化學(xué)公司生產(chǎn)的Bentone 27,所述熱固性 丙烯酸樹脂優(yōu)選上海元邦樹脂制造有限公司的YP2420-3C樹脂;Bentone 27為有機(jī)改性的 片狀膨潤土,能賦予涂料一定的流變特性;所制得的有機(jī)膨潤土預(yù)分散漿,細(xì)度< 15 μ m, 固體份為20. 0± 2. Owt%,觸變指數(shù)Ti值彡3. 5。
[0025] 進(jìn)一步,所述氣相二氧化硅預(yù)分散漿為氣相二氧化硅在熱固性丙烯酸樹脂中的預(yù) 分散體,其預(yù)分散制備方法如下: (1) 將20?23份熱固性丙烯酸樹脂、36?40份丙二醇乙醚、7?9份S-100溶劑和 1. 5?2. 5份異丁醇溶劑投入反應(yīng)釜中,在700±50rpm的攪拌速率下混合15?20min ; (2) 提高攪拌速度到1000±50rpm,投入6?8份氣相二氧化硅,投入完成后繼續(xù)攪拌 25 ?30min ; (3) 繼續(xù)投入3. 5?4. 5份乙二醇丁醚和3. 5?4. 5份熱固性丙烯酸樹脂,投入完成后 繼續(xù)攪拌15?20min ; (4) 然后進(jìn)行砂磨分散,分散溫度控制在50°C以下,當(dāng)細(xì)度達(dá)到10 μ m以下即停止分 散,出料; (5) 出料后在700±50rpm攪拌速率下投入14?16份熱固性丙烯酸樹脂進(jìn)行混合,投 入后攪拌15?20min,即得氣相二氧化硅預(yù)分散漿。
[0026] 其中,所述氣相二氧化硅優(yōu)選贏創(chuàng)德固賽特殊化學(xué)品公司生產(chǎn)的含有硅醇基的 AEROSIL 200,所述熱固性丙烯酸樹脂優(yōu)選上海元邦樹脂制造有限公司的YP2420-3C樹 月旨;AER0SIL 200能賦予涂料一定的流變特性;所制得的氣相二氧化硅預(yù)分散漿,細(xì)度 彡 10 μ m,固體份為 28. 0±2· Owt%。
[0027] 進(jìn)一步,所述納米硫酸鋇預(yù)分散漿為納米硫酸鋇在熱固性丙烯酸樹脂中的預(yù)分散 體,其預(yù)分散制備方法如下: (1)將20?22份熱固性丙烯酸樹脂和25?27份S-100溶劑投入反應(yīng)釜中,投入完成 后在700±50rpm攪拌速率混合15?20min ; (2) 提高攪拌速率到1000 ±50rpm,投入40?45份納米硫酸鋇,投入完成后攪拌25? 30min ; (3) 然后進(jìn)行砂磨分散,分散溫度控制在50°C以下,當(dāng)細(xì)度達(dá)到5 μ m以下即停止分散, 出料; (4) 出料后在700±50rpm攪拌速率下添加10?12份S-100溶劑進(jìn)行混合,投入完成 后繼續(xù)攪拌15?20min,即得納米硫酸鋇預(yù)分散漿。
[0028] 其中,所述納米硫酸鋇優(yōu)選日本堺化學(xué)工業(yè)株式會社生產(chǎn)的30nm級的BF-20,所 述熱固性丙烯酸樹脂優(yōu)選上海元邦樹脂制造有限公司的YP2420-3C樹脂;BF-20能賦予涂 料一定的底材填充特性,減少底材對涂膜外觀的影響,提高涂膜外觀,且進(jìn)一步提高了金屬 顏料的空間位阻,防止金屬顏料的絮凝沉降,提高了涂料的穩(wěn)定性;所制得的納米硫酸鋇預(yù) 分散漿,細(xì)度彡5μπι,固體份為50±3wt%。
[0029] 進(jìn)一步,所述CAB樹脂即醋酸-丁酸纖維素,預(yù)分散漿為醋酸-丁酸纖維素在醋 酸丁酯中的預(yù)分散體,其預(yù)分散制備方法如下:將11?13份醋酸-丁酸纖維素加入到 1000±50rpm攪拌速率下的85?90份醋酸丁酯中,添加完成后繼續(xù)攪拌25?30min,即得 CAB樹脂預(yù)分散漿。
[0030] 其中,所述醋酸-丁酸纖維素優(yōu)選伊斯曼化工有限公司生產(chǎn)的垂球粘性為2.0s 的CAB381-2. 0 ;CAB381-2. 0具有促進(jìn)溶劑揮發(fā),提高濕膜的干燥速率和干燥程度,提高鋁 粉的定向排列效果,防止?jié)衽鰸裢繉又g的混溶等特性;所制得的CAB樹脂預(yù)分散漿,細(xì)度 彡ΙΟμπι,固體份為12±lwt%。
[0031] 進(jìn)一步,所述顏料預(yù)分散漿為顏料在樹脂和溶劑中的分散體,其制備方法如下: (1) 將23?25份熱固性丙烯酸樹脂、25?27份S-100溶劑、25?27份醋酸丁酯和2? 3份BYK161分散劑投入反應(yīng)釜中,投入完成后在700±50rpm攪拌速率混合15?20min ; (2) 提高攪拌速率到1000±50rpm,投入21?23份顏料,投入完成后攪拌25?30min ; (3) 然后進(jìn)行砂磨分散,分散溫度控制在50°C以下,當(dāng)細(xì)度達(dá)到10 μ m以下即停止分 散,出料即得顏料預(yù)分散漿。
[0032] 其中,所述顏料根據(jù)配方顏色要求優(yōu)選哥倫比亞化學(xué)有限公司生產(chǎn)的炭黑顏料 RAVEN 5000 UT3 POWDER,贏創(chuàng)德固賽公司生產(chǎn)的炭黑顏料FW-200,巴斯夫化工有限公 司生產(chǎn)的有機(jī)藍(lán)顏料Blue BSNF,日本DIC株式會社生產(chǎn)的有機(jī)藍(lán)顏料Blue BRF,日本 山陽色素株式會社生產(chǎn)的有機(jī)藍(lán)顏料BLUE G314,日本石原產(chǎn)業(yè)株式會社生產(chǎn)的鈦顏料 TIPAQUE TT0-55D,美國杜邦公司生產(chǎn)的鈦白顏料R706,日本DIC株式會社生產(chǎn)的有機(jī)紅顏 料RV6853,巴斯夫化工有限公司生產(chǎn)的有機(jī)綠顏料GREEN 6G ;所述熱固性丙烯酸樹脂優(yōu)選 上海元邦樹脂制造有限公司的YP2420-3C樹脂;所制得的顏料預(yù)分散漿,細(xì)度< 10 μ m,固 體份為36±2wt%。
[0033] 本發(fā)明進(jìn)一步要解決的技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下:一種汽車用溶劑型熱固 化快干基色漆的制備方法,包括以下步驟: (1)按照重量份,將2?6份鋁粉漿和2?6份醋酸丁酯溶劑依次加入調(diào)和釜中,在 700 ±50rpm攪拌速率下攪拌分散25?30min,然后攪拌加入1?3份鋁粉漿包裹樹脂,投 入完成后繼續(xù)攪拌10?15min,得到組分a ; (2)按照重量份,將12?20份熱固性丙烯酸樹脂(優(yōu)選13?17份)、3?8份聚酯樹 脂、4?7份流變控制樹脂、4?7份甲丁混醚化氨基樹脂和2?4份丁醚化氨基樹脂依次 加入到反應(yīng)釜中,在1000±50rpm攪拌速率下攪拌分散15?20min后,攪拌依次加入3? 5份DBE溶劑、0. 15?0. 25份表面調(diào)整劑、0. 07?0. 12份消泡劑、5?15份EVA蠟(優(yōu)選 6?12份)、2?5份有機(jī)膨潤土預(yù)分散楽(優(yōu)選2. 5?4份)、5?8份氣相二氧化娃預(yù)分散 漿(優(yōu)選6. 5?7. 5份)、3?7份納米硫酸鋇預(yù)分散漿(優(yōu)選5?6. 5份)和10?20份CAB 樹脂預(yù)分散漿(優(yōu)選14?19份),投入完成后繼續(xù)攪拌25?30min,得到組分b ; (3 )將步驟(1)所得組分a全部加入步驟(2 )所得組分b中,在1000 ± 50rpm攪拌速率 下加入顏料預(yù)分散漿〇. 5?20份(優(yōu)選2?16份),加入完成后攪拌20?30min ; (4)用0. 5?2份電阻調(diào)整劑甲醇(優(yōu)選0. 8?1. 2份)調(diào)整汽車用溶劑型熱固化快干 基色漆的電阻在0. 2?4ΜΩ (優(yōu)選0. 4?IMΩ )之間;用3?9份醋酸丁酯調(diào)整汽車用溶 劑型熱固化快干基色漆的固體份25?33wt% (優(yōu)選26?32wt%),粘度在20°C,涂-4杯條 件下為30?100S (優(yōu)選40?50S),即得汽車用溶劑型熱固化快干基色漆;其中,所述醋酸 丁酯的加入量使得步驟(1)和(4)中醋酸丁酯總量為5?15份。
[0034] 步驟(1)中,鋁粉包裹樹脂在金屬顏料分散過程中添加,其磷酸基團(tuán)易吸附在金屬 顏料表面,在金屬顏料表面形成一層比較致密的保護(hù)層;步驟(2)中,將經(jīng)過包裹的金屬顏 料分散漿加入到樹脂、溶劑及助劑的混合體系之后,保護(hù)層會將金屬顏料與混合體系分隔 開來,使其具有以下功能: A. 防止混合體系中的酸堿性物質(zhì)對金屬顏料的浸蝕,提高金屬顏料的儲存穩(wěn)定性及展 色性; B. 降低高靜電壓噴涂過程中涂料的導(dǎo)電性,防止金屬顏料在高靜電壓下連成導(dǎo)線狀而 導(dǎo)致靜電泄露,保證靜電涂裝作業(yè)的正常進(jìn)行; C. 金屬顏料之間附著力很差,金屬顏料經(jīng)過包裹之后,顏料之間的間隔變大,可以提高 涂膜內(nèi)部的附著力; D. 提高了金屬顏料的空間位阻,防止金屬顏料的絮凝,提高了涂料的穩(wěn)定性。
[0035] 步驟(3)中,顏料預(yù)分散漿的使用種類和用量因顏色要求而異,最終顏色需要與客 戶提供的色卡顏色一致。
[0036] 研究表明,本發(fā)明之汽車用溶劑型熱固化快干基色漆,具有濕膜表干快、剛性強(qiáng)、 濕膜可打磨、三苯(苯、甲苯和二甲苯)含量低(< l〇wt%)、良好的抗發(fā)花回滲施工性能以及 高壓靜電噴涂時良好的抗高電壓報警性等特點。
【具體實施方式】
[0037] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0038] 本發(fā)明實施例和對比例中使用的部分原料生產(chǎn)廠商及型號如下:鋁粉漿:濟(jì)南雅 思達(dá)化工技術(shù)發(fā)展有限公司生產(chǎn)的AL-XJP-Ol鋁粉漿、AL-XJP-517鋁漿、AL-XJP-180AT鋁 粉漿、AL-XJP-3S鋁粉漿、長沙族興金屬顏料股份公司生產(chǎn)的ZXOlT鋁粉漿;無苯熱固性丙 烯酸樹脂:上海元邦樹脂制造有限公司生產(chǎn)的YP2420-3C ;聚酯樹脂:紐佩斯樹脂(蘇州) 有限公司生產(chǎn)的SETAL 173 VS-60;甲丁混醚化氨基樹脂:美國氰特工業(yè)公司生產(chǎn)的70% CYMEL 250 ;丁醚化氨基樹脂:紐佩斯樹脂(蘇州)有限公司生產(chǎn)的70% US-138 ;表面調(diào)整 齊IJ(有機(jī)聚硅氧烷):日本信越化學(xué)工業(yè)株式會社生產(chǎn)的有機(jī)聚硅氧烷KP-327 ;消泡劑(聚 丙烯酸酯類消泡劑):日本楠本化成株式會社生產(chǎn)的OX-70 ;EVA蠟:德謙(上海)化學(xué)有限 公司生產(chǎn)的DeuRheo 556S;顏料:哥倫比亞化學(xué)有限公司生產(chǎn)的炭黑顏料RAVEN 5000 UT3 POWDER,贏創(chuàng)德固賽公司生產(chǎn)的炭黑顏料FW-200 ;巴斯夫化工有限公司生產(chǎn)的有機(jī)藍(lán)顏料 Blue BSNF,日本DIC株式會社生產(chǎn)的有機(jī)藍(lán)顏料Blue BRF,日本山陽色素株式會社生產(chǎn)的 有機(jī)藍(lán)顏料BLUE G314 ;日本石原產(chǎn)業(yè)株式會社生產(chǎn)的鈦顏料TIPAQUE TT0-55D,美國杜邦 公司生產(chǎn)的鈦白顏料R706 ;日本DIC株式會社生產(chǎn)的有機(jī)紅顏料RV6853 ;巴斯夫化工有限 公司生產(chǎn)的有機(jī)綠顏料GREEN 6G。
[0039] 下述參考例1?7為本發(fā)明實施例使用的部分原料的制備方法,下述各實施例所 使用的相關(guān)原料均由本
【發(fā)明者】按照這些方法制備。其它未注明試劑來源的,均為常用普通 試劑,市場上均有銷售。
[0040] 參考例1 :錯粉漿包裹樹脂的制備方法如下: (1) 將20份苯乙烯、30份甲基丙烯酸丁酯、15份丙烯酸異十八酯、15份丙烯酸羥乙酯、 12. 5份丙烯酸異冰片酯、10份丙烯酸磷酸酯、18份異丁醇和6份過氧化2-乙基己酸叔丁酯 投入反應(yīng)釜中,在735rpm的攪拌速率下攪拌13min,轉(zhuǎn)入滴加容器中,得混合溶液a ; (2) 將29. 5份丙二醇甲醚和25份異丁醇投入反應(yīng)釜中,在732rpm的攪拌速率下攪拌 6min,得混合溶液b ; (3) 控制混合溶液b的攪拌速度為142rpm,溫度為129°C,將混合溶液a在2h內(nèi)勻速滴 加到混合溶液b中,投入完成后在130 C下繼續(xù)回流反應(yīng)5h ; (4) 追加0.5份過氧化2-乙基己酸叔丁酯和10份丙二醇甲醚,在129°C下繼續(xù)反應(yīng) Ih ; (5) 追加6. 6份丙二醇甲醚; (6) 冷卻到68°C出料,即得磷酸鹽改性的丙烯酸樹脂。
[0041] 產(chǎn)品指標(biāo):透明無異物,固體份為50wt%,酸值為48mg KOH/g,加德納氣泡粘度為 K0
[0042] 參考例2 :流變控制樹脂的制備方法如下: (1) 將5份二甲苯溶劑投入到反應(yīng)釜中,控制攪拌速率為6lOrpm,溫度為24. 8°C,在氮 氣流中投入2份六亞甲基二異氰酸酯,投入完成后繼續(xù)攪拌14min,轉(zhuǎn)入滴加容器中,得混 合溶液c ; (2) 將88. 5份YP2420-3C熱固性丙烯酸樹脂投入反應(yīng)釜,控制攪拌速率為731rpm,邊 攪拌邊投入1份二甲苯,投入完成后繼續(xù)攪拌IOmin ;攪拌速率提高到915rpm,溫度控制在 24. 6°C,在15min內(nèi)緩慢勻速地加入2. 5份芐胺,投入完成后繼續(xù)攪拌8min,得混合溶液d ; (3) 將混合溶液d攪拌速度提高到1050rpm,溫度控制在45°C,開始滴加混合溶液c, IOmin內(nèi)勻速滴加完畢; (4) 滴加完成后,用1份二甲苯清洗滴加容器,清洗液在5min內(nèi)均勻滴加完畢,投入完 成后繼續(xù)攪拌8min,即得流變控制樹脂。
[0043] 產(chǎn)品指標(biāo):呈乳白色,60rpm的旋轉(zhuǎn)粘度6500mps (20°C),細(xì)度為5μπι,固體份為 45. 5wt%,觸變指數(shù)Ti值為6. 0。
[0044] 參考例3 :有機(jī)膨潤土預(yù)分散漿的制備方法如下: (1) 把45份S-IOO溶劑投入到反應(yīng)釜中,控制攪拌速度為980rpm下投入5份海名斯特 殊化學(xué)公司生產(chǎn)的Bentone 27有機(jī)膨潤土,投入完成后繼續(xù)攪拌25min,在攪拌下繼續(xù)投 入1. 2份甲醇和0. 1份水對有機(jī)膨潤土進(jìn)行活化,活化后粘度會快速上升,投入完成后繼續(xù) 攪拌17min ; (2) 在攪拌下投入30份YP2420-3C熱固性丙烯酸樹脂和15. 5份S-100溶劑,投入完成 后繼續(xù)攪拌IOmin ; (3) 然后進(jìn)行砂磨分散,分散溫度為45°C,當(dāng)細(xì)度達(dá)到IOym時停止分散,出料; (4) 出料后在724rpm的攪拌速率下投加4份S-100溶劑,投入完成后繼續(xù)攪拌15min, 即得有機(jī)膨潤土預(yù)分散漿。
[0045] 產(chǎn)品指標(biāo):細(xì)度為10 μ m,固體份為20. 5wt%,觸變指數(shù)Ti值為4. 5。
[0046] 參考例4 :氣相二氧化硅預(yù)分散漿的制備方法如下: (1) 將21. 5份YP2420-3C熱固性丙烯酸樹脂、37. 5份丙二醇乙醚、8份S-100溶劑和2 份異丁醇溶劑投入反應(yīng)荃中,在684rpm的攪拌速率下混合16min ; (2) 提高攪拌速度到993rpm,投入7份贏創(chuàng)德固賽特殊化學(xué)品公司生產(chǎn)的氣相二氧化 硅AER0SIL 200,投入完成后繼續(xù)攪拌25min ; (3) 繼續(xù)投入4份乙二醇丁醚和4份YP2420-3C熱固性丙烯酸樹脂,投入完成后繼續(xù)攪 拌 15min ; (4) 然后進(jìn)行砂磨分散,分散溫度控制在45°C,當(dāng)細(xì)度達(dá)到IOym時即停止分散,出料; (5) 出料后在715rpm攪拌速率下投入15份YP2420-3C熱固性丙烯酸樹脂進(jìn)行混合,投 入后攪拌15min,即得氣相二氧化硅分散漿。
[0047] 產(chǎn)品指標(biāo):細(xì)度為5 μ m,固體份為28. Owt%。
[0048] 參考例5 :納米硫酸鋇預(yù)分散漿的制備方法如下: (1) 將21份YP2420-3C熱固性丙烯酸樹脂和26份S-100溶劑投入反應(yīng)釜中,投入完成 后在750rpm攪拌速率混合16min ; (2) 提高攪拌速率到1037rpm,投入42份日本堺化學(xué)工業(yè)株式會社生產(chǎn)的30nm級的 BF-20納米硫酸鋇,投入完成后攪拌27min ; (3) 然后進(jìn)行砂磨分散,分散溫度控制在45°C,當(dāng)細(xì)度達(dá)到5 μ m時即停止分散,出料; (4) 出料后在680rpm攪拌速率下添加11份S-100溶劑進(jìn)行混合,投入完成后繼續(xù)攪拌 15min,即得納米硫酸鋇預(yù)分散楽。
[0049] 產(chǎn)品指標(biāo):細(xì)度為5 μ m,固體份為50. 4wt%。
[0050] 參考例6 :CAB樹脂預(yù)分散漿的制備方法如下: 將12份伊斯曼化工有限公司生產(chǎn)的垂球粘性為2. Os的CAB381-2. 0醋酸-丁酸纖維 素加入到KMOrpm攪拌速率下的88份醋酸丁酯中,添加完成后繼續(xù)攪拌30min,即得CAB樹 脂預(yù)分散楽。產(chǎn)品指標(biāo):細(xì)度為5 μ m,固體份為12wt%。
[0051] 參考例7 :顏料預(yù)分散漿的制備方法如下: (1) 將24份熱固性丙烯酸樹脂、26份S-100溶劑、26份醋酸丁酯和2. 4份BYK161分散 劑投入反應(yīng)釜中,投入完成后在710rpm攪拌速率下混合15min ; (2) 提高攪拌速率到1015rpm,投入22份所需各類顏料,投入完成后攪拌28min ; (3) 然后進(jìn)行砂磨分散,分散溫度控制在45°C,當(dāng)細(xì)度達(dá)到10 μ m時即停止分散,出料 即得顏料預(yù)分散漿; 產(chǎn)品指標(biāo):細(xì)度為10 μ m,固體份為36. 5wt%。
[0052] 實施例1 汽車用溶劑型熱固化快干基色漆: 由以下組分組成:鋁粉漿4. 63kg (濟(jì)南雅思達(dá)AL-XJP-Ol鋁漿),醋酸丁酯13. 37kg,鋁 粉漿包裹樹脂2. 32kg,熱固性丙烯酸樹脂15. 8kg,聚酯樹脂5. 6kg,流變控制樹脂5. 01kg, 甲丁混醚化氨基樹脂5. 16kg,丁醚化氨基樹脂2. 58kg,DBE溶劑3kg,表面調(diào)整劑0. 18kg, 消泡劑〇. 〇9kg,EVA錯11kg,有機(jī)膨潤土預(yù)分散楽3. 41kg,氣相二氧化娃預(yù)分散楽6. 47kg, 納米硫酸鋇預(yù)分散漿5. 54kg,CAB樹脂預(yù)分散漿14. 68kg,顏料預(yù)分散漿0. 5kg (其中,含有 0.024kg 炭黑顏料 RAVEN 5000 UT3 P0WDER、0. 024kg 有機(jī)藍(lán)顏料 Blue BSNF、0. 062kg 鈦顏 料TIPAQUE ΤΤ0-5?),電阻調(diào)整劑甲醇0. 8kg。
[0053] 汽車用溶劑型熱固化快干基色漆的制備方法: (1) 將4. 63kg鋁粉漿和4. 63kg醋酸丁酯溶劑依次加入調(diào)和釜中,在738rpm攪拌速率 下攪拌分散26min,然后攪拌加入2. 32kg鋁粉漿包裹樹脂,投入完成后繼續(xù)攪拌lOmin,得 到組分a ; (2) 將15. 8kg熱固性丙烯酸樹脂、5. 6kg聚酯樹脂、5. Olkg流變控制樹脂、5. 16kg甲 丁混醚化氨基樹脂和2. 58kg 丁醚化氨基樹脂依次加入到反應(yīng)釜中,在IOlOrpm攪拌速率 下攪拌分散15min后,攪拌依次加入3. OkgDBE溶劑、0. 18kg表面調(diào)整劑、0. 09kg消泡劑、 IlkgEVA錯、3. 41kg有機(jī)膨潤土預(yù)分散楽、6. 47kg氣相二氧化娃預(yù)分散楽、5. 54kg納米硫酸 鋇預(yù)分散漿和14. 68kg CAB樹脂預(yù)分散漿,投入完成后繼續(xù)攪拌25min,得到組分b ; (3 )將步驟(1)所得組分a全部加入步驟(2 )所得組分b中,在1005rpm攪拌速率下加 入顏料預(yù)分散漿〇.5kg (其中,含有0.024kg炭黑顏料RAVEN 5000 UT3 POWDER、0.024kg有 機(jī)藍(lán)顏料Blue BSNF、0. 062kg鈦顏料TIPAQUE ΤΤ0-5?),加入完成后攪拌25min ; (4)加入0.8kg電阻調(diào)整劑,電阻值為0.45ΜΩ ;加入8. 74kg醋酸丁酯,固體份為 26. 3wt%,粘度為42. 4S (20°C,涂-4杯),即得汽車用溶劑型熱固化快干基色漆。
[0054] 實施例2 汽車用溶劑型熱固化快干基色漆: 由以下組分組成:鋁粉漿〇. 58kg (濟(jì)南雅思達(dá)AL-Xjp-Ol鋁漿),鋁粉漿I. 72kg (濟(jì)南 雅思達(dá)AL-XJP-517鋁漿),醋酸丁酯9. 39kg,鋁粉漿包裹樹脂I. 15kg,無苯熱固性丙烯酸樹 脂13. 16kg,聚酯樹脂6. 15kg,流變控制樹脂5. 76kg,甲丁混醚化氨基樹脂5. 60kg,丁醚化 氨基樹脂2. 84kg,DBE溶劑3. 37kg,表面調(diào)整劑0. 21kg,消泡劑0. lkg,EVA蠟10. 37kg,有機(jī) 膨潤土預(yù)分散楽3. 82kg,氣相二氧化娃預(yù)分散楽7. 25kg,納米硫酸鋇預(yù)分散楽5. 44kg,CAB 樹脂分散漿18. 37kg,顏料預(yù)分散漿15. 45kg (其中,含有3. 22kg炭黑顏料FW-200、0. 14kg 有機(jī)藍(lán)顏料Blue BRF、0. 035kg鈦顏料TIPAQUE ΤΤ0-5?),電阻調(diào)整劑甲醇I. lkg。
[0055] 汽車用溶劑型熱固化快干基色漆的制備方法: (1) 將0· 58kgAL-XJP-01鋁粉漿和L 72kgAL-XJP-517鋁粉漿和2. 3kg醋酸丁酯溶劑依 次加入調(diào)和釜中,在685rpm攪拌速率下攪拌分散30min,然后攪拌加入I. 15kg鋁粉漿包裹 樹脂,投入完成后繼續(xù)攪拌13min,得到組分a ; (2) 將13. 16kg熱固性丙烯酸樹脂、6. 15kg聚酯樹脂、5. 76kg流變控制樹脂、5. 60kg 甲丁混醚化氨基樹脂和2. 84kg 丁醚化氨基樹脂依次加入到反應(yīng)釜中,在985rpm攪拌速率 下攪拌分散20min后,攪拌依次加入3. 37kgDBE溶劑、0· 21kg表面調(diào)整劑、0· IOkg消泡劑、 10. 37kgEVA蠟、3. 82kg有機(jī)膨潤土預(yù)分散漿、7. 25kg氣相二氧化硅預(yù)分散漿、5. 44kg納米 硫酸鋇預(yù)分散漿和18. 37kg CAB樹脂預(yù)分散漿,投入完成后繼續(xù)攪拌27min,得到組分b ; (3) 將步驟(1)所得組分a全部加入步驟(2)所得組分b中,在1030rpm攪拌速率下 加入顏料預(yù)分散漿15. 45kg (其中,含有3. 22kg炭黑顏料FW-200、0. 14kg有機(jī)藍(lán)顏料Blue BRF、0. 035kg 鈦顏料 TIPAQUE ΤΤ0-5?),加入完成后攪拌 25min ; (4) 加入I. Ikg電阻調(diào)整劑,電阻值0.63ΜΩ ;加入7. 09kg醋酸丁酯,固體份為 27. 4wt%,粘度為46. 4S (20°C,涂-4杯),即得汽車用溶劑型熱固化快干基色漆。
[0056] 實施例3 汽車用溶劑型熱固化快干基色漆: 由以下組分組成:鋁粉漿2. 06kg (濟(jì)南雅思達(dá)AL-XJP-180AT鋁漿),鋁粉漿I. 19kg (濟(jì) 南雅思達(dá)AL-XJP-3S鋁漿),醋酸丁酯6. 74kg,鋁粉漿包裹樹脂I. 63kg,無苯熱固性丙烯酸 樹脂16. 68kg,聚酯樹脂7. 07kg,流變控制樹脂6. 04kg,甲丁混醚化氨基樹脂5. 66kg,丁醚 化氨基樹脂2. 83kg,DBE溶劑4. 44kg,表面調(diào)整劑0. 20kg,消泡劑0. I lkg,EVA蠟6. 79kg,有 機(jī)膨潤土預(yù)分散楽2. 86kg,氣相二氧化娃預(yù)分散楽7. 60kg,納米硫酸鋇預(yù)分散楽6. 45kg, CAB樹脂分散漿11. 37kg,顏料預(yù)分散漿11. 32kg (其中,含有I. 26kg炭黑顏料RAVEN 5000 UT3 P0WDER、0. 72kg 有機(jī)藍(lán)顏料 Blue BRF、0. 44kg 有機(jī)紅顏料 RV6853、0. 08kg 鈦白顏料 R706),電阻調(diào)整劑甲醇I. 0kg。
[0057] 汽車用溶劑型熱固化快干基色漆的制備方法: (1) 將 2. 06kgAL-XJP-180AT 鋁粉漿和 I. 19kgAL-XJP-3S 鋁粉漿和 3. 25kg 醋酸丁酯溶 劑依次加入調(diào)和釜中,在710rpm攪拌速率下攪拌分散25min,然后攪拌加入I. 63kg鋁粉漿 包裹樹脂,投入完成后繼續(xù)攪拌l〇min,得到組分a ; (2) 將16. 68kg熱固性丙烯酸樹脂、7. 07kg聚酯樹脂、6. 04kg流變控制樹脂、5. 66kg甲 丁混醚化氨基樹脂和2. 83kg 丁醚化氨基樹脂依次加入到反應(yīng)釜中,在1020rpm攪拌速率 下攪拌分散20min后,攪拌依次加入4. 44kgDBE溶劑、0. 20kg表面調(diào)整劑、0. Ilkg消泡劑、 6. 79kgEVA錯、2. 86kg有機(jī)膨潤土預(yù)分散楽、7. 60kg氣相二氧化娃預(yù)分散楽、6. 45kg納米硫 酸鋇預(yù)分散漿和11. 37kg CAB樹脂預(yù)分散漿,投入完成后繼續(xù)攪拌27min,得到組分b ; (3) 將步驟(1)所得組分a全部加入步驟(2)所得組分b中,在995rpm攪拌速率下加 入顏料預(yù)分散漿11. 32kg(其中,含有I. 26kg炭黑顏料RAVEN 5000 UT3 P0WDER、0. 72kg有 機(jī)藍(lán)顏料Blue BRF、0. 44kg有機(jī)紅顏料RV6853、0. 08kg鈦白顏料R706),加入完成后攪拌 25min ; (4) 加入LOkg電阻調(diào)整劑,電阻值為0.93ΜΩ ;加入3. 49kg醋酸丁酯,固體份為 27. 8wt%,粘度為43. 5S (20°C,涂-4杯),即得汽車用溶劑型熱固化快干基色漆。
[0058] 實施例4 汽車用溶劑型熱固化快干基色漆: 由以下組分組成:鋁粉漿5. Okg (族興ZXOlT鋁漿),醋酸丁酯8. 48kg,鋁粉漿包裹樹 脂2. 5kg,熱固性丙烯酸樹脂18. 82kg,聚酯樹脂6. 47kg,流變控制樹脂5. 53kg,甲丁混醚 化氨基樹脂6. 02kg,丁醚化氨基樹脂3. 01kg,DBE溶劑4. 57kg,表面調(diào)整劑0. 19kg,消泡劑 0. 10kg,EVA錯6. 22kg,有機(jī)膨潤土預(yù)分散楽2. 62kg,氣相二氧化娃預(yù)分散楽6. 96kg,納米 硫酸鋇預(yù)分散漿5. 91kg,CAB樹脂分散漿15. 34kg,顏料預(yù)分散漿2. 67kg(其中,含有0. 42kg 有機(jī)藍(lán)顏料BLUE G314、0. 17kg鈦白顏料R706),電阻調(diào)整劑甲醇0. 9kg。
[0059] 汽車用溶劑型熱固化快干基色漆的制備方法: (1) 將5. OkgZXOlT鋁漿和5. Okg醋酸丁酯溶劑依次加入調(diào)和釜中,在687rpm攪拌速率 下攪拌分散25min,然后攪拌加入2. 5kg鋁粉漿包裹樹脂,投入完成后繼續(xù)攪拌12min得到 組分a ; (2) 將18. 82kg熱固性丙烯酸樹脂、6. 47kg聚酯樹脂、5. 53kg流變控制樹脂、6. 02kg甲 丁混醚化氨基樹脂和3. Olkg 丁醚化氨基樹脂依次加入到反應(yīng)釜中,在1027rpm攪拌速率 下攪拌分散18min后,攪拌依次加入4. 57kgDBE溶劑、0. 19kg表面調(diào)整劑、0. IOkg消泡劑、 6. 22kgEVA錯、2. 62kg有機(jī)膨潤土預(yù)分散楽、6. 96kg氣相二氧化娃預(yù)分散楽、5. 91kg納米硫 酸鋇預(yù)分散漿和15. 34kg CAB樹脂預(yù)分散漿,投入完成后繼續(xù)攪拌26min,得到組分b ; (3 )將步驟(1)所得組分a全部加入步驟(2 )所得組分b中,在1030rpm攪拌速率下加 入顏料預(yù)分散漿2. 67kg(其中,含有0. 42kg有機(jī)藍(lán)顏料BLUE G314、0. 17kg鈦白顏料R706), 加入完成后攬祥25min ; (4)加入電阻調(diào)整劑0.9kg,電阻值0.78ΜΩ ;加入3. 48kg醋酸丁酯,固體份為 31. 4wt%,粘度為45. 8S (20°C,涂-4杯),即得汽車用溶劑型熱固化快干基色漆。
[0060] 實施例5 汽車用溶劑型熱固化快干基色漆: 由以下組分組成:鋁粉漿3. 25kg (濟(jì)南雅思達(dá)AL-XJP-Ol鋁漿),醋酸丁酯6. 95kg, 鋁粉漿包裹樹脂I. 63kg,熱固性丙烯酸樹脂12. 41kg,聚酯樹脂5. 81kg,流變控制樹脂 5. 38kg,甲丁混醚化氨基樹脂5. 46kg,丁醚化氨基樹脂2. 73kg,DBE溶劑3. 15kg,表面調(diào)整 劑0. 18kg,消泡劑0. 10kg,EVA蠟10. 9kg,有機(jī)膨潤土預(yù)分散漿2. 55kg,氣相二氧化硅預(yù)分 散漿6. 75kg,納米硫酸鋇預(yù)分散漿5. 75kg,CAB樹脂分散漿14. 93kg,顏料預(yù)分散漿18. 5kg (其中,含有I. 87kg有機(jī)藍(lán)顏料Blue BRF、2. 07kg有機(jī)綠顏料GREEN 6G、0. 13kg鈦白顏料 R706),電阻調(diào)整劑甲醇0. 9kg。
[0061] 汽車用溶劑型熱固化快干基色漆的制備方法: (1) 將3. 25kg AL-Xjp-Ol鋁粉漿和3. 25kg醋酸丁酯溶劑依次加入調(diào)和釜中,在691rpm 攪拌速率下攪拌分散28min,然后攪拌加入I. 63kg鋁粉漿包裹樹脂,投入完成后繼續(xù)攪拌 12min得到組分a ; (2) 將12. 41kg熱固性丙烯酸樹脂、5. 81kg聚酯樹脂、5. 38kg流變控制樹脂、5. 46kg甲 丁混醚化氨基樹脂和2. 73kg 丁醚化氨基樹脂依次加入到反應(yīng)釜中,在1012rpm攪拌速率 下攪拌分散17min后,攪拌依次加入3. 15kgDBE溶劑、0. 18kg表面調(diào)整劑、0. IOkg消泡劑、 10. 9kgEVA錯、2. 55kg有機(jī)膨潤土預(yù)分散楽、6. 75kg氣相二氧化娃預(yù)分散楽、5. 75kg納米硫 酸鋇預(yù)分散漿和14. 93kg CAB樹脂預(yù)分散漿,投入完成后繼續(xù)攪拌29min,得到組分b ; (3) 將步驟(1)所得組分a全部加入步驟(2)所得組分b中,在IOOOrpm攪拌速率下 加入顏料預(yù)分散漿18. 5kg (其中,含有I. 87kg有機(jī)藍(lán)顏料Blue BRF、2. 07kg有機(jī)綠顏料 GREEN 6G、0. 13kg鈦白顏料R706),加入完成后攪拌25min ; (4) 加入電阻調(diào)整劑0.9kg,電阻值為0.83ΜΩ ;加入3. 7kg醋酸丁酯,固體份為 27. 3wt%,粘度為41. 2S (20°C,涂-4杯),即得汽車用溶劑型熱固化快干基色漆。
[0062] 表1實施例1?5汽車用溶劑型熱固化快干基色漆的組分配方
【權(quán)利要求】
1. 一種汽車用溶劑型熱固化快干基色漆,其特征在于:由以下重量份的組分組成: 鋁粉漿2?6份, 醋酸丁酯5?15份, 鋁粉漿包裹樹脂1?3份, 熱固性丙烯酸樹脂12?20份, 聚酯樹脂3?8份, 流變控制樹脂4?7份, 甲丁混醚化氨基樹脂4?7份, 丁醚化氨基樹脂2?4份, DBE 3?5份, 表面調(diào)整劑〇. 15?0. 25份, 消泡劑0. 07?0. 12份, EVA蠟5?15份, 有機(jī)膨潤土預(yù)分散楽2?5份, 氣相二氧化娃預(yù)分散楽5?8份, 納米硫酸鋇預(yù)分散楽3?7份, CAB樹脂預(yù)分散漿10?20份, 顏料預(yù)分散漿〇. 5?20份, 電阻調(diào)整劑0. 5?2份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述汽車用溶劑型熱固化快干基色漆,其特征在于:所述鋁粉漿包 裹樹脂為磷酸鹽改性的丙烯酸樹脂;所述流變控制樹脂為以丙烯酸樹脂為載體的異氰酸酯 與胺的合成物;所述有機(jī)膨潤土預(yù)分散漿為有機(jī)改性的片狀膨潤土在樹脂和溶劑中的分散 體;所述氣相二氧化娃預(yù)分散楽為200?300nm級的表面含有娃醇基的氣相二氧化娃在樹 脂和溶劑中的分散體;所述納米硫酸鋇預(yù)分散漿為30nm級的硫酸鋇在樹脂和溶劑中的分 散體;所述CAB樹脂預(yù)分散漿為垂球粘性為2. Os的醋酸-丁酸纖維素在醋酸丁酯中的分散 體;所述顏料預(yù)分散漿為顏料在樹脂和溶劑中的分散體。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述汽車用溶劑型熱固化快干基色漆,其特征在于:所述鋁粉 漿為采用油酸研磨工藝進(jìn)行處理的非浮性類鋁粉漿;所述熱固性丙烯酸樹脂為不含苯、甲 苯和二甲苯類溶劑的丙烯酸樹脂;所述聚酯樹脂為飽和聚酯樹脂;所述甲丁混醚化氨基樹 脂為甲醇和正丁醇混合醚化的氨基樹脂;所述丁醚化氨基樹脂為正丁醇醚化的氨基樹脂; 所述表面調(diào)整劑為有機(jī)硅類材料;所述消泡劑為丙烯酸聚合物;所述電阻調(diào)整劑為甲醇。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述汽車用溶劑型熱固化快干基色漆,其特征在于:所述鋁粉 漿包裹樹脂為磷酸鹽改性的丙烯酸樹脂,其制備方法如下: (1) 將19?21份苯乙烯、29?31份甲基丙烯酸丁酯、14?16份丙烯酸異十八酯、 14?16份丙烯酸輕乙酯、11. 5?13. 5份丙烯酸異冰片酯、9?11份丙烯酸磷酸酯、17? 19份異丁醇和5?7份過氧化2-乙基己酸叔丁酯投入反應(yīng)釜中,在700±50rpm的攪拌速 率下攪拌10?15min,轉(zhuǎn)入滴加容器中,得混合溶液a ; (2) 將28?31份丙二醇甲醚和24?26份異丁醇投入反應(yīng)釜中,在700±50rpm的攪 拌速率下攪拌5?lOmin,得混合溶液b ; (3) 控制混合溶液b的攪拌速度為140±20rpm,溫度為130±2°C,將混合溶液a在 1. 5?2. 5h內(nèi)勻速滴加到混合溶液b中,投入完成后在130±2°C下繼續(xù)回流反應(yīng)4. 5? 5. 5h ; (4) 追加0. 4?0. 6份過氧化2-乙基己酸叔丁酯和9?11份丙二醇甲醚,在130±2°C 下繼續(xù)反應(yīng)0. 5?1. 5h ; (5) 追加6?7份丙二醇甲醚; (6) 冷卻到70°C以下出料,即得磷酸鹽改性的丙烯酸樹脂。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述汽車用溶劑型熱固化快干基色漆,其特征在于:所述流變 控制樹脂為以丙烯酸樹脂為載體的六亞甲基二異氰酸酯和芐胺的合成物,其制備方法如 下: (1) 將4?6份二甲苯溶劑投入到反應(yīng)釜中,控制攪拌速率為600±50rpm,溫度為 24±2°C,在氮氣流中投入1. 5?2. 5份六亞甲基二異氰酸酯,投入完成后繼續(xù)攪拌10? 15min,轉(zhuǎn)入滴加容器中,得混合溶液c ; (2) 將85?90份熱固性丙烯酸樹脂投入反應(yīng)釜,控制攪拌速率為700±50rpm,邊攪拌 邊投入0. 5?1. 5份二甲苯,投入完成后繼續(xù)攪拌5?lOmin ;攪拌速率提高到900±50rpm, 溫度控制在24±2°C,在15min內(nèi)緩慢勻速地加入2?3份芐胺,投入完成后繼續(xù)攪拌5? lOmin,得混合溶液d ; (3) 將混合溶液d攪拌速度提高到1050±50rpm,溫度控制在55°C以下,開始滴加混合 溶液c,lOmin內(nèi)勻速滴加完畢; (4) 滴加完成后,用0. 5?1. 5份二甲苯清洗滴加容器,清洗液在5min內(nèi)均勻滴加完 畢,投入完成后繼續(xù)攪拌5?lOmin,即得流變控制樹脂。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述汽車用溶劑型熱固化快干基色漆,其特征在于:所述有機(jī) 膨潤土預(yù)分散漿為有機(jī)膨潤土在熱固性丙烯酸樹脂中的預(yù)分散體,所述預(yù)分散漿的制備方 法如下: (1) 將43?47份S-100溶劑投入到反應(yīng)釜中,控制攪拌速度為1000±50rpm下投入 4. 5?5. 5份有機(jī)膨潤土,投入完成后繼續(xù)攪拌25?30min,在攪拌下繼續(xù)投入1?1. 5份 甲醇和0. 05?0. 15份水對有機(jī)膨潤土進(jìn)行活化,活化后粘度會快速上升,投入完成后繼續(xù) 攬祥15?20min ; (2) 在攪拌下投入29?31份熱固性丙烯酸樹脂和14. 5?16. 5份S-100溶劑,投入完 成后繼續(xù)攪拌lOmin ; (3) 然后進(jìn)行砂磨分散,分散溫度控制在50°C以下,當(dāng)細(xì)度達(dá)到15 y m以下即停止分 散,出料; (4) 出料后在700±50rpm的攪拌速率下投加3. 5?4. 5份S-100溶劑,投入完成后繼 續(xù)攪拌15?20min,即得有機(jī)膨潤土預(yù)分散漿。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述汽車用溶劑型熱固化快干基色漆,其特征在于:所述氣相 二氧化硅預(yù)分散漿為氣相二氧化硅在熱固性丙烯酸樹脂中的預(yù)分散體,其預(yù)分散制備方法 如下: (1)將20?23份熱固性丙烯酸樹脂、36?40份丙二醇乙醚、7?9份S-100溶劑和 1. 5?2. 5份異丁醇溶劑投入反應(yīng)釜中,在700±50rpm的攪拌速率下混合15?20min ; (2) 提高攪拌速度到1000±501^111,投入6?8份氣相二氧化硅,投入完成后繼續(xù)攪拌 25 ?30min ; (3) 繼續(xù)投入3. 5?4. 5份乙二醇丁醚和3. 5?4. 5份熱固性丙烯酸樹脂,投入完成后 繼續(xù)攪拌15?20min ; (4) 然后進(jìn)行砂磨分散,分散溫度控制在50°C以下,當(dāng)細(xì)度達(dá)到10 y m以下即停止分 散,出料; (5) 出料后在700±50rpm攪拌速率下投入14?16份熱固性丙烯酸樹脂進(jìn)行混合,投 入后攪拌15?20min,即得氣相二氧化硅預(yù)分散漿。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述汽車用溶劑型熱固化快干基色漆,其特征在于:所述納米 硫酸鋇預(yù)分散漿為納米硫酸鋇在熱固性丙烯酸樹脂中的預(yù)分散體,其預(yù)分散制備方法如 下: (1) 將20?22份熱固性丙烯酸樹脂和25?27份S-100溶劑投入反應(yīng)釜中,投入完成 后在700±50rpm攪拌速率混合15?20min ; (2) 提高攪拌速率到1000 ±50rpm,投入40?45份納米硫酸鋇,投入完成后攪拌25? 30min ; (3) 然后進(jìn)行砂磨分散,分散溫度控制在50°C以下,當(dāng)細(xì)度達(dá)到5 y m以下即停止分散, 出料; (4) 出料后在700±50rpm攪拌速率下添加10?12份S-100溶劑進(jìn)行混合,投入完成 后繼續(xù)攪拌15?20min,即得納米硫酸鋇預(yù)分散漿。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述汽車用溶劑型熱固化快干基色漆,其特征在于:所述CAB 樹脂預(yù)分散漿為醋酸-丁酸纖維素在醋酸丁酯中的預(yù)分散體,其預(yù)分散制備方法如下:將 11?13份醋酸-丁酸纖維素加入到1000±50rpm攪拌速率下的85?90份醋酸丁酯中,添 加完成后繼續(xù)攪拌25?30min,即得CAB樹脂預(yù)分散漿。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述汽車用溶劑型熱固化快干基色漆,其特征在于:所述顏料 預(yù)分散漿為顏料在樹脂和溶劑中的分散體,其制備方法如下: (1) 將23?25份熱固性丙烯酸樹脂、25?27份S-100溶劑、25?27份醋酸丁酯和2? 3份BYK161分散劑投入反應(yīng)釜中,投入完成后在700±50rpm攪拌速率混合15?20min ; (2) 提高攪拌速率到1000±50rpm,投入21?23份顏料,投入完成后攪拌25?30min ; (3) 然后進(jìn)行砂磨分散,分散溫度控制在50°C以下,當(dāng)細(xì)度達(dá)到10 y m以下即停止分 散,出料即得顏料預(yù)分散漿。
11. 一種如權(quán)利要求1?10之一所述汽車用溶劑型熱固化快干基色漆的制備方法,其 特征在于:包括以下步驟: (1) 按照重量份,將2?6份鋁粉漿和2?6份醋酸丁酯溶劑依次加入調(diào)和釜中,在 700 ±50rpm攪拌速率下攪拌分散25?30min,然后攪拌加入1?3份鋁粉漿包裹樹脂,投 入完成后繼續(xù)攪拌10?15min,得到組分a ; (2) 按照重量份,將12?20份熱固性丙烯酸樹脂、3?8份聚酯樹脂、4?7份流變控 制樹脂、4?7份甲丁混醚化氨基樹脂和2?4份丁醚化氨基樹脂依次加入到反應(yīng)釜中,在 1000±50rpm攪拌速率下攪拌分散15?20min后,攪拌依次加入3?5份DBE溶劑、0? 15? 0. 25份表面調(diào)整劑、0. 07?0. 12份消泡劑、5?15份EVA蠟、2?5份有機(jī)膨潤土預(yù)分散 漿、5?8份氣相二氧化硅預(yù)分散漿、3?7份納米硫酸鋇預(yù)分散漿和10?20份CAB樹脂 預(yù)分散漿,投入完成后繼續(xù)攪拌25?30min,得到組分b ; (3 )將步驟(1)所得組分a全部加入步驟(2 )所得組分b中,在1000 ± 50rpm攪拌速率 下加入顏料預(yù)分散漿〇. 5?20份,加入完成后攪拌20?30min ; (4)用0. 5?2份電阻調(diào)整劑甲醇調(diào)整汽車用溶劑型熱固化快干基色漆的電阻在 0. 2?4MQ之間;用3?9份醋酸丁酯調(diào)整汽車用溶劑型熱固化快干基色漆的固體份為 25?33wt%,粘度在20°C,涂-4杯條件下為30?100S,即得汽車用溶劑型熱固化快干基色 漆;其中,所述醋酸丁酯的加入量使得步驟(1)和(4)中醋酸丁酯總量為5?15份。
【文檔編號】C09D133/00GK104403462SQ201410848877
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月29日
【發(fā)明者】曾昭新, 楊鵬飛, 張 杰 申請人:湖南湘江關(guān)西涂料有限公司