一種凝油劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種凝油劑的制備方法，包括：將0.05mol葡萄糖、0.1～0.12mol環(huán)化劑加入到100-200mL的溶劑二甲基甲酰胺DMF中，形成混合物；在所述混合物中加入0.003-0.006mol對(duì)甲苯磺酸；將所述混合物置于40-80℃水浴中攪拌反應(yīng)2-5h，緩慢冷卻至室溫；向所述混合物中加入400-600ml水，充分?jǐn)嚢韬蠓蛛x，獲取稠狀物質(zhì)；將所述稠狀物質(zhì)置于80～95℃的干燥箱中干燥24h，得到所述凝油劑；如此，簡化了制備方法，提高了凝油劑的凝油性能。
【專利說明】一種凝油劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于石油化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種凝油劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著海上石油資源的日益開發(fā)，溢油事故不斷增加。據(jù)統(tǒng)計(jì)，每年傾注到海洋的石油總量在200?1000萬噸，我國石油污染也比較嚴(yán)重。比如，近幾年發(fā)生輸油管線爆炸，造成原油泄漏，導(dǎo)致部分原油溢入海洋。石油泄漏不僅造成資源的浪費(fèi)，也會(huì)給環(huán)境帶來巨大的污染，對(duì)水生生物的生長、繁殖產(chǎn)生嚴(yán)重干擾。目前溢油事故的處理方法主要包括物理、生物和化學(xué)方法，其中凝油劑是能夠?qū)⒁缬涂焖倌Y(jié)成固體或半固體塊狀，漂浮于水面便于機(jī)械打撈，它具有有效抑制油的擴(kuò)散，毒性低，凝結(jié)油便于回收等優(yōu)點(diǎn)。但是，當(dāng)前市售凝油劑存在著凝油效果差、用量大、除油不徹底、價(jià)格高等諸多問題，因此制備新型高效凝油劑具有巨大的環(huán)境效益和社會(huì)效益。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的實(shí)施例中提供了一種凝油劑的制備方法，制備出的凝油劑具有良好的生物相容性，凝油效果好，膠凝后的凝油便于打撈回收。
[0004]本發(fā)明提供一種凝油劑的制備方法，所述方法包括:
[0005]將0.05mol葡萄糖、0.1?0.12mol環(huán)化劑加入到100_200mL的溶劑二甲基甲酰胺DMF中，形成混合物；在所述混合物中加入0.003-0.006mol對(duì)甲苯磺酸；
[0006]將所述混合物置于40_80°C水浴中攪拌反應(yīng)2_5h，緩慢冷卻至室溫；
[0007]向所述混合物中加入400_600ml水，充分?jǐn)嚢韬蠓蛛x，獲取稠狀物質(zhì)；
[0008]將所述稠狀物質(zhì)置于80?95°C的干燥箱中干燥24h，得到所述凝油劑。
[0009]上述方案中，所述環(huán)化劑包括:1，1- 二甲氧基環(huán)己烷或2，2- 二甲氧基丙烷。
[0010]上述方案中，所述對(duì)甲苯磺酸為催化劑。
[0011]本發(fā)明實(shí)施例提供的凝油劑的制備方法，所述方法包括:將0.05mol葡萄糖、0.1?0.12mol環(huán)化劑加入到100-200mL的溶劑二甲基甲酰胺DMF中，形成混合物；在所述混合物中加入0.003-0.006mol對(duì)甲苯磺酸；將所述混合物置于40-80°C水浴中攪拌反應(yīng)2_5h，緩慢冷卻至室溫；向所述混合物中加入400-600ml水，充分?jǐn)嚢韬蠓蛛x，獲取稠狀物質(zhì)；將所述稠狀物質(zhì)置于80?95°C的干燥箱中干燥24h，得到所述凝油劑；如此，制備出的所述凝油劑能夠有效自組裝形成細(xì)小的纖維，進(jìn)一步集聚形成較大的纖維，纏結(jié)形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，與油品形成的凝膠亦具有充分的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。能夠有效膠凝溢出到水中的多種油品，凝油劑添加量少、凝油速度快、凝油塊強(qiáng)度高，凝油徹底。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明實(shí)施例一提供的制備所述凝油劑的方法流程示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0013]為了利用簡單的方法制備出環(huán)保、生物相溶性較好的凝油劑，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種凝油劑的制備方法，所述方法包括:將0.05mol葡萄糖、0.1?0.12mol環(huán)化劑加入到100-200mL的溶劑二甲基甲酰胺DMF中，形成混合物；在所述混合物中加入0.003-0.006mol對(duì)甲苯磺酸；將所述混合物置于40_80°C水浴中攪拌反應(yīng)2_5h，緩慢冷卻至室溫；向所述混合物中加入400-600ml水，充分?jǐn)嚢韬蠓蛛x，獲取稠狀物質(zhì)；將所述稠狀物質(zhì)置于80?95°C的干燥箱中干燥24h，得到所述凝油劑。
[0014]下面通過附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0015]實(shí)施例一
[0016]本實(shí)施例提供了一種凝油劑的制備方法，如圖1所示，所述方法包括以下步驟:
[0017]步驟110，將0.05mol葡萄糖、0.1?0.12mol環(huán)化劑加入到100_200mL的溶劑DMF中，形成混合物；在所述混合物中加入0.003-0.006mol對(duì)甲苯磺酸。
[0018]本步驟中，將0.05mol葡萄糖、0.1?0.12mol環(huán)化劑加入到100_200mL的溶劑二甲基甲酰胺DMF中，形成混合物；在所述混合物中加入0.003-0.006mol對(duì)甲苯磺酸作為催化劑，搖勻；并將搖勻后的所述混合物裝入燒瓶中。其中，所述環(huán)化劑包括:1，1-二甲氧基環(huán)己烷或2，2-二甲氧基丙烷。所述燒瓶可以為圓底燒瓶。
[0019]這里，所述葡萄糖糖基小分子作為所述凝油劑的基本結(jié)構(gòu)單元，含有易于改性、修飾的多羥基，將分子中的羥基減少可以降低所述葡萄糖的親水性能，便于對(duì)所述葡萄糖進(jìn)行疏水、親油改性。另外，所述葡萄糖還具有生物相溶性好、易降解，不易引起二次污染、價(jià)格低廉、易于獲得等優(yōu)點(diǎn)。
[0020]因此，本實(shí)施例在所述葡萄糖糖基小分子基體上引入親油疏水性的基團(tuán)-長鏈烷基或環(huán)己基等，將所述葡萄糖的羥基反應(yīng)掉，降低所述葡萄糖的親水性。
[0021]具體地，利用1，1- 二甲氧基環(huán)己烷或2，2- 二甲氧基丙烷將所述葡萄糖分子2-4個(gè)羥基反應(yīng)掉，使所述葡萄糖的親水性大大降低。同時(shí)，所述葡萄糖的分子中剩余的羥基能夠依靠分子間氫鍵等相互作用與相鄰的凝油劑分子進(jìn)行有效的自組裝，進(jìn)而膠凝溢油、有機(jī)溶劑等分子。
[0022]步驟111，將所述混合物置于40-80 °C水浴中攪拌反應(yīng)2_5h，緩慢冷卻至室溫。
[0023]本步驟中，將所述燒瓶中的混合物置于水浴中攪拌反應(yīng)2_5h，緩慢冷卻至室溫。
[0024]步驟112，向所述混合物中加入400-600ml水，充分?jǐn)嚢韬蠓蛛x，獲取稠狀物質(zhì)；
[0025]本步驟中，將加入水的混合物攪拌，過濾、分離，獲取稠狀物質(zhì)。
[0026]步驟113，將所述稠狀物質(zhì)置于80?95°C的干燥箱中干燥24h，得到凝油劑。
[0027]本步驟中，將所述稠狀物質(zhì)置于80?95°C的鼓風(fēng)干燥箱中干燥24h，室溫下緩慢冷卻，得到所述凝油劑。其中，所述凝油劑為白色粉末狀。利用本發(fā)明實(shí)施例提供的凝油劑制備方法制備的凝油劑及凝膠利用了小分子的自組裝性能，能夠通過氫鍵、范德華力、靜電吸引等非共價(jià)鍵相互作用在一維方向上自組裝形成纖維狀、帶狀、管狀或螺旋狀納米結(jié)構(gòu)，再相互纏結(jié)成三維的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。在三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上利用表面張力、毛細(xì)作用力等將溢油等溶劑分子截留或固定在網(wǎng)絡(luò)內(nèi)，而且溶劑分子的進(jìn)入也能起到穩(wěn)定網(wǎng)絡(luò)的作用。
[0028]且本實(shí)施例提供的所述凝油劑又稱物理凝膠，所述物理凝膠在一定的外部刺激下能夠?qū)崿F(xiàn)溶膠-凝膠的可逆相轉(zhuǎn)變，比如熱處理、震蕩、機(jī)械剪切等，利用這種溶膠-凝膠的可逆相轉(zhuǎn)變可以實(shí)現(xiàn)超分子凝油劑和凝油的回收再利用。
[0029]本實(shí)施例提供的凝油劑的制備方法簡單，所述凝油劑添加量少、凝油速度快、凝油塊強(qiáng)度高，凝油徹底。
[0030]實(shí)施例二
[0031]實(shí)際應(yīng)用中，所述凝油劑的制備方法可以包括以下兩種方式:其中，
[0032]第一種制備方法包括:將0.05mol葡萄糖、0.1mol環(huán)化劑加入到10mL的溶劑DMF中，形成混合物；在所述混合物中加入0.005mol對(duì)甲苯磺酸作為催化劑，搖勾；并將搖勾后的所述混合物裝入燒瓶中。其中，所述環(huán)化劑具體包括:1，1-二甲氧基環(huán)己烷。所述燒瓶可以為圓底燒瓶。
[0033]這里，所述葡萄糖糖基小分子作為所述凝油劑的基本結(jié)構(gòu)單元，含有易于改性、修飾的多羥基，將分子中的羥基減少可以降低所述葡萄糖的親水性能，便于對(duì)所述葡萄糖進(jìn)行疏水、親油改性。另外，所述葡萄糖還具有生物相溶性好、易降解，不易引起二次污染、價(jià)格低廉、易于獲得等優(yōu)點(diǎn)。
[0034]因此，本實(shí)施例在所述葡萄糖等糖基小分子基體上引入親油疏水性的基團(tuán)-長鏈烷基或環(huán)己基等，將所述葡萄糖的羥基反應(yīng)掉，降低所述葡萄糖的親水性。
[0035]具體地，利用1，1- 二甲氧基環(huán)己烷將所述葡萄糖分子2-4個(gè)羥基反應(yīng)掉，使所述葡萄糖的親水性大大降低。同時(shí)，所述葡萄糖的分子中剩余的羥基能夠依靠分子間氫鍵等相互作用與相鄰的凝油劑分子進(jìn)行有效的自組裝，進(jìn)而膠凝溢油、有機(jī)溶劑等分子。
[0036]將所述燒瓶中的混合物置于60°C水浴中攪拌反應(yīng)2h，緩慢冷卻至室溫。向所述混合物中加入80_95°C的鼓風(fēng)干燥箱中干燥24h，得到所述凝油劑。
[0037]第二種制備方法包括:將0.1mol葡萄糖、0.2mol環(huán)化劑加入到150mL的溶劑DMF中，形成混合物；這里，相對(duì)于第一種制備方法，所述葡萄糖的用量與所述環(huán)化劑的用量增加了一倍。
[0038]在所述混合物中加入0.005mol對(duì)甲苯磺酸作為催化劑，搖勻；并將搖勻后的所述混合物裝入燒瓶中。其中，所述環(huán)化劑具體包括:2，2_ 二甲氧基丙烷。所述燒瓶可以為圓底燒瓶。
[0039]將所述燒瓶中的混合物置于60°C水浴中攪拌反應(yīng)2h，緩慢冷卻至室溫。向所述混合物中加入400-600ml水，充分?jǐn)嚢韬筮^濾分離，獲取稠狀物質(zhì)。將所述稠狀物質(zhì)置于80-95?的鼓風(fēng)干燥箱中干燥24h，得到所述超分子凝油劑。
[0040]以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種凝油劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括: 將0.05mol葡萄糖、0.1?0.12mol環(huán)化劑加入到100_200mL的溶劑二甲基甲酰胺DMF中，形成混合物；在所述混合物中加入0.003-0.006mol對(duì)甲苯磺酸； 將所述混合物置于40-80°C水浴中攪拌反應(yīng)2-5h，緩慢冷卻至室溫； 向所述混合物中加入400-600ml水，充分?jǐn)嚢韬蠓蛛x，獲取稠狀物質(zhì)； 將所述稠狀物質(zhì)置于80?95°C的干燥箱中干燥24h，得到所述凝油劑。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述環(huán)化劑包括:1，1-二甲氧基環(huán)己烷或2，2- —■甲氧基丙燒。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述對(duì)甲苯磺酸為催化劑。
【文檔編號(hào)】C09K3/32GK104497986SQ201410800433
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月18日
【發(fā)明者】劉少柱, 劉志剛, 劉瑋蒞, 李景昌, 張曉春, 穆承廣, 王長罡, 趙連玉, 劉宇艷, 王永臻 申請(qǐng)人:中國石油天然氣股份有限公司