專利名稱：一種有機(jī)硅微乳液改性粘土方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粘土改性領(lǐng)域，具體是ー種有機(jī)硅微乳液改性粘土的方法，在粘土礦物資源化利用、粘土 -聚合物復(fù)合材料等領(lǐng)域具有廣闊應(yīng)用前景。
背景技術(shù)：
粘土是粘土礦物的集合體，由多種水合硅酸鹽和一定量的氧化鋁、堿金屬氧化物和堿土金屬氧化物組成，并含有石英、長(zhǎng)石、云母及硫酸鹽、硫化物、碳酸鹽等雜質(zhì)。粘土礦物的顆粒細(xì)小，常在膠體尺寸范圍內(nèi)，呈晶體或非晶體，大多數(shù)是片狀，少數(shù)為管狀、棒狀。粘土資源豐富、成本低廉，是樹(shù)脂基復(fù)合材料的理想填料之一。粘土具有獨(dú)特的晶層重疊結(jié)構(gòu)，層板上的原子以強(qiáng)烈的共價(jià)鍵相互作用，層間以分子間カ作用。由于分子間作用力較弱，在一定條件下·，ー些極性分子(如水分子)可以通過(guò)吸附、插入、夾入、懸掛、柱撐、嵌入等方式進(jìn)入層間而不破壞其層狀結(jié)構(gòu)。然而，晶層間大量水分子的存在不利于單體或聚合物插入粘土片層間，因此，要實(shí)現(xiàn)粘土在樹(shù)脂基復(fù)合材料中的應(yīng)用，必須對(duì)粘土進(jìn)行插層改性。硅油通常指室溫下保持液體狀態(tài)的線型聚硅氧烷產(chǎn)品，與大多數(shù)単體和聚合物具有良好的相容性。由于粘土層間的親水性，硅油大分子難以直接進(jìn)入。硅油微乳液是硅油在水相中形成的分散液，其中的硅油粒徑非常細(xì)小，一般在IO-1OOnm,有的甚至小于10nm，有利于粘土的插層改性。通過(guò)硅油微乳液對(duì)粘土進(jìn)行改性，實(shí)現(xiàn)了聚合物與粘土顆粒在分子水平上的復(fù)合，大大增加了聚合物與粘土的界面相互作用，使聚合物基復(fù)合材料具有卓越的力學(xué)性能。迄今為止，尚無(wú)有機(jī)硅微乳液改性粘土的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了ー種有機(jī)硅微乳液改性粘土的方法，目的是提高粘土與聚合物基體中的相容性，增強(qiáng)粘土與聚合物之間的相互作用，提高聚合物基粘土復(fù)合材料的力學(xué)性能并賦予粘土-聚合物復(fù)合材料良好的耐水性能。本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:ー種有機(jī)硅微乳液改性粘土的方法，包括以下步驟:步驟一、在1000 3000轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將表面活性劑和硅油按質(zhì)量比1:8
I: 2混合攪拌10 100分鐘，然后分4 6次加入硅油質(zhì)量150 550%的蒸餾水，獲得有機(jī)娃微乳液；步驟ニ、在攪拌釜中加入粘土，其中攪拌釜溫度為10 80°C，攪拌速率為350 2500轉(zhuǎn)/分鐘，同時(shí)將步驟一中獲得的有機(jī)硅微乳液均勻加入到高速分散的粘土中，其中加入的粘土和有機(jī)硅微乳液質(zhì)量比為0.45:1 5.5:1，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌0.5 2小吋，出料后經(jīng)熱處理獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土，其中熱處理溫度80 200°C，熱處理時(shí)間為I 5小時(shí)。進(jìn)ー步地，所述表面活性劑為為離子型表面活性劑或非離子型表面活性剤，或兩類(lèi)表面活性劑的混合；離子型表面活性劑包括十二烷基磺酸鈉、十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基ニ甲基芐基氯化銨的ー種或幾種，非離子型表面活性劑包括山梨坦單硬脂酸酷、山梨糖醇酐單油酸酷、聚氧こ烯失水山梨醇油酸酷、聚氧こ烯失水山梨醇硬脂酸酷、蓖麻油聚氧こ烯醚、脂肪醇聚氧こ烯醚、烷基酚聚氧こ烯醚的ー種或幾種。進(jìn)ー步地，所述硅油為甲基硅油、こ基硅油、苯基硅油、氨基硅油、羥基硅油、羧基硅油中的ー種或幾種。進(jìn)ー步地，步驟一所述的有機(jī)硅微乳液制備過(guò)程中毎次加入蒸餾水的時(shí)間間隔為20 60分鐘。進(jìn)ー步地，步驟ニ所述的粘土包括凹凸棒土、高嶺土、蒙脫石土、伊利石土、膨潤(rùn)土中的ー種或幾種，使用前預(yù)先在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在100 150°C下烘干，研磨，過(guò)100 500目篩。進(jìn)ー步地，步驟ニ中所述有機(jī)硅微乳液加入方式為霧化噴灑。本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明提供的方法能夠改變粘土的表面極性，使粘土表面形成超疏水層，改善其與聚合物的相容性，提高粘土 -聚合物復(fù)合材料的耐水性、耐候性和力學(xué)性能。本發(fā)明對(duì)實(shí)現(xiàn)粘土資源的高效利用，促進(jìn)粘土-聚合物復(fù)合材料的高性能化具有積極意義。
具體實(shí)施方式
:下面采用實(shí)施例的方式對(duì)本發(fā)明有機(jī)硅微乳液改性粘土方法作進(jìn)ー步說(shuō)明，根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好的理解本發(fā)明。然而，實(shí)施例所描述的具體的物料配比、エ藝條件及其結(jié)果僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書(shū)中所描述的本發(fā)明。實(shí)施例1 在2000轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將2.5g十二烷基磺酸鈉和IOgこ基硅油混合攪拌20分鐘，然后分6次加入總量為40g的蒸餾水，毎次間隔40分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將高嶺土在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在100°C下烘干，研磨，過(guò)100目篩得高嶺土粉；在攪拌釜中加入50g高嶺土粉，在30°C下以350轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌1.5小吋，出料，在160°C下熱處理2小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。實(shí)施例2在1800轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將2.5g十二烷基磺酸鈉、2.5g山梨坦單硬脂酸酯和IOgこ基硅油混合攪拌30分鐘，然后分4次加入總量為40g的蒸餾水，每次間隔50分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將高嶺土、膨潤(rùn)土分別在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在100°C下烘干，研磨，過(guò)100目篩，得高嶺土粉和膨潤(rùn)土粉。在攪拌釜中加入50g高嶺土粉和25g膨潤(rùn)土粉，在55°C下以500轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌1.5小吋，出料，在200°C下熱處理I小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。實(shí)施例3在2600轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將2g脂肪醇聚氧こ烯醚和15g氨基硅油混合攪拌40分鐘，然后分6次加入總量為30g的蒸餾水，第一次與第二次間隔20分鐘，其余間隔30分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將蒙脫石土和凹凸棒土在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在150°C下烘干，研磨，過(guò)500目篩，得高嶺土粉和膨潤(rùn)土粉。在攪拌釜中加入50g蒙脫石土粉和50g凹凸棒土粉，在30°C下以2000轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌1.5小吋，出料，在100°C下熱處理5小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。實(shí)施例4在1500轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將0.5g十二烷基ニ甲基芐基氯化銨、Ig蓖麻油聚氧こ烯醚、1.5g烷基酚聚氧こ烯醚和20g羧基硅油混合攪拌30分鐘，然后分6次加入總量為55g的蒸餾水，第一次加入量為5g，以后各次均為10g，毎次間隔40分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將伊利石土在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在150°C下烘干，研磨，過(guò)100目篩，得伊利石土粉。在攪拌釜中加入IOOg伊利石土粉，在80°C下以800轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌0.5小吋，出料，在120°C下熱處理3小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。實(shí)施例5在3000轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將0.5g十二烷基磺酸鈉、2.5g山梨糖醇酐單油酸酷、2g聚氧こ烯失水山梨醇油酸酷、IOg羥基硅油和IOgこ基硅油混合攪拌80分鐘，然后分6次加入60g蒸餾水，每次間隔40分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將凹凸棒土在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在120°C下烘干，研磨，過(guò)100目篩得凹凸棒土粉。在攪拌釜中加入400g凹凸棒土粉，在75°C下以1500轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌I小吋，出料，在120°C下熱處理3小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。實(shí)施例6在2000轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下`將0.5g十二烷基三甲基氯化銨、2g山梨坦單硬脂酸酷、2g聚氧こ烯失水山梨醇硬脂酸酷、5g苯基娃油和IOgこ基娃油混合攪拌100分鐘,然后分5次加入60g蒸懼水,第一次加入量為5g,第二次加入量為IOg,其余各次均為15g,第一次與第二次間隔40分鐘，其余間隔均為30分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將膨潤(rùn)土在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在120°C下烘干，研磨，過(guò)200目篩得膨潤(rùn)土粉。在攪拌釜中加入200g膨潤(rùn)土粉，在60°C下以1000轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌0.5小吋，出料，在200°C下熱處理2小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。實(shí)施例7在1200轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將2.5g烷基酚聚氧こ烯醚和20g苯基硅油混合攪拌30分鐘，然后分5次加入35g蒸餾水，毎次間隔40分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將高嶺土和蒙脫石土在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在120°C下烘干，研磨，過(guò)400目篩得高嶺土粉和蒙脫石土粉。在攪拌釜中加入200g高嶺土粉和IOOg蒙脫石土粉，在50°C下以2500轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，出料，在120°C下熱處理5小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。實(shí)施例8在2000轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將2.5g蓖麻油聚氧こ烯醚和20g氨基硅油混合攪拌20分鐘,然后分5次加入70g蒸懼水,第一次的加入量為IOg,其余各次均為15g,姆次間隔30分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將高嶺土在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在130°C下烘干，研磨，過(guò)200目篩得高嶺土粉。在攪拌釜中加入200g高嶺土粉，在80°C下以800轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌2小吋，出料，在180°C下熱處理3小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。實(shí)施例9在1000轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將5g十二烷基磺酸鈉、IOg氨基硅油和IOg甲基硅油混合攪拌80分鐘，然后分4次加入35g蒸餾水，第一次加入量為5g，其余各次均為10g，每次間隔40分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將高嶺土在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在120°C下烘干，研磨，過(guò)200目篩得高嶺土粉。在攪拌釜中加入200g高嶺土粉，在10°C下以300轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌0.5小吋，出料，在160°C下熱處理5小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。實(shí)施例10在2000轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將2g十二烷基磺酸鈉和15g羥基硅油混合攪拌10分鐘，然后分5次加入80g蒸餾水，毎次間隔20分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將凹凸棒土在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在140°C下烘干，研磨，過(guò)100目篩凹凸棒土粉。在攪拌釜中加入60g凹凸棒土粉，在30°C下以1000轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌2小吋，出料，在180°C下熱處理2小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。實(shí)施例11在1500轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將Ig十二烷基三甲基氯化銨、2.5g蓖麻油聚氧こ烯醚和20g氨基硅油混合攪拌 20分鐘，然后分4次加入60g蒸餾水，毎次間隔30分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將凹凸棒土在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在120°C下烘干，研磨，過(guò)200目篩得凹凸棒土粉。在攪拌釜中加入40g凹凸棒土粉，在70°C下以800轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌0.5小吋，出料，在180°C下熱處理3小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。實(shí)施例12在2500轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將2.5g蓖麻油聚氧こ烯醚和20g甲基硅油混合攪拌20分鐘，然后分6次加入30g蒸餾水，毎次間隔60分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將高嶺土在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在120°C下烘干，研磨，過(guò)500目篩高嶺土粉。在攪拌釜中加入IOOg高嶺土粉，在80°C下以1000轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌I小時(shí)，出料，在80°C下熱處理5小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。實(shí)施例13在2500轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將5g烷基酚聚氧こ烯醚、IOgこ基硅油和IOg甲基硅油混合攪拌20分鐘，然后分5次加入60g蒸餾水，毎次間隔50分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將凹凸棒土在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在130°C下烘干，研磨，過(guò)200目篩得凹凸棒土粉。在攪拌釜中加入IOOg凹凸棒土粉，在20°C下以500轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌I小時(shí)，出料，在80°C下熱處理I小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。實(shí)施例14在2200轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將Ig烷基酚聚氧こ烯醚、1.5g脂肪醇聚氧こ烯醚、IOgこ基娃油和IOg甲基娃油混合攪拌20分鐘,然后分6次加入60g蒸懼水,姆次間隔50分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將高嶺土水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在130°C下烘干，研磨，過(guò)200目篩得高嶺土粉。在攪拌釜中加入IOOg高嶺土粉，在20°C下以500轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，出料，在120°C下熱處理3小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。實(shí)施例15在2500轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將Ig十二烷基ニ甲基芐基氯化銨、Ig烷基酚聚氧こ烯醚、Ig脂肪醇聚氧こ烯醚、IOgこ基硅油和IOg甲基硅油混合攪拌20分鐘，然后分6次加入55g蒸餾水，毎次間隔30分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將高嶺土在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在130°C下烘干，研磨，過(guò)200目篩得高嶺土粉。在攪拌釜中加入IOOg高嶺土粉，在80°C下以1000轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌1.5小吋，出料，在105°C下熱處理5小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。實(shí)施例16在2300轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將0.5g十二烷基ニ甲基芐基氯化銨、Ig蓖麻油聚氧こ烯醚、1.5g燒基酹聚氧こ烯醚和20g羧基娃油混合攪拌30分鐘,然后分6次加入55g蒸餾水，第一次加入量為5g，以后各次均為10g，毎次間隔40分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將凹凸棒土在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在110°C下烘干，研磨，過(guò)300目篩得凹凸棒土粉。在攪拌釜中加入IOOg凹凸棒土粉，在80°C下以1000轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌2小吋，出料，在135°C下熱處理3小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。實(shí)施例17在2800轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將2g十二烷基磺酸鈉和15gこ基硅油混合攪拌20分鐘，然后分4次加入40g蒸餾水，毎次間隔40分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將高嶺土、凹凸棒土、膨潤(rùn)土和伊利石土在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在110°C下烘干，研磨，過(guò)100目篩得高嶺土粉、凹凸棒土粉、膨潤(rùn)土粉和伊利石土粉。在攪拌釜中加入IOg高嶺土粉，IOg凹凸棒土粉，IOg膨潤(rùn)土粉和40g伊利石土粉，在60°C下以500轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴 灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌2小吋，出料，在160°C下熱處理3小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。實(shí)施例18在2800轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將2.5g十二烷基磺酸鈉、2.5g甲基硅油和2.5g乙基硅油混合攪拌30分鐘，然后分4次加入25g蒸餾水，毎次間隔30分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將高嶺土在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在150°C下烘干，研磨，過(guò)300目篩得高嶺土粉。在攪拌釜中加入50g高嶺土粉，在50°C下以800轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌I小吋，出料，在200°C下熱處理2小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。
實(shí)施例19在2800轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將1.5g十二烷基磺酸鈉、0.5g十二烷基三甲基氯化銨和IOgこ基硅油混合攪拌20分鐘，然后分5次加入50g蒸餾水，毎次間隔60分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將高嶺土在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在100°C下烘干，研磨，過(guò)100目篩得高嶺土粉。在攪拌釜中加入40g高嶺土粉，在20°C下以350轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌I小吋，出料，在80°C下熱處理2小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土。實(shí)施例20在3000轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將5g十二燒基磺酸鈉和IOgこ基娃油混合攪拌20分鐘，然后分6次加入30g蒸餾水，毎次間隔40分鐘，得有機(jī)硅微乳液。將伊利石土在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在120°C下烘干，研磨，過(guò)100目篩得伊利石土粉。在攪拌釜中加入50g伊利石土粉，在30°C下以350轉(zhuǎn)/分鐘速率攪拌；將上述制備的有機(jī)硅微乳液霧化噴灑加入攪拌的粘土中，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌0.5小吋，出料，在160°C下熱處理5小時(shí)即可獲得有機(jī)硅微乳 液改性粘土。
權(quán)利要求
1.ー種有機(jī)硅微乳液改性粘土的方法，包括以下步驟: 步驟一、在1000 3000轉(zhuǎn)/分鐘攪拌速率下將表面活性劑和硅油按質(zhì)量比1:8 1:2混合攪拌10 100分鐘,然后分4 6次加入娃油質(zhì)量150 550%的蒸懼水,獲得有機(jī)娃微乳液； 步驟ニ、在攪拌釜中加入粘土，其中攪拌釜溫度為10 80°C，攪拌速率為350 2500轉(zhuǎn)/分鐘，同時(shí)將步驟一中獲得的有機(jī)硅微乳液均勻加入到高速分散的粘土中，其中加入的粘土和有機(jī)硅微乳液質(zhì)量比為0.45:1 5.5:1，待有機(jī)硅微乳液加入完畢，繼續(xù)攪拌0.5 2小吋，出料后經(jīng)熱處理獲得有機(jī)硅微乳液改性粘土，其中熱處理溫度80 200°C，熱處理時(shí)間為I 5小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅微乳液改性粘土的方法，其特征在于，所述表面活性劑為為離子型表面活性劑或非離子型表面活性剤，或兩類(lèi)表面活性劑的混合；離子型表面活性劑包括十二烷基磺酸鈉、十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基ニ甲基芐基氯化銨的ー種或幾種，非離子型表面活性劑包括山梨坦單硬脂酸酷、山梨糖醇酐單油酸酷、聚氧こ烯失水山梨醇油酸酷、聚氧こ烯失水山梨醇硬脂酸酷、蓖麻油聚氧こ烯醚、脂肪醇聚氧こ烯醚、烷基酚聚氧こ烯醚的ー種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅微乳液改性粘土的方法，其特征在于，所述硅油為甲基硅油、こ基硅油、苯基硅油、氨基硅油、羥基硅油、羧基硅油中的ー種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅微乳液改性粘土的方法，其特征在于，步驟一所述的有機(jī)硅微乳液制備過(guò)程中毎次加入蒸餾水的時(shí)間間隔為20 60分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅微乳液改性粘土的方法，其特征在于，步驟ニ所述的粘土包括凹凸棒土、高嶺土、蒙脫石土、伊利石土、膨潤(rùn)土中的ー種或幾種混合，使用前預(yù)先在水中清洗并撇去上層雜質(zhì)，在100 150°C下烘干，研磨，過(guò)100 500目篩。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅微乳液改性粘土的方法，其特征在于，步驟ニ中所述有機(jī)娃微乳液加入方式為霧化噴灑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種有機(jī)硅微乳液改性粘土的方法，是通過(guò)機(jī)械乳化制備有機(jī)硅微乳液，然后通過(guò)高速攪拌、霧化使粘土與微乳液充分混合，經(jīng)熱處理最終獲得改性粘土。本發(fā)明的提供的方法能夠改變粘土的表面極性，使粘土表面形成超疏水層，改善其與聚合物的相容性，提高粘土-聚合物復(fù)合材料的耐水性、耐候性和力學(xué)性能。本發(fā)明對(duì)實(shí)現(xiàn)粘土資源的高效利用，促進(jìn)粘土-聚合物復(fù)合材料的高性能化具有積極意義。
文檔編號(hào)C09C3/12GK103113763SQ20131006078
公開(kāi)日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2013年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月26日
發(fā)明者陸洪彬, 高揚(yáng)之, 唐偉, 馮春霞, 聞軍 申請(qǐng)人:南京大學(xué)南通材料工程技術(shù)研究院