專利名稱：：一種復(fù)合活性黑染料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種活性染料，具體地是一種復(fù)合活性黑染料，適用于棉、麻、膠粘纖維等染色。
背景技術(shù)：
：目前市場上以活性黑5#和活性橙82#復(fù)合的活性黑色染料，由于其低的價位、高的烏黑度，仍然占據(jù)相當?shù)氖袌龇蓊~。但是，上述復(fù)合活性黑色染料在染色中經(jīng)常出現(xiàn)色花和色斑現(xiàn)象，嚴重影響產(chǎn)品質(zhì)量。隨著生活水平的日益提高，人們對紡織產(chǎn)品的要求也越來越高，從而使用于紡織品染色的活性染料在各項性能上的要求日益苛刻?；钚匀玖喜粌H要具有優(yōu)異的染色牢度和染色性能，而且要符合環(huán)保要求。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種固色率高、利用率高的復(fù)合活性黑染料，并且是一支達到生態(tài)紡織品禁用才企測標準的環(huán)保染^K一種復(fù)合活性黑染料，以重量百分比計，由以下組分組成60-80%如式(1)所示的染料單體A:10-30%如式(2)所示的染料單體B:<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>(2)其中，R廣R3為各自獨立的S02CH=CH2、S02C2H4OS03H、S02C2H40S03Na或S02C2H4C1，優(yōu)選為S02C2H40S03H、S02C2H40S03Na，最優(yōu)選為S02C2H4OS03Na;R5、Rg為各自獨立的H、NH2或OH,優(yōu)選為NH2;Re、R7為各自獨立的H、S03H、S03Na,優(yōu)選為S03H、S03Na，最優(yōu)選為S03Na;R廣Ru為各自獨立的H、S03Na、C1C4烷基、C卜C4烷氧基，R9優(yōu)選為S03Na，Ru優(yōu)選為H;M為H、Na或K，優(yōu)選為Na;10-20%如式(3)所示的染料單體C:其中Rt為各自獨立的S02CH=CH2、S02C2H4OS03H、S02C2H40S03Na或S02C2H4C1，優(yōu)選為S02C2H40S03H、S02C2H40S03Na，最優(yōu)選為S02C2H40S03NaRi2Ri4為各自獨立的H、S03H、S03Na、C1C4烷基、C1C4烷氧基，優(yōu)選為H、S03H、S03Na，最優(yōu)選為S03Na;Ru為H、OH或NH2，優(yōu)選為,2。復(fù)合活性黑染料中染料單體A是藏青色為產(chǎn)品的主要成份，其中染料單體B和C配伍性與染料單體A很接近，使產(chǎn)品的染色烏黑度有明顯的提高，更能滿足客戶染特深黑的需要。5本發(fā)明的復(fù)合活性黑染料在制備時通常需要加入活性染料常用的助劑，如分散劑MF、擴散劑NNO，助劑的加入量通常為產(chǎn)品總重量的3-5%,助劑可采用市售產(chǎn)品。本發(fā)明的復(fù)合活性黑染料可用常規(guī)方法制備，如按所需比例機械地混合染料單體A、染料單體B、染料單體C及助劑，或以本領(lǐng)域熟知的方式進行拼混，其中染料單體可以以粉狀、合成溶液或其水溶液形式存在；助劑可以以粉狀、溶液的形式豐碩。染料單體A、染料單體B及染料單體C可采用市售產(chǎn)品，也可以采用本領(lǐng)域熟知的方法進^f亍制備。本發(fā)明的復(fù)合活性黑染料非常適用于纖維素材料的染色和拔白印花，具有較高的烏黑度、優(yōu)良的色牢度、高勻染性、易水洗性和在混紡織物同浴染色中，對纖維素纖維良好的選擇性。具體實施例方式下面結(jié)合實施例和比例對本發(fā)明作進一步說明。但本發(fā)明的保護范圍不限于此。實施例19根據(jù)表l-l、表l-2、表l-3和表2中數(shù)據(jù)所示，將染料單體A、染料單體B及助溶劑和水混合后，用砂磨機進行研磨分散，然后進行噴霧干燥。染料單體A、染料單體B、染料單體C可采用本領(lǐng)域熟知的方法進行制備，例如實施例2中，單體染料A的可以采用下列方式合成將對位酯在一定條件下加入鹽酸與亞硝酸鈉進行重氮化反應(yīng)，重氮化反應(yīng)結(jié)束后，加入準準備好的H酸分別進行二次偶合即得單體A。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>單體染料B可采用的合成方式為將對位酯在一定條件加入鹽酸與亞硝酸鈉進行重氮化反應(yīng)，重氮化反應(yīng)結(jié)束后，加入2，4-二氨基恭璜酸進行偶合，偶合結(jié)束后即得單體B。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>單體染料C可釆用的合成方式為將對位酯在一定條件下加入鹽酸與亞硝酸鈉進行重氮化反應(yīng)，重氮化反應(yīng)結(jié)束后，加入l-氨基-4磺酸萘進行偶合即得單體C。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>表l-l<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>其相應(yīng)的性能數(shù)據(jù)，見表3。表3實施例Integ值耐摩牢度耐汗?jié)n皂洗牢度干摩濕摩酸威色變棉沾152.03-434級4-5級4-5級4級251.83-434級4-5級4-5級4級351.53-434級4-5級4-5級4級451.53-44級4-5級4-5級4級50.83-44級4-5級4-5級4級651.33-434級4-5級4-5級4級51.53陽434級4-5級4-5級4級851.03-434級4-5級4-5級4級950.53陽434級4-5級4-5級4級通過表3檢測數(shù)據(jù)分析，本發(fā)明得到的復(fù)合黑完全可以按照不同染色色相來調(diào)整配比，各項牢度均能達到標準要求。權(quán)利要求1、一種復(fù)合活性黑染料，以重量百分比計，由以下組分組成60-80％如式(1)所示的染料單體A10-30％如式(2)所示的染料單體B10-20％如式(3)所示的染料單體C其中，R1～R3為各自獨立的SO2CH＝CH2、SO2C2H4OSO3H、SO2C2H4OSO3Na或SO2C2H4Cl；R5、R8為各自獨立的H、NH2或OH；R6、R7為各自獨立的H、SO3H、SO3Na；R9～R11為各自獨立的H、SO3Na、C1～C4烷基、C1～C4烷氧基；M為H、Na或K；R4為各自獨立的SO2CH＝CH2、SO2C2H4OSO3H、SO2C2H4OSO3Na或SO2C2H4Cl；R12～R14為各自獨立的H、SO3H、SO3Na、C1～C4烷基、C1～C4烷氧基；R15為H、OH或NH2；2、如權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合活性黑染料，其特征在于所述的R廣R3為S02C2H40S03H或S02C2H40S03Na。3、如權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合活性黑染料，其特征在于所述的R5、Rs為NH2。4、如權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合活性黑染料，其特征在于所述的Rg、R7為S03Na。5、如權(quán)利要求1所述的復(fù)合活性黑染料，其特征在于所述的R9、Ru)為S03Na，Rn為H。6、如權(quán)利要求1所述的復(fù)合活性黑染料，其特征在于所述的R4為S02C2H40S03Na。7、如權(quán)利要求1所述的復(fù)合活性黑染料，其特征在于所述的R12~R14為S03Na。8、如權(quán)利要求1所述的復(fù)合活性黑染料，其特征在于所述的Ru為NH2。9、如權(quán)利要求1所述的復(fù)合活性黑染料，其特征在于所述的M為Na。全文摘要本發(fā)明公開了一種復(fù)合活性黑染料，以重量百分比計，由以下組分組成60-80％如式(1)所示的染料單體A，10-30％如式(2)所示的染料單體B，10-20％如式(3)所示的染料單體C。本發(fā)明的復(fù)合活性黑染料非常適用于纖維素材料的染色和拔白印花，具有較高的烏黑度、優(yōu)良的色牢度、高勻染性、易水洗性和在混紡織物同浴染色中，對纖維素纖維良好的選擇性。文檔編號C09B67/24GK101633796SQ20091010178公開日2010年1月27日申請日期2009年8月17日優(yōu)先權(quán)日2009年8月17日發(fā)明者薇張,王國林申請人:浙江勁光化工有限公司