一種染料的連續(xù)偶合工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于染料合成領(lǐng)域，具體涉及一種染料的連續(xù)偶合工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 染料行業(yè)，60%以上的染料是通過重氮化、偶合反應(yīng)生產(chǎn)出來的。
[0003]目前染料企業(yè)所采用的染料合成方法基本上都是間歇式工藝，間歇式工藝的反應(yīng) 鍋一般都比較大，尤其對于一些大企業(yè)來說，都是100立方及以上的反應(yīng)鍋，這就導(dǎo)致物料 不能充分的傳質(zhì)傳熱，從而會(huì)使得產(chǎn)品質(zhì)量存在不穩(wěn)定且批次間差別較大的現(xiàn)象。
[0004] 對此，業(yè)內(nèi)也相繼開發(fā)出多種連續(xù)偶合的方法。
[0005] 如浙江龍盛集團(tuán)股份有限公司的公開專利201210257473. 0, 一種染料連續(xù)偶合及 能量利用方法；如浙江迪邦化工有限公司的公開專利201410039051. 5, 一種連續(xù)生產(chǎn)染料 的方法和裝置；浙江迪邦化工有限公司的授權(quán)專利201310078687. 6, 一種連續(xù)生產(chǎn)染料的 方法和裝置。
[0006] 這些專利都是采用重氮液與偶合液先全部進(jìn)行混合后，然后通過分級傳熱來控制 反應(yīng)，因初期的物料混合后會(huì)產(chǎn)生大量的熱量，這樣就有可能導(dǎo)致一個(gè)問題，控溫不及時(shí)， 不能有效的達(dá)到降溫效果，進(jìn)而影響得到的染料的質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明提供了一種染料的連續(xù)偶合工藝，該偶合工藝能夠更有效地實(shí)現(xiàn)控溫，從 而達(dá)到提尚廣品的收率和強(qiáng)度的目的。
[0008] -種染料的連續(xù)偶合工藝，包括以下步驟：
[0009] (1)在打漿鍋中加入水和乳化劑，然后加入偶合組分進(jìn)行打漿得到偶合液；
[0010] (2)將步驟（1)得到的偶合液和預(yù)先制備的重氮液分別連續(xù)輸入數(shù)級串聯(lián)的回路 反應(yīng)器中進(jìn)行偶合反應(yīng)得到反應(yīng)液；
[0011] 其中，偶合液從首級回路反應(yīng)器的入口輸入，重氮液從每級回路反應(yīng)器的入口輸 入，反應(yīng)液從末級回路反應(yīng)器的出口輸出；
[0012] (3)步驟（2)得到的反應(yīng)液進(jìn)入中控反應(yīng)鍋中進(jìn)行檢測，若偶合反應(yīng)完全，直接進(jìn) 入轉(zhuǎn)晶鍋升溫轉(zhuǎn)晶，然后再進(jìn)行過濾、洗滌得到偶合產(chǎn)品；若偶合反應(yīng)不完全，則在中控反 應(yīng)鍋中繼續(xù)反應(yīng)至反應(yīng)完全。
[0013] 本發(fā)明通過多級反應(yīng)器和外循環(huán)換熱器結(jié)合換熱來達(dá)到有效的控溫效果，保證了 偶合生產(chǎn)的穩(wěn)定性、均勻性和可控性，提高了染料的收率和強(qiáng)度。
[0014] 本發(fā)明中，乳化劑和偶合組分的種類會(huì)對反應(yīng)的收率產(chǎn)生一定的影響，作為優(yōu)選， 步驟⑴中，所述的乳化劑為平平加系列、TX系列、0P系列中的一種或多種；
[0015] 所述的偶合組分為苯胺類化合物，包括N-乙基-N-氰乙基苯胺、N，N-二乙酰氧乙 基間乙酰氨基苯胺、N，N-二乙酰氧乙基-2-甲氧基-4-乙酰氨基苯胺、N，N-二乙基-4-乙 酰氨基苯胺、N，N-二烯丙基-2-甲氧基-4-乙酰氨基苯胺、N-氰乙基-N-芐基苯胺、N，N-二 氰乙基苯胺等；
[0016] 所述的水、乳化劑和偶合組分的質(zhì)量比為1~5 :0. 02~0. 2 :1。
[0017] 根據(jù)底物的種類，步驟（1)中，打漿之前可以選擇性地加入硫酸。
[0018] 作為優(yōu)選，步驟（2)中，所述的重氮液包括鄰氯對硝基苯胺重氮鹽、2-氰基-4-硝 基苯胺重氮鹽、2, 4-二硝基_6_氯苯胺重氮鹽、2, 4-二硝基_6_溴苯胺重氮鹽、對硝基苯胺 重氮鹽等；
[0019] 所述的重氮液中的重氮組分與偶合液中的偶合組分的摩爾比為0. 95~1. 05 :1。
[0020] 作為優(yōu)選，步驟（2)中，所述的回路反應(yīng)器包括反應(yīng)釜和連通所述反應(yīng)釜頂端和 底端的外循環(huán)管路；
[0021] 所述的外循環(huán)管路上設(shè)有循環(huán)栗和換熱器；
[0022] 所述的反應(yīng)釜側(cè)壁上開設(shè)有偶合液入口，所述的循環(huán)管路靠近反應(yīng)釜的頂端處開 設(shè)有重氮液入口，在外循環(huán)管路上還開設(shè)有反應(yīng)物料出口。
[0023] 其中，循環(huán)栗使物料在外部循環(huán)管路和反應(yīng)釜之間循環(huán)，整個(gè)回路反應(yīng)器的溫度 主要靠換熱器進(jìn)行控制。
[0024] 作為優(yōu)選，步驟（2)中，上一級回路反應(yīng)器的反應(yīng)物料出口與下一級回路反應(yīng)器 的偶合液入口相連通。此時(shí)，首臺(tái)回路反應(yīng)器的偶合液入口與混合鍋相連通，打漿鍋的偶合 液從該偶合液入口進(jìn)入回路反應(yīng)器系統(tǒng)進(jìn)行反應(yīng)；其他回路反應(yīng)器的偶合液入口與前一級 回路反應(yīng)器的反應(yīng)物料出口相連通，接收的是前一級回路反應(yīng)器得到的反應(yīng)液。
[0025] 作為優(yōu)選，步驟（2)中，所述的反應(yīng)釜中還設(shè)有反沖裝置，以保證物料能混合的更 加充分。作為一個(gè)具體的實(shí)施方式，反沖裝置可以為攪拌葉片。
[0026] 作為優(yōu)選，步驟（2)中，所述的回路反應(yīng)器的級數(shù)為2~4級。
[0027] 作為優(yōu)選，當(dāng)回路反應(yīng)器的反應(yīng)釜體積為10000~20000L，控制進(jìn)入首級回路反 應(yīng)器的偶合液與重氮液的物料總速率為3000~7000kg/h，其他回路反應(yīng)器補(bǔ)加重氮液的 速率為500~2000kg/h，可以使反應(yīng)效率更高，得到的染料的質(zhì)量更好。當(dāng)反應(yīng)體系穩(wěn)定 時(shí)，各級回路反應(yīng)器中的物料保持恒定，即物料的輸出速率與輸入速率大致相等。
[0028] 作為優(yōu)選，步驟（2)中，所述的偶合反應(yīng)的溫度為-2~20°C
[0029] 作為優(yōu)選，步驟（3)中，所述中控反應(yīng)鍋為相互串聯(lián)的2~4個(gè)，每一個(gè)中控反應(yīng) 鍋獨(dú)立地與轉(zhuǎn)晶鍋相連通。
[0030] 同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：通過多級反應(yīng)器和外循環(huán)換熱器結(jié) 合換熱來達(dá)到有效的控溫效果，以保證偶合生產(chǎn)的穩(wěn)定性、均勻性和可控性，從而實(shí)現(xiàn)染料 商品的質(zhì)量穩(wěn)定。
【附圖說明】
[0031] 圖1為本發(fā)明的偶合工藝的流程圖；
[0032] 圖2為本發(fā)明的回路反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0033] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
[0034] 由圖1所示的偶合工藝的流程圖可知，該偶合反應(yīng)包括以下工序：
[0035] (1)在打漿鍋中加入偶合組分、水和乳化劑進(jìn)行打衆(zhòng)，得到偶合液；
[0036] (2)由打漿鍋輸出的偶合液進(jìn)入數(shù)級串聯(lián)的回路反應(yīng)器進(jìn)行偶合反應(yīng)，上級回路 反應(yīng)器得到的粗產(chǎn)品進(jìn)入下一級回路反應(yīng)器，每級回路反應(yīng)器中都補(bǔ)充預(yù)先制備好的重氮 液；
[0037] (3)從最后一級回路反應(yīng)器輸出的物料進(jìn)入中控反應(yīng)鍋，在中控反應(yīng)鍋中對反應(yīng) 物料進(jìn)行檢測，如果中控反應(yīng)鍋的反應(yīng)合格，則反應(yīng)物料進(jìn)入轉(zhuǎn)晶鍋結(jié)晶、壓濾和洗滌得到 成品濾餅；否則，進(jìn)入終點(diǎn)反應(yīng)鍋繼續(xù)反應(yīng)至反應(yīng)完全，再進(jìn)入后續(xù)步驟。
[0038] 由圖2所示的回路反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖可知，該回路反應(yīng)器包括反應(yīng)釜，在反應(yīng) 釜的底部開設(shè)有物料出口，在反應(yīng)釜的頂部和側(cè)壁分別開設(shè)有物料進(jìn)口，在底部的物料出 口和頂部的物料進(jìn)口之間連有外循環(huán)管路，在外循環(huán)管路上設(shè)有循環(huán)栗和換熱器，循環(huán)栗 使物料經(jīng)過外循環(huán)管路由反應(yīng)釜的底部流向反應(yīng)釜的頂部。
[0039] 其中，側(cè)壁的物料進(jìn)口用于加入前一級設(shè)備的產(chǎn)品（包括打漿鍋得到的偶合液或 者前一級回路反應(yīng)器得到的粗產(chǎn)品），頂部的物料進(jìn)口除了接收循環(huán)管路的物料之外，還用 于加入重氮液，為了便于加料，在頂部的物料入口設(shè)有加料管，該加料管為漏斗形，加料管 的側(cè)壁帶有用于加入重氮液的支管，循環(huán)物料從加料管的上部加入。
[0040] 在反應(yīng)釜內(nèi)部還設(shè)有反沖裝置，用于使加入的物料混合更充分；在反應(yīng)釜的頂部 還設(shè)有尾氣出口；在外循環(huán)管路上設(shè)有出料裝置，該出料裝置可以將部分反應(yīng)物料從回路 反應(yīng)器輸出，進(jìn)入下一級回路反應(yīng)器或者后續(xù)的中控反應(yīng)鍋。
[0041] 實(shí)施例1
[0042] 采用3級串聯(lián)的連續(xù)偶合回路反應(yīng)器，單釜體積17000L，外帶冷卻夾套，外路換熱 器換熱面積30M2;2級并聯(lián)