一種紅色活性染料及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于活性染料合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種紅色活性染料及其制備方法和 應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 染料領(lǐng)域中活性染料具有色澤艷麗，品種齊全，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，市場前景好等特點(diǎn)。
[0003] 然而，隨著社會(huì)進(jìn)步，染料行業(yè)的發(fā)展面臨更加嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)，為了加強(qiáng)對(duì)環(huán)境的保 護(hù)，在工藝上要進(jìn)行改革，運(yùn)用清潔工藝來淘汰老式的鹽析工藝，減少污水排放量，提高產(chǎn) 品固色率、勻染性、濕牢度等應(yīng)用性能指標(biāo)，才能滿足于現(xiàn)代市場的競爭需求。
[0004] 因此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種勻染性優(yōu)良，固色率高，濕牢度好， 反應(yīng)周期短，污水排放量少的紅色活性染料及其制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種勻染性優(yōu)良，固色率高，濕牢度好，反應(yīng)周期短，污水排 放量少的紅色活性染料。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案是提供了一種紅色活性染料，其是具有如下通式（I)結(jié)構(gòu)的 化合物：
[0008] 本發(fā)明提供了這種紅色活性染料的制備方法，包括如下步驟：
[0009] 1)Η酸溶解；用純堿水調(diào)Η酸溶液PH= 7. 0~7. 5,加冰磨后的三聚氯氰混合，得 混合液備用。
[0010] 2) -次縮合反應(yīng)；用純堿水調(diào)混合液ΡΗ= 3. 0~3. 5,在溫度Τ= 0~5°C進(jìn)行 一次縮合反應(yīng)，得到一次縮合液。
[0011] 3)重氮反應(yīng)；將鄰氨基苯磺酸進(jìn)行冰磨后依次加入鹽酸和亞硝酸鈉，在溫度0~ 5°C條件下進(jìn)行重氮反應(yīng)，得到重氮液。
[0012] 4)偶合反應(yīng)；將得到的一次縮合液和重氮液混合，加入催化劑氯化鈉，用純堿水 調(diào)節(jié)PH= 7. 0~7. 5,在溫度T= 10~15°C條件下進(jìn)行偶合反應(yīng)，得到偶合液。
[0013] 5)二次縮合反應(yīng)；向偶合液中加乙二胺及相轉(zhuǎn)移催化劑，用純堿水調(diào)PH= 6. 0~ 6. 5,在溫度45~50°C條件下進(jìn)行二次縮合反應(yīng)，得到二次縮合物；
[0014] 6)過濾濃縮；將二次縮合物進(jìn)行過濾濃縮處理，得到濃縮液。
[0015] 7)干燥；將濃縮液噴霧干燥得到通式（I)化合物。
[0016] 進(jìn)一步地，該紅色活性染料的制備方法的具體過程包括如下步驟：
[0017] 1)將100份三聚氯氰進(jìn)行冰磨30分鐘，控制溫度T= 0~3°C，用20%純堿水將 95~100份Η酸溶解，調(diào)整PH= 7. 0~7. 5,加入到冰磨好的三聚氯氰中混合。
[0018] 2)將步驟1)得到的混合液用20%純堿水調(diào)節(jié)ΡΗ= 3. 0~3. 5,控制溫度Τ= 0~ 5°C，反應(yīng)2~4小時(shí)，得到一次縮合液。
[0019] 3)將95~105份的鄰氨基苯磺酸進(jìn)行冰磨30分鐘，加入100~150份鹽酸，再加 入95~110份亞硝酸鈉進(jìn)行重氮反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度0~5°C，反應(yīng)1~4小時(shí)，得到重氮 液。
[0020] 4)將步驟3)得到的重氮液加入到步驟2)得到的一次縮合液中，加入1~3氯化 鈉攪拌30分鐘，用20%純堿水調(diào)節(jié)PH= 7. 0~7. 5,反應(yīng)3~6小時(shí)，控制溫度T= 10~ 15°C，檢測重氮鹽消失得到偶合液。
[0021] 5)向偶合液中加入45~55份乙二胺及0. 5~3份相轉(zhuǎn)移催化劑，升溫至45~ 50°C，用20 %純堿水調(diào)PH= 6. 0~6. 5,反應(yīng)5~8小時(shí)，得到二次縮合物。
[0022] 6)將步驟5)得到的二次縮合物進(jìn)行過濾濃縮處理。
[0023] 7)將濃縮后的溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，調(diào)整色光及強(qiáng)度至設(shè)計(jì)要求，用噴霧干燥塔噴霧 干燥得到通式（I)化合物。
[0024] 進(jìn)一步地，上述步驟1)中溶解的Η酸通過分散加入的方式加到三聚氯氰中。
[0025] 進(jìn)一步地，上述步驟3)中重氮反應(yīng)中采用氨基磺酸消除過量的亞硝酸鈉。
[0026] 進(jìn)一步地，上述步驟6)中二次縮合物過濾濃縮采用納濾膜裝置。
[0027] 進(jìn)一步地，上述步驟6)中二次縮合物的濃縮標(biāo)準(zhǔn)為透析液與濃縮體積相同。
[0028] 上述制備方法中，Η酸是1-氨基-8-萘酚_3,6_二磺酸的簡稱，其結(jié)構(gòu)式如下：
[0029]
[0030] 另外，本發(fā)明提供的這種紅色活性染料適用于纖維素染色、印花，或用于高溫竭 染。
[0031] 本發(fā)明的有益效果：
[0032] (1)本發(fā)明提供的這種紅色活性染料勻染性優(yōu)良，固色率高，濕牢度好，具有較好 的應(yīng)用前景。
[0033] (2)本發(fā)明提供的這種紅色活性染料的制備方法將傳統(tǒng)工藝中芳香二胺改用烷基 二胺代替，增加了染料成形結(jié)構(gòu)的撓性，有利于提高勻染性。
[0034] (3)本發(fā)明提供的這種紅色活性染料的制備方法將傳統(tǒng)的鹽析工藝改為非鹽析工 藝，反應(yīng)周期短，采用納濾膜過膜，干品直接包裝，無污水排放，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
[0035] (4)本發(fā)明提供的這種紅色活性染料適用于各項(xiàng)纖維素染色、印花，也適用于高溫 竭染，應(yīng)用范圍廣。
[0036] 以下將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
【附圖說明】
[0037] 圖1是本發(fā)明紅色活性染料的制備方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0038] 實(shí)施例1 :
[0039] 本實(shí)施例提供了一種紅色活性染料，如圖1所示，其具體制備過程包括如下步驟：
[0040] 1)將100份三聚氯氰進(jìn)行冰磨30分鐘，控制溫度T= 0°C，用20 %純堿水將100 份Η酸溶解，調(diào)整PH= 7. 5,在1小時(shí)分散加入到冰磨好的三聚氯氰之中混合。
[0041 ] 2)將步驟1)得到的混合液用20%純堿水調(diào)節(jié)ΡΗ= 3. 0,控制溫度T= 2°C，反應(yīng) 3小時(shí)，終點(diǎn)檢測Η酸消失，得一次縮合液。
[0042] 3)將100份鄰氨基苯磺酸進(jìn)行冰磨30分鐘，先加入100份鹽酸，然后加入103份 亞硝酸鈉進(jìn)行重氮反應(yīng)，保持淀粉碘化鉀試紙?zhí)m色，剛果紅試紙深蘭，控制反應(yīng)溫度5°C，反 應(yīng)3小時(shí)終點(diǎn)到達(dá)，用氨基磺酸消除過量亞硝酸鈉，得到重氮液。
[0043] 4)將上述得到的重氮液加入到一次縮合液中，加入1份氯化鈉攪拌30分鐘，用 20%純堿水調(diào)節(jié)PH= 7. 0,反應(yīng)5小時(shí)，控制溫度T= 15°C，檢測重氮鹽消失得到偶合液。
[0044] 5)向偶合液中加入50份乙二胺及1份相轉(zhuǎn)移催化劑，升溫至50°C，用20%純堿水 調(diào)PH= 6. 0,反應(yīng)8小時(shí)，檢測偶合物消失得到二次縮合物。
[0045] 6)將二次縮合物用納濾膜裝置進(jìn)行過濾濃縮，濃縮到透析液與濃縮體積相同為 止。
[0046] 7)根據(jù)客戶要求，將濃縮后的溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，調(diào)整色光及強(qiáng)度至設(shè)計(jì)要求，用噴 霧干燥塔噴霧干燥，干品直接包裝，得到紅色活性染料，其結(jié)構(gòu)式如下：
[0048] 本實(shí)施例所制得的紅色活性染料進(jìn)行染色測試，測試結(jié)果如表1所示。
[0049] 實(shí)施例2 :
[0050] 本實(shí)施例提供了一種紅色活性染料，其具體制備過程包括如下步驟：
[0051 ] 1)將100份三聚氯氰進(jìn)行冰磨30分鐘，控制溫度T= 2°C，用20%純堿水將95份 Η酸溶解，調(diào)整PH= 7. 5,在1小時(shí)分散加入到冰磨好的三聚氯氰之中混合。
[0052] 2)將步驟1)得到的混合液用20%純堿水調(diào)節(jié)ΡΗ= 3.0,反應(yīng)4小時(shí)，過程控制溫 度T= 5°C，終點(diǎn)檢測Η酸消失，得一次縮合液。
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