一種高純度印花用活性黑染料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高純度印花用活性黑染料，屬于染料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 活性染料印花具有色澤鮮艷、色漿配制簡單方便、印制工藝便捷，色樣齊全、成本 低、工序簡單、濕處理牢度好等特點(diǎn)，已經(jīng)成為織物印花中廣泛采用的染料之一。活性染料 的合成過程中會(huì)生成大量無機(jī)鹽，商品化過程中也會(huì)添加無機(jī)鹽，致使染料純度低，含鹽量 較高，染料中的鹽分大多進(jìn)入水循環(huán)系統(tǒng)，造成印染廠污水含鹽量高，生化處理困難。
[0003] 黑色活性染料是活性染料中用量最大的品種，是市場上的熱點(diǎn)產(chǎn)品，理想的活性 黑染料要求在可見光吸收的全光譜范圍（400-700nm)內(nèi)具有均勻的吸收，目前沒有一種單 一組分的染料能達(dá)到這個(gè)特點(diǎn)，得到好的黑色活性染料就必須經(jīng)過多組份染料的復(fù)配。
[0004] 中國專利CN201110294102公開了一種活性黑色染料混合物，包括65%~50%的活 性黑染料、35%~20%的活性橙染料以及20~10%的助劑。本發(fā)明從分子結(jié)構(gòu)角度出發(fā)， 根據(jù)相似相容和減法混色原理，選擇均具有乙烯砜型活性基的特定活性黑和活性橙兩種 染料按一定比例混合復(fù)配獲得活性黑色染料混合物，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)該染料混合物在纖維上具 有很高的得色量，且纖維的未得色部分又十分容易清洗，這使得本發(fā)明染料混合物具有 良好的勻染性和染色重現(xiàn)性，同時(shí)還具有良好的耐洗、耐光、耐酸堿和耐摩擦。中國專利 CN201210342591公開了一種一種黑色染料組合物及其染色方法，該染料組合物包括染料 索引號(hào)為C.I.ReactiveBlack5 的化合物、諾威克隆深橙S_4R(NovacronOrangeS-4R， Huntsman的產(chǎn)品）的主要組分、和諾威克隆黃S_3R(NovacronYellowS_3R，Huntsman的 產(chǎn)品）的主要組分。劉文峰等發(fā)表的文章介紹了自己合成改進(jìn)的活性黑5與活性橙DN-EC 和紅DN-EC以不同的比例拼混黑色以提高烏黑度[劉文峰，多偶氮藏青活性染料的合成及 其拼黑色應(yīng)用，5,9-12,2013]。
[0005] 以上專利介紹的印花用活性黑復(fù)拼所用的原料多為活性紅與活性黃或者單一染 料活性橙，活性紅和活性黃的吸收峰比較尖銳，單一染料活性橙或者兩種染料活性紅和活 性黃與活性黑的復(fù)拼，在可見吸收光區(qū)并不能達(dá)到特別均勻的吸收，對活性黑的烏黑度有 一定的影響。并且染料合成中產(chǎn)生大量鹽分，染料純度低，含鹽量高，大量的鹽分進(jìn)入污水， 致使污水C0D較高，生化處理困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種高純度印花用活性黑染料，兩種活性橙染料與活性黑 復(fù)拼，能在可見光區(qū)形成更均勻穩(wěn)定的吸收光譜，并且三種染料都是乙烯砜型染料，印花后 蒸化所用的時(shí)間、溫度一致，固色充分，固色率高；三種活性染料合成反應(yīng)液都經(jīng)過納濾除 鹽，原料純度高含鹽量低，印花均勻性好，減少廢水中的鹽排放量，便于污水處理。
[0007] 本發(fā)明提供了一種高純度印花用活性黑染料，所用的染料包括活性黑5、活性橙7 和活性橙72,其中活性黑5的重量比為65%~75%，活性橙7的重量比為12%~22%，活性橙72 的重量比為11%~16%，除了染料外，還包括重量比為1~6%的助溶劑。所述助溶劑為無機(jī)鹽 電解質(zhì)，進(jìn)一步優(yōu)選的為硫酸鈉或氯化鈉。
[0008] 復(fù)拼方法為將三種染料合成后的反應(yīng)液經(jīng)納濾除鹽，除鹽率大于98%，噴霧干燥后 得到染料原粉，然后和助溶劑在拼混設(shè)備中混合均勻，即得高純度印花用活性黑染料。
[0009] 其中活性黑5的分子結(jié)構(gòu)式如下式（I):
活性橙7的分子結(jié)構(gòu)式如下式（II):
活性橙72的分子結(jié)構(gòu)式如下式(III):
本發(fā)明公開的一種高純度印花用活性黑染料是用兩種活性基類型相同的活性橙染料 原粉與活性黑5染料原粉復(fù)拼，活性橙在可見光區(qū)的吸收光譜比較寬，兩種不同色光的活 性橙(一個(gè)偏紅光，一個(gè)偏黃光）與活性黑5復(fù)拼，能在可見光區(qū)形成更均勻穩(wěn)定的吸收，烏 黑度更高。并且兩種活性橙與活性黑5的活性基類型相同，印花后蒸化所用的時(shí)間和溫度 一致，固色充分，固色率提高。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 為具體說明本發(fā)明的技術(shù)方案，下面列舉實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但是 應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的 限制。
[0011] 實(shí)施例1 活性黑5、活性橙72和活性橙7的反應(yīng)液納濾除鹽后噴霧干燥得到染料原粉，將680kg的活性黑5、110kg的活性橙72和150kg的活性橙7染料原粉以及60kg的助溶劑硫酸鈉通 過拼混設(shè)備直接拼混，充分混合均勻，即可得到活性黑染料。
[0012] 實(shí)施例2 活性黑5、活性橙72和活性橙7的反應(yīng)液納濾除鹽后噴霧干燥得到染料原粉，將 1368kg的活性黑5、220kg的活性橙72和300kg橙7染料原粉以及60kg的助溶劑硫酸鈉通 過拼混設(shè)備直接拼混，充分混合均勻，即可得到活性黑染料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高純度印花用活性黑染料，其特征在于按重量百分比計(jì)，包括65%~75%的活性 黑5,12%~22%的活性橙7,11%~16%的活性橙72,1~6%的填充劑；所述的活性黑5、活性橙7 和活性橙72是所合成的染料母液經(jīng)納濾除鹽并噴霧干燥后得到粉狀染料；所述的填充劑 是硫酸鈉或氯化鈉。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高純度印花用活性黑染料，所用的染料包括活性黑5、活性橙7和活性橙72和助溶劑，其中活性黑5的重量比為65%~75%，活性橙7的重量比為12~22%，活性橙72的重量比為11%~16%，助溶劑的重量比為1~6%。助溶劑為無機(jī)鹽電解質(zhì)。活性黑5、活性橙7和活性橙72都是染料合成后的反應(yīng)液經(jīng)納濾除鹽噴霧干燥后得到原粉染料。本發(fā)明所用染料都是乙烯砜型染料，印花后蒸化所用的時(shí)間、溫度相同，固色充分，固色率提高，染料經(jīng)納濾除鹽脫鹽率大于98%，染料純度高含鹽量少，印花勻染性好，可減少廢水中的鹽排放量。
【IPC分類】C09B67/24, C09B67/22, D06P1/384
【公開號(hào)】CN105273439
【申請?zhí)枴緾N201510739107
【發(fā)明人】房寬峻, 李田田, 劉尊東, 李新玲, 武振峰, 侯長華
【申請人】山東黃河三角洲紡織科技研究院有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月4日