專利名稱：一種微膠囊化氮－磷膨脹型阻燃劑的生產方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種微膠囊化氮-磷膨脹型阻燃劑的生產方法。
但是IFR也存在不足之處，用IFR阻燃的聚烯烴制品易吸濕、耐水抽離性能也不理想。
在現(xiàn)有技術中，《現(xiàn)代化工》1998(10)20介紹了美國Borg-Warner化學品公司設計合成了具有如下籠狀結構的磷酸酯三聚氰胺鹽(Melabis) 該阻燃劑具有更豐富的碳源和酸源，改善了碳源和酸源及氣源三者的比例，同時由于磷原子上的羥基受到兩個龐大的籠型磷酸酯基的空間效應作用，也明顯減少了其吸濕性。但存在產品的合成收率低，制造成本高、工業(yè)應用難度大等缺陷。
《阻燃材料與技術》1999(2)介紹了一種采用有機硅通過化學反應置換膨脹型阻燃劑中的親水基團，使IFR的吸濕性得到改善，然后再通過優(yōu)化復配，得到了阻燃效果好、低煙、低毒、不吸濕、機械性能優(yōu)良的膨脹型阻燃聚丙烯；《阻燃材料與技術》1998(4)介紹一種利用表面處理技術，改善了IFR的吸濕性。但以上技術存在處理成本高、阻燃劑與聚烯烴的相容性不理想、工業(yè)化難度大等缺點。
本發(fā)明采用的不飽和聚酯樹脂系熱固性樹脂，是指用苯酐、順酐和二元醇(如乙二醇、丙二醇、新戊二醇、一縮二丙二醇等)縮聚后，混入苯乙烯中形成的粘稠液體。不飽和聚酯樹脂熱穩(wěn)定性能及耐水性能良好，固化后在聚烯烴的加工溫度內不熔化，另外不飽和聚酯樹脂分子結構中含有豐富的碳源，在膨脹型阻燃劑中也可作為成炭劑使用。
將氮-磷膨脹型阻燃劑粉碎至粒度大于400目，然后與不飽和聚酯樹脂一起分散在惰性溶劑中，加入引發(fā)劑，升溫到80℃～100℃，使不飽和聚酯樹脂發(fā)生固化反應，從而得到以氮-磷膨脹型阻燃劑微粒為晶核，在其表面形成一層非常薄的樹脂膜的產品，即微膠囊化氮-磷膨脹型阻燃劑。
其中惰性溶劑可以是甲苯或二甲苯；引發(fā)劑可以是過氧化苯甲酰或叔丁基過氧化-2-乙基己酸酯。
具體工藝過程如下①以氮-磷膨脹型阻燃劑、不飽和聚酯樹脂、引發(fā)劑為原料，其中不飽和聚酯樹脂的加入量為氮-磷膨脹型阻燃劑重量的1％～20％，引發(fā)劑加入量為不飽和聚酯樹脂重量的0.5％～5.0％；②將氮-磷膨脹型阻燃劑粉碎至粒度大于400目，并與不飽和聚酯樹脂一起分散在惰性溶劑中，加入引發(fā)劑，緩慢升溫至80℃～100℃，在此溫度下保溫0.5小時～5小時；③然后降至室溫，過濾，將濾餅置于烘箱內在100℃～110下干燥24小時，再粉碎，得微膠囊化氮-磷膨脹型阻燃劑(簡稱BIFR)。
用該方法制得的BIFR與IFR-2000相比，其水溶性由原來20℃時的0.11％、100℃時的0.22％降至20℃時的0.04％、100℃時的0.07％。
BIFR在聚烯烴中的應用效果如下將聚丙烯或聚乙烯與BIFR投入到高速混料機內，同時加入0.3％(wt)的白油及0.5％(wt)的硬脂酸或硬脂酸鋅，充分混合10～20分鐘。然后在雙螺桿擠出機中造粒，擠出過程中進行真空排氣，然后用注塑機制成模制品。
BIFR用于阻燃聚丙烯粉料或粒料時，添加量為28％(wt)，阻燃等級達到UL94 V-0級(塑料燃燒性能試驗方法采用GB/T2408-1996，下同)，且能滿足阻燃聚丙烯加工要求。阻燃聚丙烯樣條在潮濕的環(huán)境下不吸濕，樣條表面光滑平整，不粘手。
BIFR用于阻燃聚乙烯時，添加量為30％(wt)，阻燃等級達到UL94 V-0級，能滿足阻燃聚乙烯加工要求。阻燃聚乙烯樣條在潮濕的環(huán)境下不吸濕，樣條表面光滑平整，不粘手。
表-1 實施例5～13工藝數(shù)據(jù)

權利要求
1.一種微膠囊化氮-磷膨脹型阻燃劑的生產方法，其特征在于①以氮-磷膨脹型阻燃劑、不飽和聚酯樹脂、引發(fā)劑為原料，其中不飽和聚酯樹脂的加入量為氮-磷膨脹型阻燃劑重量的1％～20％，引發(fā)劑加入量為不飽和聚酯樹脂重量的0.5％～5.0％；②將氮-磷膨脹型阻燃劑粉碎至粒度大于400目，并與不飽和聚酯樹脂一起分散在惰性溶劑中，加入引發(fā)劑，緩慢升溫至80℃～100℃，在此溫度下保溫0.5小時～5小時；③然后降至室溫，過濾，將濾餅置于烘箱內在100℃～110℃下干燥24小時，再粉碎，得微膠囊化氮-磷膨脹型阻燃劑(簡稱BIFR)。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于不飽和聚酯樹脂系熱固性樹脂，是苯酐、順酐和二元醇(如乙二醇、丙二醇、新戊二醇、一縮二丙二醇等)縮聚后，混入苯乙烯中形成的粘稠液體。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于生產過程中所用的惰性溶劑可以是甲苯或二甲苯。
4.根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于引發(fā)劑可以是過氧化苯甲酰或叔丁基過氧化-2-乙基己酸酯。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于引發(fā)劑可以是過氧化苯甲酰或叔丁基過氧化-2-乙基己酸酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微膠囊化氮－磷膨脹型阻燃劑的生產方法,將氮－磷膨脹型阻燃劑粉碎至粒度大于400目,然后與不飽和聚酯樹脂一起分散在惰性溶劑中,加入引發(fā)劑,升溫到80℃～100℃,使不飽和聚酯樹脂發(fā)生固化反應,從而得到以氮－磷膨脹型阻燃劑微粒為晶核,在其表面形成一層非常薄的樹脂膜的產品,即微膠囊化氮－磷膨脹型阻燃劑。該產品與IFR－2000相比,其水溶性由原來20℃時的0.11%、100℃時的0.22%降至20℃時的0.04%、100℃時的0.07%。
文檔編號C09K21/14GK1379078SQ0211407
公開日2002年11月13日 申請日期2002年4月18日 優(yōu)先權日2002年4月18日
發(fā)明者毛順利, 何思列, 李曙紅, 邢志軍, 熊炳仕 申請人:巴陵石化岳陽石油化工總廠