一種從廢棄線路板快速回收磷酸三苯酯的方法及裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從廢棄線路板快速回收磷酸三苯酯的方法及裝置，包括溶劑熱處理反應器，其特征在于：所述溶劑熱處理反應器內設有旋轉式不銹鋼網(wǎng)套，旋轉式不銹鋼網(wǎng)套連接有轉速控制儀；溶劑熱處理反應器上連接有溫度控制儀和壓力調節(jié)儀，溶劑熱處理反應器底部設有閥門、閥門下方設有異丙醇接收瓶。本發(fā)明還公開了該裝置的使用的方法。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比本發(fā)明中的方法是一種環(huán)境友好的方法，幾乎無二次污染。采用本發(fā)明中的從廢棄線路板回收磷酸三苯酯的裝置及方法，反應時間可以比現(xiàn)有方法縮短至40分鐘，回收效率提高到99.6％，純度達到99.8％，從而實現(xiàn)了廢棄線路板中磷酸三苯酯的高效快速回收。
【專利說明】
一種從廢棄線路板快速回收磷酸三苯酯的方法及裝置
技術領域
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)境工程領域，涉及一種從廢棄線路板快速回收磷酸三苯酯的方法及
目.0
【背景技術】
[0002]近年來，由于含溴阻燃劑在印刷線路板中的使用受到限制，有機磷阻燃劑在印刷線路板制造中的使用量急速上升。早在2004年，全球有機磷阻燃劑的產(chǎn)量就占阻燃劑總產(chǎn)量的14%。一般來說，有機磷阻燃劑作為化學添加劑使用而并沒有和聚合物材料基體鍵合，因此，如果處置不當?shù)脑?，有機磷阻燃劑會迀移進入環(huán)境并對人類健康產(chǎn)生威脅。例如廣泛用于線路板塑化劑和阻燃劑的磷酸三苯酯，是人類血液單核細胞羧酸酯酶的有效抑制劑并具有溶血毒性。因此，對于廢棄線路板中含量巨大的磷酸三苯酯的安全回收處理，是目前電子廢物領域急需解決的問題。
[0003]目前，已經(jīng)公開的用于廢棄線路板中磷酸三苯酯處置的技術方法包括填埋、焚燒、熱解和機械方法。上述方法均存在無法回收磷酸三苯酯且產(chǎn)生二次污染的問題。2014年，Cong-Cong Zhang等人公開了一種采用甲醇溶劑熱工藝回收廢棄線路板中磷酸三苯酯的方法(Chemical Engineering Journal 240(2014)10-15)。該方法具體如下:采用甲醇作為回收介質，控制溶劑甲醇的溫度為90度，反應時間為120分鐘，廢棄線路板和甲醇的固液比為1:10，反應結束后離心分離，溶劑相采用旋轉蒸發(fā)回收溶劑甲醇，剩余的固相產(chǎn)物即為回收的磷酸三苯酯。該方法對于廢棄線路板中磷酸三苯酯的回收效率為84.4%，純度為93.4%?？梢钥闯觯珻ong-Cong Zhang等人公開的甲醇溶劑熱工藝對廢棄線路板中磷酸三苯酯的回收效率仍然較低(只有84.4 % )，純度也不高(只有93.4 % )，耗時較長(120分鐘)。

【發(fā)明內容】

[0004]為解決當前廢棄線路板處理中存在的問題，本發(fā)明提供了一種從廢棄線路板快速回收磷酸三苯酯的方法及裝置。
[0005]本發(fā)明是采用如下技術方案實現(xiàn)的:
[0006]—種從廢棄線路板快速回收磷酸三苯酯的方法，包括以下步驟:
[0007]步驟一)將含有磷酸三苯酯阻燃劑的廢棄印刷線路板粉碎，再將粉碎后的廢棄線路板放入不銹鋼網(wǎng)套中；將不銹鋼網(wǎng)套置于溶劑熱處理反應器中，然后向溶劑熱處理反應器中加入異丙醇，廢棄線路板和異丙醇的固液比為1:4?1:10g/mL;轉動不銹鋼網(wǎng)套，轉速為30-60rpm;在溶劑熱處理反應器內溫度為90°C，壓力為1.5Mpa的條件下，反應30-50分鐘；
[0008]步驟二)反應結束后，不銹鋼網(wǎng)套停止旋轉，打開反應器底部閥門，將反應產(chǎn)物轉移至異丙醇接收瓶中，使用旋轉蒸發(fā)儀在85°C的溫度下蒸發(fā)回收異丙醇，即得到固體磷酸三苯酯;再將回收得到的異丙醇用于溶劑熱處理單元。
[0009]進一步的改進，所述廢棄線路板和異丙醇的固液比為1:7g/mL;不銹鋼網(wǎng)套的轉速為30-60rpm ；在溶劑熱處理反應時間為40分鐘。
[0010]一種從廢棄線路板快速回收磷酸三苯酯的裝置，包括溶劑熱處理反應器，所述溶劑熱處理反應器內設有旋轉式不銹鋼網(wǎng)套，旋轉式不銹鋼網(wǎng)套連接有轉速控制儀;溶劑熱處理反應器上連接有溫度控制儀和壓力調節(jié)儀，溶劑熱處理反應器底部設有閥門，閥門下方設有異丙醇接收瓶。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:
[0012]與現(xiàn)有技術相比本發(fā)明中的方法是一種環(huán)境友好的方法，幾乎無二次污染。采用本發(fā)明中的的從廢棄線路板回收磷酸三苯酯的裝置及方法，反應時間可以比現(xiàn)有方法縮短至40分鐘，回收效率提高到99.6%，純度達到99.8%，從而實現(xiàn)了廢棄線路板中磷酸三苯酯的高效快速回收。
【附圖說明】
[0013]圖1為實施例1的結構示意圖。
[0014]圖2為實施例4的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0015]下面將結合附圖，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。
[0016]實施例1
[0017]如圖1所示的一種從廢棄線路板快速回收磷酸三苯酯的裝置，包括溶劑熱處理反應器I，所述溶劑熱處理反應器I內設有旋轉式不銹鋼網(wǎng)套2，旋轉式不銹鋼網(wǎng)套2連接有轉速控制儀3 ；溶劑熱處理反應器I上連接有溫度控制儀4和壓力調節(jié)儀5，溶劑熱處理反應器I底部設有閥門6，閥門6下方設有異丙醇接收瓶7。
[0018]實施例2:
[0019]首先將含有磷酸三苯酯阻燃劑的廢棄印刷線路板粉碎成顆粒狀，其尺寸以不小于不銹鋼網(wǎng)套2的網(wǎng)眼尺寸大小為限，再將顆粒狀的廢棄線路板放入不銹鋼網(wǎng)套2中，后將不銹鋼網(wǎng)套置于溶劑熱處理反應器I中，然后往溶劑熱處理反應器中加入異丙醇，異丙醇加入量按一定的廢棄線路板和異丙醇的固液比1:4g/mL加以控制，反應溫度通過溫控儀4控制在90攝氏度，反應壓力通過壓力調節(jié)儀5控制在1.5Mpa，不銹鋼網(wǎng)套2的轉速通過轉速控制儀3控制在Orpm，反應時間控制在30分鐘，反應結束后，不銹鋼網(wǎng)套停止旋轉，將反應器溫度降至室溫，打開反應器底部閥門6，并通過異丙醇接收瓶7接收取異丙醇溶劑相產(chǎn)物，異丙醇溶劑相產(chǎn)物采用旋轉蒸發(fā)儀在85度回收異丙醇溶劑并將其回用于溶劑熱處理單元。旋轉蒸發(fā)除去異丙醇后得到的固相產(chǎn)物為磷酸三苯酯粉末，對其進行稱重和純度分析，并通過其重量和原始線路板中磷酸三苯酯的含量來計算其回收效率。實驗結果表明:磷酸三苯酯回收效率為85.2%,純度達到98 %。
[0020]實施例3:
[0021]首先將含有磷酸三苯酯阻燃劑的廢棄印刷線路板粉碎成顆粒狀，其尺寸以不小于不銹鋼網(wǎng)套2的網(wǎng)眼尺寸大小為限，再將顆粒狀的廢棄線路板放入不銹鋼網(wǎng)套2中，后將不銹鋼網(wǎng)套置于溶劑熱處理反應器I中，然后往溶劑熱處理反應器中加入異丙醇，異丙醇加入量按一定的廢棄線路板和異丙醇的固液比1:4g/mL加以控制，反應溫度通過溫控儀4控制在90度，反應壓力通過壓力調節(jié)儀5控制在1.5Mpa，不銹鋼網(wǎng)套2的轉速通過轉速控制儀3控制在30rpm，旋轉方向順、逆時針均可，反應時間控制在30分鐘，反應結束后，不銹鋼網(wǎng)套停止旋轉，將反應器溫度降至室溫，打開反應器底部閥門6，并通過異丙醇接收瓶7接收取異丙醇溶劑相產(chǎn)物，異丙醇溶劑相產(chǎn)物采用旋轉蒸發(fā)儀在85度回收異丙醇溶劑并將其回用于溶劑熱處理單元。旋轉蒸發(fā)除去異丙醇后得到的固相產(chǎn)物為磷酸三苯酯粉末，對其進行稱重和純度分析，并通過其重量和原始線路板中磷酸三苯酯的含量來計算其回收效率。實驗結果表明:磷酸三苯酯回收效率為92.4%，純度達到98%。
[0022]實施例4:
[0023]如圖2所示，首先將含有磷酸三苯酯阻燃劑的廢棄印刷線路板粉碎成顆粒狀，其尺寸以不小于不銹鋼網(wǎng)套2的網(wǎng)眼尺寸大小為限，再將顆粒狀的廢棄線路板放入不銹鋼網(wǎng)套2中，后將不銹鋼網(wǎng)套置于溶劑熱處理反應器I中，然后往溶劑熱處理反應器中加入異丙醇，異丙醇加入量按一定的廢棄線路板和異丙醇的固液比1:7g/mL加以控制，反應溫度通過溫控儀4控制在90度，反應壓力通過壓力調節(jié)儀5控制在1.5Mpa，不銹鋼網(wǎng)套2的轉速通過轉速控制儀3控制在45rpm，旋轉方向順、逆時針均可，反應時間控制在40分鐘，反應結束后，不銹鋼網(wǎng)套停止旋轉，將反應器溫度降至室溫，打開反應器底部閥門6，并通過異丙醇接收瓶7接收取異丙醇溶劑相產(chǎn)物，異丙醇溶劑相產(chǎn)物采用旋轉蒸發(fā)儀在85度回收異丙醇溶劑并將其回用于溶劑熱處理單元。旋轉蒸發(fā)除去異丙醇后得到的固相產(chǎn)物為磷酸三苯酯粉末，對其進行稱重和純度分析，并通過其重量和原始線路板中磷酸三苯酯的含量來計算其回收效率。實驗結果表明:磷酸三苯酯回收效率為99.6%,純度達到99.8%。
[0024]實施例5:
[0025]首先將含有磷酸三苯酯阻燃劑的廢棄印刷線路板粉碎成顆粒狀，其尺寸以不小于不銹鋼網(wǎng)套2的網(wǎng)眼尺寸大小為限，再將顆粒狀的廢棄線路板放入不銹鋼網(wǎng)套2中，后將不銹鋼網(wǎng)套置于溶劑熱處理反應器I中，然后往溶劑熱處理反應器中加入異丙醇，異丙醇加入量按一定的廢棄線路板和異丙醇的固液比1:10g/mL加以控制，反應溫度通過溫控儀4控制在90度，反應壓力通過壓力調節(jié)儀5控制在1.5Mpa，不銹鋼網(wǎng)套2的轉速通過轉速控制儀3控制在60rpm，旋轉方向順、逆時針均可，反應時間控制在50分鐘，反應結束后，不銹鋼網(wǎng)套停止旋轉，將反應器溫度降至室溫，打開反應器底部閥門6，并通過異丙醇接收瓶7接收取異丙醇溶劑相產(chǎn)物，異丙醇溶劑相產(chǎn)物采用旋轉蒸發(fā)儀在85度回收異丙醇溶劑并將其回用于溶劑熱處理單元。旋轉蒸發(fā)除去異丙醇后得到的固相產(chǎn)物為磷酸三苯酯粉末，對其進行稱重和純度分析，并通過其重量和原始線路板中磷酸三苯酯的含量來計算其回收效率。實驗結果表明:磷酸三苯酯回收效率為99.6%,純度達到99.8%。
【主權項】
1.一種從廢棄線路板快速回收磷酸三苯酯的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一)將含有磷酸三苯酯阻燃劑的廢棄印刷線路板粉碎，再將粉碎后的廢棄線路板放入不銹鋼網(wǎng)套中；將不銹鋼網(wǎng)套置于溶劑熱處理反應器中，然后向溶劑熱處理反應器中加入異丙醇，廢棄線路板和異丙醇的固液比為1:4?1:10g/mL;轉動不銹鋼網(wǎng)套，轉速為30-60rpm;在溶劑熱處理反應器內溫度為90°C，壓力為1.5Mpa的條件下，反應30-50分鐘； 步驟二)反應結束后，不銹鋼網(wǎng)套停止旋轉，打開反應器底部閥門，將反應產(chǎn)物轉移至異丙醇接收瓶中，使用旋轉蒸發(fā)儀在85°C的溫度下蒸發(fā)回收異丙醇，即得到固體磷酸三苯酯;再將回收得到的異丙醇用于溶劑熱處理單元。2.如權利要求1所述的從廢棄線路板快速回收磷酸三苯酯的方法，其特征在于，所述廢棄線路板和異丙醇的固液比為l:7g/mL;不銹鋼網(wǎng)套的轉速為30-60rpm;在溶劑熱處理反應時間為40分鐘。3.一種從廢棄線路板快速回收磷酸三苯酯的裝置，包括溶劑熱處理反應器，其特征在于:所述溶劑熱處理反應器內設有旋轉式不銹鋼網(wǎng)套，旋轉式不銹鋼網(wǎng)套連接有轉速控制儀;溶劑熱處理反應器上連接有溫度控制儀和壓力調節(jié)儀，溶劑熱處理反應器底部設有閥門，閥門下方設有異丙醇接收瓶。
【文檔編號】C07F9/12GK106008595SQ201610391938
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月3日
【發(fā)明人】齊瑩瑩, 修福榮, 翁慧瑋
【申請人】福建工程學院