一種膨脹型磷、氮阻燃劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于膨脹型阻燃劑技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種膨脹型含磷、氮阻燃劑的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著高分子材料的迅猛發(fā)展，其產(chǎn)品被應(yīng)用于日常生活中的各個(gè)領(lǐng)域，但同時(shí)由 于高分子材料易燃等特性也會(huì)帶來(lái)火災(zāi)隱患，使得火災(zāi)的危害在我們的生活中日益突顯。 因此制備無(wú)鹵、低煙、低毒的環(huán)保型阻燃劑顯得尤為重要，其中最引人關(guān)注的就是有關(guān)磷、 氮的膨脹型阻燃劑，具有廣闊的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種膨脹型磷、氮阻燃劑及其制備方法，該方法制備的膨 脹型阻燃劑含有磷、氮兩種阻燃元素，具有低煙、低毒等特點(diǎn)，阻燃效率高，是一種環(huán)保型阻 燃劑。該阻燃劑可應(yīng)用于多種聚合物，以提高其阻燃性能。
[0004] 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種膨脹型磷、氮阻燃劑及其制備方法，制備原料包括:嗎啡啉二氯膦酰胺和間苯二甲 胺，該聚合物結(jié)構(gòu)式如下： 式中η為1~100的正整數(shù)。
[0005] -種膨脹型含磷、氮阻燃劑的制備方法，該阻燃劑的合成方法為:將嗎啡啉二氯膦 酰胺與間苯二甲胺在惰性氣體保護(hù)下反應(yīng)一定時(shí)間，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥等處理，得到 最終產(chǎn)物。上述過(guò)程用化學(xué)反應(yīng)式表示為： 所述的一種膨脹型磷、氮阻燃劑制備方法，所述的反應(yīng)在采用甲苯、二氯甲烷、乙腈、四 氫呋喃和氯仿中的任意一種溶劑或其任意比例的混合物條件下進(jìn)行。
[0006] 所述的一種膨脹型磷、氮阻燃劑制備方法，所述的嗎啡啉二氯膦酰胺與間苯二甲 胺的摩爾比1:1.0~1:2.0。
[0007] 所述的一種膨脹型磷、氮阻燃劑制備方法，所述的反應(yīng)溫度為0~100°C。
[0008] 所述的一種膨脹型磷、氮阻燃劑制備方法，所述的反應(yīng)時(shí)間為3~15h。
[0009] 所述的一種膨脹型磷、氮阻燃劑制備方法，所述的洗滌溶劑為乙腈、二氯甲烷、氯 仿和甲苯中的任意一種或其任意比例的混合物。
[0010] 所述的一種膨脹型磷、氮阻燃劑制備方法，所述的干燥溫度為30~100°C。
[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是： 1、本發(fā)明提供的聚合物型阻燃劑含有磷、氮兩種阻燃元素，具有低煙、低毒等特點(diǎn)，阻 燃效率高，是一種環(huán)保型阻燃劑。
[0012] 2、本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，便于控制。
[0013] 3、本發(fā)明所制得的含磷、氮的阻燃劑用途廣泛，可應(yīng)用于多種聚合物，以提高其阻 燃性能。
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為本發(fā)明聚合物結(jié)構(gòu)式； 圖2為本發(fā)明制備過(guò)程化學(xué)反應(yīng)式。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面通過(guò)具體的實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0016] 實(shí)例 1: 在裝有磁力攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗、氮?dú)鈱?dǎo)入管和尾氣吸收裝置 的250ml三口瓶中，加入17.424g嗎啡啉和10.119g三乙胺作縛酸劑，加入50ml二氯甲烷作溶 劑，將15.330g三氯氧磷加入到100ml恒壓滴液漏斗中，再加入10ml二氯甲烷稀釋，反應(yīng)在冰 浴中進(jìn)行，滴加結(jié)束后，在室溫下繼續(xù)反應(yīng)3h，在進(jìn)行過(guò)濾、洗滌，減壓蒸餾得到中間體嗎啡 啉二氯磷酰胺。
[0017] 在裝有磁力攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗、氮?dú)鈱?dǎo)入管和尾氣吸收 裝置的l〇〇ml三口瓶中，加入10.200g嗎啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒壓滴液漏斗 中加入6.809g間苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀釋。在10°C下滴加2h，滴加結(jié)束后升溫至室 溫繼續(xù)反應(yīng)5h。過(guò)濾、洗滌、干燥得到最終產(chǎn)物。
[0018] 實(shí)例2: 其中中間體嗎啡啉二氯磷酰胺的合成方法同實(shí)例1。
[0019] 在裝有磁力攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗、氮?dú)鈱?dǎo)入管和尾氣吸收 裝置的l〇〇ml三口瓶中，加入10.200g嗎啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒壓滴液漏斗 中加入6.809g間苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀釋。在10°C下滴加3h，滴加結(jié)束后升溫至室 溫繼續(xù)反應(yīng)5h。過(guò)濾、洗滌、干燥得到最終產(chǎn)物。
[0020] 實(shí)例3: 其中中間體嗎啡啉二氯磷酰胺的合成方法同實(shí)例1。
[0021] 在裝有磁力攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗、氮?dú)鈱?dǎo)入管和尾氣吸收 裝置的l〇〇ml三口瓶中，加入10.200g嗎啡啉二氯磷酰胺和30ml二氯甲烷，在恒壓滴液漏斗 中加入6.809g間苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀釋。在10°C下滴加2h，滴加結(jié)束后升溫至室 溫繼續(xù)反應(yīng)6h。過(guò)濾、洗滌、干燥得到最終產(chǎn)物。
[0022] 實(shí)例4: 其中中間體嗎啡啉二氯磷酰胺的合成方法同實(shí)例1。
[0023] 在裝有磁力攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗、氮?dú)鈱?dǎo)入管和尾氣吸收 裝置的l〇〇ml三口瓶中，加入10.200g嗎啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒壓滴液漏斗 中加入8.171g間苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀釋。在20°C下滴加2h，滴加結(jié)束后升溫至室 溫繼續(xù)反應(yīng)5h。過(guò)濾、洗滌、干燥得到最終產(chǎn)物。
[0024] 實(shí)例5: 其中中間體嗎啡啉二氯磷酰胺的合成方法同實(shí)例1。
[0025] 在裝有磁力攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗、氮?dú)鈱?dǎo)入管和尾氣吸收 裝置的l〇〇ml三口瓶中，加入10.200g嗎啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒壓滴液漏斗 中加入6.809g間苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀釋。在30°C下滴加2h，滴加結(jié)束后升溫至室 溫繼續(xù)反應(yīng)5h。過(guò)濾、洗滌、干燥得到最終產(chǎn)物。
[0026] 實(shí)例6: 其中中間體嗎啡啉二氯磷酰胺的合成方法同實(shí)例1。
[0027] 在裝有磁力攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗、氮?dú)鈱?dǎo)入管和尾氣吸收 裝置的l〇〇ml三口瓶中，加入10.200g嗎啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒壓滴液漏斗 中加入6.809g間苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀釋。在10°C下滴加2h，滴加結(jié)束后升溫至室 溫繼續(xù)反應(yīng)6h。過(guò)濾、洗滌、干燥得到最終產(chǎn)物。
[0028] 實(shí)例7: 其中中間體嗎啡啉二氯磷酰胺的合成方法同實(shí)例1。
[0029] 在裝有磁力攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗、氮?dú)鈱?dǎo)入管和尾氣吸收 裝置的l〇〇ml三口瓶中，加入10.200g嗎啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒壓滴液漏斗 中加入6.809g間苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀釋。在10°C下滴加2h，滴加結(jié)束后升溫至室 溫繼續(xù)反應(yīng)7h。過(guò)濾、洗滌、干燥得到最終產(chǎn)物。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種膨脹型磷、氮阻燃劑，其特征在于，所述的膨脹型磷、氮阻燃劑原料包括:嗎啡啉 二氯磷酰胺和間苯二甲胺，阻燃劑具有以下結(jié)構(gòu)：式中η為1~100的正整數(shù)。2. -種膨脹型磷、氮阻燃劑的制備方法，其特征在于，該阻燃劑的制備方法為:將嗎啡 啉二氯膦酰胺與間苯二甲胺在惰性氣體保護(hù)下反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥處理，得到最 終產(chǎn)物;上述過(guò)程用化學(xué)反應(yīng)式表示為：3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種膨脹型磷、氮阻燃劑制備方法，其特征在于，反應(yīng)在采用 甲苯、二氯甲烷、乙腈、四氫呋喃和氯仿中的任意一種溶劑或其任意比例的混合物條件下進(jìn) 行。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種膨脹型磷、氮阻燃劑制備方法，其特征在于，嗎啡啉二氯 膦酰胺與間苯二甲胺的摩爾比1:1.0~1:2.0。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種膨脹型磷、氮阻燃劑制備方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為0 ~100°C〇6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種膨脹型磷、氮阻燃劑制備方法，其特征在于，反應(yīng)時(shí)間為3 ~15h〇7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種膨脹型磷、氮阻燃劑制備方法，其特征在于，洗滌溶劑為 乙腈、二氯甲烷、氯仿和甲苯中的任意一種或其任意比例的混合物。8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種膨脹型磷、氮膨脹阻燃劑制備方法，其特征在于，干燥溫 度為30~100°C。
【專利摘要】一種膨脹型磷、氮阻燃劑及其制備方法，制備原料包括：?jiǎn)岱冗褥Ⅴ０泛烷g苯二甲胺，制備該阻燃劑的方法為：將嗎啡啉二氯膦酰胺與間苯二甲胺在惰性氣體保護(hù)下反應(yīng)一定時(shí)間，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥等處理，得到最終產(chǎn)物。所制得的膨脹型磷、氮阻燃劑具有無(wú)鹵、低毒等特點(diǎn)，該化合物具有較高的膨脹性和良好的成炭性，可添加應(yīng)用于多種聚合物，以提高聚合物的阻燃性能。本發(fā)明工藝生產(chǎn)條件簡(jiǎn)單、后處理過(guò)程簡(jiǎn)便，具有良好的發(fā)展前景。
【IPC分類】C08G79/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105440290
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510877877
【發(fā)明人】梁兵, 劉瑩
【申請(qǐng)人】沈陽(yáng)化工大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2015年12月4日