一種n-甲基-4-甲氧基苯胺的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備N?甲基?4?甲氧基苯胺的方法，屬于石油添加劑及化工醫(yī)藥中間體領(lǐng)域。將N?甲基?4?甲氧基苯胺的制備分為N?甲基?4?甲氧基苯胺合成和N?甲基?4?甲氧基苯胺精餾兩個步驟完成，先在有溶劑條件下催化加氫合成N?甲基?4?甲氧基苯胺，本發(fā)明在反應(yīng)在轉(zhuǎn)化成N?甲基?4?甲氧基苯胺的過程中，使用催化劑進(jìn)行氫化反應(yīng)，具有反應(yīng)溫和、時間短、溫度低、操作簡單等優(yōu)點，精餾過程中先脫去有機(jī)溶劑，然后再進(jìn)行精餾，就可以得到合格的N?甲基?4?甲氧基苯胺的標(biāo)準(zhǔn)品。
【專利說明】
-種N-甲基-4-甲氧基苯胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于石油添加劑及化工醫(yī)藥中間體領(lǐng)域，具體設(shè)及一種制備N-甲基-4-甲 氧基苯胺的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] N-甲基-4-甲氧基苯胺是目前最有效、最經(jīng)濟(jì)實用的一種石油添加劑，它具有抗氧 化效率高、安全性能高、使用方便、清潔環(huán)保等特點，適用于汽油、柴油中，它是一種高效的 抗爆劑。
[0003] 目前成本較低的，適合工業(yè)化制備N-甲基-4-甲氧基苯胺的方法，還沒有報道，只 有類似的合成方法，如俄羅斯專利(RU 2270187、RU 2205067、Ru 2205067)有類似結(jié)構(gòu)的合 成方法，該專利采用苯胺、甲醇為原料，用固載床反應(yīng)器加載含銅的復(fù)合催化劑后，在180- 28(TC進(jìn)行合成，得到的混合物再經(jīng)過精饋分離得到產(chǎn)品N-甲基苯胺。運種方法對原料、催 化劑W及反應(yīng)設(shè)備的要求均較高，很難實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)：首先，在苯胺與甲醇的反應(yīng)過程 中，催化劑由于原料中微量元素的影響，導(dǎo)致催化劑中毒;其次，該催化劑在進(jìn)行反應(yīng)的過 程中，其活性本身會越來越差，運就需要不斷的提高反應(yīng)溫度，即便如此，在反應(yīng)后期，得到 的產(chǎn)品中二保護(hù)雜質(zhì)的含量越來越高，需要對催化劑進(jìn)行活化處理;此外，由于所用的催化 劑是復(fù)合固體催化劑，該固體催化劑難W處理，對環(huán)保處理帶來很大的不利。
[0004] 因此，發(fā)明一種新的合成方法，使得合成過程更加適宜于工業(yè)化，并且采用單一的 催化劑，對后續(xù)的回收套用均帶來較大的便利，從而既能擴(kuò)大產(chǎn)能，還能利于滿足越來越嚴(yán) 的環(huán)保要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了克服上述類似技術(shù)的不足，本發(fā)明提出一種制備N-甲基-4-甲氧基苯胺的方 法，所述的制備方法可W工業(yè)化操作，并且含量能達(dá)到98% W上。
[0006] 制備方法為:先將對氨基苯甲酸、溶劑、多聚甲醒加入蓋內(nèi)，在此反應(yīng)過程中，利用 雷尼儀作為催化劑，然后通氨氣進(jìn)行反應(yīng)，雷尼儀作為催化劑，不但能夠降低催化劑成本， 而且能夠很好的回收套用，還可W有效的減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生，經(jīng)過后處理，所制備的N-甲 基-4-甲氧基苯胺含量能達(dá)到98% W上，并且回收的原料和溶劑可W有效的套用。
[0007] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提出如下技術(shù)方案：
[000引所述的N-甲基-4-甲氧基苯胺的制備方法的具體步驟為：
[0009] 向反應(yīng)蓋中投入對氨基苯甲酸、溶劑、多聚甲醒，W雷尼儀作為催化劑，采用氣體 置換，氣體置換結(jié)束后體系開始逐步升溫，并開始通氨氣，反應(yīng)溫度為50-120°C，反應(yīng)壓力 為0.2-1.5Mpa，最終加氨催化得到N-甲基-4-甲氧基苯胺。
[0010] 所述的氣體置換為先用氮氣置換3次，然后再用氨氣置換3次。
[0011] 最佳反應(yīng)溫度為100°C。
[0012] 所述的制備方法還包括N-甲基-4-甲氧基苯胺的精饋，精饋的步驟如下：
[001引a、回收溶劑:將N-甲基-4-甲氧基苯胺轉(zhuǎn)入精饋蓋中回收溶劑；
[0014] b、精饋：回收溶劑結(jié)束后，精饋蓋繼續(xù)升溫，全回流6-8小時，控制回流比10-5:1， 真空度為3-lOmmHg，并取樣檢測瞬時樣N-甲基-4-甲氧基苯胺含量，當(dāng)N-甲基-4-甲氧基苯 胺含量在95 %-100 %范圍時收集N-甲基-4-甲氧基苯胺成品。
[0015] 所述的多聚甲醒與對氨基苯甲酸的物料的摩爾比為(0.7-1.1):1;溶劑與對氨基 苯甲酸的質(zhì)量比為2-5:1。
[0016] 所述的催化劑雷尼儀與對氨基苯甲酸的質(zhì)量比為2%-15%。
[0017] 所述的溶劑為N，N-二甲基甲酯胺，N，N-二甲基乙酷胺，N，N-二甲基丙酷胺。
[0018] 所述的制備N-甲基-4-甲氧基苯胺的方法的最佳步驟為：
[0019] (1 )N-甲基-4-甲氧基苯胺的合成
[0020] a、向反應(yīng)蓋中投入對氨基苯甲酸、溶劑、多聚甲醒及催化劑雷尼儀，反應(yīng)體系先用 氮氣置換3次，然后再用氨氣置換3次，置換結(jié)束后體系開始逐步升溫，并開始通氨氣，控制 反應(yīng)溫度60-120°C，反應(yīng)壓力控制0.2-1.519曰，反應(yīng)時間控制在1-1011。
[0021] b、當(dāng)反應(yīng)壓力基本不變時，關(guān)閉通氨氣閥口，體系繼續(xù)在此溫度、壓力條件下保溫 反應(yīng)1小時，如壓力不變，反應(yīng)液取樣檢測，標(biāo)定N-甲基-4-甲氧基苯胺含量，當(dāng)主含量達(dá)到 70% W上，判斷反應(yīng)結(jié)束。
[0022] (2)N-甲基-4-甲氧基苯胺精饋
[0023] a、回收溶劑:將N-甲基-4-甲氧基苯胺轉(zhuǎn)入精饋蓋中，加熱升溫，在減壓條件下開 始回收溶劑，當(dāng)反應(yīng)蓋溫度達(dá)到l〇〇°C時，停止回收溶劑，回收溶劑可W套用于下一批氨化 反應(yīng)。
[0024] b、精饋：回收溶劑結(jié)束后，精饋蓋繼續(xù)升溫，并開啟全回流，全回流6-8小時等塔頂 溫度穩(wěn)定后，控制回流比10-5:1開始慢慢收集饋分，控制真空度3-lOmmHg，并取樣檢測瞬時 樣N-甲基-4-甲氧基苯胺含量，當(dāng)N-甲基-4-甲氧基苯胺含量大于95%時開始收集N-甲基- 4-甲氧基苯胺成品。
[00巧]有益效果：
[0026] 1.本發(fā)明W對氨基苯甲酸、多聚甲醒為起始原料，通氨氣進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程簡 單、清潔，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品品質(zhì)好，避免了采用對氨基苯甲酸、甲醇為原料，用固載復(fù)合 催化劑進(jìn)行合成，降低了反應(yīng)溫度，減少了能耗，大大降低了工業(yè)化生產(chǎn)的難點。
[0027] 2.在對氨基苯甲酸與甲醇反應(yīng)過程有水生成，隨著反應(yīng)進(jìn)行水會越來越多；抑制 了反應(yīng)向正方向進(jìn)行，影響反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，產(chǎn)品收率較低，本反應(yīng)利用雷尼儀作為催化劑進(jìn)行 催化加氨，催化劑可W進(jìn)行連續(xù)化套用，避免了用金屬催化劑反應(yīng)，金屬催化劑活化難，不 能連續(xù)化套用等缺點，廢棄的催化劑金屬很難處理，環(huán)保壓力大。
[002引3.本工藝可W有效降低產(chǎn)品中的副產(chǎn)物N，N-二甲基-4-甲氧基苯胺，從而從源頭 就避免了副產(chǎn)物的產(chǎn)生，不但提高了原料利用率，還減少了副產(chǎn)物處理帶來的環(huán)保壓力，所 審恪的N-甲基-4-甲氧基苯胺含量能達(dá)到98% W上，可W達(dá)到N-甲基-4-甲氧基苯胺含量優(yōu) 等品柄準(zhǔn)。
[0029] 說明書附圖
[0030] 圖1為N-甲基-4-甲氧基苯胺的核磁氨譜 [0031 ]圖2為N-甲基-4-甲氧基苯胺的核磁炭譜
【具體實施方式】
[0032] 下面將結(jié)合本發(fā)明的實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描 述，下面我們所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例，基于本發(fā) 明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施 例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0033] 實施例1
[0034] 所述的制備N-甲基-4-甲氧基苯胺的方法的具體步驟為：
[003引（1 )N-甲基-4-甲氧基苯胺的合成
[0036] 曰、向高壓反應(yīng)蓋中投入對氨基苯甲酸100kg、N，N-二甲基甲酯胺500Kg(5w/w)、多 聚甲醒26.8kg( 1. Ieq)及雷尼儀15kg，反應(yīng)體系先用氮氣置換3次，然后再用氨氣置換3次， 置換結(jié)束后，體系開始逐步升溫至60°C，并開始通氨氣，控制反應(yīng)溫度為60°C，反應(yīng)壓力控 審Ijl. 5Mpa，反應(yīng)時間化，直至體系壓力不再變化為止。
[0037] b、當(dāng)反應(yīng)壓力基本不變時，關(guān)閉通氨氣閥口，體系繼續(xù)在此溫度、壓力條件下保溫 反應(yīng)1小時，如壓力不變，反應(yīng)液取樣檢測，標(biāo)定N-甲基-4-甲氧基苯胺含量，當(dāng)主含量達(dá)到 70% W上，判斷反應(yīng)結(jié)束。
[0038] 檢測的分析方法如下：
[0039]
[0040]
[0041] (2 )N-甲基-4-甲氧基苯胺精饋
[0042] a、回收溶劑:將N-甲基-4-甲氧基苯胺轉(zhuǎn)入精饋蓋中，在水累減壓條件下，加熱升 溫，并回收溶劑，當(dāng)反應(yīng)蓋溫度達(dá)到100 °C時，停止回收溶劑，共回收480Kg DMF，回收溶劑可 W套用于下一批氨化反應(yīng)。
[0043] b、精饋：回收溶劑結(jié)束后，精饋蓋繼續(xù)升溫至125°C，控制真空度小于IOmmHg,并開 啟全回流，全回流6-8小時等塔頂溫度穩(wěn)定后，控制回流比5:1開始慢慢收集饋分，精饋塔塔 板數(shù)為45,前期回收的原料可套用于下一批反應(yīng)，取樣檢測瞬時樣N-甲基-4-甲氧基苯胺含 量，當(dāng)N-甲基-4-甲氧基苯胺含量大于95%時開始收集N-甲基-4-甲氧基苯胺成品。最終得 到72kg含量為98.5%的N-甲基-4-甲氧基苯胺成品。
[0044] 產(chǎn)品經(jīng)過核磁檢測，確認(rèn)了產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，其數(shù)據(jù)如下：
[0045] H NMR(Bruker AV-400):S(卵m)，2.82(3H，S，0-CH3)，3.58(lH，S，N-H)，3.76(3H, S，N-CH3)，6.61-6.84(4H，m，Ar-H);
[0046] C NMR(化址er AV-400):S(卵m)，31.73,55.88,113.83,114.97,143.56,152.25。
[0047] 實施例2
[004引所述的制備N-甲基-4-甲氧基苯胺的方法的具體步驟為：
[0049] (1 )N-甲基-4-甲氧基苯胺的合成
[0050] a、向反應(yīng)蓋中投入對氨基苯甲酸1 OOkg、N，N-二甲基甲酯胺200Kg(2w/w)、多聚甲 醒17.0化g(0.7eq)及催化劑雷尼儀IOkg，反應(yīng)體系先用氮氣置換3次，然后再用氨氣置換3 次，置換結(jié)束后體系開始逐步升溫，并開始通氨氣，控制反應(yīng)溫度為80°C，反應(yīng)壓力控制 1. OMpa,反應(yīng)時間控制化，直至體系壓力不再變化為止。
[0051] b、當(dāng)反應(yīng)壓力基本不變時，關(guān)閉通氨氣閥口，體系繼續(xù)在此溫度、壓力條件下保溫 反應(yīng)1小時，如壓力不變，反應(yīng)液取樣檢測，標(biāo)定N-甲基-4-甲氧基苯胺含量，當(dāng)主含量達(dá)到 70% W上，判斷反應(yīng)結(jié)束。
[0052] (2)N-甲基-4-甲氧基苯胺精饋
[0053] a、回收溶劑:將N-甲基-4-甲氧基苯胺轉(zhuǎn)入精饋蓋中，在水累減壓條件下，加熱升 溫，并回收溶劑，當(dāng)反應(yīng)蓋溫度達(dá)到l〇〇°C時，停止回收溶劑，共回收190Kg DMF，回收溶劑可 W套用于下一批氨化反應(yīng)。
[0054] b、精饋：回收溶劑結(jié)束后，精饋蓋繼續(xù)升溫至125°C，控制真空度小于IOmmHg,并開 啟全回流，全回流6-8小時等塔頂溫度穩(wěn)定后，控制回流比10:1開始慢慢收集饋分，塔板數(shù) 為40,前期回收的原料可套用于下一批反應(yīng)，取樣檢測瞬時樣N-甲基-4-甲氧基苯胺含量， 當(dāng)N-甲基-4-甲氧基苯胺含量大于95%時開始收集N-甲基-4-甲氧基苯胺成品。最終得到 70kg含量為98.6 %的N-甲基-4-甲氧基苯胺成品。
[0化5] 實施例3
[0056] 所述的制備N-甲基-4-甲氧基苯胺的方法的具體步驟為：
[0057] 1 )N-甲基-4-甲氧基苯胺的合成
[005引 a、向反應(yīng)蓋中投入對氨基苯甲酸1 OOkg、N，N-二甲基甲酯胺400Kg (4w/w)、多聚甲 醒21.9kg(0.9eq)及催化劑雷尼儀化g，反應(yīng)體系先用氮氣置換3次，然后再用氨氣置換3次， 置換結(jié)束后體系開始逐步升溫，并開始通氨氣，控制反應(yīng)溫度為120°C，反應(yīng)壓力控制 0.6Mpa，反應(yīng)時間控制化，直至體系壓力不再變化為止。
[0059] b、當(dāng)反應(yīng)壓力基本不變時，關(guān)閉通氨氣閥口，體系繼續(xù)在此溫度、壓力條件下保溫 反應(yīng)1小時，如壓力不變，反應(yīng)液取樣檢測，標(biāo)定N-甲基-4-甲氧基苯胺含量，當(dāng)主含量達(dá)到 70% W上，判斷反應(yīng)結(jié)束。
[0060] (2 )N-甲基-4-甲氧基苯胺精饋
[0061] a、回收溶劑:將N-甲基-4-甲氧基苯胺轉(zhuǎn)入精饋蓋中，在水累減壓條件下，加熱升 溫，并回收溶劑，當(dāng)反應(yīng)蓋溫度達(dá)到100°c時，停止回收溶劑，共回收38化g DMF，回收溶劑可 W套用于下一批氨化反應(yīng)。
[0062] b、精饋：回收溶劑結(jié)束后，精饋蓋繼續(xù)升溫至125°C，控制真空度小于IOmmHg,并開 啟全回流，全回流6-8小時等塔頂溫度穩(wěn)定后，控制回流比7:1開始慢慢收集饋分，精饋塔塔 板數(shù)為60,前期回收的原料可套用于下一批反應(yīng)，取樣檢測瞬時樣N-甲基-4-甲氧基苯胺含 量，當(dāng)N-甲基-4-甲氧基苯胺含量大于95%時開始收集N-甲基-4-甲氧基苯胺成品。最終得 到7 Ikg含量為98.5%的N-甲基-4-甲氧基苯胺成品。
[0063] 實施例4
[0064] 所述的制備N-甲基-4-甲氧基苯胺的方法的具體步驟為：
[0065] 1 )N-甲基-4-甲氧基苯胺的合成
[0066] a、向反應(yīng)蓋中投入對氨基苯甲酸1 OOkg、N，N-二甲基乙酷胺200Kg (2w/w)、多聚甲 醒17.0化g(0.7eq)及催化劑雷尼儀10kg，反應(yīng)體系先用氮氣置換3次，然后再用氨氣置換3 次，置換結(jié)束后體系開始逐步升溫，并開始通氨氣，控制反應(yīng)溫度為90°C，反應(yīng)壓力控制 1.0 Mpa，反應(yīng)時間控制化，直至體系壓力不再變化為止。
[0067] b、當(dāng)反應(yīng)壓力基本不變時，關(guān)閉通氨氣閥口，體系繼續(xù)在此溫度、壓力條件下保溫 反應(yīng)1小時，如壓力不變，反應(yīng)液取樣檢測，標(biāo)定N-甲基-4-甲氧基苯胺含量，當(dāng)主含量達(dá)到 70% W上，判斷反應(yīng)結(jié)束。
[0068] (2 )N-甲基-4-甲氧基苯胺精饋
[0069] a、回收溶劑:將N-甲基-4-甲氧基苯胺轉(zhuǎn)入精饋蓋中，在水累減壓條件下，加熱升 溫，并回收溶劑，當(dāng)反應(yīng)蓋溫度達(dá)到l〇〇°C時，停止回收溶劑，共回收189Kg DMF，回收溶劑可 W套用于下一批氨化反應(yīng)。
[0070] b、精饋：回收溶劑結(jié)束后，精饋蓋繼續(xù)升溫至125°C，控制真空度小于IOmmHg,并開 啟全回流，全回流6-8小時等塔頂溫度穩(wěn)定后，控制回流比6:1開始慢慢收集饋分，精饋塔塔 板數(shù)為30,前期回收的原料可套用于下一批反應(yīng)，取樣檢測瞬時樣N-甲基-4-甲氧基苯胺含 量，當(dāng)N-甲基-4-甲氧基苯胺含量大于95%時開始收集N-甲基-4-甲氧基苯胺成品。最終得 到68kg含量為98.8%的N-甲基-4-甲氧基苯胺成品。
[0071] 實施例5
[0072] 所述的制備N-甲基-4-甲氧基苯胺的方法的具體步驟為：
[007；3] 1 )N-甲基-4-甲氧基苯胺的合成
[0074] 曰、向反應(yīng)蓋中投入對氨基苯甲酸100kg、N，N-二甲基丙酷胺300Kg、多聚甲醒 21.9kg(0.9eq)及催化劑雷尼儀化g，反應(yīng)體系先用氮氣置換3次，然后再用氨氣置換3次，置 換結(jié)束后體系開始逐步升溫，并開始通氨氣，控制反應(yīng)溫度為95°C，反應(yīng)壓力控制0.1 Mpa， 反應(yīng)時間控制化。
[0075] b、當(dāng)反應(yīng)壓力基本不變時，關(guān)閉通氨氣閥口，體系繼續(xù)在此溫度、壓力條件下保溫 反應(yīng)1小時，如壓力不變，反應(yīng)液取樣檢測，標(biāo)定N-甲基-4-甲氧基苯胺含量，當(dāng)主含量達(dá)到 70% W上，判斷反應(yīng)結(jié)束。
[0076] (2 )N-甲基-4-甲氧基苯胺精饋
[0077] a、回收溶劑:將N-甲基-4-甲氧基苯胺轉(zhuǎn)入精饋蓋中，在水累減壓條件下，加熱升 溫，并回收溶劑，當(dāng)反應(yīng)蓋溫度達(dá)到l〇〇°C時，停止回收溶劑，共回收287Kg DMF，回收溶劑可 W套用于下一批氨化反應(yīng)。
[0078] b、精饋：回收溶劑結(jié)束后，精饋蓋繼續(xù)升溫至125°C，控制真空度小于IOmmHg,并開 啟全回流，全回流6-8小時等塔頂溫度穩(wěn)定后，控制回流比6:1開始慢慢收集饋分，精饋塔塔 板數(shù)為55,前期回收的原料可套用于下一批反應(yīng)，取樣檢測瞬時樣N-甲基-4-甲氧基苯胺含 量，當(dāng)N-甲基-4-甲氧基苯胺含量大于95%時開始收集N-甲基-4-甲氧基苯胺成品。最終得 到69kg含量為98.4%的N-甲基-4-甲氧基苯胺成品。
[0079] 實施例6
[0080] 所述的制備N-甲基-4-甲氧基苯胺的方法的具體步驟為：
[0081] 1 )N-甲基-4-甲氧基苯胺的合成
[0082] 曰、向反應(yīng)蓋中投入對氨基苯甲酸100kg、N，N-二甲基甲酯胺300Kg、多聚甲醒 17.0化g(0.7eq)及催化劑雷尼儀IOkg，反應(yīng)體系先用氮氣置換3次，然后再用氨氣置換3次， 置換結(jié)束后體系開始逐步升溫，并開始通氨氣，控制反應(yīng)溫度為8(TC，反應(yīng)壓力控制 0.6Mpa，反應(yīng)時間控制化。
[0083] b、當(dāng)反應(yīng)壓力基本不變時，關(guān)閉通氨氣閥口，體系繼續(xù)在此溫度、壓力條件下保溫 反應(yīng)1小時，如壓力不變，反應(yīng)液取樣檢測，標(biāo)定N-甲基-4-甲氧基苯胺含量，當(dāng)主含量達(dá)到 70% W上，判斷反應(yīng)結(jié)束。
[0084] (2 )N-甲基-4-甲氧基苯胺精饋
[0085] a、回收溶劑:將N-甲基-4-甲氧基苯胺轉(zhuǎn)入精饋蓋中，在水累減壓條件下，加熱升 溫，并回收溶劑，當(dāng)反應(yīng)蓋溫度達(dá)到l〇〇°C時，停止回收溶劑，共回收285Kg DMF，回收溶劑可 W套用于下一批氨化反應(yīng)。
[0086] b、精饋：回收溶劑結(jié)束后，精饋蓋繼續(xù)升溫至125°C，控制真空度小于IOmmHg,并開 啟全回流，全回流6-8小時等塔頂溫度穩(wěn)定后，控制回流比6:1開始慢慢收集饋分，精饋塔塔 板數(shù)為35,前期回收的原料可套用于下一批反應(yīng)，取樣檢測瞬時樣N-甲基-4-甲氧基苯胺含 量，當(dāng)N-甲基-4-甲氧基苯胺含量大于95%時開始收集N-甲基-4-甲氧基苯胺成品。最終得 到69kg含量為98.8%的N-甲基-4-甲氧基苯胺成品。
[0087] 實驗分析
[008引1.本發(fā)明制備的N-甲基-4-甲氧基苯胺指標(biāo)：
[0089]
[0090] 2.實驗結(jié)果
[0091] 實施例1-6所制備的N-甲基-4-甲氧基苯胺均達(dá)到表1的要求，符合優(yōu)等級N-甲基- 4-甲氧基苯胺的標(biāo)準(zhǔn)。
[0092] W上對本發(fā)明實施例所提供的一種制備N-甲基-4-甲氧基苯胺的方法進(jìn)行了詳細(xì) 介紹，本文中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進(jìn)行了闡述，W上實施例的說明 只是用于本發(fā)明主體合成思路及路線；同時，對于本領(lǐng)域在【具體實施方式】及應(yīng)用范圍上均 會有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制，是對本發(fā)明一種解釋 與說明。
【主權(quán)項】
1. 一種N-甲基-4-甲氧基苯胺的制備方法，其特征在于:所述的N-甲基-4-甲氧基苯胺 的制備方法的具體步驟為： (1) N-甲基-4-甲氧基苯胺的合成 向反應(yīng)釜中投入對氨基苯甲醚、溶劑、多聚甲醛，以雷尼鎳作為催化劑，采用氣體置換， 氣體置換結(jié)束后體系開始逐步升溫，并開始通氫氣，反應(yīng)溫度為50-120°C，反應(yīng)壓力為0.2-1.5Mpa，反應(yīng)時間為I-IOh，最終加氛催化得到N-甲基_4_甲氧基苯胺； (2) 對N-甲基-4-甲氧基苯胺進(jìn)行精餾。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述的氣體置換為先用氮氣置換3次， 然后再用氫氣置換3次。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述的反應(yīng)溫度為100°C。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述的對N-甲基-4-甲氧基苯胺進(jìn)行 精饋的具體步驟如下： a、 回收溶劑:將N-甲基-4-甲氧基苯胺轉(zhuǎn)入精餾釜中回收溶劑； b、 精餾：回收溶劑結(jié)束后，精餾釜繼續(xù)升至內(nèi)溫120-130 °C，全回流6-8小時，控制回流 比10-5:1，真空度為3-10mmHg，精餾塔塔板數(shù)為30-60，并取樣檢測瞬時樣N-甲基-4-甲氧基 苯胺含量，當(dāng)N-甲基-4-甲氧基苯胺含量在95%-100%范圍時收集N-甲基-4-甲氧基苯胺成 品。5. 根據(jù)權(quán)利要求1至3任意一項所述的制備方法，其特征在于:所述的多聚甲醛與對氨 基苯甲醚的物料的摩爾比為(0.7-1.1): 1;溶劑與對氨基苯甲醚的質(zhì)量比為2-5:1。6. 根據(jù)權(quán)利要求1至3任意一項所述的制備方法，其特征在于:所述的催化劑雷尼鎳與 對氨基苯甲醚的質(zhì)量比為2%-15%。7. 根據(jù)權(quán)利要求1至3任意一項所述的制備方法，其特征在于:所述的溶劑為N，N-二甲 基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，N，N-二甲基丙酰胺。
【文檔編號】C07C213/00GK105924363SQ201610286228
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月29日
【發(fā)明人】唐靜, 王春民, 沙燕紅, 任云華, 張家慶
【申請人】江蘇中丹化工技術(shù)有限公司