熱條件下 審恪1-(4-(2-(4-漠苯氧基）乙氧基)苯基)-1護(hù)1，2,4-立挫化）。元素分析伯配〇2化出4)實 測值:C 53.35;H3.92;N11.67。理論值:C 53.38;H3.90;N11.73。
[0020] 實施例2 1-(4-(2-(4-漠苯氧基）乙氧基)苯基)-lH-l，2,4-S挫化）（0.1 mmol)和SiCh .AHsO (0.1 mmol)在水（4 mL)和N，N'-二甲基甲酯胺(DMF) (6 mU中攬拌半小時后過濾，濾液常 溫?fù)]發(fā)兩周后得到適合X-射線單晶衍射的無色塊狀晶體。產(chǎn)率：40%。元素分析 (C3曲28Br2Cl2N6〇4a〇 理論值（％):C，44.86;H，3.29;N，9.81。實測值：C，44.88;H，3.27;N， 9.74。
[0021] 實施例3 晶體結(jié)構(gòu)測定采用APEX II CZN單晶衍射儀，使用經(jīng)過石墨單色化的Moka射線，入= 0.71073 A為入射福射，W CO-20掃描方式收集衍射點，經(jīng)過最小二乘法修正得到晶胞參數(shù)， 從差值傅立葉電子密度圖利用軟件解出晶體結(jié)構(gòu)，并經(jīng)洛侖茲和極化效應(yīng)修正。所有的H原 子由差值傅立葉合成并經(jīng)理想位置計算確定。詳細(xì)的晶體測定數(shù)據(jù)：

實施例4 染料或發(fā)光劑使用的實際例子 方法：染料溶液的微分脈沖伏安（DPV)曲線通過美國普林斯頓應(yīng)用研究所研制的 PARSTAT 2273電化學(xué)工作站測量。溶液的DPV測試采用S電極體系，玻碳電極為工作電極， 輔助電極為銷片電極，自制的Ag/AgN〇3電極為參比電極；電解液為O.lmol ? klTBAP的乙臘 溶液。W二茂鐵氧化還原可逆點對為內(nèi)標(biāo)，得到測試體系與標(biāo)準(zhǔn)氨電極體系之間的校正值。
[0022] 單色入射光光電轉(zhuǎn)換效率(IPCE)描述DSCs在單色光作用下的光電轉(zhuǎn)換效率，是轉(zhuǎn) 移到外電路的電子數(shù)與入射光子數(shù)之比。測量時，使用500 W氣燈作為光源，入射光經(jīng)過 WDS-5型組合式多功能光柵光譜儀得到不同波長A下的單色光；單色光照射于電池的光陽 極，由Keithl巧2400數(shù)字源表讀取電流值I。單色光的福照度由USB4000 plug-and-play微 型光線光譜儀測量。
[0023] 步驟:為了確切了解染料在Ti化膜上的吸附量，將實施例2制備的配合物單晶染料 敏化Ti化納米晶膜(幾何面積約為1 cm2)浸泡在10 ml 0.01 mol .[1的氨氧化鋼的甲醇溶 液中過夜，待染料完全解附后測定溶液的吸光度。根據(jù)吸光度和摩爾吸光洗漱可W計算出 單位面積納米晶膜上染料的吸附量。該配合物單晶的吸附量為1.4 X l(T3mol/cm2。
[0024] 結(jié)果：與染料的甲醇溶液相比，配合物單晶染料在Ti化膜上的吸收光譜均明顯變 寬和紅移。運表明染料分子在Ti化形成了首并尾的J-聚集體。從DSCs的工作原理講，染料聚 集引起的光譜寬化和紅移對于染料的光電響應(yīng)范圍的拓寬是十分有利的。但與此同時，染 料聚集體會大大降低其電子注入效率，從而導(dǎo)致DSCs的性能低下。所W，通常在染料溶液中 加入共吸附劑來抑制染料的聚集。該配合物單晶在甲醇溶液中及其在Ti化膜電極上的紫溶 液的巧光測試采用2.5X1(T 5 mol/L的甲醇溶液，最大巧光發(fā)射波長位于500 nm。
[0025] 實施例5 雙氧酸雙=挫鋒配合物單晶作為制備發(fā)光材料的應(yīng)用。
[0026] 方法:通過巧光分光光度計，分別進(jìn)行該化合物單晶(實施例2)的激發(fā)波長和發(fā)射 波長的掃描，選擇并確定最佳波長。
[0027] 結(jié)論:該化合物的激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為340 nm和500 nm。
[00%]步驟:將雙氧酸雙=挫鋒配合物單晶研磨壓片成外徑為27 mm、厚度約3 mm的片狀 樣品，放入MPF-4巧光光譜儀的樣品池進(jìn)行測量。
[00巧]結(jié)果:該化合物的激發(fā)波長Aex = 340皿，發(fā)射波長Aem = 500皿。
[0030] 在詳細(xì)說明的較佳實施例之后，熟悉該項技術(shù)人±可清楚地了解，在不脫離上述申請 專利范圍與精神下可進(jìn)行各種變化與修改，凡依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對W上實施例所作的 任何簡單修改、等同變化與修飾，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍。且本發(fā)明亦不受說明書中 所舉實例實施方式的限制。
【主權(quán)項】
1.一種雙氧醚雙三唑鋅配合物的單晶，其特征在于該單晶結(jié)構(gòu)采用APEX II CZN單晶 衍射儀，使用經(jīng)過石墨單色化的Moka射線，λ = 0.71073 A為入射輻射，以ω-2θ掃描方式收 集衍射點，經(jīng)過最小二乘法修正得到晶胞參數(shù)，從差值傅立葉電子密度圖利用軟件解出晶 體結(jié)構(gòu)，并經(jīng)洛侖茲和極化效應(yīng)修正，所有的Η原子由差值傅立葉合成并經(jīng)理想位置計算確 定，詳細(xì)的晶體測定數(shù)據(jù)：其結(jié)構(gòu)如下： [Zn(L)2Cl2]，其中 L = 1-(4-(2-(4-溴苯氧基）乙氧基）苯基)-1Η-1，2,4-三唑。2. 權(quán)利要求1所述雙氧醚雙三唑鋅配合物單晶的制備方法，其特征在于它是采用常溫 揮發(fā)法，將L和ZnCl2 · 4H20在水和DMF的混合溶劑中攪拌半小時后過濾，濾液常溫?fù)]發(fā)兩周 后得到適合X-射線單晶衍射的無色塊狀晶體;其中L:ZnCl2 · 4H2〇的摩爾比為1:1; 雙氧醚雙三唑鋅配合物單晶的結(jié)構(gòu)為[Zn(L)2Cl2];其中L = 1-(4-(2-(4-溴苯氧基）乙 氧基）苯基)-1Η-1，2,4-三唑；3. 權(quán)利要求1所述雙氧醚雙三唑鋅配合物單晶作為潛在熒光材料在檢測染料或發(fā)光劑 的吸附量方面的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了雙氧醚雙三唑鋅配合物單晶，其結(jié)構(gòu)：[Zn(L)2Cl2]，其中，L=1-(4-(2-(4-溴苯氧基)乙氧基)苯基)-1H-1,2,4-三唑。同時還公開了單晶的制備方法。它是采用常溫?fù)]發(fā)法，即L和ZnCl2·4H2O在水和DMF的混合溶劑中攪拌半小時后過濾，濾液常溫?fù)]發(fā)兩周后得到適合X-射線單晶衍射的無色塊狀晶體。其中L:ZnCl2·4H2O的摩爾比為1:1。本發(fā)明進(jìn)一步公開了雙氧醚雙三唑鋅配合物單晶作為潛在熒光材料在檢測染料或發(fā)光劑的吸附量方面的應(yīng)用。
【IPC分類】C07F3/06, G01N21/64, C09K11/06, C07D249/08
【公開號】CN105669571
【申請?zhí)枴緾N201610001386
【發(fā)明人】王倩
【申請人】天津師范大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年1月5日