250mm，正十 八烷基反相硅膠填料粒徑為IOmi，上樣量為Ig，流動(dòng)相為甲醇與水，梯度為80 : 20，流速為 80ml/min，洗脫時(shí)間為40min。之后用100%甲醇繼續(xù)洗脫IOmin，一個(gè)分離周期結(jié)束。采用的 紫外光度檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，收集保留時(shí)間在30~40min的饋出液。如圖3所示，經(jīng) HPLC分析純度為99.7%。
[003引實(shí)施例3
[0039] 1.取2gZ6148粗品配置成溶液，過(guò)濾除去不溶物；
[0040] 2.將Z6148溶液累入動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱制備色譜系統(tǒng)，柱尺寸為O 50 X 250mm，正十 八烷基反相硅膠填料粒徑為IOmi，上樣量為2g，流動(dòng)相為甲醇與水，梯度為80 : 20，流速為 80ml/min，洗脫時(shí)間為40min。之后用100%甲醇繼續(xù)洗脫IOmin，一個(gè)分離周期結(jié)束。采用的 紫外光度檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，收集保留時(shí)間在30~40min的饋出液。如圖3所示，經(jīng) HPLC分析純度為99.5%。
[0041 ] 實(shí)施例4
[0042] 1.取2gZ6148粗品配置成溶液，過(guò)濾除去不溶物；
[0043] 2.將Z6148溶液累入動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱制備色譜系統(tǒng)，柱尺寸為O 50 X 250mm，正十 八烷基反相硅膠填料粒徑為10M1，上樣量為2g，流動(dòng)相為乙臘與水，梯度為90:10,流速為 SOml/min，洗脫時(shí)間為40min。之后用100%乙臘繼續(xù)洗脫lOmin，一個(gè)分離周期結(jié)束。采用的 紫外光度檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，收集保留時(shí)間在35~45min的饋出液。如圖3所示，經(jīng) HPLC分析純度為99.8%。
[0044] 實(shí)施例5
[0045] 1.取3gZ6148粗品配置成溶液，過(guò)濾除去不溶物；
[0046] 2.將Z6148溶液累入動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱制備色譜系統(tǒng)，柱尺寸為O 50 X 250mm，正十 八烷基反相硅膠填料粒徑為IOmi，上樣量為3g，流動(dòng)相為甲醇與水，梯度為80 : 20，流速為 80ml/min，洗脫時(shí)間為40min。之后用100%甲醇繼續(xù)洗脫IOmin，一個(gè)分離周期結(jié)束。采用的 紫外光度檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，收集保留時(shí)間在30~40min的饋出液。如圖3所示，經(jīng) HPLC分析純度為99.6%。
[0047] 實(shí)施例6
[004引1.取3gZ6148粗品配置成溶液，過(guò)濾除去不溶物；
[0049] 2.將Z6148溶液累入動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱制備色譜系統(tǒng)，柱尺寸為巫50 X 250mm，填料 采用22微米反相球形硅膠，上樣量為3g，流動(dòng)相為甲醇與水，梯度為80: 20,流速為80ml/ min,洗脫時(shí)間為40min。之后用100%甲醇繼續(xù)洗脫lOmin，一個(gè)分離周期結(jié)束。采用的紫外 光度檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，收集保留時(shí)間在30~40min的饋出液。如圖3所示，經(jīng)冊(cè)LC 分析純度為99.5%。
[00加]實(shí)施例7
[0051 ] 1.取108gZ6148粗品配置成溶液，過(guò)濾除去不溶物；
[0化2] 2.將Z6148溶液累入動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱制備色譜系統(tǒng)，柱尺寸為O 300 X 250mm，正十 八烷基反相硅膠填料粒徑為IOmi，上樣量為3g，流動(dòng)相為甲醇與水，梯度為80 : 20，流速為 2880ml/min，洗脫時(shí)間為40min。之后用100 %甲醇繼續(xù)洗脫IOmin，一個(gè)分離周期結(jié)束。采用 的紫外光度檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，收集保留時(shí)間在30~40min的饋出液。如圖3所示， 經(jīng)HPLC分析純度為99.5 %。
[0053]本發(fā)明的不局限于上述實(shí)施例所述的具體技術(shù)方案，凡采用等同替換形成的技術(shù) 方案均為本發(fā)明要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種Z6148液晶分子的工業(yè)化制備色譜分離純化方法，其特征在于:所述純化方法， 包括以下步驟： 所述Z6148液晶分子的分子式為如下：(1) 將Z6148液晶分子合成反應(yīng)液初步提純； (2) 將初步提純后的Z6148液晶溶解于溶劑中，配置成溶液，過(guò)濾除去不溶物； (3) 將上述Z6148液晶溶液栗入動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱制備色譜系統(tǒng)，經(jīng)流動(dòng)相梯度洗脫，用 檢測(cè)波長(zhǎng)為254mm的紫外光度檢測(cè)器，收集保留時(shí)間在30~50min的餾出液； 其中步驟(3)中所述動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱制備色譜系統(tǒng)，柱尺寸為05〇x25〇mm，填料為10~ 50μπι反相球形硅膠，流動(dòng)相為有機(jī)溶劑的水溶液，濃度為5~95wt %。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Z6148液晶分子的工業(yè)化制備色譜分離純化方法，其特征在 于:步驟(3)中所述流動(dòng)相為乙腈和水，梯度為90:10，流速為100mL/min，洗脫時(shí)間為55min。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Z6148液晶分子的工業(yè)化制備色譜分離純化方法，其特征在 于:步驟(3)中所述流動(dòng)相為甲醇和水，梯度為80:20，流速為80mL/min，洗脫時(shí)間為40min。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Z6148液晶分子的工業(yè)化制備色譜分離純化方法，其特征在 于:步驟(3)中所述流動(dòng)相為乙腈和水，一次洗脫梯度為90:10,流速為80mL/min，洗脫時(shí)間 為40min;二次洗脫梯度為95:5，流速為10〇1]1171]1；[11，洗脫時(shí)間為1〇1]1；[11。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Z6148液晶分子的工業(yè)化制備色譜分離純化方法，其特征在 于:步驟(3)中所述反相球形硅膠為反相正十八烷基硅膠。6. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的Z6148液晶分子的工業(yè)化制備色譜分離純化方法，其特征在 于:步驟(3)中所述反相正十八烷基硅膠粒徑為ΙΟμπι或22μπι。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ζ6148液晶分子的工業(yè)化制備色譜分離純化方法，其特征在 于:步驟(2)中所述溶劑為水、有機(jī)溶劑或水和有機(jī)溶劑的混合物。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ζ6148液晶分子的工業(yè)化制備色譜分離純化方法，其特征在 于:步驟(1)中所述初步提純?yōu)檎麴s或萃取重結(jié)晶。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種Z6148液晶分子的工業(yè)化制備色譜分離純化方法，屬于液晶材料技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括以下步驟：(1)將Z6148液晶分子合成反應(yīng)液初步提純；(2)將初步提純后的Z6148液晶溶解于溶劑中，配置成溶液，過(guò)濾除去不溶物；(3)將上述Z6148液晶溶液泵入動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱制備色譜系統(tǒng)，經(jīng)流動(dòng)相梯度洗脫，用檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm的紫外光度檢測(cè)器，收集保留時(shí)間在30～50min的餾出液，本發(fā)明所用溶劑廉價(jià)、安全，分離純化過(guò)程一步完成，且可在線實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，大大提高了安全性，節(jié)約了原料和時(shí)間成本，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C41/36, C09K19/12, C07C43/225
【公開(kāi)號(hào)】CN105669396
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610091994
【發(fā)明人】黃曉, 康莊, 胡娟, 劉鈺, 黃曦, 靳燦輝, 黃達(dá)
【申請(qǐng)人】江蘇和成新材料有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年2月19日