1. 42, 111. 35, 109. 17, 100. 02, 96. 80, 95. 96, 77. 95, 77. 47 ,76. 65, 73. 21, 69. 86, 60. 79, 56. 13, 55. 67, 55. 61, 30. 77, 28. 68, 19. 20〇
[0204] 實(shí)施例44 :3-異丁氧基-5, 3'，4' -三正己氧基-7-0-β -D-苯甲?；咸烟腔?黃 酮（T-35)
[020Γ，
[0206] 反應(yīng)試劑與條件：⑴ CH3CH2CH2CH2CH2CH 2Br，K2C03, DMF，室溫。
[0207] 制備步驟：取 T_32(120mg，0. 128mmol)和碳酸鉀（124mg，0. 90mmol)混合于反 應(yīng)瓶中，同時(shí)加入4111〇)1^和溴己烷（108 4 1^，12711^，0.77臟〇1)，室溫反應(yīng)1211，反應(yīng)液用 乙酸乙酯和水分散，萃取，所得有機(jī)層依次以稀鹽酸、水洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾，減 壓回收乙酸乙酯至干，所得殘留物經(jīng)硅膠柱層析純化，得黃色油狀目標(biāo)產(chǎn)物T-35,收率 66 %。ESI-MSm/zimi.SDM+NarjHNMRGOOMHz.CDCU S 7.99 - 7.87(m，8H)，7.61(d，J =2. 1Hz, 1H), 7. 56 - 7. 45 (m, 4H), 7. 41 - 7. 31 (m, 7H), 7. 17 (t, J = 7. 8Hz, 2H), 6. 89 (d, J =8. 6Hz, 1H), 6. 63 (d, J = 2. 2Hz, 1H), 6. 36 (d, J = 2. 2Hz, 1H), 6. 03 (t, J = 9. 2Hz, 1H), 5. 82 (dd, J = 9. 1, 7. 3Hz, 1H), 5. 77 (t, J = 9. 3Hz, 1H) , 5. 62 (d, J =7. 3Hz, 1H) , 4. 74 (dd, J = 11. 5, 2. 3Hz, 1H) , 4. 54 - 4. 43 (m, 2H) , 4. 08 -3. 90 (m, 6H), 3. 78 (dd, J = 8. 8, 6. 8Hz, 1H), 3. 69 (dd, J = 8. 8, 6. 8Hz, 1H), 2. 10 -1. 98 (m, 1H), 1. 92 - 1. 79 (m, 6H), 1. 54 - 1. 41 (m, 6H), 1. 39 - 1. 29 (m, 12H), 0. 95 -0· 87(m, 15H) 〇
[0208] 實(shí)施例45 :3-異丁氧基-5, 3'，4'-三正己氧氧基-7-0-β-D-葡萄糖基-黃酮 (T-36)
[0209]
[0210] 反應(yīng)試劑與條件：⑴CH30Na，CH30H/CH 2C12，室溫。
[0211] 制備步驟：取T-35(80mg，0. 067mmol)于反應(yīng)瓶中，加入4mL甲醇和lmL二氯甲 烷溶解，緩慢加入甲醇鈉（〇. 5mL，0. 41M，0. 20mmol)，室溫?cái)嚢?0min后，攪拌下加入陽(yáng) 離子交換樹(shù)脂調(diào)pH至5-6,過(guò)濾，濃縮濾液至干，所得殘留物經(jīng)硅膠柱層析純化，得淡黃 色粉末狀目標(biāo)產(chǎn)物 T-36,收率 73 %。ESI-MSm/z:795. 4[M+Na]+ jHNMRGOOMHz, DMS0-d6) δ 7. 61 - 7. 55 (m, 2H), 7. 09 (d, J = 8. 5Hz, 1H), 6. 81 (d, J = 2. 1Hz, 1H), 6. 55 (d, J =2. 2Hz, 1H), 5. 41 (d, J = 4. 8Hz, 1H), 5. 16 (d, J = 4. 7Hz, 1H), 5. 09 (d, J = 5. 3Hz, 1H), 5. 05 (d, J = 7. 3Hz, 1H), 4. 65 (t, J = 5. 5Hz, 1H), 4. 05 - 3. 96 (m, 6H), 3. 70 (dd, J =9.7,5. 3Hz, 1H) , 3. 65 (d, J = 6.6Hz,2H),3.48-3.43 (m, 1H),3.32- 3. 24(m, 3H), 3. 18 - 3. 11 (m, 1H), 1. 98 - 1. 86 (m, 1H), 1. 78 - 1. 67 (m, 6H), 1. 51 - 1. 39 (m, 6H), 1. 30 (m, 12H)，0· 99 - 0· 74 (m, 15H)。
[0212] 實(shí)施例46 :3-異丁氧基-5, 3'，4' -三-(羥丙氧基）-7-0- β -D-苯甲?；咸烟?基-黃酮（T-37)
[0213]
[0214] 反應(yīng)試劑與條件：⑴ BrCH2CH2CH20H，K2C03, DMF，室溫。
[0215] 制備步驟：取 T-32(120mg，0. 128mmol)和碳酸鉀（248mg，1. 79mmol)混合于反 應(yīng)瓶中，同時(shí)加入 4mLDMF 和 BrCH2CH2CH20H(139 μ L，214mg，1. 54mmol)，室溫反應(yīng) 12h， 反應(yīng)液用乙酸乙酯和水分散，萃取，有機(jī)層依次以稀鹽酸、水洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò) 濾，減壓回收乙酸乙酯至干，殘留物經(jīng)硅膠柱層析純化，得黃色油狀目標(biāo)產(chǎn)物T-37,收率 42 %。ESI-MSm/z:1133. 4[M+Na]+jHNMRGOOMHz，CDC13) δ 8. 01 - 7. 92(m，4H)，7. 89(d，J =7. 6Hz, 4H) , 7. 62 - 7. 52 (m, 4H) , 7. 48 (t, J = 7. 3Hz, 1H) , 7. 36 (dt, J = 20. 5, 7. 6Hz, 7H), 7. 20 (t, J = 7. 6Hz, 2H), 6. 93 (d, J = 8. 5Hz, 1H), 6. 68 (s, 1H), 6. 37 (s, 1H), 6. 02 (t, J = 9. 0Hz, 1H), 5. 85 - 5. 75 (m, 2H), 5. 64 (d, J = 7. 0Hz, 1H), 4. 82 - 4. 73 (m, 1H), 4. 49 (d, J = 9. 6Hz, 2H), 4. 31 - 4. 15 (m, 4H), 4. 14 - 4. 01 (m, 2H), 3. 96 -3. 82 (m, 6H), 3. 80 - 3. 67 (m, 3H), 2. 13 - 2. 05 (m, 6H), 2. 02 - 1. 96 (m, 1H), 0. 93 (d, J = 6. 5Hz, 6H) 〇
[0216] 實(shí)施例47 :3-異丁氧基-5, 3'，4' -三-(羥丙氧基）-7-0- β -D-葡萄糖基-黃酮 (T-38)
[0217]
OH OH
[0218] 反應(yīng)試劑與條件：⑴CH30Na，CH30H/CH 2C12，室溫。
[0219] 制備步驟：取T-37(44mg，0. 040mmol)于反應(yīng)瓶中，加入4mL甲醇和lmL二氯甲 烷溶解，緩慢加入甲醇鈉（〇. 3mL，0. 41M，0. 12mmol)，室溫?cái)嚢?0min后，攪拌下加入陽(yáng) 離子交換樹(shù)脂調(diào)pH至5-6,過(guò)濾，濃縮濾液至干，所得殘留物經(jīng)硅膠柱層析純化，得淡黃 色粉末狀目標(biāo)產(chǎn)物 T-38,收率 84 %。ESI-MSm/z:717. 2[M+Na]+ jHNMRGOOMHz, DMS0-d6) δ 7. 64 - 7. 59 (m, 2H), 7. 12 (d, J = 9. 2Hz, 1H), 6. 85 (d, J = 2. 1Hz, 1H), 6. 56 (d, J = 2. 1Hz, 1H), 5. 41 (br, 1H), 5. 17 (br, 1H), 5. 10 (br, 1H), 5. 07 (d, J = 7. 3Hz, 1H), 4. 72 (br, 1H), 4. 68 (br, 1H), 4. 57 (br, 2H), 4. 17 - 4. 04 (m, 6H), 3. 74 - 3. 68 (m, 1H), 3. 70 - 3. 62 (m, 4H), 3. 62 -3. 53 (m, 4H), 3. 32 - 3. 23 (m, 5H), 3. 15 (br, 2H), 1. 98 - 1. 81 (m, 7H), 0. 89 (d, J = 6. 7Hz, 6H) 〇
[0220] 實(shí)施例48 :3, 5, 3' -三甲氧基-4' -羥基-7-0- β -D-半乳糖基-黃酮（T-39)
[0221]
[0222] 反應(yīng)試劑與條件：⑴ KOH，TBAB，CHC13/H20,室溫；（ii) CH30Na，CH30H/CH2C12，室溫。
[0223] 制備步驟：⑴取 M-04 (100mg，(λ 29mmol)和 TBAB (18. 7mg，(λ 058mmol)于反應(yīng) 瓶中，加入KOH水溶液（0. 29M，0. 58mmol)，室溫?cái)嚢?5min，緩慢加入用2mL氯仿溶解的 S-04(383mg，0. 58mmol)，室溫?cái)嚢?8h后，反應(yīng)液用稀鹽酸調(diào)pH至2-3,加入乙酸乙酯和 水分散，萃取，有機(jī)層以水洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾，減壓回收乙酸乙酯至干，所得殘 留物經(jīng)硅膠柱層析純化，即得中間體T-39-M (47mg) ; (i i)取上一步粗品T-39-M (47mg， 0. 051mmol)于反應(yīng)瓶中，加入4mL甲醇和lmL二氯甲烷溶解，緩慢加入甲醇鈉（0. 25mL， 0. 41M，0. lOmmol),室溫?cái)嚢?0min后，攪拌下加入陽(yáng)離子交換樹(shù)脂調(diào)pH至5-6,過(guò) 濾，濃縮濾液至干，所得殘留物經(jīng)硅膠柱層析純化，得淡黃色粉末狀目標(biāo)產(chǎn)物T-39,收 率 70 %。iHNMRGOOMHz, DMS0-d6) δ 8. 36 (s, 1H)，7. 60 (d, J = 2. 0Hz, 1H)，7. 53 (dd，J =8. 4, 2. 0Hz, 1H), 6. 93 (d, J = 8. 4Hz, 1H), 6. 87 (d, J = 2. 1Hz, 1H), 6. 57 (d, J =2. 1Hz, 1H), 5. 02 (d, J = 7. 7Hz, 1H), 3. 83 (s, 5H), 3. 74 - 3. 72 (m, 2H), 3. 71 - 3. 66 (m, 2H), 3. 64 - 3. 57 (m, 3H), 3. 55 - 3. 54 (m, 1H) ；13CNMR(101MHz, DMS〇-d6) δ 172. 41, 16 1. 70, 160. 38, 157. 83, 152. 41, 147. 59, 140. 15, 121. 82, 115. 71, 111. 81, 109. 11, 100. 74, 96 .95, 95. 99, 79. 28, 76. 13, 73. 43, 70. 31, 68. 39, 60. 71, 59. 38, 56. 22, 55. 81, 48. 75.
[0224] 實(shí)施例49 :3, 5, 3' -三乙氧基-4' -羥基-7-0- β -D-半乳糖基-黃酮（T-40)
[0225]
[0226] 反應(yīng)試劑與條件：⑴ KOH，TBAB，CHC13/H20,室溫；（ii) CH30Na，CH30H/CH2C12，室溫。
[0227] 制備步驟：⑴取 M-04 (100mg，0. 26mmol)和 TBAB (16mg，0. 051mmol)于反應(yīng)瓶 中，加入KOH水溶液（0. 29M，0. 52mmol)，室溫?cái)嚢?5min，緩慢加入用2mL氯仿溶解的 S-04(345mg，0. 52mmol)，室溫?cái)嚢?8h。反應(yīng)液用稀鹽酸調(diào)pH至2-3,加入乙酸乙酯和水 分散，萃取，有機(jī)層以水洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾，減壓回收乙酸乙酯至干，所得殘留物 經(jīng)硅膠柱層析純化，即得中間體T-40-M(105mg) ; (ii)取中間體T-40-M(88mg，0. 091mmol) 于反應(yīng)瓶中，加入4mL甲醇和lmL二氯甲燒溶解，緩慢加入甲醇鈉（0. 41M,0. 18mmol),室 溫?cái)嚢?0min。攪拌下加入陽(yáng)離子交換樹(shù)脂調(diào)pH至5-6,過(guò)濾，濃縮濾液至干，所得殘留物 經(jīng)硅膠柱層析純化，得淡黃色粉末狀目標(biāo)產(chǎn)物T-40,收率57 %。iHNMRGOOMHz，DMS0-d6) δ 9. 72(s, 1H), 7. 67(d, J = 2. 1Hz, 1H), 7. 55 (dd, J = 8. 5, 2. 1Hz, 1H), 6. 95 (d, J = 8. 5Hz, 1H), 6. 84 (d, J = 2. 1Hz, 1H), 6. 55 (d, J = 2. 1Hz, 1H), 5. 26 (br, 1H), 5. 02 (d, J = 7. 7H z, 1H), 4. 94 (br, 1H), 4. 74 (br, 1H), 4. 57 (d, J = 3. 7Hz, 1H), 4. 14 - 4. 05 (m, 5H), 3. 96 (q, J =7. 0Hz, 2H), 3. 74 - 3. 66 (m, 2H), 3. 61 (t, J = 8. 5Hz, 1H), 3. 54 (s, 2H), 1. 42 - 1. 35 (m, 6H)，1. 23 (t, J = 7. 0Hz, 3H)。
[0228] 實(shí)施例50 :3-甲氧基-5-羥基-3'，4' -0-二苯基甲叉-7-0-β -D-苯甲?；肴?糖基-黃酮（T-41)
[0229]
[0230] 反應(yīng)試劑與條件：⑴ K2C03, TBAB，CHC13/DMF/H20,45°C。
[0231] 制備步驟：取 M-ll(100mg，0.21mmol)、TBAB(6.8mg，0.021mmol)和碳酸鉀 (201mg，1. 46mmol)混合于反應(yīng)瓶中，加入4. 5mLDMF和4. 5mL水，室溫?cái)嚢?5min，緩慢 加入用9mL氯仿溶解的S-04(549mg，0.83mm〇l)，45°C攪拌48h。反應(yīng)液用稀鹽酸調(diào)pH 至2-3,加入乙酸乙酯和水分散，萃取，有機(jī)層以水洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾，減壓回 收乙酸乙酯至干，所得殘留物經(jīng)硅膠柱層析純化，得黃色油狀目標(biāo)產(chǎn)物T-41，收率65 %。 iNMR (400MHz，CDC13) δ 12. 63 (s，1H)，8. 14 - 8. 10 (m，2H)，8. 02 - 7. 94 (m，5H)，7. 82 (dd，J =8. 3, L 2Hz, 2H), 7. 65 - 7. 57 (m, 8H), 7. 54 - 7. 46 (m, 4H), 7. 43 - 7. 33 (m, 10H) ,7.30- 7. 24 (m, 2H) , 6. 97 (d, J = 8. 4Hz, 1H) , 6. 57 (d, J = 2. 2Hz, 1H) , 6. 55 (d, J = 2. 2Hz, 1H) , 6. 12 - 6. 05 (m, 2H) , 5. 72 (dd, J = 10. 3, 3. 4Hz, 1H) , 5. 53 (d, J = 7. 8Hz, 1H)，4. 64 - 4. 54 (m, 3H)，3. 85 (s, 3H)。
[0232] 實(shí)施例51 :3-甲氧基-5, 3'，4'-三羥基-7-0-β-?-苯甲?；肴樘腔?黃酮 (Τ-42)
[0233]
[0234] 反應(yīng)試劑與條件：⑴ 10% Pd/C，H2, CH30H/THF/H20,室溫。
[0235] 制備步驟：取T-41(130mg，0. 123mmol)于反應(yīng)瓶中，加入40mL甲醇、10mL四 氫呋喃和〇. 5mL水溶解，加入10 % Pd/C(130mg)，室溫常壓氫解反應(yīng)48h，過(guò)濾去除鈀 碳，減壓回收溶劑至干，所得殘留物經(jīng)硅膠柱層析純化，得黃色油狀目標(biāo)產(chǎn)物T-42， 收率75%。1!1匪1?(40010^，0)(：1 3)3 12.53(8，1!1)，8.12((1，了 = 7.4!^，2!1)，8.03-7. 94(m, 4H), 7. 82(d, J = 7. 4Hz, 2H), 7. 73 (s, 1H), 7. 64 (t, J = 7. 4Hz, 1H), 7. 54-7. 43 (m, 6H), 7. 40 - 7. 27 (m, 7H), 7. 20 - 7. 13 (m, 2H), 6. 98 (d, J = 8. 9Hz, 1H), 6. 54 (d, J =1. 8Hz, 1H) , 6. 50 (d, J = 1. 9Hz, 1H) , 6. 1 2 - 6. 04 (m, 2H) , 5. 74 (dd, J = 10. 3, 3. 3Hz, 1H)，5. 51 (d, J = 7. 8Hz, 1H)，4. 59 - 4. 50 (m, 2H), 3. 81 (s, 3H)。
[0236] 實(shí)施例52 :3-甲氧基-5, 3'，4' -三羥基-7-0- β -D-半乳糖基-黃酮（T-43)
[0237]
[0238] 反應(yīng)試劑與條件：⑴CH30Na，CH30H/CH 2C12，室溫。
[0239] 制備步驟：取T-42(69mg，0. 77mmol)于反應(yīng)瓶中，加入4mL甲醇和lmL二氯甲烷 溶解，緩慢加入甲醇鈉（〇.41M，0.23mmol)，室溫?cái)嚢?0min。攪拌下加入陽(yáng)離子交換樹(shù)脂調(diào) pH至5-6,過(guò)濾，濃縮濾液至干，所得殘留物經(jīng)硅膠柱層析純化，得淡黃色粉末狀目標(biāo)產(chǎn)物 T-43,收率 87 %。iNMR (400MHz，DMS0-d6) δ 12.69 (s，1H)，7.56 (s，1H)，7.52 (s，1H) ,7.45( d, J = 7. 9Hz, 1H), 7. 40 (d, J = 7. 9Hz, 1H), 6. 89 (d, J = 7. 0Hz, 2H), 6. 75 (s, 1H), 6. 42 (s, 1H ),6. 11 (s, 1H), 5. 95 (s, 1H), 5. 00 (d, J = 7. 6Hz, 1H), 4. 87 (d, J = 7. 1Hz, 1H), 3. 78 (s, 3H), 3 ? 72 (s, 3H)，3. 70 (s, 3H)，3. 60-3. 41 (m, 5H)。
[0240] 實(shí)施例 53:3, 5, 3'-三甲氧基-7, 4 ' -二-0- β -D- (2, 3, 4, 6-四-0-苯甲?；?葡 萄糖基-黃酮（T-44)
[0241]
[0242] 反應(yīng)試劑與條件：⑴KOH，TBAB，CHC13/H20,室溫。
[0243] 制備步驟：取 M-04(100mg，0· 29mmol)和 TBAB(18mg，0. 058mmol)于反應(yīng)瓶 中，加入Κ0Η水溶液（0. 29M，0. 87mmol)，室溫?cái)嚢?5min，緩慢加入用3mL氯仿溶解的 S-02 (383mg，0. 58mmol)，室溫?cái)嚢?8h。反應(yīng)液用稀鹽酸調(diào)pH至2-3,加入乙酸乙酯和 水分散，萃取，有機(jī)層以水洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾，減壓回收乙酸乙酯至干，所得殘 留物經(jīng)硅膠柱層析純化，得淡黃色油狀目標(biāo)產(chǎn)物T-44,收率40 %。iHNMRGOOMHz，⑶Cl3) δ 8. 05 - 8. 00 (m, 4H), 8. 00 - 7. 85 (m, 13H), 7. 57 - 7. 51 (m, 5H), 7. 50 - 7. 45 (m, 3H), 7. 45 - 7. 3 6 (m, 12H) , 7. 36 - 7. 27 (m, 7H) , 7. 16 (t, J = 7. 8Hz, 2H) , 6. 62 (d, J = 2. 2Hz, 1H), 6. 39 (d, J = 2. 2Hz, 1H), 6. 05 - 5. 98 (m, 2H), 5. 89 - 5. 73 (m, 4H), 5. 64 (d, J =7. 0Hz, 1H), 5. 37 (d, J = 7. 7Hz, 1H), 4. 75 (d, J = 9. 2Hz, 1H), 4. 70 (dd, J = 12. 1, 3. 2Hz, 1H), 4. 59 - 4. 44 (m, 3H), 4. 29 (ddd, J = 9. 4, 5. 9, 3. 2Hz, 1H), 3. 83 (s, 3H), 3. 8 0(s, 3H), 3. 45(s, 3H) ;13CNMR(101MHz, CDC13) δ 173. 77, 166. 01，165. 75, 165. 64, 165. 19, 16 5. 07, 165. 02, 161. 20, 160. 36, 158. 06, 152. 23, 150. 38, 147. 67, 141. 48, 133. 66, 133. 60, 13 3. 52, 133. 46, 133. 32, 133. 24, 133. 13, 129. 84, 129. 70, 129. 46, 129. 39, 129. 08, 128. 75, 12 8. 70, 128. 63, 128. 49, 128. 43, 128. 38, 128. 32, 128. 21, 126. 88, 121. 14, 119. 77, 112. 36, 11 0. 74, 100. 99, 98. 06, 96. 87, 95. 87, 72. 90, 72. 60, 72. 51, 72. 36, 71. 65, 71. 50, 69. 55, 69. 14 ,63. 03, 62. 94, 59. 93, 56. 45, 55. 64.。
[0244] 實(shí)施例54 :3, 5, 3' -三甲氧基-7, 4' -二-0-β -D-葡萄糖基-黃酮（T-45)
[0245]
[0246] 反應(yīng)試劑與條件：⑴CH30Na，CH30H/CH 2C12，室溫。
[0247] 制備步驟：取T-44(125mg，0. 083mmol)于反應(yīng)瓶中，加入4mL甲醇和lmL二氯 甲烷溶解，緩慢加入甲醇鈉（0.41M，0.33mmol)，室溫?cái)嚢?0min。攪拌下加入陽(yáng)離子交 換樹(shù)脂調(diào)pH至5-6,過(guò)濾，濃縮濾液至干，所得殘留物經(jīng)硅膠柱層析純化，得淡黃色粉末 狀目標(biāo)產(chǎn)物 T-45,收率 68 %。iHNMRGOOMHz, DMS0-d6) δ 7. 68 - 7. 64 (m, 1H)，7. 62 (dd, J =8. 6, 2. 1Hz, 1H), 7. 24(d, J = 8. 8Hz, 1H), 6. 90 (d, J = 2. 2Hz, 1H), 6. 57 (d, J =2. 2Hz, 1H), 5. 41 (d, J = 4. 6Hz, 1H), 5. 32 (d, J = 4. 5Hz, 1H), 5. 15 (d, J = 4. 2Hz, 1H), 5. 12 - 5. 07 (m, 3H), 5. 06 - 5. 01 (m, 2H), 4. 66 (t, J = 5. 3Hz, 1H), 4. 56 (t, J = 5. 6Hz, 1H), 3. 85 (s, 6H), 3. 75 (s, 3H), 3. 73 - 3. 65 (m, 2H), 3. 50 - 3. 41 (m, 4H), 3. 29 (d, J = 2·6Ηζ，4Η)，3·20-3· ll(m，2H)。
[0248] 實(shí)施例55 :3-甲氧基-5, 3'，4' -三-(乙酰氧基）-7-0- β -D-乙?；咸烟腔?黃 酮（T-46)
[0249]
[0250] 反應(yīng)試劑與條件：⑴Ac20, pyridine,室溫。
[0251] 制備步驟：取T-06 (47mg，0. 098mmol)于反應(yīng)瓶中，加入3mL吡啶溶解，冰水 浴充分冷卻下緩慢加入1.5mL乙酸酐，在滴加完畢后，室溫?cái)嚢?0h，將反應(yīng)液倒入 乙酸乙酯和冰水混合物中，萃取，有機(jī)層依次用稀鹽酸和水洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò) 濾，減壓回收乙酸乙酯至干，所得殘留物經(jīng)硅膠柱層析純化，得淡黃色粉末狀目標(biāo)產(chǎn)物 T-46，收率 85 %。iHNMRGOOMHz, CDC13) δ 7. 99 (dd, J = 8. 6, 2. 1Hz, 1H)，7. 92 (d, J = 2. 1Hz, 1H), 7. 35(d, J = 8. 6Hz, 1H), 7. 27 (s, 1H), 6. 96 (d, J = 2. 4Hz, 1H), 6. 68 (dd, J = 6. 1, 2. 4Hz, 1H), 5. 36 - 5. 27 (m, 2H), 5. 26 - 5. 21 (m, 1H), 5. 20 - 5. 13 (m, 1H), 4. 27 (dd, J = 12. 3, 5. 8Hz, 1H), 4. 21 (dd, J = 12. 3, 2. 4Hz, 1H), 4. 03 - 3. 95 (m, 1H), 3. 83 (s, 3H), 2. 46 (s, 3H)，2. 35 (s, 3H)，2. 34 (s, 3H)，2. 08 (s, 3H)，2. 07 (s, 3H)，2. 06 (s, 3H)，2. 05 (s, 3H)。
[0252] 實(shí)施例56 :3-乙氧基-5-甲氧基-3'，4' -0-二苯基甲叉-7-0-β -D-苯甲?；?萄糖基-黃酮（T-47)
[02531
[0254] 反應(yīng)試劑與條件：⑴CH3I，K2C03, DMF，室溫。
[0255] 制備步驟：取 T-20 (771mg，0· 71mmol)和碳酸鉀（147mg，1. 06mmol)混合 于反應(yīng)瓶中，同時(shí)加入8mLDMF和CH3I (65 μ L，149mg，1. 06mmol)，室溫反應(yīng)12h，所 得反應(yīng)液用乙酸乙酯和水分散，萃取，有機(jī)層以水洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾，減壓 回收乙酸乙酯至干，所得殘留物經(jīng)硅膠柱層析純化，得黃色油狀目標(biāo)產(chǎn)物T-47,收 7. 84 (m, 4H), 7. 60 (ddd, J = 6. 9, 5. 2, 1. 8Hz, 5H), 7. 57 - 7. 50 (m, 3H), 7. 47 (t, J =7. 5Hz, 1H) , 7. 44 - 7. 29 (m, 12H) , 7. 18 (t, J = 7. 4Hz, 1H) , 7. 07 (t, J = 7. 6Hz, 2H) , 6. 92 (d, J = 8. 3Hz, 1H) , 6. 62 (d, J = 2. 2Hz, 1H) , 6. 37 (d, J = 2. 2Hz, 1H), 6. 02 (t, J = 9. 2Hz, 1H), 5. 82 (dd, J