一種提取陳皮中桔皮素的方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明屬于物質提取技術領域，具體涉及一種提取陳皮中桔皮素的方法。
【背景技術】
[0002] 陳皮是蕓香科植物橘及其栽培變種的干燥成熟果皮，是我國傳統(tǒng)中草藥之一，具 有行氣健脾，和胃止嘔，燥濕化痰的功效。
[0003] 桔皮素是陳皮中所含的多甲氧基黃酮類化合物中的一種，其分子結構式如下式：
[0004]
[0005] 由于其具有抗真菌和抗炎癥的作用，同時已有研究表明桔皮素對于動物螨病有較 好的治療作用。在體外，對嗜堿性細胞組胺的釋放有一定的抑制作用，也可以抑制亞性腫瘤 細胞的增殖，并且對于平滑肌的收縮亦有抑制作用，具有很大的研究價值。但由于桔皮素的 含量較低，而且價格昂貴，所以關于桔皮素的研究稍顯緩慢。

【發(fā)明內容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種提取陳皮中桔皮素的方法，提高陳皮中桔皮素的提取 效率，降低成本。
[0007]本發(fā)明的技術方案是：
[0008] 稱取適量干燥粉碎過篩的陳皮藥材，取適量的提取溶劑進行回流提取，過濾后減 壓濃縮，用純水溶解后，得到陳皮的提取液;取已處理好的聚酰胺樹脂，濕法裝柱，將提取液 注入柱子內，充分吸附后，取洗脫液進行洗脫，收集的洗脫液即為陳皮中的桔皮素提取液， 旋轉蒸發(fā)后獲得陳皮中的桔皮素；
[0009] 本發(fā)明所述的提取溶劑優(yōu)選甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、石油醚、水，優(yōu)選乙醇。
[0010] 所述的提取溶劑的濃度優(yōu)選20%、40%、60%、80%、100%，優(yōu)選60%乙醇。
[0011 ]所述的提取溶劑的用量優(yōu)選6倍量、8倍量、10倍量和12倍量，優(yōu)選10倍量。
[0012] 所述的提取次數優(yōu)選1、2、3、4次，優(yōu)選3次。
[0013] 所述的洗脫劑乙醇濃度優(yōu)選 10 %、20 %、30 %、40 %、50 %、60 %、70 %、80 %、90 % 和無水乙醇，優(yōu)選60%。
[0014]所述的洗脫劑乙醇的用量優(yōu)選4BV。
[0015]本發(fā)明可通過高效液相色譜儀(HPLC)測定陳皮中桔皮素的含量；以桔皮素對照品 配制成不同濃度的對照品溶液，按照色譜條件用高效液相色譜儀進行檢測，以桔皮素對照 品的濃度為橫坐標，以桔皮素對照品的液相色譜圖中色譜峰的峰面積為縱坐標制作桔皮素 的標準曲線，從而可以計算得到陳皮中桔皮素的含量。
[0016]進一步，本發(fā)明提取陳皮中桔皮素的方法的最佳工藝條件：
[0017]取陳皮藥材，粉碎過篩，精密稱取5.0g，用8倍量的60 %乙醇回流提取3次，每次時 間分別為1.5、1.0、0.5h;取已處理好的聚酰胺樹脂，濕法裝柱，將提取液注入柱子內，充分 吸附后，取1BV的純水和4BV的洗脫液60 %乙醇進行洗脫，收集的洗脫液即為陳皮中的桔皮 素提取液，旋轉蒸發(fā)后獲得陳皮中的桔皮素。
[0018]本發(fā)明的優(yōu)點：本發(fā)明提供了一種提取陳皮中桔皮素的方法，提高陳皮中桔皮素 的提取效率，降低成本。
【附圖說明】
[0019]圖1為考察提取溶劑的種類對陳皮中桔皮素提取效果的柱狀圖；
[0020] 圖2為考察提取溶劑的濃度對陳皮中桔皮素提取效果的柱狀圖；
[0021] 圖3為考察提取溶劑的用量對陳皮中桔皮素提取效果的柱狀圖；
[0022] 圖4為桔皮素對照品的標準曲線圖；
[0023]圖5為桔皮素對照品的高效液相的色譜峰；
[0024]圖6為考察洗脫劑濃度的折線圖，其中橫坐標1、2、3、4、5分別代表0BV、1BV、2BV、 3BV、4BV;
[0025]圖7為考察洗脫劑用量的折線圖。
【具體實施方式】：
[0026]陳皮中桔皮素的提取工藝研究
[0027]材料/試劑：陳皮藥材;對照品桔皮素(HPLC歸一化法測得其純度為99.4);高效液 相色譜用甲醇和乙腈為SIGMA-ALDRICH生產；甲醇、乙醇為分析純;水為二次蒸餾水。
[0028]儀器:Agilent1200高效液相色譜儀（Zorbax-Extend_C18 4.6X250nm5um色譜 柱;VWD可波長紫外檢測器）（美國安捷倫公司）；超聲波清洗器型號為KQ-250B(昆山市超聲 波儀器有限公司）；電子天平型號為StartoriusYD0-0IR;暗箱式紫外分析儀型號為ZF-20D;旋轉蒸發(fā)儀型號為RE-201C;循環(huán)水式多用真空栗型號為SHZ-CB(鞏義市英峪予華儀器 廠）；HY-4調速多用振蕩器(上海梅香儀器有限公司）。
[0029]色譜條件：色譜柱：ZorbaxExtend_C18(5um，4 · 6X250nm);流動相：乙腈-水（含 0·5 % 醋酸）（45:55);流速：1·OmL/min;檢測波長:283nm;柱溫：30°C;進樣量:5uL。
[0030] 對照品溶液的制備和標準曲線的繪制：精密稱取桔皮素對照品（純度99.4 % )適 量，加色譜甲醇配制成濃度為0.01，0.025,0.05,0.0625,0.1，0.125,0.511^.1^-1的溶液， 分別取上述對照品溶液5yL注入液相色譜儀，記錄峰面積；以峰面積為縱坐標，桔皮素進樣 量為橫坐標，繪制標準曲線，并計算回歸方程，桔皮素進樣量在0.05~2.5yg范圍內有較好 的線性，回歸方程:y= 23309x-403.48，R2 = 0.9969。
[0031 ]精密度、穩(wěn)定性試驗:取同一對照品溶液，重復進樣6次，測定桔皮素的峰面積，計 算精密度RSD。RSD小于3 %，表明儀器精密度良好;取供試品溶液，自溶液配置后分別在0、2、 4、8、12、24h進樣，測定桔皮素的峰面積，計算穩(wěn)定性的RSD;RSD小于3%，表明供試品溶液在 24h內穩(wěn)定。
[0032]實施例1
[0033]取陳皮藥材，粉碎過篩，精密稱取5.0g，共六份，分別以甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙 酮、石油醚、水為提取溶劑，用量均為50mL，回流l.Oh，過濾后減壓濃縮，用色譜甲醇溶解，定 容至10mL容量瓶中，得到供試品溶液，過0.45μπι微孔濾膜，取續(xù)濾液5yL進樣到高效液相色 譜儀，測定桔皮素的峰面積，平行測定兩次，計算峰面積的平均值；由實驗結果可知，乙醇對 桔皮