16H), 0. 91 -0. 84 (m,3H);圖5是桐酸甲醋烷基化產(chǎn)物核磁碳譜圖:13CNMR(151MHz,Acetone) δ205. 14 (s), 173. 18 (s), 144. 89 (s), 143. 11 (s), 136. 75 (s), 136. 43 (s), 132. 33 (s), 130. 59 (s), 129. 24 (s), 118. 69 (s), 115. 05 (s), 114.43 (s), 50. 49 (s), 48. 02 (s), 35. 96 (s), 35. 71 (s), 33. 43 (d,J= 1.IHz), 32. 32 (s), 31. 99 (s), 31. 43 (s), 29. 69 (s),29. 47 - 28. 41 (m),27. 37 (s),24. 73 (s),22. 36 (s),21. 93 (s),13. 30 (d,J= 25.IHz)。 從圖4中可W看出化學(xué)位移δ= 7. 61處為酪徑基的氨,δ在6. 5~8. 0為芳控的特征化 學(xué)位移,從δ=6. 74、6. 70、6. 55可W進(jìn)一步看出桐酸甲醋長(zhǎng)鏈中引入了鄰苯二酪。再者, 圖4中的δ=0.88,是CH3-CH2中的甲基的化學(xué)位移,理論上甲基應(yīng)該裂分為Ξ重峰,而實(shí) 際從圖中可w看出是五重峰(實(shí)際六重峰,有部分峰重疊在一起),說明是兩個(gè)相似化合物 的甲基峰重疊在了一起且極性比較相似,由此可判斷產(chǎn)物應(yīng)為理想產(chǎn)物1與理想產(chǎn)物2的 混合物,從氨譜圖中甲基積分可W看出理想產(chǎn)物1與理想產(chǎn)物2的比例為1:1。經(jīng)過上述檢 測(cè)可W證明反應(yīng)得到了類似于漆酪結(jié)構(gòu)的理想產(chǎn)物。 陽0對(duì)實(shí)施例2
[0056] 按照W下步驟制備含酪徑基桐油酸醋烷基化化合物:
[0057] (1)桐酸乙醋的合成及分離純化:
[0058] 在250血Ξ口燒瓶中加入43.6g桐油化05mol,桐油W桐酸甘油醋(872)計(jì)酸), 安裝冷凝回流裝置,恒溫水浴鍋加熱至60°C后,加入配制好的K0H/乙醇溶液,其中乙醇:桐 油=5:1 (mol/mol),乙醇0. 25mol;K0H為桐油質(zhì)量的2%;開啟磁力攬拌,反應(yīng)約80min后, 停止反應(yīng);加適量憐酸中和,趁熱將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗,靜置,分出甘油層(下層);將 上層的液體用熱蒸饋水洗涂3~4次,除去下層的水相,減壓蒸饋除去乙醇及大部分水等, 用無水氯化巧干燥;即得到桐油乙醋化產(chǎn)物。桐酸乙醋的分離純化采用硝酸銀硅膠柱層析 法。
[0059] (2)-種類似漆酪結(jié)構(gòu)化合物的合成: W60] 間苯二酪與桐酸乙醋的烷基化反應(yīng)在lOOmL圓底燒瓶中進(jìn)行,典型的反應(yīng)條件 為:間苯二酪20mmol、桐酸乙醋lOmmol、酸性離子液體(N-(4-橫酸基)下基立乙胺對(duì)甲苯 橫酸鹽)lmm〇l,10血乙酸乙醋,60°C水浴下,磁力攬拌反應(yīng)12h后,靜置一段時(shí)間,使其與離 子液體分層;然后減壓蒸饋,得到含酪徑基桐油酸醋烷基化化合物粗品。
[0061] 最后采用柱層析提純:采用石油酸/乙酸乙醋體進(jìn)行梯度洗脫,分離所得樣品,進(jìn) 行分析(其中梯度洗脫過程中會(huì)收集到固液混合的樣品,將所得樣品用蒸饋水洗涂4~5 次后取上層油狀物質(zhì)即為所的產(chǎn)物)。
[0062]W美國(guó)Nicolet公司AVATAR360FT-IR型傅里葉紅外光譜儀、日本島津公司 UV2550型紫外可見分光光度計(jì)、瑞:t化址er Biospin AG公司化址er AV600核磁共振波 譜儀測(cè)試本實(shí)施例制得的樣品,所得結(jié)果特征峰與實(shí)施例1相同。 W63] 實(shí)施例3
[0064] 按照W下步驟制備含酪徑基桐油酸醋烷基化化合物:
[00化](1)桐酸正丙醋的合成及分離純化:
[0066] 在250血Ξ口燒瓶中加入43. 6g桐油化05mol,桐油W桐酸甘油醋872)計(jì)酸),安 裝冷凝回流裝置,恒溫水浴鍋加熱至80°C后,加入配制好的K0H/正丙醇溶液,其中正丙醇: 桐油=8:1 (mol/mol),正丙醇0. 4mol;K0H為桐油質(zhì)量的2%;開啟磁力攬拌,反應(yīng)約50min 后,停止反應(yīng);加適量憐酸中和,趁熱將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗,靜置,分出甘油層(下層); 將上層的液體用熱蒸饋水洗涂3~4次,除去下層的水相,減壓蒸饋除去正丙醇及大部分水 等,用無水硫酸鋼干燥;即得到桐油正丙醋化產(chǎn)物。桐酸正丙醋的分離純化采用硝酸銀硅膠 柱層析法。 陽067] 似一種類似漆酪結(jié)構(gòu)化合物的合成: W側(cè)間甲基苯酪與桐酸正丙醋的烷基化反應(yīng)在lOOmL圓底燒瓶中進(jìn)行,典型的反應(yīng)條 件為:間甲基苯酪lOmmol、桐酸正丙醋lOmmol、酸性離子液體(N-(4-橫酸基)下基咪挫硫 酸氨鹽)Immol,80°C水浴下,磁力攬拌反應(yīng)24h后,用乙酸乙醋萃取,使其與離子液體分層; 然后減壓蒸饋,得到含酪徑基桐油酸醋烷基化化合物粗品。
[0069] 最后采用柱層析提純:采用石油酸/乙酸乙醋體進(jìn)行梯度洗脫,分離所得樣品,進(jìn) 行分析。
[0070] W美國(guó)Nicolet公司AVATAR360FT-IR型傅里葉紅外光譜儀、日本島津公司 UV2550型紫外可見分光光度計(jì)、瑞:t化址erBiospinAG公司化址erAV600核磁共振波 譜儀測(cè)試本實(shí)施例制得的樣品,所得結(jié)果特征峰與實(shí)施例1相同。 W71] 實(shí)施例4
[0072] 按照W下步驟制備含酪徑基桐油酸醋烷基化化合物:
[0073] (1)桐酸正下醋的合成及分離純化:
[0074] 在250血Ξ口燒瓶中加入43.6g桐油化05mol,桐油W桐酸甘油醋(872)計(jì)酸), 安裝冷凝回流裝置,恒溫水浴鍋加熱至70°C后,加入配制好的K0H/正下醇溶液,其中正下 醇:桐油=6:1 (mol/mol),正下醇0. 3mol;K0H為桐油質(zhì)量的1. 5% ;開啟磁力攬拌,反應(yīng) 約60min后,停止反應(yīng);加適量憐酸中和,趁熱將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗,靜置,分出甘油層 (下層);將上層的液體用熱蒸饋水洗涂3~4次,除去下層的水相,減壓蒸饋除去正下醇及 大部分水等,用無水硫酸鋼干燥;即得到桐油正下醋化產(chǎn)物。桐酸正下醋的分離純化采用硝 酸銀硅膠柱層析法。
[0075] 似一種類似漆酪結(jié)構(gòu)化合物的合成:
[0076] 鄰甲氧基苯酪與桐酸正下醋的烷基化反應(yīng)在lOOmL圓底燒瓶中進(jìn)行,典型的反應(yīng) 條件為:鄰甲氧基苯酪lOmmol、桐酸正下醋lOmmol、酸性離子液體(N-(4-橫酸基)下基化 晚對(duì)甲苯橫酸鹽)lmmol,6(rC水浴下,磁力攬拌反應(yīng)1化后,靜置一段時(shí)間,使其與離子液 體分層;然后減壓蒸饋,得到含酪徑基桐油酸醋烷基化化合物粗品。
[0077] 最后采用柱層析提純:采用石油酸/乙酸乙醋進(jìn)行梯度洗脫,分離所得樣品,進(jìn)行 分析。
[0078] W美國(guó)Nicolet公司AVATAR360FT-IR型傅里葉紅外光譜儀、日本島津公司 UV2550型紫外可見分光光度計(jì)、瑞:t化址erBiospinAG公司化址erAV600核磁共振波 譜儀測(cè)試本實(shí)施例制得的樣品,所得結(jié)果特征峰與實(shí)施例1相同。
[0079] 實(shí)施例5
[0080] 按照W下步驟制備含酪徑基桐油酸醋烷基化化合物:
[0081] (1)桐酸異下醋的合成及分離純化:
[0082] 在250血Ξ口燒瓶中加入43.6g桐油化05mol,桐油W桐酸甘油醋(872)計(jì)酸), 安裝冷凝回流裝置,恒溫水浴鍋加熱至70°C后,加入配制好的K0H/異下醇溶液,其中異下 醇:桐油=6:1 (mol/mol),正下醇0. 3mol;K0H為桐油質(zhì)量的1. 5% ;開啟磁力攬拌,反應(yīng) 約60min后,停止反應(yīng);加適量憐酸中和,趁熱將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗,靜置,分出甘油層 (下層);將上層的液體用熱蒸饋水洗涂3~4次,除去下層的水相,減壓蒸饋除去異下醇及 大部分水等,用無