二乙醇單異丙醇胺的第一混合物，第一混合物中二乙醇單異丙醇胺的含量為89% ;本實(shí)施例中，第一反應(yīng)釜23的壓強(qiáng)為0.20Mpa，第一反應(yīng)釜23的溫度為 130。。。
[0044]其中，一部分的原料環(huán)氧丙烷21占環(huán)氧丙烷總投料量的88% ;
(2)將從第一反應(yīng)釜23出來的第一混合物直接送入第二反應(yīng)釜24，同時(shí)將另一部分的原料環(huán)氧丙烷21輸入第三加熱器28加熱至75°C后進(jìn)入第二反應(yīng)釜24 ;控制第二反應(yīng)釜24的壓強(qiáng)和溫度，第一混合物和另一部分的原料環(huán)氧丙烷21在第二反應(yīng)釜24內(nèi)反應(yīng)30min后，生成含有二乙醇單異丙醇胺的第二混合物，第二混合物中二乙醇單異丙醇胺的含量為92% ;本實(shí)施例中，第二反應(yīng)釜24的壓強(qiáng)為0.03Mpa，第二反應(yīng)釜24的溫度為135°C。
[0045]其中，另一部分的原料環(huán)氧丙烷21占環(huán)氧丙烷總投料量的7% ;
(3)將從第二反應(yīng)釜24出來的第二混合物直接送入第三反應(yīng)釜25，同時(shí)將又一部分的原料環(huán)氧丙烷21輸入第四加熱器29加熱至80°C后進(jìn)入第三反應(yīng)釜25 ;控制第三反應(yīng)釜25的壓強(qiáng)和溫度，第二混合物和又一部分的原料環(huán)氧丙烷21在第三反應(yīng)釜25內(nèi)反應(yīng)1min后，生成含有二乙醇單異丙醇胺的第三混合物，第三混合物中二乙醇單異丙醇胺的含量為95% ;本實(shí)施例中，第三反應(yīng)釜25的壓強(qiáng)為0.0lMpa，第三反應(yīng)釜25的溫度為165°C。
[0046]其中，又一部分的原料環(huán)氧丙烷21占環(huán)氧丙烷總投料量的2% ;
(4)將從第三反應(yīng)釜25出來的第三混合物直接送入熟化釜26，控制熟化釜26的壓強(qiáng)和溫度，第三混合物在熟化釜26中熟化30min后，生成二乙醇單異丙醇胺的含量為99%的二乙醇單異丙醇胺產(chǎn)品。本實(shí)施例中，熟化釜的壓強(qiáng)為0.0OMPa，熟化釜的溫度為150°C。
[0047]本實(shí)施例中，第一反應(yīng)釜23、第二反應(yīng)釜24和第三反應(yīng)釜25內(nèi)均設(shè)置有高效擋板和高效盤管，使得第一反應(yīng)釜23、第二反應(yīng)釜24和第三反應(yīng)釜25內(nèi)的反應(yīng)原料之間均混合均勻，且停留時(shí)間延長(zhǎng)，從而使得第一反應(yīng)釜23、第二反應(yīng)釜24和第三反應(yīng)釜25內(nèi)的反應(yīng)均更加徹底，副反應(yīng)均更加少，產(chǎn)品純度均更高。
[0048]本實(shí)施例中，原料二乙醇胺20與環(huán)氧丙烷總投料量的物質(zhì)的量之比為1:1。
[0049]最后應(yīng)當(dāng)說明的是，以上實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種無催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于:它包括以下步驟: (1)將原料二乙醇胺輸入第一加熱器加熱至一定溫度后進(jìn)入第一反應(yīng)釜，同時(shí)將一部分的原料環(huán)氧丙烷輸入第二加熱器加熱至一定溫度后進(jìn)入所述第一反應(yīng)釜；控制所述第一反應(yīng)釜的壓強(qiáng)和溫度，原料二乙醇胺和一部分的原料環(huán)氧丙烷在所述第一反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)一定時(shí)間后，生成含有二乙醇單異丙醇胺的第一混合物，所述第一混合物中二乙醇單異丙醇胺的含量為88%~90% ； 其中，所述一部分的原料環(huán)氧丙烷占環(huán)氧丙烷總投料量的85°/『90% ; (2)將從所述第一反應(yīng)釜出來的第一混合物直接送入第二反應(yīng)釜，同時(shí)將另一部分的原料環(huán)氧丙烷輸入第三加熱器加熱至一定溫度后進(jìn)入所述第二反應(yīng)釜；控制所述第二反應(yīng)釜的壓強(qiáng)和溫度，所述第一混合物和所述另一部分的原料環(huán)氧丙烷在所述第二反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)一定時(shí)間后，生成含有二乙醇單異丙醇胺的第二混合物，所述第二混合物中二乙醇單異丙醇胺的含量為90%~94% ； 其中，所述另一部分的原料環(huán)氧丙烷占環(huán)氧丙烷總投料量的5°/『9% ; (3)將從所述第二反應(yīng)釜出來的第二混合物直接送入所述第三反應(yīng)釜，同時(shí)將又一部分的原料環(huán)氧丙烷輸入第四加熱器加熱至一定溫度后進(jìn)入所述第三反應(yīng)釜；控制所述第三反應(yīng)釜的壓強(qiáng)和溫度，所述第二混合物和所述又一部分的原料環(huán)氧丙烷在所述第三反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)一定時(shí)間后，生成含有二乙醇單異丙醇胺的第三混合物，所述第三混合物中二乙醇單異丙醇胺的含量為94%~96% ； 其中，所述又一部分的原料環(huán)氧丙烷占環(huán)氧丙烷總投料量的1°/『3% ; (4)將從所述第三反應(yīng)釜出來的第三混合物直接送入熟化釜，控制所述熟化釜的壓強(qiáng)和溫度，所述第三混合物在所述熟化釜中熟化一定時(shí)間后，生成二乙醇單異丙醇胺的含量為95%以上的二乙醇單異丙醇胺產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于:所述第一反應(yīng)釜、所述第二反應(yīng)釜和所述第三反應(yīng)釜內(nèi)均設(shè)置有高效擋板和高效盤管。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(I)中，所述第一加熱器加熱的溫度為120°C?150°C ;所述第二加熱器加熱的溫度為70°C?100°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(I)中，所述第一反應(yīng)釜的壓強(qiáng)為0.05 Mpa?0.20Mpa，所述第一反應(yīng)釜的溫度為130°C?155°C，所述第一反應(yīng)釜的反應(yīng)時(shí)間為10min?180min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(2)中，所述第三加熱器加熱的溫度為75°C?105°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(2)中，所述第二反應(yīng)釜的壓強(qiáng)為0.03 Mpa?0.15Mpa，所述第二反應(yīng)釜的溫度為135°C?160°C，所述第二反應(yīng)釜的反應(yīng)時(shí)間為30min?60min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(3)中，所述第四加熱器加熱的溫度為80°C?110°C。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(3)中，所述第三反應(yīng)釜的壓強(qiáng)為0.0l Mpa?0.12Mpa，所述第三反應(yīng)釜的溫度為140°C?165°C，所述第三反應(yīng)釜的反應(yīng)時(shí)間為1min?30min。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(4)中，所述熟化釜的壓強(qiáng)為0.00 Mpa?0.08Mpa，所述熟化釜的溫度為90°C?150°C，所述熟化釜的熟化時(shí)間為30min?50min。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于:所述原料二乙醇胺與所述環(huán)氧丙烷總投料量的物質(zhì)的量之比為1:1。
【專利摘要】本發(fā)明涉及石油化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種無催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，包括：（1）將二乙醇胺輸入加熱器后進(jìn)入第一反應(yīng)釜，一部分的原料環(huán)氧丙烷輸入加熱器后進(jìn)入第一反應(yīng)釜，生成第一混合物；（2）將第一混合物送入第二反應(yīng)釜，將另一部分環(huán)氧丙烷輸入加熱器后進(jìn)入第二反應(yīng)釜，生成第二混合物；（3）將第二混合物送入第三反應(yīng)釜，將又一部分環(huán)氧丙烷輸入加熱器后進(jìn)入第三反應(yīng)釜，生成第三混合物；（4）將第三混合物直接送入熟化釜，生成含量為95%以上的二乙醇單異丙醇胺產(chǎn)品。本發(fā)明能夠使釜式反應(yīng)的生產(chǎn)連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行，且具有產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，物耗及能耗低，工人勞動(dòng)強(qiáng)度低，利于工業(yè)化推廣及應(yīng)用的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07C213/04, C07C215/12
【公開號(hào)】CN105130826
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510469868
【發(fā)明人】梁坤
【申請(qǐng)人】茂名云龍工業(yè)發(fā)展有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年8月4日