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熱固性組合物、有機(jī)el元件用面密封劑及其固化物的制作方法_3

文檔序號:9308019閱讀:來源:國知局
094] 丙締酸醋系聚合物的例子包括:丙締酸下醋與丙締酸2-乙基己醋的共聚物等。
[0095] 娃酬系聚合物、丙締酸醋系聚合物的分子量可設(shè)為1000~10000程度。如果分子 量為一定w上,則可使流平劑不易從固化物中滲出。另一方面,如果分子量為一定w下,貝u流平劑容易在熱固性組合物的涂膜表面進(jìn)行取向,而容易獲得充分的流平效果。
[0096] 相對于陽離子聚合性化合物((A)成分)100質(zhì)量份,流平劑的含量優(yōu)選為0. 01質(zhì) 量份~1質(zhì)量份,更優(yōu)選為0. 05質(zhì)量份~0. 5質(zhì)量份。如果流平劑的含量為一定W上,則足 夠量的流平劑容易在固化性樹脂組合物的涂膜表面進(jìn)行取向,從而容易獲得充分的流平效 果。另一方面,如果流平劑的含量為一定W下,則流平劑與陽離子聚合性化合物的相容性、 固化物的透明性不易受損。
[0097] 流平劑做相對于聚酸化合物似的含有比率值)/似(質(zhì)量比)優(yōu)選為0. 002~ 20,更優(yōu)選為0. 01~10,進(jìn)一步優(yōu)選為0. 03~5。
[0098] 巧)其他任意成分
[0099] 本發(fā)明的熱固性組合物可在不損害本發(fā)明的效果的范圍內(nèi),進(jìn)一步含有巧)其他 任意成分。其他任意成分的例子包括:所述(A)W外的其他樹脂成分、偶聯(lián)劑、填充劑、改性 劑、抗氧化劑、穩(wěn)定劑、溶劑等。
[0100] 其他樹脂成分的例子包括:固體狀的陽離子聚合性化合物(例如固體狀的環(huán)氧樹 脂等)、聚酷胺、聚酷胺酷亞胺、聚氨醋、聚下二締、聚氯下二締、聚酸、聚醋、苯乙締-下二 締-苯乙締嵌段共聚物、石油樹脂、二甲苯樹脂、酬樹脂、纖維素樹脂、氣系低聚物、娃系低 聚物、聚硫化物系低聚物等。熱固性組合物中所含有的其他樹脂成分可僅為一種,也可W為 兩種W上。 陽101] 偶聯(lián)劑的例子包括:硅烷偶聯(lián)劑、鐵系偶聯(lián)劑、錯系偶聯(lián)劑、侶系偶聯(lián)劑等。偶聯(lián)劑 可提高與有機(jī)EL裝置的基板等的密合性。 陽102] 硅烷偶聯(lián)劑的例子包括:1)具有環(huán)氧基的硅烷偶聯(lián)劑、2)具有可與環(huán)氧基進(jìn)行反 應(yīng)的官能團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑、及3)其他硅烷偶聯(lián)劑。就不使低分子量成分殘存于固化膜中的 觀點等而言,硅烷偶聯(lián)劑優(yōu)選為與熱固性組合物中的環(huán)氧樹脂進(jìn)行反應(yīng)的硅烷偶聯(lián)劑。與 環(huán)氧樹脂進(jìn)行反應(yīng)的硅烷偶聯(lián)劑優(yōu)選為1)具有環(huán)氧基的硅烷偶聯(lián)劑、或2)具有可與環(huán)氧 基進(jìn)行反應(yīng)的官能團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑。所謂與環(huán)氧基進(jìn)行反應(yīng),是指與環(huán)氧基進(jìn)行加成反應(yīng) 等。
[0103] 1)具有環(huán)氧基的硅烷偶聯(lián)劑的例子包括:丫-環(huán)氧丙氧基丙基S甲氧基硅烷、 0-(3, 4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基S甲氧基硅烷等。2)可與環(huán)氧基進(jìn)行反應(yīng)的官能團(tuán)除了包含伯 氨基、仲氨基等氨基,簇基等W外,也包含轉(zhuǎn)化成可與環(huán)氧基進(jìn)行反應(yīng)的官能團(tuán)的基團(tuán)(例 如甲基丙締酷基、異氯酸醋基等)。具有運樣的可與環(huán)氧基進(jìn)行反應(yīng)的官能團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑 的例子包括:N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基 丙基甲基立甲氧基硅烷等。3)其他硅烷偶聯(lián)劑的例子包括:乙締基=乙酷氧基硅烷、乙締 基=甲氧基硅烷等。在熱固性組合物中,運些硅烷偶聯(lián)劑可僅包含1種,也可W包含2種W 上。
[0104] 硅烷偶聯(lián)劑的分子量優(yōu)選為80~800。如果硅烷偶聯(lián)劑的分子量超過800,則有 時密合性下降。 陽1化]相對于熱固性組合物100質(zhì)量份,硅烷偶聯(lián)劑的含量優(yōu)選為0. 05質(zhì)量份~30質(zhì) 量份,更優(yōu)選為0. 1質(zhì)量份~20質(zhì)量份,進(jìn)一步優(yōu)選為0. 3質(zhì)量份~10質(zhì)量份。
[0106] 填充劑的例子包括:玻璃珠、苯乙締系聚合物粒子、甲基丙締酸醋系聚合物粒子、 乙締系聚合物粒子、丙締系聚合物粒子等。改性劑的例子包括:聚合引發(fā)助劑、抗老化劑、表 面活性劑、增塑劑等。穩(wěn)定劑的例子包括:紫外線吸收劑、防腐劑、抗菌劑等。 陽107] 所謂抗氧化劑,是指使利用等離子體照射、日光照射所產(chǎn)生的自由基失活的抗氧 化劑(受阻胺光穩(wěn)定劑化inderedAmineLi曲tSt油ilizer,HALS))、使過氧化物分解的 抗氧化劑等。包含抗氧化劑的熱固性組合物的固化物可W抑制變色??寡趸瘎┑睦影?括:Tinuvinl23 (雙(1-辛氧基-2, 2, 6, 6-四甲基-4-贓晚基)癸二酸)、Tinuvin765 (雙 (1,2, 2, 6, 6-五甲基-4-贓晚基)癸二酸與甲基1,2, 2, 6, 6-五甲基-4-贓晚基癸二酸的混 合物)等。 陽10引溶劑可使各成分均勻地分散或溶解。溶劑為有機(jī)溶劑,溶劑的例子包括:丙酬、甲 基乙基酬、甲基異下基酬等酬系溶劑;乙二醇單烷基酸、乙二醇二烷基酸、丙二醇或二烷基 酸等酸類;N-甲基化咯燒酬等非質(zhì)子性極性溶劑;乙酸乙醋、乙酸下醋等醋類等。 陽109] 熱固性組合物的物性
[0110] 本發(fā)明的熱固性組合物的利用E型粘度計在25°C、2.5rpm時所測定的粘度優(yōu)選為 50mPa?S~30000m化?S,更優(yōu)選為lOOmPa?S~10000m化?S。如果熱固性組合物的粘度 為上述范圍,則涂覆性(例如網(wǎng)版印刷性)變高。熱固性組合物的粘度是利用E型粘度計 (東機(jī)產(chǎn)業(yè)制RC-500)來測定的。 陽111] 本發(fā)明的熱固性組合物的含水率優(yōu)選為0. 1質(zhì)量% ^下,更優(yōu)選為0.06質(zhì)量% W下。有機(jī)化元件容易因水分而劣化。因此,優(yōu)選為盡可能降低熱固性組合物的含水 率。熱固性組合物的含水率可通過如下來求出:砰量約0.Ig的試樣樣品,利用卡爾費歇爾 化ad-fischer)水分計加熱至150°C,測定此時所產(chǎn)生的水分量(固體氣化法)。
[0112] 本發(fā)明的熱固性組合物的反應(yīng)活性顯現(xiàn)溫度利用進(jìn)行面密封的元件的耐熱溫度 來適當(dāng)調(diào)整,優(yōu)選為70°C~150°C,更優(yōu)選為80°C~110°C,進(jìn)一步優(yōu)選為90°C~100°C。 反應(yīng)活性顯現(xiàn)溫度與熱固性組合物的可固化溫度有密切的關(guān)系。如果反應(yīng)活性顯現(xiàn)溫度為 150°CW下,則可在150°CW下對熱固性組合物進(jìn)行加熱固化,在面密封時,對有機(jī)化元件 造成影響的可能性少。另一方面,如果反應(yīng)活性顯現(xiàn)溫度為70°CW上,則在組合物的保存時 難W產(chǎn)生陽離子聚合性化合物((A)成分)的不需要的固化反應(yīng),保存穩(wěn)定性變得良好。
[0113] 反應(yīng)活性顯現(xiàn)溫度可作為利用差示掃描熱量測定值SC)所測定的放熱峰的上升 的值來測定。反應(yīng)活性溫度可根據(jù)(A)陽離子聚合性化合物、度)熱陽離子聚合引發(fā)劑的 種類,優(yōu)選為度)熱陽離子聚合引發(fā)劑中所含有的季錠離子的結(jié)構(gòu)來調(diào)整。
[0114] 本發(fā)明的熱固性組合物的固化物優(yōu)選為可見光的透過性高。在10(TC使膜厚為 10ym的熱固性組合物固化30分鐘而成的固化膜的380nm的波長區(qū)域(可見/紫外光)的 平行光線透射率為80 %W上,更優(yōu)選為90 %W上,進(jìn)一步優(yōu)選為95 %W上。如果將平行光 線透射率設(shè)為80%W上,則可高效地取出有機(jī)化元件經(jīng)由熱固性組合物的固化物所發(fā)出 的光。然而,當(dāng)將本發(fā)明的熱固性組合物用于反向發(fā)光化ackemission)型的有機(jī)化元件 時,其固化物的透明性沒有特別限定。固化物的平行光線透射率可利用(有)東京電色公 司制全自動霧度計TC-HIIIDPK來測定。
[0115] 本發(fā)明的熱固性組合物例如可經(jīng)過如下的工序來制造:在非活性氣體環(huán)境下,在 比反應(yīng)活性顯現(xiàn)溫度低的溫度(例如60°CW下)將所述各成分混合。各成分的混合可利用 將各成分裝入至燒瓶中并進(jìn)行攬拌的方法、利用=漉磨機(jī)進(jìn)行混煉的方法等來進(jìn)行。
[0116] 本發(fā)明的熱固性組合物可優(yōu)選地用作光半導(dǎo)體的面密封劑。所謂光半導(dǎo)體,是指 例如將電轉(zhuǎn)化成光而發(fā)光的元件,光半導(dǎo)體的例子包括無機(jī)L邸元件、有機(jī)化元件等,優(yōu)選 為有機(jī)化元件。目P,本發(fā)明的熱固性組合物可優(yōu)選地用作有機(jī)化元件的面密封劑。
[0117] 2.有機(jī)化裝置
[0118] 圖1是表示可構(gòu)成有機(jī)化面板的有機(jī)化裝置的一例的示意圖。如圖1所示,有 機(jī)化裝置20包括:顯示基板22,其配置有有機(jī)化元件24 ;對置基板26 ;化及密封構(gòu)件28, 其至少配置在有機(jī)化元件24與對置基板26之間,將有機(jī)化元件24進(jìn)行密封。密封構(gòu)件 28覆蓋在有機(jī)EL元件24的周圍(進(jìn)行面密封),由本發(fā)明的面密封劑(熱固性組合物) 的固化物構(gòu)成。
[0119] 顯示基板22及對置基板26通常為玻璃基板或樹脂膜等,顯示基板22與對置基板 26的至少一者為透明的玻璃基板或透明的樹脂膜。運樣的透明的樹脂膜的例子包括聚對苯 二甲酸乙二醇醋等芳香族聚醋樹脂等。
[0120] 當(dāng)有機(jī)化元件24為頂部發(fā)光(top emission)型時,有機(jī)化元件24從顯示基板 22側(cè)起包括像素電極層30(包含侶、銀等)、有機(jī)化層32、及對置電極層34(包含口0(銅 與錫的氧化物)、IZ0(銅與鋒的氧化物)等)。像素電極層30、有機(jī)EL層32及對置電極層 34可利用真空蒸鍛、瓣射等來成膜。 陽12U 有機(jī)化裝置例如可經(jīng)過如下的工序來制造:1)準(zhǔn)備配置于基板上的有機(jī)化元件 的工序、2)利用面密封劑覆蓋有機(jī)EL元件的工序、W及3)將面密封劑進(jìn)行加熱固化的工 序。利用面密封劑覆蓋有機(jī)化元件的工序可利用涂布液態(tài)的面密封劑、或?qū)腆w狀(片 狀)的面密封劑進(jìn)行熱壓接來進(jìn)行,其中,優(yōu)選為涂布液態(tài)的面密封劑來進(jìn)行。
[0122] 圖2是表示有機(jī)化裝置的制造工藝的一例的示意圖。關(guān)于有機(jī)化裝置20,1)準(zhǔn) 備疊層有有機(jī)化元件24的顯示基板22的工序(圖2(A)) ;2)將本發(fā)明的面密封劑涂布于 有機(jī)化元件24上來形成面密封劑的涂膜28A的工序(圖2度));W及3)在面密封劑的涂 膜28A上配置對置基板26,使面密封劑的涂膜28A進(jìn)行加熱固化而制成密封構(gòu)件28,且使 對置基板26貼合(圖2 (C))。由此,可獲得有機(jī)
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