一種哌啶化合物及其制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種哌啶化合物及其制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 高分子材料在光(可見光、紫外線等)、熱、氧等的作用下產(chǎn)生褪色、強(qiáng)度變低等現(xiàn) 象，因而失去使用功能，為了抵抗這些不利因素，高分材料制品制備過程中需要加入抗氧 劑、光穩(wěn)定劑、紫外線吸收劑、熱穩(wěn)定劑等助劑。哌啶類衍生物是一類重要的受阻胺光穩(wěn)定 劑，例如常見的944, 770等在高分子材料的加工過程中成為不可或缺的助劑，在延長(zhǎng)材料 使用壽命方面表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。
[0003] 同時(shí)，這類助劑也存在應(yīng)用的局限性，它的堿性就限制了其在酸性環(huán)境中的應(yīng)用， 限制了此類助劑的應(yīng)用范圍。在酸性助劑組成的配方中，助劑之間可能發(fā)生反應(yīng)，形成拮抗 作用使配方失效，甚至生成的產(chǎn)物起到相反的作用，造成不但不能保護(hù)高分子材料，可能減 少高分子材料的壽命。例如在PVC制品中受阻胺光穩(wěn)定劑的應(yīng)用就沒有在PE、PP等聚烯烴 中應(yīng)用的廣泛；其原因就在于PVC在加工或使用過程中，會(huì)釋放酸性的HCl。
[0004] 隨著助劑研究的發(fā)展，低堿性的甚至中性的受阻胺光穩(wěn)定劑得到了長(zhǎng)足發(fā)展，擴(kuò) 展了其應(yīng)用領(lǐng)域。減小受阻胺光穩(wěn)定劑的堿性可以從其衍生化出發(fā)，如氮的烷基化、?；?等。如下式所示，光穩(wěn)定劑292即是770的氨基進(jìn)行烷基化的產(chǎn)物，其堿性降低，增加了其 適用范圍。
[0005] 氨基?；墙档凸夥€(wěn)定劑堿性的另一種途徑。
[0006] 目前類似?；a(chǎn)品的制備研究一般通過液體質(zhì)子酸做催化劑的生產(chǎn)工藝，使用液 體質(zhì)子酸的工藝存在催化劑用量大，后續(xù)處理需要大量的堿中和，造成產(chǎn)品中殘留的問題， 使最終產(chǎn)品的收率不高、純度不高，同時(shí)存在廢水量大的問題，而且反應(yīng)溫度高所以能量消 耗大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種哌啶化合物及其制備工藝。
[0008] 本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是： 一種哌啶化合物，其結(jié)構(gòu)通式為：
其中R1=H或者甲基；n=l或者2 ;X=C6-C10亞甲基。
[0009] 哌啶化合物的制備工藝，包括以下步驟： 在固體超強(qiáng)酸存在的情況下，將結(jié)構(gòu)式如下的化合物與甲?；噭┲糜谌軇┲谐浞址?應(yīng)，加堿液，析出晶體，分離、洗滌、烘干即可；
其中，R1=H或者甲基；n=l或者2 ;X=C6-C10亞甲基。
[0010] 所述的甲?；嚍榧柞０?。
[0011] 所述的固體超強(qiáng)酸是這樣制備的：調(diào)節(jié)l~3mol/L的FeCU容液的pH至8~9，分離 出沉淀經(jīng)水洗并干燥，在0. 5~2mol/L的硫酸溶液中充分浸漬，過濾后經(jīng)煅燒即可。
[0012] 用氨水調(diào)節(jié)FeCl3溶液的pH至8~9。
[0013] 浸漬時(shí)間為18-22h。
[0014] 煅燒條件為：500~600 °C煅燒l~2h。
[0015] 結(jié)構(gòu)式如上的化合物中，與哌啶環(huán)相連的仲胺基團(tuán)、甲?；噭┲械募柞；鶊F(tuán)的 摩爾比為（0. 8-1) :1。
[0016] 所述的溶劑為芳烴類溶劑。
[0017] 所述的堿液為堿金屬氫氧化物的溶液。
[0018] 本發(fā)明的有益效果是： 本發(fā)明的工藝采用高效的固體超強(qiáng)酸作為催化劑，催化劑用量少，反應(yīng)完畢后直接過 濾除去催化劑，后續(xù)處理簡(jiǎn)單而且催化劑可循環(huán)利用，同時(shí)制備工藝反應(yīng)溫度低、時(shí)間短， 減少了副產(chǎn)物，顯著提高收率和產(chǎn)品純度，工藝簡(jiǎn)單高效。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 一種哌啶化合物，其結(jié)構(gòu)通式為：
優(yōu)選的，R1=H或者甲基；n=l或者2 ;X=C6-C10亞甲基。
[0020] 對(duì)應(yīng)的哌啶化合物的制備工藝，包括以下步驟： 在固體超強(qiáng)酸存在的情況下，將結(jié)構(gòu)式如下的化合物與甲酰化試劑置于溶劑中充分反 應(yīng)，加堿液，析出晶體，分離、洗滌、烘干即可；
優(yōu)選的，R1=H或者甲基；n=l或者2 ;X=C6-C10亞甲基。
[0021 ] 優(yōu)選的，所述的甲?；嚍榧柞０贰?br>[0022] 優(yōu)選的，所述的固體超強(qiáng)酸是這樣制備的：調(diào)節(jié)l~3mol/L的FeCU容液的pH至 8~9,分離出沉淀經(jīng)水洗并干燥，在0.5~2mol/L的硫酸溶液中充分浸漬，過濾后經(jīng)煅燒即 可。
[0023] 優(yōu)選的，用氨水調(diào)節(jié)FeCU容液的pH至8~9。
[0024] 優(yōu)選的，浸漬時(shí)間為18_22h。
[0025] 優(yōu)選的，煅燒條件為：500~600 °C煅燒l~2h。
[0026] 更進(jìn)一步優(yōu)選的，該固體超強(qiáng)酸的制備方法為： l~3mol/L的FeCU容液，用25-28wt%的濃氨水調(diào)節(jié)pH=8~9,分離出沉淀經(jīng)水洗并干燥， 在0. 5~2mol/L的硫酸溶液中浸漬18-22h，過濾后經(jīng)馬弗爐500~600°C煅燒l~2h即得超強(qiáng) 酸催化劑。
[0027] 優(yōu)選的，結(jié)構(gòu)式如下的化合物中，與哌啶環(huán)相連的仲胺基團(tuán)、甲?；噭┲械募柞?基團(tuán)的摩爾比為（〇. 8-1) :1 ;
其中，R1=H或者甲基；n=l或者2 ;X=C6-C10亞甲基。
[0028] 所述的溶劑為芳烴類溶劑；優(yōu)選的，為甲苯、二甲苯中的至少一種。
[0029] 所述的堿液為堿金屬氫氧化物的溶液；優(yōu)選的，為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。
[0030] 以下實(shí)施例中，未經(jīng)特別說明，濃氨水指的是濃度為25_28wt%的氨水。
[0031] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明： 實(shí)施例1:固體超強(qiáng)酸催化劑制備 配置lmol/L的FeCl3溶液，攪拌下滴加濃氨水至pH=8~9,分離出的沉淀經(jīng)水洗并恒溫 干燥箱中干燥至恒重，在〇. 5mol/L的硫酸溶液中過夜浸漬24h后過濾出固體，經(jīng)過馬弗爐 500°C煅燒I. 5h即得超強(qiáng)酸催化劑。
[0032] 實(shí)施例2:固體超強(qiáng)酸催化劑制備 配置3mol/L的FeCl3溶液，攪拌下滴加濃氨水至pH=8~9,分離出的沉淀經(jīng)水洗并恒 溫干燥箱中干燥至恒重，在lmol/L的硫酸溶液中過夜浸漬22h后過濾出固體，經(jīng)過馬弗爐 600°C煅燒I. 5h即得超強(qiáng)酸催化劑。
[0033] 實(shí)施例3:Ν，Ν' -二甲酰一Ν，Ν' -二（2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶）-己二胺（乙酸、 硼酸催化） 稱取5kgN，Ν' -二（2,