，壓力為0.3-3barA,氣體混合物從反應(yīng)器流出后流入激冷器，激冷劑以噴霧方式進(jìn)入激冷器，在激冷器內(nèi)氣體混合物的溫度在0.1s內(nèi)降至200°C以下，氣體混合物中的異氰酸酯降溫后進(jìn)入液相，激冷劑中含有的溶劑氣化成為氣相，氣體混合物變?yōu)闅庖夯旌衔?，氣液混合物從激冷器的出口流出進(jìn)入儲罐，儲罐中的儲罐氣相直接進(jìn)入洗滌塔，儲罐中的儲罐液相作為異氰酸酯產(chǎn)品送入外接的精餾精制單元；儲罐氣相進(jìn)入洗滌塔后，儲罐氣相中含有的異氰酸酯和部分溶劑被洗滌下來作為塔釜吸收液，光氣、氯化氫和其余溶劑作為塔頂氣相從洗滌塔塔頂離開并進(jìn)入冷凝器進(jìn)行冷凝，冷凝下來的塔頂液相進(jìn)入洗滌塔的塔頂作為洗滌劑，冷凝器中的冷凝器氣相送入外接的氣體回收處理單元進(jìn)行回收利用，洗滌塔的塔釜吸收液通過栗輸送進(jìn)入熱交換器，塔釜吸收液經(jīng)過熱交換器后被加熱或冷凝至比惰性溶劑在激冷器內(nèi)壓力下的泡點(diǎn)溫度低5-20°C，經(jīng)過熱交換器的塔釜吸收液作為激冷劑進(jìn)入激冷器循環(huán)使用，此時(shí)，激冷劑中異氰酸酯的重量百分比含量小于10%。
[0007]本發(fā)明所述惰性溶劑包括甲苯、氯苯、二氯苯和二甲苯中的一種；激冷劑中的溶劑與惰性溶劑相同，激冷劑的溫度為120_180°C。
[0008]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):一是使用洗滌塔的吸收液作為激冷劑，保證激冷劑中沒有固體顆粒；二是從激冷器離開的氣相進(jìn)入儲罐后直接進(jìn)入一個(gè)洗滌塔進(jìn)行洗滌，解決激冷過程中產(chǎn)生的氣溶膠的問題；三是由于在激冷器內(nèi)大部分異氰酸酯進(jìn)入液相，所以激冷劑中異氰酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于10%，這樣避免在激冷器噴嘴和激冷器內(nèi)產(chǎn)生固體；四是專利CN102272095A為了降低激冷劑中異氰酸酯的濃度在激冷劑進(jìn)入激冷器前加入惰性溶劑進(jìn)行稀釋，本發(fā)明在反應(yīng)時(shí)在胺的物流中加入惰性溶劑，胺和光氣反應(yīng)后在激冷器內(nèi)激冷得到的氣相進(jìn)行洗滌后得到吸收液作為激冷劑，這樣得到低異氰酸酯濃度的激冷劑，在反應(yīng)中加入惰性溶劑可以降低胺的濃度，避免胺和異氰酸酯發(fā)生反應(yīng)生產(chǎn)雜質(zhì)；其工藝簡單，操作方便，能源利用率高，成本低，激冷器使用壽命長，激冷過程不產(chǎn)生氣溶膠，制備得到的異氰酸酯雜質(zhì)少，純度高。
【附圖說明】
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[0009]圖1為本發(fā)明制備異氰酸酯的工藝流程原理示意圖，其中A為反應(yīng)器，B為激冷器，C為儲罐，D為洗滌塔，E為冷凝器，F(xiàn)為栗，G為熱交換器，I為光氣，2為惰性溶劑和胺的混合物，3為氣體混合物，4為氣液混合物，5為儲罐氣相，6為儲罐液相，7為塔頂氣相，8為冷凝器氣相，9為塔頂液相，10為塔釜吸收液，11為激冷劑
【具體實(shí)施方式】
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[0010]下面通過實(shí)施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0011]本實(shí)施例制備異氰酸酯的具體工藝過程為:將惰性溶劑和胺的按照質(zhì)量比為0.5-5:1的比例混合得到惰性溶劑與胺的混合物2，惰性溶劑與胺的混合物2和光氣I在反應(yīng)器A內(nèi)混合反應(yīng)得到氣體混合物3，進(jìn)入反應(yīng)器A的光氣I和惰性溶劑與胺的混合物2中的氨基摩爾比為1.2-5:1，進(jìn)入反應(yīng)器A前光氣I和惰性溶劑與胺的混合物2都加熱到250 0C -400 °C，反應(yīng)器A中溫度為300 °C -500 °C，壓力為0.3_3barA，氣體混合物3從反應(yīng)器A流出后流入激冷器B，激冷劑11以噴霧方式進(jìn)入激冷器B，在激冷器B內(nèi)氣體混合物3在
0.1s內(nèi)溫度降至200°C以下，氣體混合物3中的異氰酸酯降溫后進(jìn)入液相，激冷劑11中含有的溶劑氣化成為氣相，氣體混合物3變?yōu)闅庖夯旌衔?，氣液混合物4從激冷器B的出口流出進(jìn)入儲罐C，儲罐C中的儲罐氣相5直接進(jìn)入洗滌塔D，儲罐C中的儲罐液相6作為異氰酸酯產(chǎn)品送入外接的精餾精制單元；儲罐氣相5進(jìn)入洗滌塔D后，儲罐氣相5中含有的氣相中含有的異氰酸酯和部分溶劑被洗滌下來作為塔釜吸收液10，光氣、氯化氫和部分溶劑作為塔頂氣相7從洗滌塔D塔頂離開并進(jìn)入冷凝器E進(jìn)行冷凝，冷凝下來的塔頂液相9進(jìn)入洗滌塔D的塔頂作為洗滌劑，冷凝器E中的冷凝器氣相8送入外接的氣體回收處理單元進(jìn)行回收利用，洗滌塔D的塔釜吸收液10通過栗F輸送進(jìn)入熱交換器G，塔釜吸收液10經(jīng)過熱交換器G后被加熱或冷凝至比惰性溶劑在激冷器B內(nèi)壓力下的泡點(diǎn)溫度低5-20°C，經(jīng)過熱交換器G的塔釜吸收液10作為激冷劑11進(jìn)入激冷器B循環(huán)使用，此時(shí)，激冷劑11中異氰酸酯的重量百分比含量小于10%。
[0012]實(shí)施例:
[0013]本實(shí)施例使用的惰性溶劑為氯苯，胺為1，6-己二胺(HDA)，氯苯和HDA的質(zhì)量比為2.4:1，氯苯和HDA加熱到300°C，光氣加熱到300°C，氯苯和HDA的氣體混合物與光氣同時(shí)通入反應(yīng)器A，在反應(yīng)器A內(nèi)混合后反應(yīng)生成六亞甲基二異氰酸酯(HDI)和HCL，反應(yīng)器A溫度為400 °C，從反應(yīng)器A出來的氣體混合物3流量2800kg/h，氣體混合物3中異氰酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 %，氣體混合物3中氯苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35.1 %，在激冷器B中氣體混合物3的溫度從400 °C降到150°C，使用的激冷劑11溫度為120°C，激冷劑11流量為3350kg/h，激冷劑11中異氰酸酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%，氣液混合物4從激冷器B流入儲罐C，從儲罐C頂部進(jìn)入洗滌塔D的氣相流量為5300kg/h，從洗滌塔D頂部離開的氣相流量為1950kg/h，洗滌塔D塔釜流出的塔釜吸收液10流量為3350kg/h，塔釜吸收液10作為激冷劑11循環(huán)使用，激冷劑11中異氰酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.1%，儲罐C的儲罐液相6中異氰酸酯的濃度為64.2%,儲罐液相6作為異氰酸酯粗產(chǎn)品送到下游單元進(jìn)行精制處理。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種在惰性溶劑存在下制備異氰酸酯的方法，其特征在于制備異氰酸酯的具體工藝過程為:將惰性溶劑和胺按照質(zhì)量比為0.5-5:1的比例混合得到惰性溶劑與胺的混合物，惰性溶劑與胺的混合物和光氣在反應(yīng)器內(nèi)混合反應(yīng)得到氣體混合物，進(jìn)入反應(yīng)器的光氣和惰性溶劑與胺的混合物中的氨基摩爾比為1.2-5:1，進(jìn)入反應(yīng)器前光氣和惰性溶劑與胺的混合物都加熱到250°C -400°C，反應(yīng)器中溫度為300°C -500°C，壓力為0.3-3barA,氣體混合物從反應(yīng)器流出后流入激冷器，激冷劑以噴霧方式進(jìn)入激冷器，在激冷器內(nèi)氣體混合物的溫度在0.1s內(nèi)降至200°C以下，氣體混合物中的異氰酸酯降溫后進(jìn)入液相，激冷劑中含有的溶劑氣化成為氣相，氣體混合物變?yōu)闅庖夯旌衔铮瑲庖夯旌衔飶募だ淦鞯某隹诹鞒鲞M(jìn)入儲罐，儲罐中的儲罐氣相直接進(jìn)入洗滌塔，儲罐中的儲罐液相作為異氰酸酯產(chǎn)品送入外接的精餾精制單元；儲罐氣相進(jìn)入洗滌塔后，儲罐氣相中含有的異氰酸酯和部分溶劑被洗滌下來作為塔釜吸收液，光氣、氯化氫和其余溶劑作為塔頂氣相從洗滌塔塔頂離開并進(jìn)入冷凝器進(jìn)行冷凝，冷凝下來的塔頂液相進(jìn)入洗滌塔的塔頂作為洗滌劑，冷凝器中的冷凝器氣相送入外接的氣體回收處理單元進(jìn)行回收利用，洗滌塔的塔釜吸收液通過栗輸送進(jìn)入熱交換器，塔釜吸收液經(jīng)過熱交換器后被加熱或冷凝至比惰性溶劑在激冷器內(nèi)壓力下的泡點(diǎn)溫度低5-20°C，經(jīng)過熱交換器的塔釜吸收液作為激冷劑進(jìn)入激冷器循環(huán)使用，此時(shí)，激冷劑中異氰酸酯的重量百分比含量小于10%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述在惰性溶劑存在下制備異氰酸酯的方法，其特征在于所述惰性溶劑包括甲苯、氯苯、二氯苯和二甲苯中的一種；激冷劑中的溶劑與惰性溶劑相同，激冷劑的溫度為120-180°C。
【專利摘要】本發(fā)明屬于異氰酸酯制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種在惰性溶劑存在下制備異氰酸酯的方法，將惰性溶劑和胺混合后與光氣在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)得到的氣體混合物流入激冷器變?yōu)闅庖夯旌衔?，激冷劑以噴霧方式進(jìn)入激冷器，氣液混合物從激冷器的出口流出進(jìn)入儲罐，儲罐中的儲罐氣相直接進(jìn)入洗滌塔，儲罐液相作為異氰酸酯產(chǎn)品送入精餾精制單元；其工藝簡單，操作方便，能源利用率高，成本低，激冷器使用壽命長，激冷過程不產(chǎn)生氣溶膠，制備得到的異氰酸酯雜質(zhì)少，純度高。
【IPC分類】C07C265/14, C07C263/10
【公開號】CN105017079
【申請?zhí)枴緾N201510350010
【發(fā)明人】畢榮山, 譚心舜, 鄭世清, 葛紀(jì)軍, 曾民成, 韓傳貴, 張波, 趙超
【申請人】青島科技大學(xué), 青島銀科恒遠(yuǎn)化工過程信息技術(shù)有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年6月24日