一種甲氧基乙酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種甲氧基乙酸的制備方法，特別是涉及Pt/C作為催化劑，氧氣作為 氧化劑，水作為溶劑的制備甲氧基乙酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 甲氧基乙酸是一種重要的有機(jī)化工原料，它與甲醇通過酯化反應(yīng)合成具有重要價(jià) 值的中間體甲氧基乙酸甲酯，該中間體既可用于手性胺類化合物的動(dòng)力學(xué)拆分，又可用于 維生素 B6、磺胺-5-嘧啶等的合成；另外，甲氧基乙酸還可以用于制備甲氧基乙酰氯，該物 質(zhì)在植物保護(hù)和醫(yī)藥工業(yè)中有著重要用途。目前甲氧基乙酸的制備主要通過取代反應(yīng)和氧 化反應(yīng)兩種途徑。
[0003] 專利US4968840公開了一種通過取代反應(yīng)制備甲氧基乙酸的方法，該方法以甲醇 為溶劑，在加熱條件下氯乙酸與甲醇鈉反應(yīng)，反應(yīng)完畢除去甲醇，加入甲氧基乙酸甲酯，通 入干燥的氯化氫氣體進(jìn)行酸化，該制備方法工藝流程繁瑣，酸化過程耗時(shí)較長(zhǎng)，氯化氫氣體 嚴(yán)重腐蝕生產(chǎn)設(shè)備，給設(shè)備維護(hù)帶來極大壓力，生產(chǎn)綜合成本較高。
[0004] 專利CN101979372公開了一種通過氧化反應(yīng)制備甲氧基乙酸的方法，該方法以乙 二醇單甲醚為原料，工業(yè)硝酸為氧化劑，在氯化銅催化下進(jìn)行氧化反應(yīng)，該反應(yīng)所需硝酸的 量為乙二醇單甲醚的1. 2-3倍，過量的硝酸難以回收，反應(yīng)產(chǎn)生的氮氧化物氣體難以凈化， 污染環(huán)境。
[0005] 針對(duì)上述兩類合成方法的不足，尤其是在對(duì)設(shè)備的嚴(yán)重?fù)p害和環(huán)境的污染問題 上，亟需設(shè)計(jì)一條更為簡(jiǎn)便，安全環(huán)保的甲氧基乙酸生產(chǎn)工藝，以適應(yīng)現(xiàn)代工業(yè)化生產(chǎn)的要 求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明目的在于按照綠色化學(xué)的合成理念，提供一種高效率，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn) 的高純度甲氧基乙酸（多99%)的合成方法。
[0007] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：一種甲氧基乙酸的制備方法，以Pt/C為催化劑，氧氣 為氧化劑，水作為溶劑，通過將乙二醇單甲醚氧化一步制得甲氧基乙酸。
[0008] 所述催化劑為質(zhì)量百分比5%的Pt/C。
[0009] 所述水與乙二醇單甲醚的體積比為1. 0-2. 0:1. 0。
[0010] 所述Pt/C和乙二醇單甲醚之間的質(zhì)量比為0. 005-0. 015:1. 0。
[0011] 所述氧氣壓力為0· 5-1. 0 MPa。
[0012] 所述反應(yīng)溫度為60-80 °C。
[0013] 所述反應(yīng)時(shí)間6-10 h。
[0014] 本發(fā)明反應(yīng)式如下：
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述及的制備方法具有如下優(yōu)點(diǎn)： (1)所用溶劑為廉價(jià)易得、綠色環(huán)保的水，無環(huán)境污染。
[0015] (2)所用催化劑Pt/C催化效率極高，反應(yīng)完后通過簡(jiǎn)單過濾即可重復(fù)使用。
[0016] (3)反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)便。
[0017] (4)所用氧化劑為安全環(huán)保廉價(jià)易得的O2，無廢氣廢液的產(chǎn)生。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 通過下述實(shí)施例將有助于理解本發(fā)明，但不能限制本發(fā)明的內(nèi)容。
[0019] 實(shí)施例1 將乙二醇單甲醚30 mL (28. 8 g)，去離子水40 mL和Pt (5wt%)/C催化劑0.25 g加入 高壓反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)O2壓力使反應(yīng)釜的壓力維持在〇· 6 MPa，在70°C反應(yīng)7小時(shí)，待反應(yīng)釜 冷卻至室溫，過濾、洗滌回收催化劑，濾液減壓蒸餾，收集92-94°C /10 mmHg餾分，得到甲氧 基乙酸30. 35g，收率91%，純度99%。
[0020] 實(shí)施例2 將乙二醇單甲醚30 mL (28. 8 g)，去離子水30 mL和Pt (5wt%)/C催化劑0.15 g加入 于高壓反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)O2壓力使反應(yīng)釜的壓力維持在0. 5 MPa，在60°C反應(yīng)6小時(shí)，待反應(yīng) 釜冷卻至室溫，過濾、洗滌回收催化劑，濾液減壓蒸餾，收集92-94°C /10 mmHg餾分，得到甲 氧基乙酸30. 69 g，收率90%，純度99%。
[0021] 實(shí)施例3 將乙二醇單甲醚30 mL (28. 8 g)，去離子水45 mL和Pt (5wt%)/C催化劑0.32 g于高 壓反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)O2壓力使反應(yīng)釜的壓力維持在〇· 8 MPa，在80°C反應(yīng)6小時(shí)，待反應(yīng)釜冷 卻至室溫，過濾、洗滌回收催化劑，濾液減壓蒸餾，收集92-94°C/10 mmHg餾分，得到甲氧基 乙酸31. 37 g，收率92%，純度99%。
[0022] 實(shí)施例4 將乙二醇單甲醚30 mL (28. 8 g)，去離子水60 mL和Pt (5wt%)/C催化劑0.43 g于高 壓反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)O2壓力使反應(yīng)釜的壓力維持在1.0 MPa，在80°C反應(yīng)10小時(shí)，待反應(yīng)釜 冷卻至室溫，過濾、洗滌回收催化劑，濾液減壓蒸餾，收集92-94°C/10 mmHg餾分，得到甲氧 基乙酸32. 74 g，收率96%，純度99%。
[0023] 實(shí)施例5 將乙二醇單甲醚30 mL (28. 8 g)，去離子水50 mL和Pt (5wt%)/C催化劑0.38 g于高 壓反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)O2壓力使反應(yīng)釜的壓力維持在〇· 7 MPa，在70°C反應(yīng)8小時(shí)，待反應(yīng)釜冷 卻至室溫，過濾、洗滌回收催化劑，濾液減壓蒸餾，收集92-94°C /10 mmHg餾分，得到甲氧基 乙酸31. 71 g，收率93%，純度99%。
[0024] 實(shí)施例6 按照實(shí)施例4條件，反應(yīng)完畢后，將回收的催化劑進(jìn)行干燥，然后作為催化劑重復(fù)實(shí)施 例4條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)次數(shù)10次，甲氧基乙酸收率在93%-96%之間，純度達(dá)99%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種甲氧基乙酸的制備方法，以質(zhì)量百分比5%的Pt/C為催化劑，氧氣為氧化劑，水 作為溶劑，通過將乙二醇單甲醚氧化一步制得甲氧基乙酸。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：水與乙二醇單甲醚的體積比為 1. 0-2. 0:1. 0〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：P/C和乙二醇單甲醚之間的質(zhì)量 比為 0.005-0. 015:1.0。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：氧氣壓力為0. 5-1. 0MPa。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為60-80 °C。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：反應(yīng)時(shí)間6-10h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種甲氧基乙酸的制備方法，以Pt/C為催化劑，氧氣為氧化劑，水作為溶劑，通過將乙二醇單甲醚氧化一步制得甲氧基乙酸。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述及的制備方法具有如下優(yōu)點(diǎn)：（1）所用溶劑為廉價(jià)易得、綠色環(huán)保的水，無環(huán)境污染。（2）所用催化劑Pt/C催化效率極高，反應(yīng)完后通過簡(jiǎn)單過濾即可重復(fù)使用。（3）反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)便。（4）所用氧化劑為安全環(huán)保廉價(jià)易得的O2，無廢氣廢液的產(chǎn)生。
【IPC分類】C07C51/235, C07C59/125
【公開號(hào)】CN104892390
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510182906
【發(fā)明人】聶俊琦, 李雄, 王亦鳴, 樂勇軍, 楊桂春, 盧翠芬
【申請(qǐng)人】湖北大學(xué), 武漢強(qiáng)豐新特科技有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年4月17日