專利名稱：一種甲氧基乙酸的分析及檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及甲氧基乙酸的分析及檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
甲氧基乙酸(Μ0Α)，又稱2-甲氧基乙酸，甲氧基醋酸，是一種重要的有機(jī)合成中間體，可用于合成多種精細(xì)化工產(chǎn)品，如制備用途廣泛的甲氧基乙酰氯，其可用于植物保護(hù)和醫(yī)藥工業(yè)，此外，還可以作為增塑劑和著色劑，紡織工業(yè)中的助劑以及浮選輔助劑等；制備甲霜靈殺菌劑，其是一種廣譜、高效、低毒、低殘留、內(nèi)吸性新型殺菌劑，對(duì)霜霉菌、疫霉菌、 腐霉菌引起的作物病害有較好的防止效果，可用于加工，復(fù)配制劑農(nóng)藥；制備甲氧基乙酸甲酯，是極其有價(jià)值的中間體，可用于手性胺類化合物的動(dòng)力學(xué)拆分，又可用于合成維生素 B6、有機(jī)合成磺胺-5-嘧啶等，另外，甲氧基乙酸甲酯還用作聚合反應(yīng)的催化劑等。對(duì)于乙酸，一般采用酸堿滴定法進(jìn)行檢測(cè)，可以理解的是，甲氧基乙酸亦可用酸堿滴定法進(jìn)行檢測(cè)。但酸堿滴定法具有專屬性差、樣品中存在的其他酸性物質(zhì)一同被測(cè)定，導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。另外，甲氧基乙酸的氣相色譜法重現(xiàn)性差。因此，上述方法在甲氧基乙酸的工業(yè)產(chǎn)品檢驗(yàn)中存在一定缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種甲氧基乙酸的分析及檢測(cè)方法對(duì)甲氧基乙酸樣品進(jìn)行離子色譜分析，用外標(biāo)法計(jì)算樣品中甲氧基乙酸的含量。進(jìn)一步的，為了降低人工操作強(qiáng)度，減小操作誤差，節(jié)約時(shí)間，并提高重現(xiàn)性，本發(fā)明包括以下步驟
步驟1 用超純水溶解甲氧基乙酸標(biāo)樣制備甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，備用；
步驟2 將步驟1所得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋制備得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；
步驟3 用超純水溶解待測(cè)樣品制備待測(cè)樣品儲(chǔ)備液，備用；
步驟4 將步驟3所得待測(cè)樣品儲(chǔ)備液稀釋制備為樣品溶液；
步驟5 用注射器吸取步驟2所得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液注入到離子色譜儀中檢測(cè)；
步驟6 用注射器吸取步驟4所得樣品溶液注入到離子色譜儀中檢測(cè)；
步驟7 計(jì)算得待測(cè)樣品中甲氧基乙酸濃度。進(jìn)一步的，為了更好的保持實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性，本發(fā)明包括以下步驟
步驟1 稱取0.5士0.05 g (精確至0.0001 g)的甲氧基乙酸標(biāo)樣于100 mL容量瓶中， 加超純水定容至刻度得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，備用；
步驟2 準(zhǔn)確吸取步驟1所得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5 mL于100 mL容量瓶中，加超純水定容至刻度得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；
步驟3 稱取0.5士0.05 g (精確至0.0001 g)的待測(cè)樣品于100 mL容量瓶中，定容至刻度得待測(cè)樣品儲(chǔ)備液，備用；步驟4:準(zhǔn)確吸取步驟3所得待測(cè)樣品儲(chǔ)備液5 mL于100 mL容量瓶中，加超純水定容至刻度得樣品溶液；
步驟5 用注射器吸取2 3 mL步驟2所得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液注入到離子色譜儀中檢
測(cè)；
步驟6 用注射器吸取2 3 mL步驟4所得樣品溶液注入到離子色譜儀中檢測(cè)； 步驟7:利用公式
χ 00計(jì)算得待測(cè)樣品中甲氧基乙酸濃度，式中為甲氧基乙酸標(biāo)樣的
M^ArMr
質(zhì)量，Λ為樣品溶液中甲氧基乙酸的峰面積的平均值，《,為試樣的質(zhì)量，4為標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲氧基乙酸峰面積的平均值，P為標(biāo)樣甲氧基乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。進(jìn)一步的，由于碳酸鈉具有較強(qiáng)的洗脫能力，所述離子色譜的淋洗液為碳酸鈉溶液；
進(jìn)一步的，為了控制本發(fā)明的離子色譜峰面積及鋒形，所述淋洗液的濃度為2. 5^4.0 mmol/L ；
進(jìn)一步的，為了控制本發(fā)明的離子色譜峰面積及鋒形，所述淋洗液流速為0. 7(Γ0. 90 mL/min ；
進(jìn)一步的，所述離子色譜的抑制器再生液為硫酸； 進(jìn)一步的，所述抑制器再生液的濃度為5(T100 mmol/L ； 進(jìn)一步的，所述離子色譜采用陰離子色譜柱，檢測(cè)器為化學(xué)抑制電導(dǎo)檢測(cè)器； 進(jìn)一步的，為了控制本發(fā)明的離子色譜穩(wěn)定性，所述離子色譜柱溫箱為40士 10°C。因此，本發(fā)明作為一種基于離子色譜分析方法的甲氧基乙酸分析及檢測(cè)方法，不僅具有靈敏度高、線性范圍大、快速低污染的優(yōu)點(diǎn)，還具有人工操作強(qiáng)度低、操作誤差小、耗時(shí)短、重現(xiàn)性高的優(yōu)點(diǎn)。


圖1是本發(fā)明不同濃度甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子色譜圖； 圖2是本發(fā)明不同濃度甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性相關(guān)性圖3是本發(fā)明不同濃度的淋洗液條件下甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子色譜圖； 圖4是本發(fā)明不同批號(hào)的待測(cè)甲氧基乙酸樣品離子色譜圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)該理解這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。本發(fā)明對(duì)甲氧基乙酸樣品進(jìn)行離子色譜分析，用外標(biāo)法計(jì)算樣品中甲氧基乙酸的含量，包括以下步驟用超純水溶解甲氧基乙酸標(biāo)樣制備甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，備用；將甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋制備得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；用超純水溶解待測(cè)樣品制備待測(cè)樣品儲(chǔ)備液，備用；將待測(cè)樣品儲(chǔ)備液稀釋制備為樣品溶液；用注射器吸取甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液注入到離子色譜儀中檢測(cè)；用注射器吸取樣品溶液注入到離子色譜儀中檢測(cè)，計(jì)算得待測(cè)樣品中甲氧基乙酸濃度。本發(fā)明在具體實(shí)施時(shí)，為了節(jié)省時(shí)間和步驟，甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液可以在配置好后密封保存于冰箱里，在此后的每次檢測(cè)中直接取出恢復(fù)到室溫使用即可?？梢岳斫獾氖?，保存時(shí)間有一定期限，建議甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液保存期限約為1個(gè)月；甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液保存期限約為一周。本發(fā)明在具體實(shí)施時(shí)，稱取0.5 士 0.05 g(精確至0.0001 g)的甲氧基乙酸標(biāo)樣于 100 mL容量瓶中，加超純水定容至刻度得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，備用；準(zhǔn)確吸取甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5 mL于100 mL容量瓶中，加超純水定容至刻度得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；稱取 0. 5士0. 05 g(精確至0. 0001 g)的待測(cè)樣品于100 mL容量瓶中，加超純水定容至刻度得待測(cè)樣品儲(chǔ)備液，備用；準(zhǔn)確吸取待測(cè)樣品儲(chǔ)備液5 mL于100 mL容量瓶中，加超純水定容至刻度得樣品溶液；用注射器吸取2 3 mL甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液注入到離子色譜儀中檢測(cè)；用
注射器吸取纊3 mL樣品溶液注入到離子色譜儀中檢測(cè)；利用公式對(duì)=r — 、xlOT計(jì)算
MxXAr
得待測(cè)樣品中甲氧基乙酸濃度，式中，為甲氧基乙酸標(biāo)樣的質(zhì)量，4為樣品溶液中甲氧基乙酸的峰面積的平均值，％為試樣的質(zhì)量4為標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲氧基乙酸峰面積的平均值， P為標(biāo)樣甲氧基乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。可以理解的是，離子色譜淋洗液可以為碳酸鈉水溶液、碳酸氫鈉水溶液和氫氧化鈉水溶液，但是由于碳酸鈉溶液具有更強(qiáng)的洗脫能力，因此，本發(fā)明在具體實(shí)施時(shí)選擇碳酸鈉溶液，濃度為2. 5、. 0 mmol/L，流速為0. 7(T0.90 mL/min。碳酸鈉溶液的濃度在低于 2. 5 mmol/L有可能會(huì)出現(xiàn)理論塔板數(shù)降低，色譜峰變寬的情況，較寬的峰形不利于數(shù)據(jù)分析；碳酸鈉溶液的濃度在高于4. 0 mmol/L時(shí)，會(huì)造成靈敏度降低、峰面積變小，也不利于數(shù)據(jù)的分析。同樣的，碳酸鈉溶液的流速在低于0. 70 mL/min，會(huì)造成保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的問(wèn)題，而碳酸鈉溶液的流速在高于0. 90 mL/min可能會(huì)超過(guò)色譜柱的壓力承受范圍，對(duì)色譜柱造成損害。本發(fā)明在具體實(shí)施時(shí)，由于所有溶液均采用超純水作為溶劑，在溫度過(guò)低時(shí)，水的粘度下降，可能造成儀器壓力過(guò)大，而溫度過(guò)高時(shí)，水產(chǎn)生氣泡，不利于儀器的分析檢測(cè)，因此，為了保持離子色譜穩(wěn)定性，離子色譜柱溫箱為40士 10°C。作為本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的是，離子色譜抑制器再生液采用硫酸，濃度為 50^100 mmol/L ；離子色譜采用陰離子色譜柱，檢測(cè)器為化學(xué)抑制電導(dǎo)檢測(cè)器。本發(fā)明所涉及的甲氧基乙酸標(biāo)樣及甲氧基乙酸待測(cè)樣品均為液體。本發(fā)明所涉及的水溶液均為超純水溶液。
1分析檢測(cè) 1. 1儀器及藥品
儀器萬(wàn)通861型離子色譜，實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器；
藥品碳酸鈉(優(yōu)級(jí)純)，濃硫酸(分析純)，甲氧基乙酸(分析純)，超純水。1.2色譜條件
色譜柱Metrosep A Supp 7陰離子色譜柱；淋洗液3. 0 mmol/L碳酸鈉溶液；
淋洗液流速0. 70 mL/min ；
抑制器再生液50 mmol/L硫酸，超純水；
檢測(cè)器:732 IC detector
進(jìn)樣體積20 PL ；
柱溫箱40°C
1. 3測(cè)定
1. 3. 1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
稱取甲氧基乙酸標(biāo)樣0.5 g (精確至0.0001 g)，置于100 mL容量瓶中，加水溶解，搖勻，制得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。再準(zhǔn)確吸取甲氧基乙酸儲(chǔ)備液5 mL，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，制得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.3.2樣品溶液的制備
稱取樣品0. 5 g (精確至0. 0001 g)，置于100 mL容量瓶中，加水溶解，搖勻，制得樣品儲(chǔ)備液。再準(zhǔn)確吸取樣品儲(chǔ)備液5 mL，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，制得樣品溶液。1. 3. 3 測(cè)定
在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至相鄰兩針甲氧基乙酸響應(yīng)值變化小于0. 5%后，按照標(biāo)樣溶液、樣品溶液、樣品溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。1.4 計(jì)算
將測(cè)得的兩針樣品溶液以及樣品前后兩針標(biāo)樣溶液中甲氧基乙酸峰面積分別進(jìn)行平均。樣品中甲氧基乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w (%)，按下式計(jì)算
W=W^AxlOO m^ χ Ar
式中
一甲氧基乙酸標(biāo)樣的質(zhì)量，單位(g)； 4——樣品溶液中，甲氧基乙酸的峰面積的平均值；
—試樣的質(zhì)量，單位為(g)； 4——標(biāo)準(zhǔn)溶液中，甲氧基乙酸峰面積的平均值；
P——標(biāo)樣甲氧基乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以％表示。2方法的線性關(guān)系
2.1甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液
準(zhǔn)確稱取甲氧基乙酸標(biāo)樣0.5127 g。置于100 mL容量瓶中，加水溶解，并稀釋至刻度， 搖勻。制備濃度為5127 mg/L的甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，備用。2.2甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
分別準(zhǔn)確吸取0.5 mL、1.0 mL、2. 0 mL、3. 0 mL、4. 0 mL、5. 0 mL和 6. 0 mL 甲氧基乙酸儲(chǔ)備液到7個(gè)100 mL容量瓶中，用超純水稀釋到刻度，分別得標(biāo)準(zhǔn)溶液A (濃度為25.64 mg/ L)、B (濃度為 51. 27 mg/L)、C (濃度為 102. 54 mg/L)、D (濃度為 153. 81 mg/L)、E (濃度為 205.08 mg/L)、F (濃度為 256. 35 mg/L)和 G (濃度為 307.62 mg/L)。2.3制作標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別吸取適量上述各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶注入離子色譜儀中，進(jìn)樣量20 μ L，色譜圖見(jiàn)圖1，測(cè)得峰面積(見(jiàn)表1)。以甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)X，峰面積為縱坐標(biāo)Y作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖2。表1甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種甲氧基乙酸的分析及檢測(cè)方法，其特征在于，對(duì)甲氧基乙酸樣品進(jìn)行離子色譜分析，用外標(biāo)法計(jì)算樣品中甲氧基乙酸的含量。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲氧基乙酸的分析及檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟步驟1 用超純水溶解甲氧基乙酸標(biāo)樣制備甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，備用；步驟2 將步驟1所得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋制備得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；步驟3 用超純水溶解待測(cè)樣品制備待測(cè)樣品儲(chǔ)備液，備用；步驟4 將步驟3所得待測(cè)樣品儲(chǔ)備液稀釋制備為樣品溶液；步驟5 用注射器吸取步驟2所得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液注入到離子色譜儀中檢測(cè)；步驟6 用注射器吸取步驟4所得樣品溶液注入到離子色譜儀中檢測(cè)；步驟7 計(jì)算得待測(cè)樣品中甲氧基乙酸濃度。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種甲氧基乙酸的分析及檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟步驟1 稱取0.5士0.05 g (精確至0.0001 g)的甲氧基乙酸標(biāo)樣于100 mL容量瓶中， 加超純水定容至刻度得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，備用；步驟2 準(zhǔn)確吸取步驟1所得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5 mL于100 mL容量瓶中，加超純水定容至刻度得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；步驟3 稱取0. 5士0. 05 g (精確至0. 0001 g)的待測(cè)樣品于100 mL容量瓶中，加超純水定容至刻度得待測(cè)樣品儲(chǔ)備液，備用；步驟4:準(zhǔn)確吸取步驟3所得待測(cè)樣品儲(chǔ)備液5 mL于100 mL容量瓶中，加超純水定容至刻度得樣品溶液；步驟5 用注射器吸取2 3 mL步驟2所得甲氧基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液注入到離子色譜儀中檢測(cè)；步驟6 用注射器吸取2 3 mL步驟4所得樣品溶液注入到離子色譜儀中檢測(cè)； 步驟7:利用公式w = ^xPxA χ 100計(jì)算得待測(cè)樣品中甲氧基乙酸濃度，式中為甲氧基乙酸標(biāo)樣的 mx χ Ar^nr質(zhì)量，4為樣品溶液中甲氧基乙酸的峰面積的平均值， 為試樣的質(zhì)量，4為標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲氧基乙酸峰面積的平均值，P為標(biāo)樣甲氧基乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一權(quán)利要求所述的一種甲氧基乙酸的分析及檢測(cè)方法，其特征在于，所述離子色譜的淋洗液為碳酸鈉水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種甲氧基乙酸的分析及檢測(cè)方法，其特征在于，所述淋洗液的濃度為2. 5 4. 0 mmol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種甲氧基乙酸的分析及檢測(cè)方法，其特征在于，所述淋洗液流速為0. 70 0· 90 mL/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一權(quán)利要求所述一種甲氧基乙酸的分析及檢測(cè)方法，其特征在于，所述離子色譜的抑制器再生液為硫酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種甲氧基乙酸的分析及檢測(cè)方法，其特征在于，所述抑制器再生液的濃度為50 100 mmol/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲氧基乙酸的分析及檢測(cè)方法，其特征在于，所述離子色譜采用陰離子色譜柱，檢測(cè)器為化學(xué)抑制電導(dǎo)檢測(cè)器。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲氧基乙酸的分析及檢測(cè)方法，其特征在于，所述離子色譜柱溫箱40±1(TCd
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種甲氧基乙酸的分析檢測(cè)方法，對(duì)甲氧基乙酸樣品進(jìn)行離子色譜分析，用外標(biāo)法計(jì)算樣品中甲氧基乙酸的含量；淋洗液為2.5~4.0mmol/L的碳酸鈉；淋洗液流速為0.70~0.90mL/min；再生液為50~100mmol/L的硫酸；離子色譜采用陰離子色譜柱，檢測(cè)器為化學(xué)抑制電導(dǎo)檢測(cè)器；離子色譜柱溫箱40℃；本發(fā)明專屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，靈敏度高，操作簡(jiǎn)單，線性范圍大，快速低污染的優(yōu)點(diǎn)，為甲氧基乙酸提供了一個(gè)準(zhǔn)確可靠的分析檢測(cè)方法，可以用于指導(dǎo)甲氧基乙酸的研究和生產(chǎn)。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102539557SQ201110437389
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月23日
發(fā)明者何詠梅, 李文艷, 羅延谷, 胡欣, 韓丹 申請(qǐng)人:重慶紫光化工股份有限公司