一種芳基三唑啉酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種制備芳基H哇晰麗的方法，具體涉及一種使用含氧氣體或過氧化 氨溶液在催化劑下氧化脫氨得到芳基H哇晰麗的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 芳基H哇嘟醜（芳基-1，2, 4-H噸嘟-5-醜，芳基H哇晰醜）是一種重異的合成中 間體，可化用于農(nóng)藥、人體用藥的合成，例如可化作為除革劑甲橫革肢的中間體，其 結(jié)構(gòu)式如下；
【主權(quán)項】
1. 一種芳基三唑啉酮的制備方法，其特征是：以芳基三唑烷酮為原料，以非鹵素化合 物為氧化劑，以活性炭為催化劑，經(jīng)氧化反應(yīng)制得芳基三唑啉酮； 所述芳基三唑烷酮的結(jié)構(gòu)式如下式I所示，所述芳基三唑啉酮的結(jié) 構(gòu)式如下式II所示；式中，Xn表示苯環(huán)上連接有η個X基團，X為鹵素、 羥基、硝基、胺基、-NHSO2R '、烷基、-N(SO2 R ' )2、-N(R ') SO2 R "或
,其中R1A'和R 〃均選自C1-C4的烷基，R2為二氟甲基或Η，η=0，1，2或 3 ;當(dāng)η > 2時，X相同或不同；
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述芳基三唑啉酮包括以下結(jié)構(gòu)式的 化合物：

3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述活性炭的比表面積為 1000-3000m2/g，優(yōu)選的，比表面積為2000-3000m 2/g，最優(yōu)選的活性炭主要含孔徑為 0. 5nm~3. Onm的微孔。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的制備方法，其特征是：所述氧化劑為H 202溶液或含氧 氣體，所述含氧氣體為空氣、富氧空氣或純氧氣，含氧氣體優(yōu)選為純氧氣。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：氧化劑為含氧氣體時，芳基三唑烷酮 與氧化劑的摩爾比為1:0. 5~1:1. 0 ;氧化劑為H2O2溶液時，三唑烷酮與H2O2的摩爾比為 1:1 ~1:2。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：芳基三唑烷酮與催化劑的質(zhì)量比為 1:0. 02 ~1:0. 05。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：氧化劑為H2O2溶液時，反應(yīng)在常壓下進 行；氧化劑為含氧氣體時，反應(yīng)在〇. 01~2. OMPa下進行，優(yōu)選0. 1~1.0 MPa。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：反應(yīng)溫度為10~100°C，優(yōu)選40~ 70。。。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項所述的制備方法，其特征是包括以下步驟：將芳基三唑 烷酮和催化劑加入溶劑中，混合均勻后調(diào)整溫度至反應(yīng)溫度，然后加入或通入氧化劑進行 反應(yīng)，反應(yīng)后過濾回收催化劑，濾液回收溶劑后降溫析晶，得芳基三唑啉酮。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的制備方法，其特征是：反應(yīng)所用的溶劑為叔丁醇和水的 混合液，叔丁醇和水的質(zhì)量比優(yōu)選為4:1~9:1。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種芳基三唑啉酮的制備方法，以芳基三唑烷酮為原料，以含氧氣體或過氧化氫水溶液為氧化劑，以活性炭為催化劑，經(jīng)氧化反應(yīng)制得芳基三唑啉酮。本發(fā)明為芳基三唑啉酮類化合物的合成提供了一種新的思路，以過氧化氫溶液、或含氧氣體為氧化劑，以活性炭為催化劑，替代了傳統(tǒng)的次鹵酸、其鹽、鹵素氧化劑或含金屬化合物催化劑的工藝方式，廢水中不含鹵素和金屬化合物，對環(huán)境無污染；當(dāng)采用優(yōu)選的活性炭時，所得產(chǎn)品純度及收率高。本方法避免了含鹵素氧化劑和金屬化合物對環(huán)境的污染，生產(chǎn)工藝清潔，反應(yīng)過程環(huán)保、產(chǎn)品含量和收率高，經(jīng)濟環(huán)保效益明顯，是生產(chǎn)芳基三唑啉酮類化合物的一種科學(xué)、環(huán)保的新方法。
【IPC分類】C07D249-12
【公開號】CN104672157
【申請?zhí)枴緾N201510074388
【發(fā)明人】孫國慶, 侯永生, 趙廣理, 朱寶仁, 徐延磊, 張少鵬
【申請人】山東濰坊潤豐化工股份有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月12日