專利名稱：高吸水性樹脂粉末的連續(xù)造粒方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及將高吸水性樹脂粉末中所含的微粉制成顆粒，使該樹脂粉末的粒度在一定范圍內(nèi)的高吸水性樹脂粉末連續(xù)造粒的方法及其裝置。
近年來，高吸水性樹脂粉末已被用于生理棉、紙尿布等衛(wèi)生用品或保濕劑等各種領(lǐng)域，這樣的高吸水性脂粉，一般是在樹脂原料聚合后經(jīng)干燥和進(jìn)一步用粉碎機粉碎而制成的，因此，在粉碎后的高吸水性樹脂粉末中會含有小于所希望的粒度的微粉末，并且一旦含有這樣的微粉末，則在使用高吸水樹脂粉末時會產(chǎn)生微粉飛散的問題。
所以，在已有的昭52-121658號公開專利公報中公開了一種為改善樹脂粉末在干燥狀態(tài)下的流動性能，在樹脂粉末中混入防飛散劑的方法，以及在昭63-39934號公開專利公報中公開了一種為完全抑制樹脂粉末中所含的微粉末的飛散、在樹脂粉末中混入防止產(chǎn)生塵埃的防塵劑的方法。
此外，人們還考慮過用篩子除去樹脂粉末中所含的微粉末的方法以及用粘結(jié)劑將微粉末制成顆粒的方法。前一種方法因其不經(jīng)濟而不理想，而后一種方法，一般采用有機溶劑系的粘結(jié)劑，因此，不僅在制成顆粒后的干燥工序中有引起火災(zāi)的危險，還會由殘存的有機溶劑等引起生物學(xué)安全性方面的問題。如果用水溶液做粘結(jié)劑，雖然不會產(chǎn)生由后一方法所帶來的問題，但由于被粘結(jié)造粒的高吸水性樹脂粉末具有迅速吸收水溶液的性質(zhì)，水溶液便難于均勻地分散混合，從而容易形成高密度的大的結(jié)塊，因而導(dǎo)致在將其破碎造粒時產(chǎn)生微粉末，難以獲得均勻的造粒產(chǎn)品。
過去，解決這些問題的方法如公開專利公報昭61-97333號和昭61-101536號所示，采用高速回轉(zhuǎn)槳葉型混合機或氣流型混合機等特定的混合機，將高吸水性樹脂粉末與水性液體均勻混合并造粒后，再將該造粒產(chǎn)品破碎造粒的方法。
然而，用上述高速回轉(zhuǎn)型混合機借助剪切混合使高吸水性樹脂粉末與水性液體混合的方法，會使基本粒子直徑變小，這一點已為人們所認(rèn)識。據(jù)認(rèn)為，這是由于在混合機內(nèi)攪拌樹脂粉末時，粒子在相互間反復(fù)碰撞的同時受到機械的剪切作用而發(fā)生破損的緣故。這樣，在發(fā)生樹脂粉末粒子破損時，特別是在為改良品質(zhì)而對樹脂粒子進(jìn)行表面處理后再混合的場合，就會發(fā)生因粒子表面破損而引起的品質(zhì)惡化的問題。
在采用上述氣流型混合機時，不能連續(xù)攪拌，因此不僅不適合于高吸水性樹脂粉末的工業(yè)生產(chǎn)，而且由于在加熱樹脂粉末的同時長時間一點一點持續(xù)地添加水性液體，因此存在需要防止粒子粘附在裝置上從而在實用上不易維護(hù)管理裝置的問題。
此外，平1-236932號公開專利公報中提出了用于將粉末連續(xù)造粒的噴霧造粒裝置的方案，公開了具有干燥室以及在該干燥室上部設(shè)有排粉口的供粉裝置和設(shè)在上述排粉口兩側(cè)并噴出在該排粉口下方相互交叉的液滴流的噴霧嘴。
該裝置有效地達(dá)到了將糊精或密胺樹脂等粉末連續(xù)地制成顆粒的目的，然而，當(dāng)用于采用水性液體將高吸水性樹脂粉末造粒時，因吸水而增加了粘附性的高吸水性樹脂的由粘結(jié)而形成的顆粒會附著在壁上，而且所生成的附著物的量隨著時間的延續(xù)而增加，于是便不能達(dá)到原來的連續(xù)造粒的目的。而且，高吸水性樹脂粉末和水性液體在水性液相互交叉的位置接觸時，由于有粘著性，因而減弱在液滴噴出沖撞力作用下的分散效果，從而形成不均勻的接觸狀態(tài)，致使所獲得的顆粒產(chǎn)品中混有大量未完全造粒的微粉或吸水過多的“面團(tuán)”。
鑒于現(xiàn)有技術(shù)的這種狀況，本發(fā)明的發(fā)明人深入探討了連續(xù)地將高吸水性樹脂粉末制成顆粒并除去該樹脂粉末中所含的微粉末的方法及其裝置，結(jié)果完成了本發(fā)明。本發(fā)明能盡量避免高吸水性樹脂粉末在筒體中的碰撞，使被氣流分散的樹脂粉末和水性液體在從筒體上部流向下部的同時以并流狀態(tài)相互接觸，從而使含有微粉末的高吸水性樹脂粉末粘結(jié)，然后根據(jù)需要，將這樣形成的粘結(jié)造粒破碎而得到粒度在所希望的范圍內(nèi)的高質(zhì)量的高吸水性樹脂粉末。
因此，本發(fā)明的目的是提供采用水性液體作粘結(jié)劑，在避免高吸水性樹脂粉末相互沖撞的同時將樹脂粉末粘結(jié)成顆粒，然后根據(jù)需要將這些顆粒破碎造粒，從而除去高吸水性樹脂粉末中所含的微粉末的連續(xù)造粒方法及其裝置。
上述目的是通過具有如下特征的高吸水性樹脂粉末的連續(xù)造粒方法達(dá)到的。當(dāng)氣流將高吸水性樹脂粉末從設(shè)置在具有下端開口的筒體上方的分散部件吹入時，從設(shè)在該分散部件內(nèi)側(cè)的噴嘴向下部噴出細(xì)微的水性液液滴噴霧，使被流向該筒體下部的氣流所分散的上述高吸水性樹脂粉末與一邊向該筒體下部流下一邊沿經(jīng)向擴散的上述液滴以相互并流的狀態(tài)相互接觸，繼而從筒體下部取出由多數(shù)高吸水性樹脂粉末借助上述液滴被粘結(jié)而成的粘結(jié)造粒體，然后，根據(jù)需要將所取出的該粘結(jié)造粒體進(jìn)行破碎造粒。
上述目的也可以用高吸水性樹脂粉末的連續(xù)造粒裝置來達(dá)到。該裝置包括設(shè)有溫度控制裝置且下端開口的筒體，設(shè)在該筒體上部且具有氣流發(fā)生裝置的料斗狀的高吸水性樹脂粉末的分散裝置，設(shè)在該高吸水性樹脂粉末分散裝置的內(nèi)側(cè)位置并沿著并行于該樹脂粉末落下方向的方向噴出水性液的細(xì)微液滴的裝置，以及設(shè)在該筒體下部開口處、用于取出多數(shù)高吸水性樹脂粉末通過該液滴粘結(jié)而成的粘結(jié)造粒體的裝置。


圖1是表示關(guān)于本發(fā)明的一個實施例的使高吸水性樹脂粉末的連續(xù)造粒方法具體化的裝置的剖面圖。
圖2是表示與各種其他的具體例子有關(guān)的裝置的剖面圖。
圖3是表示與比較例有關(guān)的裝置的剖面圖。
圖4是表示加壓測定吸水倍率的裝置的剖面圖。
下面是實施本發(fā)明的最佳方案。
按照本發(fā)明，在筒體內(nèi)以水性液的液滴為粘結(jié)劑將多數(shù)高吸水性樹脂粉末粘結(jié)成粘結(jié)造粒體，使粒度小于預(yù)定值的微粉末能生成粒度在預(yù)定值以上的樹脂粉末，結(jié)果除去了微粉末。在上述粘結(jié)造粒體形成的過程中，高吸水性樹脂粉末以及微粉末在氣流的作用下，以分散的狀態(tài)由設(shè)置在筒體上部的分散部件投入，同時，從設(shè)在該分散部件內(nèi)側(cè)的噴嘴噴出水性液液滴，在筒體形成一個上述樹脂粉末與液滴呈并流狀態(tài)的區(qū)域，從而避免上述樹脂粉末相互頻繁沖撞。在這種狀態(tài)下，樹脂粉末通過液滴相互接觸并被粘結(jié)成粘結(jié)造粒體。因此不需要在上述樹脂粉末與液滴形成粘結(jié)造粒體之前，使液滴所經(jīng)過的樹脂粉末彼此劇烈沖撞，從而防止樹脂粉末本身破損乃至破壞或表面破損的發(fā)生，并得到粒度在所希望的值以上的高吸水性樹脂粉末。
雖然粘結(jié)造?？梢栽獠粍拥赜糜谥圃煨l(wèi)生用品或保水劑等，但是為了提高加工性能，按上述步驟制成粘結(jié)造粒體后，最好再進(jìn)行破碎造粒。既使進(jìn)行破碎造粒卻完全沒有產(chǎn)生微粉，而且由于破碎了粗大的粒子，所得到的高吸水性樹脂粉末中便不會再混有粒度超過期望值的粗大顆粒。
另外，在連續(xù)造粒過程中，如果水性液用得多了，所得到的粘結(jié)造粒體的表面就有粘著性，在這種情況下，破碎造粒前宜將該粘結(jié)造粒體放置一定時間，或者通過加熱降低其粘著性。這時也不一定需要干燥。加熱條件以溫度在50～200℃、時間為3分鐘～12小時為宜，溫度在70～120℃，時間為10分鐘～2小時則更佳。
本發(fā)明中所用的高吸水性樹脂實質(zhì)上不溶于水，而且吸水后會膨脹，吸水倍率在10倍以上，最好在50倍以上，本發(fā)明的方法對于吸水倍率高的高吸水性樹脂粉末的造粒特別有效。
這類高吸水性樹脂粉末有例如淀粉-丙烯腈接枝共聚物的水解物(特公昭49-43395號公報)、淀粉-丙烯酸接枝聚合物的中和物(特公昭53-46199號公報，特公昭55-21041號公報)、丙烯酸酯-乙烯基醋酸酯共聚物的皂化物(特公昭53-13495號公報，特公昭55-19243號公報)，交聯(lián)聚乙烯醇變性物(特開昭54-20093號公報)、部分中和聚丙烯酸鹽交聯(lián)物(特開昭55-84304號公報、特開昭56-93716號公報、特開昭56-161408號公報、特開昭58-71907號公報)、交聯(lián)異丁烯-無水順丁烯二酸共聚物(特開昭56-36504號公報)等。
這些高吸水性樹脂，無論是交聯(lián)均勻的，還是如特開昭58-180233號公報、特開昭58-117222號公報和特開昭58-42602號公報所公開的那樣經(jīng)過表面交聯(lián)處理的，都可以使用。盡管不限定哪一種，本發(fā)明的方法還是特別適合于經(jīng)過表面處理的高吸水性樹脂。
高吸水性樹脂粉末的粒度分布，以通過每平方寸孔眼數(shù)為100的標(biāo)準(zhǔn)篩的粉末(粒度小于0.15mm者)所占的重量百分比在50%以下為宜。該重量百分比超過50%時，在筒體內(nèi)不能粘結(jié)造粒的粉末所占的比率將增多，若強行將它們造粒就需要大量的水性液體，從而加劇了粘附在裝置上的趨勢而不可能連續(xù)造粒。另外，含水性液多時，會降低高吸水性樹脂的性能。
在本發(fā)明中，僅僅用水或者用具有與水的混合性的有機溶劑與水的混合物作為水性液。具有與水的混合性的有機溶劑可以是例如低級醇、四氫呋喃、丙酮等，也可以采用使各種化合物或混合物溶解或分散在單純的水或上述混合液中所成的液體。這樣的化合物或混合物除特開昭61-97333號公報中所記載的除臭劑、植物生長助劑以外，還可以是例如微粒狀的二氧化硅的料漿等。
關(guān)于本發(fā)明的水性液的量不作特別的限定，其范圍可以很廣，不過，過少難以獲得顯著的造粒效果，相反地，過多則會招致造粒以后，特別是不設(shè)干燥工序時，吸水性能降低。因此，對于100份重量的高吸水性樹脂粉末來說，通常水性液的重量為1-50份，若為3-35份則更好。
本發(fā)明所采用的水性液的細(xì)微液滴的平均直徑以小于300微米為宜，若小于250微米則更好。通常，平均直徑為50-200微米。若平均直徑超過300微米，則水性液難于均勻的擴散乃至分散，既會生成高密度的塊，又會增加不能在筒體內(nèi)造粒的微粉末的殘留量，因此不理想。生成平均直徑小于300微米的微細(xì)液滴的方法可以是例如回轉(zhuǎn)圓板法、加壓噴嘴法，以及雙流體噴嘴法。由于本發(fā)明中高吸水性樹脂粉末是從上部投入，因此適于采用能從液滴噴霧器噴出氣體從而防止制成的顆粒附著的雙流體噴嘴。這類噴嘴可以是例如噴涂熒光粉用雙流體噴嘴(扶桑精機株式會社制造)、或噴霧體(神戶鑄鐵株式會社制造)。當(dāng)使高吸水性樹脂粉末與水性液體的液滴從筒體上方各自擴散乃至分散，同時流向下方時，多數(shù)樹脂粉末便以液滴為媒介呈粘結(jié)狀態(tài)，形成顆粒直徑大的粘結(jié)造粒體。這些造粒體被投入破碎機進(jìn)行破碎造粒。這種破碎機可以用特開昭61-97333號公報所示的新型高速研磨機(罔田精工株式會社制造)、快速研磨機(不二パウタル株式會社制造)、或者高速研磨機(昭和工ンジニァリンゲ株式會社制造)。同這些破碎機破碎造粒，可以在筒體內(nèi)粘結(jié)造粒后立即進(jìn)行，也可以放置一定時間后進(jìn)行，二者均可。
將高吸水性樹脂粉末投入筒體時，從筒體上方一邊投入，一邊使它們擴散乃至分散。為了向筒體內(nèi)均勻地投料，宜用氣流分散投入高吸水性樹脂粉末。
來自氣流發(fā)生裝置的壓縮氣流被吹到從投料部件投入的高吸水性樹脂粉末上，樹脂粉末在該氣流的作用下流向下方。通常采用空氣作為氣流。這時，高吸水性樹脂粉末和氣流的混合比為0.1-5(kg/Nm3)，最好在0.5-2(kg/Nm3)的范圍內(nèi)，并且在與液滴接觸之前，必需被充分地分散。高吸水性樹脂粉末的量超過5(kg/Nm3)這個比率時，高吸水性樹脂粉末在氣流作用下分散乃至擴散便會不充分。由于不能與水性液的液滴均勻地接觸，殘留的微粉末也會增多。另一方面，當(dāng)比率少于0.1(kg/Nm3)時，由于投入大量的氣體，因此為排氣所需的設(shè)備過大，沒有實用性。另外，如果排氣不充分，附著在筒體內(nèi)壁上的粘結(jié)體的量就會增加，使連續(xù)造粒變得困難。通過同時控制上述氣流與高吸水性樹脂粉末的比率和氣流的流量，氣流在筒體內(nèi)滯留的時間便得以確定，該滯留時間設(shè)定為0.1-30秒，尤以5-15秒為宜。
通過在筒體內(nèi)壁設(shè)保溫裝置，將溫度保持在50-200℃，保持在70～200℃則更好。例如，在筒體上制成外套，并使蒸汽循環(huán)，就能使內(nèi)壁溫度保持在上述范圍內(nèi)，從而防止粘結(jié)體附著在筒體內(nèi)壁上。
高吸水性樹脂粉末的投入位置和水性液細(xì)微液滴的噴霧位置如下。即，高吸水性樹脂粉末從設(shè)在筒體上部的分散部件向下以被氣流以分散的狀態(tài)投入，而水性液的細(xì)微液滴則從該分散部件的內(nèi)側(cè)，最好從大致在中央位置的噴嘴向下噴霧。
在這種場合，被投入筒體內(nèi)的高吸水性樹脂粉末在自重和用于分散的氣流及含有來自噴嘴的液滴的氣流作用下，流向下方，這時，由于高吸水性樹脂粉末在筒體中只從上部流向下部，因此可以避免粉末相互間發(fā)生那種使高吸水性樹脂粉末的粒子被破損的程度的沖撞。而從噴嘴被噴霧的細(xì)微液滴也一邊擴散一邊在噴霧力和自重的作用下流向筒體的下方。這樣，一方面高吸水性樹脂粉末從上部流到下部，另一方面水性液的液滴在筒體內(nèi)一邊沿筒體徑向以一定的角度擴散，一邊從上部流到下部，因此，該樹脂粉末和水性液便在并流狀態(tài)下接觸，以附著在樹脂粉末上的作為粘結(jié)劑的液滴為媒介，多數(shù)樹脂粉末被粘結(jié)成粘結(jié)造粒體。
噴出霧狀水性液的噴嘴設(shè)置在高吸水性樹脂粉末的分散部件的內(nèi)側(cè)。最好設(shè)在大致中央處。如果設(shè)在該分散部件的外側(cè)，則高吸水性樹脂粉末與水性液的接觸將會不均勻，所得的造粒產(chǎn)品中，會混有許多未被全部造粒的微粉或吸水過多的“面團(tuán)”。
另外，由于水性液的液滴擴散而弄濕了筒壁，使附著在壁上的高吸水性樹脂粉末的量增加，不能達(dá)到原來的連續(xù)造粒的目的，因此不理想。
這樣由多數(shù)高吸水性樹脂粉末被水性液造粒而成的粘結(jié)造粒體，通過放置在筒體下方的傳送帶等被運送到下道工序。
至于筒體，可以采用橫截面為四邊形或四邊以上的多邊形的、或者采用圓錐形或角錐形等錐形的筒體，其中以圓筒形為好。
在本發(fā)明所用的高吸水性樹脂粉末中，為了進(jìn)一步改良其流動性，可以予先混合微粒狀二氧化硅;為了進(jìn)一步在改良耐光性的同時保持除臭效果，可以預(yù)先混合碳黑和/或活性炭。粒狀二氧化硅，以平均顆粒直徑小于50微米的二氧化硅為主成份，可以是例如日本卩工口ジ兒株式會社制的“ァエロジル 200“或鹽野義制藥株式會社制的“カ一プレツクスヰ 800”等。
相對于100份重量的高吸水性樹脂粉末，這種粒狀二氧化硅的使用量為0-20份重量，特別是0.1-5份重量。超過20份重量時，即使用量多也得不到與添加量相應(yīng)的效果，反而既阻礙樹脂粉末的高吸水性又使造粒困難。
上述碳黑和/或活性炭，可以使用通常市場上出售的粉末。
碳黑和/或活性炭的用量，相對于100份重量的高吸水性樹脂粉末，為0-50份重量，特別是0.1-10份重量。若用量多于50份重量，則阻礙所得的造粒產(chǎn)品的高吸水性，因此不好。
使用含粒狀二氧化硅的高吸水性樹脂粉末的情況，與不含粒狀二氧化硅的情況一樣，相對于其100份重量的總量，希望水性液的重量為1-50份，特別是3-35份。同樣，使用含碳黑和/或活性炭的高吸水性樹脂粉末時，也希望是同樣的比率。
下面通過實施例詳細(xì)地說明本發(fā)明，但是本發(fā)明的范圍不僅限于這些實施例。另外，下述例子中未特別事先說明單位的“%”和“部”分別表示重量百分比和重量份。
實施例1在容積為10升，開口部分尺寸為220×260毫米，深度為240毫米，設(shè)有兩個葉片回轉(zhuǎn)直徑為120毫米的西格瑪型槳葉的，帶有夾套的不銹鋼制雙臂型捏合機上裝蓋，往該捏合機內(nèi)加入由4380克丙烯酸鈉水溶液、414克丙烯酸和760克離子交換水混合成的5500克丙烯酸鹽系單體的水溶液(單體重量濃度為37%，中和率為75mol%)，以及3.4克三羥甲基丙烷三丙烯酸酯，并輸入氮氣進(jìn)行反應(yīng)系內(nèi)氮氣置換。接著，使兩個西格瑪型槳葉以每分鐘56轉(zhuǎn)的速度旋轉(zhuǎn)，并將35℃的溫水通入夾套進(jìn)行加熱，同時添加用作聚合引發(fā)劑的過二硫酸銨2.8克和l-乙醇蒎酸0.14克。添加引發(fā)劑后5分鐘便開始聚合，20分鐘后反應(yīng)系內(nèi)溫度達(dá)到83℃，含水的凝膠狀物被制成直徑約5毫米的細(xì)粒，60分鐘后聚合完畢，取出含水凝膠狀聚合體。
將該含水凝膠狀聚合體在熱風(fēng)干燥機中展開至厚度為50毫米，用溫度為150℃的熱風(fēng)進(jìn)行90分鐘的干燥，便得到含水率(重量)在10%以下的高吸水性樹脂。用錘式粉碎機粉碎該樹脂，再用20目的金屬網(wǎng)篩分，便得到吸水性樹脂(1)。
將所得到的吸水性樹脂(1)的100份重量與由0.5份重量的甘油、2份重量的水和6份重量的甲醇所形成的液狀物相混合，加熱處理后用20目金屬網(wǎng)篩分，得到高吸水性樹脂粉末(A-1)。
在所得到的高吸水性樹脂粉末(A-1)中，每100份重量加6份重量的水，并以下述方法進(jìn)行造粒。
即，如圖1所示，下端開口部11的筒體10沿鉛垂方向設(shè)置，并設(shè)有分散部件12。該分散部件是由從該圓筒體10上部中央處向下直徑漸小的錐形部16a以及從該錐形部16a下端起向下延伸的筆直部16b組成的漏斗狀部件。
設(shè)在壓縮空氣導(dǎo)管18前端的噴嘴構(gòu)成氣流發(fā)生裝置，并將壓縮空氣吹到用投料部件13從上述錐形部16a投入的高吸水性樹脂粉末(A-1)上，使高吸水性樹脂粉末(A-1)在自重和氣流的作用下沿圓筒體10的徑向擴散，同時向圓筒體10的下方流動。
在上述分散部件12的中心部位裝有管14，該管14的前端裝有位于上述分散部件12下方的噴嘴15?？諝夂退畯脑搰娮焱瑫r噴出，水變成微細(xì)的液滴被噴向圓筒體10內(nèi)的下方。被噴霧的水的液滴，一邊沿圓筒體10徑向擴散，一邊流向該圓筒體10的下方，通過調(diào)整噴嘴和高吸水性樹脂粉末的吸水性，可保證在圓筒體10的高度方向上任何位置，沿該圓筒體10徑向擴散都不大于高吸水性樹脂粉末。加之，該液滴在向下流動的過程中被高吸水性樹脂粉末吸收了，因此人們認(rèn)為，在圓筒體10的下端，該液滴幾乎不存在了。這時，高吸水性樹脂粉末(A-1)和氣流的混合比是2kg/Nm3，水滴的平均直徑約為100微米。高吸水性樹脂粉末在圓筒體10滯留的時間為10秒。圓筒體10內(nèi)壁的溫度靠從外部加熱而保持在90℃。這樣得到的粘結(jié)造粒體由斗式輸送機20送運到破碎機17(不二パウダ兒株式會社制造的快速研磨機)，向斗式輸送機20吹送約90℃的熱風(fēng)，可使粘結(jié)造粒體的粘附性在約20分鐘的滯留期間有所降低。將被投入破碎機17的上述粘結(jié)造粒體破碎造粒，再用篩19進(jìn)行分選，便得到通過20目的造粒產(chǎn)品(1)。對于所得到的造粒產(chǎn)品的(a)吸收倍率、(b)加壓下的吸收倍率、(c)吸引力和(d)粘度分布，進(jìn)行如下的評價。
(a)吸收倍率將所得到的高吸水性樹脂粉末(A-1)或造粒產(chǎn)品(1)0.2克均勻地倒入非織制的茶袋式口袋(40毫米×150毫米)，在0.9%的食鹽水中浸泡30分鐘后測定其重量。設(shè)茶袋式口袋本身所吸收的液體的重量為“無效重量”，則造粒產(chǎn)品的吸收倍率由下式計算吸收倍率(克/克)＝ (吸液后重量(克)-“無效重量”(克))/(高吸水性樹脂的重量(克))(2)加壓下吸收倍率用圖4所示的裝置測定加壓下的吸收倍率。用栓塞23塞住滴定管21的上口22，使測定臺24和空氣口25處于等高位置。在測定臺24中的直徑為70毫米的玻璃過濾器(1號)26上，放置濾紙、高吸水性樹脂粉末(A-1)或造粒產(chǎn)品(1)0.2克及濾紙27，再放置20克/厘米2的砝碼28，此后30分鐘內(nèi)連續(xù)吸取人工尿(其組成尿素1.9%，NaCl0.8%、CaCl20.1%以及MgSO40.1%)的值表示為毫升/克(ml/g)。
(c)吸引力在薄紙(55毫米×75毫米)上加20毫升人工尿，制成含人工尿的底層材料。在該底層材料上放置高吸水性樹脂粉末(A-1)或造粒產(chǎn)品(1)1.0克，10分鐘后取出泡脹的凝膠，測定其重量，作為從薄紙吸取液體的吸引力。
(d)粒度分布將網(wǎng)眼為20目、50目、100目的直徑為70毫米的標(biāo)準(zhǔn)篩和接受器皿的分級器皿重疊起來，上面加入高吸水性樹脂粉末(A-1)或造粒產(chǎn)品(1)30克，使其在分級器皿中振動10分鐘后，秤出分級產(chǎn)品的重量，用重量%表示。
圖2表示除了具備由埋設(shè)了使水蒸汽之類的傳熱介質(zhì)流通的盤管的玻璃棉、酚醛樹脂棉、石棉等絕熱材料32制成的溫度控制手段33之外，均與圖1相同的另一種裝置，其它的符號都與圖1中的相同。
比較例1用高速回轉(zhuǎn)槳葉型混合機的攏動槳葉(ホソカヮミケロン株式會社制造)將實施例1中得到的100份重量的高吸水性樹脂粉末(A-1)與6份重量的水混合，對所得的粘結(jié)造粒體進(jìn)行與實施例1相同的操作，得到通過20目的比較用造粒產(chǎn)品(1)。對于所得的比較用造粒產(chǎn)品(1)作與實施例1相同的評價。
實施例2-5除了按照表2所示確定實施例1的筒體內(nèi)壁溫度、高吸水性樹脂粉末(A-1)與氣流的混合比，氣流在筒體內(nèi)滯留的時間，以及水的平均液滴直徑的條件以外，反復(fù)進(jìn)行與實施例1一樣的操作，則得到造粒產(chǎn)品(2)-(5)。對它們的評價如表2所示。
實施例6將50份重量的玉米淀粉、200份重量的水和1000份重量的甲醇裝入具有攪拌棒、吹氮管和溫度計的反應(yīng)器內(nèi)，在氮氣流下且在50℃下攪拌1小時后，冷卻至30℃，再添加25份重量的丙烯酸、75份重量的丙烯酸鈉、0.5份重量的亞甲基雙丙烯酰胺、0.1份重量的用作聚合催化劑的過硫酸胺和0.1份重量的用作助催化劑的亞硫酸氫鈉，使它們在60℃下反應(yīng)4小時，得到白色的懸濁液。
將過濾該白色懸濁液后得到的粉末用水和甲醇的混合溶液(水對甲醇的重量比為2∶10)洗凈，在60℃下減壓干燥3小時后進(jìn)行粉碎，然后用20目的金屬網(wǎng)進(jìn)行篩分、得到通過20目的吸水性樹脂(2)。
在100份重量的所得到的吸水性樹脂(2)中混合以1份重量的甘油和8份重量甲醇的液狀物，加熱處理后進(jìn)行與實施例1相同的操作，得到通過20目的高吸水性樹脂粉末(A-2)。
除了在100份重量的所得到的高吸水性樹脂粉末(A-2)中供20份重量的水外，進(jìn)行與實施例1相同的操作，則得到通過20目的造粒產(chǎn)品(6)，將造粒產(chǎn)品(6)在105℃下靜置干燥3小時后，進(jìn)行評價。
實施例7在由60份重量的醋酸乙烯酯和40份重量的丙烯酸甲酯形成的混混合物中，加0.5份重量的作為引發(fā)劑的過氧化苯甲酰，使它分散到含有3份重量的部分皂化的聚乙烯乙醇和10份重量的食鹽的300份重量的水中，并使它們在65℃下懸浮聚合6小時后，經(jīng)過濾、干燥得到共聚物，所得的共聚物經(jīng)過皂化、洗凈、干燥后，被粉碎、分級，得到通過20目的吸水性樹脂(3)。
象實施例6一樣加熱處理該所得的吸水性樹脂(3)，便得到高吸水性樹脂粉末(A-3)。除了在100份重量的所得的高吸水性樹脂粉末(A-3)中加35份重量的水之外，進(jìn)行與實施例1相同的操作，便得到通過20目的造粒產(chǎn)品(7)，待造粒產(chǎn)品(7)在105℃下靜置干燥3小時后，作出評價。
實施例8除了用同樣重量的用作除臭劑的從棉科植物的葉中提取的物質(zhì)的15%的水溶液(商品名NIフレスカ800Mo，白井松新藥株式會社制造)取代實施例1中的水之外，同實施例一樣，將高吸水性樹脂粉末(A-1)造粒，得到造粒產(chǎn)品(8)。
實施例9在用實施例1獲得的高吸水性樹脂粉末(A-1)中，以100份重量的高吸水性樹脂粉末(A-1)對1份重量的微粒狀二氧化硅的比例，添加微粒狀二氧化硅(日本卩エロジル株式會社制造的卩エロジル200)，然后充分混合，得到混合粉體P。
除對100份重量的該混合粉體P加10份重量的水之外，象實施例1一樣將混合粉體P造粒，得到造粒產(chǎn)品(9)。
實施例10在用實施例1獲得的高吸水性樹脂粉末(A-1)中，以100份重量的高吸水性樹脂粉末(A-1)對4份重量的碳黑的比例添加碳黑(三菱化或工業(yè)株式會社制造的三菱碳黑＃600)，充分混合后得到混合粉體Q。
除對100份重量的混合粉體Q加10份重量的水之外，象實施例1一樣將混合粉末Q造粒，得到造粒產(chǎn)品(10)。
比較例2將用實施例1得到的100份重量的高吸水性樹脂粉末(A-1)和6份重量的水，按圖3所示的方法造粒。圖3所示裝置，除了在上述分散部件12的外側(cè)的兩處向斜下方設(shè)置空氣和水的噴嘴15之外，均與圖1相同，其它的符號也與圖1的相同。在該裝置中會產(chǎn)生許多附著在壁上的物質(zhì)，不能連續(xù)造粒。對所得的粘結(jié)造粒體進(jìn)行與實施例1相同的操作，得到通過20目的對比造粒產(chǎn)品(2)。對所得到的對比造粒產(chǎn)品(2)的評價如表3所示。
按照本發(fā)明，在處于垂直狀態(tài)的筒體內(nèi)，被氣流分散的高吸水性樹脂粉末和水性液的液滴從上部向下流動，朝筒體下方流動的上述樹脂粉末與上述液滴以并流狀態(tài)相互接觸，在避免上述樹脂粉末彼此沖撞的同時，不采用機械剪切力，而靠上述液滴使多數(shù)樹脂粉末粘結(jié)造粒。因此，在粘結(jié)造粒體形成的過種中，上述樹脂粉末既沒有細(xì)微化，也沒有表面破壞。在所得到的高吸水性樹脂粉末中不含微粉末，而且品質(zhì)良好。另外，由于只在筒體內(nèi)連續(xù)地向下流動，所得到的粘結(jié)造粒體可以不經(jīng)過干燥工序，原封不動地進(jìn)行破碎造粒，因此也就能夠作到高吸水性樹脂粉末的連續(xù)造粒并保持高生產(chǎn)率。
另外，按照本發(fā)明的方法，高吸水性樹脂粉末中不含微粉末，使用樹脂粉末時不會發(fā)生粉塵或使作業(yè)環(huán)境惡化。特別是在為改善樹脂粉末的品質(zhì)而對其粉末粒子的表面進(jìn)行交聯(lián)處理的情況下，在筒體內(nèi)粘結(jié)造粒時，由于樹脂粉末不會受到因粒子相互碰撞或機械剪切力引起的粒子破損，交聯(lián)處理層就不會遭到破壞，就能用優(yōu)質(zhì)的高吸水性樹脂粉末來造粒。
這樣得到的高吸水性樹脂粉末的粘結(jié)造粒產(chǎn)品可以廣泛地用于生理棉、紙尿布等衛(wèi)生用品或農(nóng)用保水劑或干燥劑等領(lǐng)域。
權(quán)利要求
1.高吸水性樹脂粉末的連續(xù)造粒方法，其特征在于，用來自設(shè)置在下端開口的筒體的上部的分散部件的氣流將高吸水性樹脂粉末投入筒體，同時從設(shè)在該分散部件內(nèi)側(cè)的噴嘴向下噴出霧狀的水性液細(xì)微液滴，使被流向該筒體下部的上述氣流所分散的上述高吸水性樹脂粉末和向該筒體下部邊流動邊沿徑向擴散的上述液滴以并流狀態(tài)相互接觸，多數(shù)高吸水性樹脂粉末通過上述液滴成為被粘結(jié)狀態(tài)，其粘結(jié)造粒體由該筒體下部取出。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是將從所述筒體下部取出的所述粘結(jié)造粒體破碎造粒。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是通過設(shè)在所述筒體上的溫度控制裝置，使該筒體內(nèi)壁溫度保持在50～200℃。
4.如權(quán)利要求1至3中任一項所述的方法，其特征是所述筒體的形狀為圓筒形。
5.如權(quán)利要求1至4中任一項所述的方法，其特征是所述的噴出霧狀液滴的噴嘴設(shè)置在所述分散部件的大致中央處。
6.如權(quán)利要求1至5中任一項所述的方法，其特征是所述的高吸水性樹脂粉末與所述氣流的混合比為0.1～5kg/Nm3。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征是所述氣流在所述筒體內(nèi)滯留的時間為0.1～30秒。
8.如權(quán)利要求1至7中任一項所述的方法，其特征是所述水性液液滴的平均直徑在300微米以下。
9.如權(quán)利要求1至8中任一項所述的方法，其特征是所述水性液對所述高吸水性樹脂粉末的重量比例為1～50比100。
10.如權(quán)利要求1至9中任一項所述的方法，其特征是高吸水性樹脂粉末中所含的通過100目標(biāo)準(zhǔn)篩的微粉末所占的重量百分比在50%以下。
11.如權(quán)利要求1至10中任一項所述的方法，其特征是將除臭劑溶解于所述的水性液中。
12.如權(quán)利要求1至11中任一項所述的方法，其特征是將植物生長助劑溶解于所述的水性液中。
13.如權(quán)利要求1至12中任一項所述的方法，其特征是水性液重量對于含粒狀二氧化硅的所述高吸水性樹脂粉末的總重量的比例為1～50比100。
14.如權(quán)利要求1至13中任一項所述的方法，其特征是含有從碳黑和活性炭組群中選出的不少于1種的物質(zhì)的高吸水性樹脂粉末的總重對水性液重量的比例是100比1～50。
15.高吸水性樹脂粉末的連續(xù)造粒裝置，由下述部件組成設(shè)有溫度控制裝置且下端開口的筒體;設(shè)在該筒體上部且具備氣流發(fā)生裝置的漏斗狀高吸水性樹脂粉末的分散裝置;設(shè)在該高吸水性樹脂粉末分散裝置內(nèi)側(cè)并以平行于該樹脂粉末下落方向噴出霧狀水性液細(xì)微液滴的裝置，以及設(shè)在該筒體的下部開口附近的、用于取出由多數(shù)上述高吸水性樹脂粉末通過該液滴被粘結(jié)而成的粘結(jié)造粒體的裝置。
16.如權(quán)利要求15所述的裝置，其特征是在粘結(jié)造粒體取出裝置的下方還設(shè)有該粘結(jié)造粒體的破碎造粒裝置。
17.如權(quán)利要求15或16所述的裝置，其特征是，液滴噴霧裝置設(shè)在所述高吸水性樹脂粉末的分散裝置的大致中央處。
18.如權(quán)利要求17所述的裝置，其特征是液滴噴霧裝置設(shè)在所述漏斗狀物的出口附近。
全文摘要
本發(fā)明涉及高吸水性樹脂粉末的連續(xù)造粒方法以及實施該方法的裝置，其特征是，用來自設(shè)在下端開口的筒體的上部的分散部件的氣流將高吸水性樹脂粉末投入筒體，同時從設(shè)在該分散部件內(nèi)側(cè)的噴嘴向下噴出霧狀的水性液微細(xì)液滴，使被流向該筒體下部的上述氣流所分散的上述高吸水性樹脂粉末與朝該筒體下方一邊流下一邊沿徑向擴散的上述液滴在相互并流的狀態(tài)下相接觸，多數(shù)高吸水性樹脂粉末通過上述液滴被粘結(jié)，所形成的粘結(jié)造粒體由該筒體下部取出。
文檔編號C08L101/02GK1056503SQ9010426
公開日1991年11月27日 申請日期1990年5月15日 優(yōu)先權(quán)日1990年4月27日
發(fā)明者高橋雅, 柿田洋幸, 入江好夫, 藤原晃明, 秋久和已 申請人:日本觸媒化學(xué)工業(yè)株式會社