本發(fā)明涉及精細(xì)化學(xué)品制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種2-氯吩噻嗪制備工藝。

背景技術(shù)：

精細(xì)化學(xué)品這個名詞,沿用已久,原指產(chǎn)量小、純度高、價格貴的化工產(chǎn)品，如醫(yī)藥、染料、涂料等。但是，這個含義還沒有充分揭示精細(xì)化學(xué)品的本質(zhì)。近年來各國專家對精細(xì)化學(xué)品的定義有了一些新的見解，歐美一些國家把產(chǎn)量小、按不同化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行生產(chǎn)和銷售的化學(xué)物質(zhì)，稱為精細(xì)化學(xué)品(finechemicals)；把產(chǎn)量小、經(jīng)過加工配制、具有專門功能或最終使用性能的產(chǎn)品,稱為專用化學(xué)品。中國、日本等則把這兩類產(chǎn)品統(tǒng)稱為精細(xì)化學(xué)品。

2-氯吩噻嗪是一種化學(xué)物質(zhì)，分子式c12h8clns，分子量是233.72。2-氯吩噻嗪用作藥物鹽酸氯丙嗪的中間體;醫(yī)藥中間體，用于制備氯丙嗪、奮乃靜。其生產(chǎn)方法:由間氯二苯胺經(jīng)環(huán)合而得。在反應(yīng)鍋內(nèi)加入間氯二苯胺和硫磺，升溫至70℃，加入碘。升溫至120℃，減壓排出硫化氫，再升溫至168-172℃，保溫0.5h。冷卻，加入氯苯和活性炭，加熱回流1h。趁熱過濾，濾液冷至15℃結(jié)晶。甩濾，用氯苯、乙醇洗滌濾餅各1次，得2-氯吩噻嗪。在該化學(xué)品在工業(yè)生產(chǎn)過程中直接購買成品間氯二苯胺進(jìn)行制，導(dǎo)致企業(yè)生產(chǎn)成本大，產(chǎn)生的經(jīng)濟(jì)效率較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種由企業(yè)自行生產(chǎn)制備2-氯吩噻嗪所需要的間氯二苯胺，并且在整個生產(chǎn)工藝過程中所產(chǎn)生的中間產(chǎn)物能夠帶來額外的經(jīng)濟(jì)收益，對企業(yè)的材料成本需求量小，具備較高的經(jīng)濟(jì)價值，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種2-氯吩噻嗪制備工藝，包括芳胺化和脫羧反應(yīng)及環(huán)合反應(yīng)；

所述芳胺化和脫羧反應(yīng)中使用的物料按照下列重量百分比的成分組成：

鄰氯苯甲酸16~17%

間氯苯胺12~14%

液堿26~30%

硫酸銅0.1%

水28~31%

鹽酸12~14%

鐵粉0.1%；

所述環(huán)合反應(yīng)中使用的物料按照下列重量百分比的成分組成：

間氯二苯胺12~14%

硫磺粉3~5%

碘0.04%

氯苯79~83%

甲醇2.3%

活性炭0.16%。

優(yōu)選的，芳胺化和脫羧反應(yīng)中使用的物料按照下列重量百分比的成分組成：

鄰氯苯甲酸16.2%

間氯苯胺13%

液堿28%

硫酸銅0.1%

水29.6%

鹽酸13%

鐵粉0.1%。

優(yōu)選的，芳胺化和脫羧反應(yīng)的工藝流程包括以下步驟：

①反應(yīng)釜內(nèi)加入液堿、鄰氯苯甲酸、硫酸銅，控制溫度105℃，加入間氯苯胺進(jìn)行縮合反應(yīng)；

②在80～90℃溫度下，向反應(yīng)物內(nèi)加入水、鹽酸進(jìn)行酸析，經(jīng)離心分離、熱水洗滌，得3-氯-2-羧基二苯胺，廢水經(jīng)初步處理后排入污水管網(wǎng)；

③向反應(yīng)釜內(nèi)投入3-氯-2-羧基二苯胺及少量鐵粉，加熱至熔化，然后在攪拌、常壓、控制溫度180～210℃，加入工藝要求的鐵粉進(jìn)行脫羧反應(yīng)，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的co2由排氣管排至室外；

④脫羧反應(yīng)結(jié)束，待料溫自然降至180℃，停止攪拌，將物料放入接收槽中，將鐵泥靜止、沉降、分離、回收套用，料液抽入蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾；

⑤初餾份送脫羧釜套蒸，中間餾分主要是間氯二苯胺，蒸餾殘液送固廢處理中心集中處理。

優(yōu)選的，步驟③中加熱溫度為170±10℃。

優(yōu)選的，步驟④中蒸餾釜內(nèi)壓力為-0.1mpa，蒸餾釜中反應(yīng)環(huán)境溫度為190～240℃。

優(yōu)選的，環(huán)合反應(yīng)中使用的物料按照下列重量百分比的成分組成：

間氯二苯胺12.9%

硫磺粉3.87%

碘0.04%

氯苯80.73%

甲醇2.3%

活性炭0.16%。

優(yōu)選的，環(huán)合反應(yīng)工藝流程包括以下步驟：

（1）將間氯二苯胺、硫磺粉、碘片投入反應(yīng)釜內(nèi)，進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，環(huán)合反應(yīng)釜產(chǎn)生的h2s氣體用真空抽吸至液堿吸收處理裝置除去，所得硫化堿收集后外售；

（2）將環(huán)合反應(yīng)后的物料冷卻至60℃以下后加入氯苯、活性炭，再升溫至130℃，用回流方法除去反應(yīng)中的水，并脫色，而后用氮?dú)鈱⑽锪蠅簽V除去廢活性炭；

（3）物料經(jīng)冷卻、結(jié)晶、離心分離，濾餅經(jīng)氯苯洗滌、甲醇洗滌后得2-氯吩噻嗪固體。物料分離后的濾液、洗液分別用蒸餾方法回收氯苯、甲醇套用，含物料的餾分回上道工序套用，殘液集中進(jìn)行三廢處理。

優(yōu)選的，步驟（1）中反應(yīng)釜內(nèi)為常壓、反應(yīng)釜內(nèi)溫度為140～172℃。

優(yōu)選的，步驟（3）中蒸餾壓力為-0.09mpa，蒸餾溫度控制在90℃～100℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明所公開的技術(shù)方案由企業(yè)自行生產(chǎn)制備2-氯吩噻嗪所需要的間氯二苯胺，并且在整個生產(chǎn)工藝過程中所產(chǎn)生的中間產(chǎn)物能夠帶來額外的經(jīng)濟(jì)收益，對企業(yè)的材料成本需求量小，具備較高的經(jīng)濟(jì)價值。

具體實(shí)施方式

下面將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

本發(fā)明提供一種技術(shù)方案：一種2-氯吩噻嗪制備工藝，包括芳胺化和脫羧反應(yīng)及環(huán)合反應(yīng)；

所述芳胺化和脫羧反應(yīng)中使用的物料按照下列重量百分比的成分組成：

鄰氯苯甲酸16~17%

間氯苯胺12~14%

液堿26~30%

硫酸銅0.1%

水28~31%

鹽酸12~14%

鐵粉0.1%；

所述環(huán)合反應(yīng)中使用的物料按照下列重量百分比的成分組成：

間氯二苯胺12~14%

硫磺粉3~5%

碘0.04%

氯苯79~83%

甲醇2.3%

活性炭0.16%。

芳胺化和脫羧反應(yīng)的工藝流程包括以下步驟：

①反應(yīng)釜內(nèi)加入液堿、鄰氯苯甲酸、硫酸銅，控制溫度105℃，加入間氯苯胺進(jìn)行縮合反應(yīng)；

②在80～90℃溫度下，向反應(yīng)物內(nèi)加入水、鹽酸進(jìn)行酸析，經(jīng)離心分離、熱水洗滌，得3-氯-2-羧基二苯胺，廢水經(jīng)初步處理后排入污水管網(wǎng)；

③向反應(yīng)釜內(nèi)投入3-氯-2-羧基二苯胺及少量鐵粉，加熱溫度為170±10℃，加熱至熔化，然后在攪拌、常壓、控制溫度180～210℃，加入工藝要求的鐵粉進(jìn)行脫羧反應(yīng)，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的co2由排氣管排至室外；

④脫羧反應(yīng)結(jié)束，待料溫自然降至180℃，停止攪拌，將物料放入接收槽中，將鐵泥靜止、沉降、分離、回收套用，料液抽入蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾釜內(nèi)壓力為-0.1mpa，蒸餾釜中反應(yīng)環(huán)境溫度為190～240℃；

⑤初餾份送脫羧釜套蒸，中間餾分主要是間氯二苯胺，蒸餾殘液送固廢處理中心集中處理。

環(huán)合反應(yīng)工藝流程包括以下步驟：

（1）將間氯二苯胺、硫磺粉、碘片投入反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)釜內(nèi)為常壓、反應(yīng)釜內(nèi)溫度為140～172℃，進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，環(huán)合反應(yīng)釜產(chǎn)生的h2s氣體用真空抽吸至液堿吸收處理裝置除去，所得硫化堿收集后外售；

（2）將環(huán)合反應(yīng)后的物料冷卻至60℃以下后加入氯苯、活性炭，再升溫至130℃，用回流方法除去反應(yīng)中的水，并脫色，而后用氮?dú)鈱⑽锪蠅簽V除去廢活性炭；

（3）物料經(jīng)冷卻、結(jié)晶、離心分離，濾餅經(jīng)氯苯洗滌、甲醇洗滌后得2-氯吩噻嗪固體，物料分離后的濾液、洗液分別用蒸餾方法回收氯苯、甲醇套用，蒸餾壓力為-0.09mpa，蒸餾溫度控制在90℃～100℃，含物料的餾分回上道工序套用，殘液集中進(jìn)行三廢處理。

本發(fā)明所公開的技術(shù)方案由企業(yè)自行生產(chǎn)制備2-氯吩噻嗪所需要的間氯二苯胺，并且在整個生產(chǎn)工藝過程中所產(chǎn)生的中間產(chǎn)物能夠帶來額外的經(jīng)濟(jì)收益，對企業(yè)的材料成本需求量小，具備較高的經(jīng)濟(jì)價值。

實(shí)施例2

一種2-氯吩噻嗪制備工藝，包括芳胺化和脫羧反應(yīng)及環(huán)合反應(yīng)；

芳胺化和脫羧反應(yīng)中使用的物料按照下列重量百分比的成分組成：

鄰氯苯甲酸16.2%

間氯苯胺13%

液堿28%

硫酸銅0.1%

水29.6%

鹽酸13%

鐵粉0.1%。

所述環(huán)合反應(yīng)中使用的物料按照下列重量百分比的成分組成：

間氯二苯胺12~14%

硫磺粉3~5%

碘0.04%

氯苯79~83%

甲醇2.3%

活性炭0.16%。

芳胺化和脫羧反應(yīng)的工藝流程包括以下步驟：

①反應(yīng)釜內(nèi)加入液堿、鄰氯苯甲酸、硫酸銅，控制溫度105℃，加入間氯苯胺進(jìn)行縮合反應(yīng)；

②在80～90℃溫度下，向反應(yīng)物內(nèi)加入水、鹽酸進(jìn)行酸析，經(jīng)離心分離、熱水洗滌，得3-氯-2-羧基二苯胺，廢水經(jīng)初步處理后排入污水管網(wǎng)；

③向反應(yīng)釜內(nèi)投入3-氯-2-羧基二苯胺及少量鐵粉，加熱溫度為170±10℃，加熱至熔化，然后在攪拌、常壓、控制溫度180～210℃，加入工藝要求的鐵粉進(jìn)行脫羧反應(yīng)，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的co2由排氣管排至室外；

④脫羧反應(yīng)結(jié)束，待料溫自然降至180℃，停止攪拌，將物料放入接收槽中，將鐵泥靜止、沉降、分離、回收套用，料液抽入蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾釜內(nèi)壓力為-0.1mpa，蒸餾釜中反應(yīng)環(huán)境溫度為190～240℃；

⑤初餾份送脫羧釜套蒸，中間餾分主要是間氯二苯胺，蒸餾殘液送固廢處理中心集中處理。

環(huán)合反應(yīng)工藝流程包括以下步驟：

（1）將間氯二苯胺、硫磺粉、碘片投入反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)釜內(nèi)為常壓、反應(yīng)釜內(nèi)溫度為140～172℃，進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，環(huán)合反應(yīng)釜產(chǎn)生的h2s氣體用真空抽吸至液堿吸收處理裝置除去，所得硫化堿收集后外售；

（2）將環(huán)合反應(yīng)后的物料冷卻至60℃以下后加入氯苯、活性炭，再升溫至130℃，用回流方法除去反應(yīng)中的水，并脫色，而后用氮?dú)鈱⑽锪蠅簽V除去廢活性炭；

（3）物料經(jīng)冷卻、結(jié)晶、離心分離，濾餅經(jīng)氯苯洗滌、甲醇洗滌后得2-氯吩噻嗪固體，物料分離后的濾液、洗液分別用蒸餾方法回收氯苯、甲醇套用，蒸餾壓力為-0.09mpa，蒸餾溫度控制在90℃～100℃，含物料的餾分回上道工序套用，殘液集中進(jìn)行三廢處理。

本發(fā)明所公開的技術(shù)方案由企業(yè)自行生產(chǎn)制備2-氯吩噻嗪所需要的間氯二苯胺，并且在整個生產(chǎn)工藝過程中所產(chǎn)生的中間產(chǎn)物能夠帶來額外的經(jīng)濟(jì)收益，對企業(yè)的材料成本需求量小，具備較高的經(jīng)濟(jì)價值。

實(shí)施例3

一種2-氯吩噻嗪制備工藝，包括芳胺化和脫羧反應(yīng)及環(huán)合反應(yīng)；

所述芳胺化和脫羧反應(yīng)中使用的物料按照下列重量百分比的成分組成：

鄰氯苯甲酸16~17%

間氯苯胺12~14%

液堿26~30%

硫酸銅0.1%

水28~31%

鹽酸12~14%

鐵粉0.1%；

環(huán)合反應(yīng)中使用的物料按照下列重量百分比的成分組成：

間氯二苯胺12.9%

硫磺粉3.87%

碘0.04%

氯苯80.73%

甲醇2.3%

活性炭0.16%。

芳胺化和脫羧反應(yīng)的工藝流程包括以下步驟：

①反應(yīng)釜內(nèi)加入液堿、鄰氯苯甲酸、硫酸銅，控制溫度105℃，加入間氯苯胺進(jìn)行縮合反應(yīng)；

②在80～90℃溫度下，向反應(yīng)物內(nèi)加入水、鹽酸進(jìn)行酸析，經(jīng)離心分離、熱水洗滌，得3-氯-2-羧基二苯胺，廢水經(jīng)初步處理后排入污水管網(wǎng)；

③向反應(yīng)釜內(nèi)投入3-氯-2-羧基二苯胺及少量鐵粉，加熱溫度為170±10℃，加熱至熔化，然后在攪拌、常壓、控制溫度180～210℃，加入工藝要求的鐵粉進(jìn)行脫羧反應(yīng)，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的co2由排氣管排至室外；

④脫羧反應(yīng)結(jié)束，待料溫自然降至180℃，停止攪拌，將物料放入接收槽中，將鐵泥靜止、沉降、分離、回收套用，料液抽入蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾釜內(nèi)壓力為-0.1mpa，蒸餾釜中反應(yīng)環(huán)境溫度為190～240℃；

⑤初餾份送脫羧釜套蒸，中間餾分主要是間氯二苯胺，蒸餾殘液送固廢處理中心集中處理。

環(huán)合反應(yīng)工藝流程包括以下步驟：

（1）將間氯二苯胺、硫磺粉、碘片投入反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)釜內(nèi)為常壓、反應(yīng)釜內(nèi)溫度為140～172℃，進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，環(huán)合反應(yīng)釜產(chǎn)生的h2s氣體用真空抽吸至液堿吸收處理裝置除去，所得硫化堿收集后外售；

（2）將環(huán)合反應(yīng)后的物料冷卻至60℃以下后加入氯苯、活性炭，再升溫至130℃，用回流方法除去反應(yīng)中的水，并脫色，而后用氮?dú)鈱⑽锪蠅簽V除去廢活性炭；

（3）物料經(jīng)冷卻、結(jié)晶、離心分離，濾餅經(jīng)氯苯洗滌、甲醇洗滌后得2-氯吩噻嗪固體，物料分離后的濾液、洗液分別用蒸餾方法回收氯苯、甲醇套用，蒸餾壓力為-0.09mpa，蒸餾溫度控制在90℃～100℃，含物料的餾分回上道工序套用，殘液集中進(jìn)行三廢處理。

本發(fā)明所公開的技術(shù)方案由企業(yè)自行生產(chǎn)制備2-氯吩噻嗪所需要的間氯二苯胺，并且在整個生產(chǎn)工藝過程中所產(chǎn)生的中間產(chǎn)物能夠帶來額外的經(jīng)濟(jì)收益，對企業(yè)的材料成本需求量小，具備較高的經(jīng)濟(jì)價值。

實(shí)施例4

一種2-氯吩噻嗪制備工藝，包括芳胺化和脫羧反應(yīng)及環(huán)合反應(yīng)；

所述芳胺化和脫羧反應(yīng)中使用的物料按照下列重量百分比的成分組成：

鄰氯苯甲酸16.2%

間氯苯胺13%

液堿28%

硫酸銅0.1%

水29.6%

鹽酸13%

鐵粉0.1%。

環(huán)合反應(yīng)中使用的物料按照下列重量百分比的成分組成：

間氯二苯胺12.9%

硫磺粉3.87%

碘0.04%

氯苯80.73%

甲醇2.3%

活性炭0.16%。

芳胺化和脫羧反應(yīng)的工藝流程包括以下步驟：

①反應(yīng)釜內(nèi)加入液堿、鄰氯苯甲酸、硫酸銅，控制溫度105℃，加入間氯苯胺進(jìn)行縮合反應(yīng)；

②在80～90℃溫度下，向反應(yīng)物內(nèi)加入水、鹽酸進(jìn)行酸析，經(jīng)離心分離、熱水洗滌，得3-氯-2-羧基二苯胺，廢水經(jīng)初步處理后排入污水管網(wǎng)；

③向反應(yīng)釜內(nèi)投入3-氯-2-羧基二苯胺及少量鐵粉，加熱溫度為170±10℃，加熱至熔化，然后在攪拌、常壓、控制溫度180～210℃，加入工藝要求的鐵粉進(jìn)行脫羧反應(yīng)，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的co2由排氣管排至室外；

④脫羧反應(yīng)結(jié)束，待料溫自然降至180℃，停止攪拌，將物料放入接收槽中，將鐵泥靜止、沉降、分離、回收套用，料液抽入蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾釜內(nèi)壓力為-0.1mpa，蒸餾釜中反應(yīng)環(huán)境溫度為190～240℃；

⑤初餾份送脫羧釜套蒸，中間餾分主要是間氯二苯胺，蒸餾殘液送固廢處理中心集中處理。

環(huán)合反應(yīng)工藝流程包括以下步驟：

（1）將間氯二苯胺、硫磺粉、碘片投入反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)釜內(nèi)為常壓、反應(yīng)釜內(nèi)溫度為140～172℃，進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，環(huán)合反應(yīng)釜產(chǎn)生的h2s氣體用真空抽吸至液堿吸收處理裝置除去，所得硫化堿收集后外售；

（2）將環(huán)合反應(yīng)后的物料冷卻至60℃以下后加入氯苯、活性炭，再升溫至130℃，用回流方法除去反應(yīng)中的水，并脫色，而后用氮?dú)鈱⑽锪蠅簽V除去廢活性炭；

（3）物料經(jīng)冷卻、結(jié)晶、離心分離，濾餅經(jīng)氯苯洗滌、甲醇洗滌后得2-氯吩噻嗪固體，物料分離后的濾液、洗液分別用蒸餾方法回收氯苯、甲醇套用，蒸餾壓力為-0.09mpa，蒸餾溫度控制在90℃～100℃，含物料的餾分回上道工序套用，殘液集中進(jìn)行三廢處理。

本發(fā)明所公開的技術(shù)方案由企業(yè)自行生產(chǎn)制備2-氯吩噻嗪所需要的間氯二苯胺，并且在整個生產(chǎn)工藝過程中所產(chǎn)生的中間產(chǎn)物能夠帶來額外的經(jīng)濟(jì)收益，對企業(yè)的材料成本需求量小，具備較高的經(jīng)濟(jì)價值。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。