一、技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化工原料生產(chǎn)，具體涉及4,4＇-二硝基二苯醚生產(chǎn)工藝流程中的無(wú)水縮合反應(yīng)產(chǎn)生4,4＇-二硝基二苯醚工藝方法。
二、
背景技術(shù)：
4,4＇-二氨基二苯醚作為原料、添加劑、中間體等交聯(lián)劑，對(duì)于生產(chǎn)特殊功能和性質(zhì)的塑料、樹(shù)脂、染料、香料等產(chǎn)品，及研發(fā)更具強(qiáng)大和特殊功能與性質(zhì)的新產(chǎn)品，都占有特殊和無(wú)可替代的重要地位，特別是應(yīng)用于電線(xiàn)電纜的被覆、耐熱電纜的內(nèi)外部絕緣、電機(jī)的槽溝襯墊，變壓器的層間絕緣及電容器、磁帶、電路印制等高端國(guó)防設(shè)備和民用產(chǎn)品，更具特殊和重要的意義。合成生產(chǎn)4,4＇－二氨基二苯醚通常經(jīng)過(guò)縮合反應(yīng)、還原反應(yīng)、重金屬和后整理四個(gè)環(huán)節(jié)完成。作為首先和重要環(huán)節(jié)的縮合反應(yīng)過(guò)程，現(xiàn)有技術(shù)是將溶劑二甲基乙酰胺，原料對(duì)硝基氯化苯、對(duì)硝基苯酚鈉及催化劑氯化鉀按比例、依次加入縮合反應(yīng)釜攪拌均勻，攪拌中加溫升210-215℃，并持續(xù)保持此溫度下攪拌24小時(shí)完成縮合反應(yīng)過(guò)程，再經(jīng)真空蒸餾、水蒸氣蒸餾、吸濾、水洗等工序獲取4,4＇－二氨基二苯醚再參與后續(xù)下一步生產(chǎn)過(guò)程。上述縮合反應(yīng)工藝過(guò)程存在的主要問(wèn)題是反應(yīng)溫度高、熱能投入大、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、降溫冷卻用水多，造成生產(chǎn)周期長(zhǎng)、投入成本高、效率低。
三、
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是針對(duì)以上問(wèn)題和不足，提供一種反應(yīng)溫度低、反應(yīng)速度快的無(wú)水縮合反應(yīng)產(chǎn)生4,4＇-二硝基二苯醚工藝方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種無(wú)水縮合反應(yīng)產(chǎn)生4,4＇-二硝基二苯醚工藝方法，包括縮合反應(yīng)釜、原料配制槽、原料配制罐、精餾分流循環(huán)系統(tǒng)和后續(xù)流程管路，其特征是在原料配制槽精確計(jì)量配制的對(duì)硝基氯化苯和對(duì)硝基苯酚鈉和在原料配制罐配制的二甲基乙酰胺和對(duì)硝基苯酚鈉計(jì)量投、輸入縮合反應(yīng)釜，升溫至70-80℃，抽氣至真空度達(dá)到-0.08mpa以上條件下，全回流輸入精餾分流循環(huán)系統(tǒng)，經(jīng)分流塔釜進(jìn)入相聯(lián)的兩套多次循環(huán)的水冷凝裝置，清除對(duì)硝基苯酚鈉含有的結(jié)晶水，至回流液中檢測(cè)到的二甲基乙酰胺含量達(dá)到98.5％以上時(shí)，清空分流精餾循環(huán)系統(tǒng)，回收全部餾出液，縮合反應(yīng)釜并恢復(fù)常壓，進(jìn)入縮合反應(yīng)流程。
所述的一種無(wú)水縮合反應(yīng)產(chǎn)生4,4＇-二硝基二苯醚工藝方法，其特征是脫去結(jié)晶水的對(duì)硝基苯酚鈉與對(duì)硝基氯化苯、二甲基乙酰胺溶液加入催化劑氯化鉀，升溫并維持160-165℃，攪拌反應(yīng)8小時(shí)開(kāi)始檢測(cè)，至生成的4,4＇-二硝基二苯醚≥95％時(shí)，轉(zhuǎn)入后續(xù)流程管路。
所述的一種無(wú)水縮合反應(yīng)產(chǎn)生4,4＇-二硝基二苯醚工藝方法，其特征是縮合反應(yīng)釜和精餾分流循環(huán)系統(tǒng)是多次抽真空后充氮?dú)獾姆忾]系統(tǒng)。
本發(fā)明的對(duì)硝基苯酚鈉脫水后參與縮合反應(yīng)產(chǎn)生4,4＇-二硝基二苯醚工藝與現(xiàn)有技術(shù)相比，縮合反應(yīng)過(guò)程在無(wú)水份干擾影響下進(jìn)行，具有反應(yīng)所需溫度低、反應(yīng)速度快、催化劑用量少的特點(diǎn)，同時(shí)還具有以下顯著優(yōu)點(diǎn)：1.反應(yīng)所需溫度低，降低了升溫過(guò)程的一次性熱能投放，也降低了維持高溫的持續(xù)性熱能供給。2.反應(yīng)速度快，提高了生產(chǎn)效率。3.催化劑用量少，不但節(jié)省了催化劑，更為后續(xù)清渣除鹽工序減少了工作量和麻煩。4.反應(yīng)徹底，生成的4,4＇－二硝基二苯醚≥95％，為后續(xù)蒸餾和水洗過(guò)程提供了方便，減少了污水排放量。綜上，本發(fā)明具有投入少、效率高、成本低、節(jié)能環(huán)保等重要優(yōu)勢(shì)和優(yōu)點(diǎn)。
四、附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明工序的流程示意圖。
圖中：1縮合反應(yīng)釜、2原料配制槽、3原料配制罐、4精餾分流循環(huán)系統(tǒng)、101升降溫夾層、401分流塔釜、402循環(huán)精餾塔、403綜合精餾罐、404水冷卻器、405真空泵、5后續(xù)流程管路。
五、具體實(shí)施方式
下面結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖對(duì)本發(fā)明作以下進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明：
本發(fā)明的對(duì)硝基苯酚鈉脫水后參與縮合反應(yīng)產(chǎn)生4,4＇-二硝基二苯醚工藝在山東冠森絕緣制品有限公司10000t/年重結(jié)晶法生產(chǎn)高純度二氨基二苯醚項(xiàng)目生產(chǎn)線(xiàn)研發(fā)和實(shí)踐應(yīng)用。如圖1所示：在原料配制槽2內(nèi)精確計(jì)量均混對(duì)硝基氯化苯和對(duì)硝基苯酚鈉投入縮合反應(yīng)釜1。在原料配制罐3內(nèi)相溶二甲基乙酰胺和對(duì)硝基苯酚鈉，計(jì)量投入縮合反應(yīng)釜1。攪拌中通過(guò)升降溫夾層101注汽升溫至70-80℃，通過(guò)真空泵405抽氣，至真空度達(dá)到-0.08mpa以上時(shí)，全回流打入精餾分流循環(huán)系統(tǒng)4，經(jīng)分流塔釜401分流導(dǎo)入通聯(lián)的循環(huán)精餾罐402和綜合精餾罐403、多次循環(huán)的水冷凝器404，剝離清除對(duì)硝基苯酚鈉含有的結(jié)晶水。檢驗(yàn)證實(shí)回流液中的二甲基乙酰胺含量達(dá)到98.5％以上時(shí)，回收全部餾出液，清空精餾分流循環(huán)系統(tǒng)4，恢復(fù)縮合反應(yīng)釜1內(nèi)常壓，投入催化劑氯化鉀，進(jìn)入縮合反應(yīng)。
上述脫除結(jié)晶水的對(duì)硝基苯酚鈉與對(duì)硝基氯化苯、二甲基乙酰胺加入催化劑氯化鉀后，通過(guò)向升降溫夾層101注汽，升溫至160-165℃并維持，8小時(shí)后檢測(cè)，4,4＇-二硝基二苯醚≥95％時(shí)，輸出投入后續(xù)流程管路5。