專利名稱：4,4′-二氨基二苯醚含量測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的測(cè)定方法，具體涉及一種4，4' - 二氨基二苯醚含量測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
目前，4，4' - 二氨基二苯醚含量測(cè)定方法使用的是滴定法，該方法操作復(fù)雜繁瑣，很難掌握，且準(zhǔn)確度低，這樣就不能精確的測(cè)量出4，4' - 二氨基二苯醚的含量，費(fèi)時(shí)費(fèi)力不說(shuō)，還給企業(yè)帶來(lái)經(jīng)濟(jì)損失。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低廉、測(cè)量精度高的4，4' -二氨基二苯醚含量測(cè)定方法。其技術(shù)方案為將取得的樣品在溶劑中溶解后，利用氣相色譜儀，使4，4' -二氨基二苯醚及其它組分在相應(yīng)的柱子中得到分離，由氫火焰微電流放大器放大，并由色譜工作站記錄色譜圖，從而得到4，4_ 二氨基二苯醚及其它組分的含量。本發(fā)明所需條件和材料如下I、試劑和材料I. I氮?dú)饧兌却笥?9. 99%。I. 2氫氣純度大于99. 99%。I. 3空氣經(jīng)分子篩、娃膠充分干燥和凈化。2、儀器和設(shè)備2. I氣相色譜儀儀器靈敏度與穩(wěn)度性應(yīng)符合GB9722的規(guī)定。2. 2檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器。2. 3記錄儀色譜工作站或各類合適的色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。2. 4進(jìn)樣器1 y L微量注射器。2. 5色譜柱固定液HP-5，大口徑毛細(xì)管柱，內(nèi)徑0. 45mm，長(zhǎng)30m。3、色譜儀操作條件3. I 柱室溫度180-220 °C3. 2 檢測(cè)器溫度250-280°C3.3 進(jìn)樣溫度250-280 V3. 4 載氣(氮?dú)?流量4ml/min3. 5 氫氣400-700ml/min3. 6 隔膜清洗2ml/min3. 7 進(jìn)樣量0. 5 U I
具體實(shí)施方式
稱取ODA樣品0. 3g于IOml容量瓶中，(稱準(zhǔn)至0. OOOlg)置于IOml溶劑，搖勻，
放置溶解后，用I U I進(jìn)樣器吸取0. 5 Ul試樣注入色譜儀中進(jìn)行分析，色譜工作站將自動(dòng)打印出結(jié)果。對(duì)同一樣品，均用兩次測(cè)得的算術(shù)平均值表示結(jié)果。本發(fā)明對(duì)4，4-二氨基二苯醚含量的檢測(cè)有操作簡(jiǎn)單速度快，準(zhǔn)確度高，可重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)，相比滴定法對(duì)操作人員的熟練要求程度低，更容易推廣。·
權(quán)利要求
1.4，4' - 二氨基二苯醚含量測(cè)定方法，其特征在于將取得的樣品在溶劑中溶解后，利用氣相色譜儀，使4，4' -二氨基二苯醚及其它組分在相應(yīng)的柱子中得到分離，由氫火焰微電流放大器放大，并由色譜工作站記錄色譜圖，從而得到4，4_ 二氨基二苯醚及其它組分的含量。
全文摘要
本發(fā)明提供一種4，4′-二氨基二苯醚含量測(cè)定方法。其技術(shù)方案為將取得的樣品在溶劑中溶解后，利用氣相色譜儀，使4，4′-二氨基二苯醚及其它組分在相應(yīng)的柱子中得到分離，由氫火焰微電流放大器放大，并由色譜工作站記錄色譜圖，從而得到4，4-二氨基二苯醚及其它組分的含量。本發(fā)明對(duì)4，4-二氨基二苯醚含量的檢測(cè)有操作簡(jiǎn)單速度快，準(zhǔn)確度高，可重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)，相比滴定法對(duì)操作人員的熟練要求程度低，更容易推廣。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102749398SQ20121025124
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月12日
發(fā)明者唐銘一, 巴廣芝, 張巨勇, 李廣志, 李廣琛 申請(qǐng)人:東營(yíng)市冠森絕緣制品有限公司