本發(fā)明屬于化工分離技術領域，具體涉及一種分離異丁醇和乙酸異丁酯的方法。

背景技術：

乙酸異丁酯(英文isobutylacetate)又名醋酸正丙酯，是乙酸與2-丁醇的酯化產物，分子式為c6h12o2，具有柔和水果酯香味的水白色液體，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚互溶，與醇、醚及烴類等多種有機溶劑混溶，主要用作硝基漆和過氯乙烯漆的稀釋劑，硝化纖維和漆的溶劑，可以作為醋酸丁酯與甲基異丁基酮的替代溶劑，也用作香味劑組分。還可作為塑料印花漿的稀釋劑、制藥行業(yè)的萃取劑等。

異丁醇的沸點為107.9℃，乙酸異丁酯的沸點為118.0℃，兩者沸點相差不大，并且異丁醇和乙酸異丁酯兩者之間還存在共沸現(xiàn)象，共沸溫度為為107.4℃，共沸時輕組分異丁醇的質量分數(shù)為55wt%，給實際生產過程中的分離帶來了困難。同時含有少量異丁醇的乙酸異丁酯的實際應用也會受到限制，不僅會是對資源的浪費，還容易造成環(huán)境污染。

目前，市場上銷售的乙酸異丁酯很多純度在99%以下，含有少量雜質異丁醇。因此，分離異丁醇和乙酸異丁酯的混合物，對乙酸異丁酯進行純化，從而得到高純度的乙酸異丁酯，是本發(fā)明的目的。

技術實現(xiàn)要素：

一種異丁醇和乙酸異丁酯的分離方法，采用二級萃取精餾方法對異丁醇和乙酸異丁酯進行分離，通過加入經(jīng)過篩選的助分離劑，改變異丁醇和乙酸異丁酯的相對揮發(fā)度，實現(xiàn)異丁醇和乙酸異丁酯的分離，得到純度較高的異丁醇和乙酸異丁酯，加入的助分離劑可以循環(huán)使用，實現(xiàn)了異丁醇和乙酸異丁酯的高效率和高純度分離。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

一種分離異丁醇和乙酸異丁酯的方法，所述方法采用附圖1所示的分離工藝流程；物料流程為：

（1）一級精餾采用塔板數(shù)為25-40塊的一級萃取精餾塔，從塔頂?shù)?-10塊塔板加入助分離劑，從第20塊塔板以下某塊塔板處加入待分離原料，進行萃取精餾，一級萃取精餾塔塔頂蒸汽通過一級冷凝器冷凝，得到的冷凝液采出即為異丁醇；優(yōu)選地，待分離原料的進料方式是常壓泡點進料，助分離劑的進料方式是常壓下進料；

（2）二級精餾采用塔板數(shù)為15-30塊的二級萃取精餾塔，一級萃取精餾塔內剩余的重組分經(jīng)再沸器加熱從二級萃取精餾塔的第7塊塔板以下某塊塔板進入二級萃取精餾塔，進行萃取精餾，二級萃取精餾塔塔頂?shù)恼羝?jīng)二級冷凝器冷凝，得到的冷凝液采出即為乙酸異丁酯；

（3）二級萃取精餾塔內剩余組分從二級萃取精餾塔塔底采出，即為所加入的助分離劑，返回一級萃取精餾塔繼續(xù)作為助分離劑循環(huán)使用；

所述助分離劑經(jīng)過篩選，是對異丁醇和乙酸異丁酯的分離體系加入助分離劑后的汽液平衡數(shù)據(jù)進行分析，篩選得到相對揮發(fā)度改變較大的助分離劑，經(jīng)實驗篩選為苯甲酸甲酯；

所述異丁醇和乙酸異丁酯分離采用萃取精餾工藝，一級萃取精餾塔、二級萃取精餾塔操作參數(shù)為：

（1）待分離原料中異丁醇和乙酸異丁酯的質量比為1：（0.1-10）；所述待分離原料與助分離劑的質量比為1：（0.5-1.5）；

（2）一級萃取精餾塔的塔板數(shù)為25-40塊，待分離原料從第20塊塔板以下某塊塔板處加入，助分離劑從第2-10塊塔板間加入；塔頂溫度為105-115℃，塔底溫度為145-175℃，壓力為0.8-1.5bar，回流比為（2-8）:1；

（3）二級萃取精餾塔的塔板數(shù)為15-30塊，一級萃取精餾塔內剩余的重組分從二級萃取精餾塔的第7塊塔板以下某塊塔板處進入，塔頂溫度為105-120℃，塔底溫度不低于160-190℃，壓力為0.8-1.5bar，回流比為（2-8）:1。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明通過在異丁醇和乙酸異丁酯分離體系加入助分離劑，助分離劑削弱了原有共沸物間的分子間作用力，使異丁醇與乙酸異丁酯的相對揮發(fā)度增大，從而使異丁醇和乙酸異丁酯間的分離變得容易，得到純度較高的異丁醇和乙酸異丁酯，同時助分離劑也能得到回收循環(huán)利用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明萃取精餾分離異丁醇和乙酸異丁酯的工藝流程示意圖；

圖中：1.一級萃取精餾塔，2.一級冷凝器，3.一級回流罐，4.一級再沸器，5.二級萃取精餾塔，6.二級冷凝器，7.二級回流罐，8.二級再沸器。

具體實施方式

如圖1所示，一種異丁醇和乙酸異丁酯的分離方法，采用圖1所示的分離流程，用一級萃取精餾塔1和二級萃取精餾塔5對待分離原料進行連續(xù)精餾，其中一級萃取精餾塔1和二級萃取精餾塔5的總理論塔板數(shù)均為25-40塊；工作過程中，助分離劑從一級萃取精餾塔1塔頂?shù)牡?-10塊理論塔板處進料，待分離原料從一級萃取精餾塔1的第20塊塔板以下某塊塔板處進料，進行萃取精餾，然后塔頂處蒸汽將通過一級冷凝器2經(jīng)冷凝后進入一級回流罐3，一級回流罐3采出液即為異丁醇。而一級萃取精餾塔1內的剩余重組分經(jīng)一級再沸器4從第7塊塔板以下某塊塔板處進入二級萃取精餾塔5，進行精餾處理，然后將二級萃取精餾塔5塔頂?shù)恼羝?jīng)二級冷凝器6進行冷凝后進入二級回流罐8，回流得到采出液即為乙酸異丁酯。二級萃取精餾塔5內剩余溶液經(jīng)二級再沸器8后進行收集得到純度較高的助分離劑，最終實現(xiàn)異丁醇和乙酸異丁酯的順利分離，并且助分離劑也可回收重復利用。

進一步地，通過以下實施例及對比例對本發(fā)明進行說明。

實施例1

一種異丁醇和乙酸異丁酯的分離方法，包括以下內容和操作步驟：

（1）采用總理論板數(shù)為34塊的1級萃取精餾塔1，從塔頂?shù)?塊理論板加入助分離劑苯甲酸甲酯，從第28塊理論板加入待分離原料，進行萃取精餾，待汽液平衡時，將塔頂中的蒸汽通過一級冷凝器2冷凝，一級回流罐3收集冷凝液得到的液體作為采出液，即為異丁醇；其中，待分離原料中異丁醇和乙酸異丁酯的質量比為55：45，待分離原料處理量為100kg/hr，進料條件為常壓泡點進料；分離劑苯甲酸甲酯的加入量為150kg/hr，進料條件為常壓下80℃進料；萃取精餾過程中，一級萃取精餾塔1的塔頂溫度為107℃，塔底溫度為161℃，壓力為1bar；回流比為4，其塔頂采出液的采出量控制在55kg/hr，通過氣相色譜分析所得異丁醇的純度為99.3wt%；

（2）將一級萃取精餾塔1內剩余的重組分經(jīng)一級再沸器4從第8塊塔板處進入二級萃取精餾塔5，進行精餾處理，然后將二級萃取精餾塔5塔頂?shù)恼羝?jīng)二級冷凝器6進行冷凝，收集冷凝回流得到的液體即為乙酸異丁酯；其中，萃取精餾過程中，二級萃取精餾塔5的塔頂溫度為115℃，塔底溫度為198℃，壓力為1bar，回流比為3，塔頂采出為45kg/hr，所得乙酸異丁酯通過氣相色譜分析的純度為99.1wt%；

（3）將二級萃取精餾塔5內剩余重組分溶液經(jīng)二級再沸器8進行采出，所得助分離劑苯甲酸甲酯經(jīng)氣相色譜分析其純度為99.9wt%，最終成功實現(xiàn)對異丁醇和乙酸異丁酯的分離。

本實施例最終分離獲得的乙酸異丁酯收率不低于95wt%。

實施例2

一種異丁醇和乙酸異丁酯的分離方法，包括以下內容和操作步驟：

（1）采用總理論板數(shù)為34塊的第一個萃取精餾塔1，從塔頂?shù)?塊理論板加入分離劑苯甲酸甲酯，從第28塊理論板加入待分離原料，進行萃取精餾，待汽液平衡時，將塔頂中的蒸汽通過一級冷凝器2冷凝，一級回流罐3收集冷凝回流得到的液體作為采出液，即為異丁醇；

其中，待分離原料中異丁醇和乙酸異丁酯的質量比為20：80，待分離原料處理量為100kg/hr，進料條件為常壓泡點進料；分離劑苯甲酸甲酯的加入量為120kg/hr，進料條件為常壓下80℃進料；

萃取精餾過程中，一級萃取精餾塔1的塔頂溫度為107℃，塔底溫度為145℃，壓力為1bar；回流比為8，其塔頂采出液的采出量控制在20kg/hr，通過氣相色譜分析所得異丁醇的純度為99.3wt%；

（2）將一級萃取精餾塔1內剩余的重組分經(jīng)第一再沸器4從第8塊塔板處進入二級萃取精餾塔5，進行精餾處理，然后將二級萃取精餾塔5塔頂?shù)恼羝?jīng)二級冷凝器6進行冷凝，收集冷凝回流得到的液體即為乙酸異丁酯；

其中，萃取精餾過程中，二級萃取精餾塔5的塔頂溫度為115℃，塔底溫度為198℃，壓力為1bar，回流比為3，塔頂采出為80kg/hr，所得乙酸異丁酯通過氣相色譜分析的純度為99.8wt%；

（3）將二級萃取精餾塔5內剩余重組分溶液經(jīng)二級再沸器8進行采出，所得助分離劑苯甲酸甲酯經(jīng)氣相色譜分析其純度為99.99wt%，最終成功實現(xiàn)對異丁醇和乙酸異丁酯的分離。

本實施例最終分離獲得的乙酸異丁酯收率不低于95wt%。

實施例3

一種異丁醇和乙酸異丁酯的分離方法，包括以下內容和操作步驟：

（1）采用總理論板數(shù)為34塊的第一個精餾塔1，從塔頂?shù)?塊理論板加入助分離劑苯甲酸甲酯，從第28塊理論板加入待分離原料，進行萃取精餾，待汽液平衡時，將塔頂中的蒸汽通過第一冷凝器2冷凝，一級回流罐3收集冷凝液作為采出液，即為異丁醇；其中，待分離原料中異丁醇和乙酸異丁酯的質量比為80：20，待分離原料處理量為100kg/hr，進料條件為常壓泡點進料；分離劑苯甲酸甲酯的加入量為160kg/hr，進料條件為常壓下80℃進料；萃取精餾過程中，一級萃取精餾塔1的塔頂溫度為107℃，塔底溫度為176℃，壓力為1bar；回流比為3，其塔頂采出液的采出量控制在80kg/hr，通過氣相色譜分析所得異丁醇的純度為99.2wt%；

（2）將一級萃取精餾塔1內剩余的重組分經(jīng)一級再沸器4從第8塊塔板處進入二級萃取精餾塔5，進行精餾處理，然后將二級萃取精餾塔5塔頂?shù)恼羝?jīng)二級冷凝器6進行冷凝，二級回流罐7收集冷凝回流得到的液體即為乙酸異丁酯；其中，萃取精餾過程中，二級萃取精餾塔3的塔頂溫度為114℃，塔底溫度為196℃，壓力為1bar，回流比為7，塔頂采出為19kg/hr，所得乙酸異丁酯通過氣相色譜分析的純度為99.1wt%；

（3）將二級萃取精餾塔5內剩余重組分溶液經(jīng)二級再沸器8進行采出，所得助分離劑苯甲酸甲酯經(jīng)氣相色譜分析其純度為99.4wt%，最終成功實現(xiàn)對異丁醇和乙酸異丁酯的分離。

本實施例最終分離獲得的乙酸異丁酯收率不低于95wt%。

對比例1

一種異丁醇和乙酸異丁酯的分離方法，包括以下內容和操作步驟：

（1）采用總理論板數(shù)為34塊的第一個精餾塔1，從塔頂?shù)?塊理論板加入助分離劑乙二醇，從第28塊理論板加入待分離原料，進行萃取精餾，待汽液平衡時，將塔頂中的蒸汽通過一級冷凝器2冷凝，一級回流罐3收集冷凝液得到的液體作為采出液異丁醇；其中，待分離原料中異丁醇和乙酸異丁酯的質量比為55：45，待分離原料處理量為100kg/hr，進料條件為常壓泡點進料；分離劑乙二醇的加入量為150kg/hr，進料條件為常壓下80℃進料；萃取精餾過程中，一級萃取精餾塔1的塔頂溫度為108℃，塔底溫度為133℃，壓力為1bar；回流比為4，其塔頂采出液的采出量控制在55kg/hr，通過氣相色譜分析所得其中異丁醇的純度為67.7wt%，分離效果不甚理想；

（2）將一級萃取精餾塔1內剩余的重組分經(jīng)一級再沸器4從第8塊塔板處進入二級萃取精餾塔5，進行精餾處理，然后將二級萃取精餾塔5塔頂?shù)恼羝?jīng)二級冷凝器6進行冷凝，一級回流罐3冷凝回流回收收集液；其中，萃取精餾過程中，二級萃取精餾塔5的塔頂溫度為106℃，塔底溫度為183℃，壓力為1bar，回流比為3，塔頂采出為45kg/hr，所得液體經(jīng)氣相色譜分析得乙酸異丁酯的純度為18.1wt%；

（3）將二級萃取精餾塔5內剩余重組分溶液經(jīng)二級再沸器6進行采出，所得經(jīng)氣相色譜分析得其中助分離劑乙二醇的純度為98wt%，沒有實現(xiàn)異丁醇和乙酸異丁酯兩者的成功分離；

本實施例助分離劑表現(xiàn)出的分離效果較差。

對比例2

一種異丁醇和乙酸異丁酯的分離方法，包括以下內容和操作步驟：

（1）采用總理論板數(shù)為34塊的一級萃取精餾塔1，從塔頂?shù)?塊理論板加入分離劑碳酸二乙酯，從第28塊理論板加入待分離原料，進行萃取精餾，待汽液平衡時，將塔頂中的蒸汽通過一級冷凝器2冷凝，一級回流罐3收集冷凝回流得到的液體作為采出液；其中，待分離原料中異丁醇和乙酸異丁酯的質量比為55：45，待分離原料處理量為100kg/hr，進料條件為常壓泡點進料；萃取劑碳酸二乙酯的加入量為150kg/hr，進料條件為常壓下80℃進料；萃取精餾過程中，一級萃取精餾塔1的塔頂溫度為116℃，塔底溫度為120℃，壓力為1bar；回流比為4，其塔頂采出液的采出量控制在55kg/hr，通過氣相色譜分析所得其中異丁醇的純度為1.9wt%，分離效果不甚理想；

（2）將一級萃取精餾塔1內剩余的重組分經(jīng)一級再沸器4從第8塊塔板處進入二級萃取精餾塔5，進行精餾處理，然后將二級萃取精餾塔5塔頂?shù)恼羝?jīng)二級冷凝器6進行冷凝，一級回流罐3冷凝回流回收收集液；其中，萃取精餾過程中，二級萃取精餾塔3的塔頂溫度為108℃，塔底溫度為119℃，壓力為1bar，回流比為3，塔頂采出為45kg/hr，所得液體經(jīng)氣相色譜分析得乙酸異丁酯的純度為45.7wt%；

（3）將二級萃取精餾塔3內剩余重組分溶液經(jīng)二級再沸器8進行采出，所得經(jīng)氣相色譜分析得其中助分離劑苯甲酸甲酯的純度為73.3wt%，沒有實現(xiàn)異丁醇和乙酸異丁酯兩者的成功分離；

本實施例助分離劑表現(xiàn)出的分離效果較差。

綜上可知，異丁醇和乙酸異丁酯之間沸點相差較小，只有10℃，并且還存在著共沸現(xiàn)象，分離較為困難。采用本發(fā)明所述的助分離劑苯甲酸甲酯萃取精餾分離得到的乙酸異丁酯純度可達99wt%以上。基于以上原因，本發(fā)明的助分離劑實現(xiàn)了異丁醇和乙酸異丁酯兩者的高效分離，解決了現(xiàn)有技術中問題，具有較好的效果。

上述實施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對上述實施例進行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術領域中具有通常知識者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應由本發(fā)明的權利要求所涵蓋。