以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹(shù)脂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹(shù)脂的方法，包括步驟：六羥甲基三聚氰胺與丁醇以一定比例在反應(yīng)釜中加入丁醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器30～100轉(zhuǎn)/分鐘，緩慢升溫至80～95℃；用酸調(diào)pH值為4～6，降低轉(zhuǎn)速至20～50轉(zhuǎn)/分鐘，按上述計(jì)量投入六羥甲基三聚氰胺保溫反應(yīng)1～3h；加堿中和體系中的酸性，調(diào)節(jié)pH值為8～10；加入丁醇量8％～20％的二甲苯，三元共沸，逐步升溫至90℃常壓脫醇、脫水30～60min；開(kāi)啟真空泵真空脫水，控制真空度低于0.09MPa，最高溫度105～130℃進(jìn)行真空脫水1～3h；調(diào)整粘度，降溫過(guò)濾，得產(chǎn)品。本發(fā)明通過(guò)一步反應(yīng)合成高丁醚化氨基樹(shù)脂，廢水排放少，實(shí)現(xiàn)了低消耗高效率生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】
以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹(shù)脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及樹(shù)脂化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)涉及一種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹(shù)脂的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高丁醚化氨基樹(shù)脂兼具出色兼容性及快速低溫固化性能，是重要的涂料交聯(lián)劑。目前生產(chǎn)丁醚化樹(shù)脂一般以醚化胺基樹(shù)脂與其他醇反應(yīng)，得到的是混合甲、丁醚化的胺基樹(shù)脂，如申請(qǐng)?zhí)枮?01010592901.6專利公開(kāi)了及一種甲醇、異丁醇混合醚化氨基樹(shù)脂，采用甲醇、異丁醇為改性劑來(lái)制取氨基樹(shù)脂，降低了交聯(lián)溫度。另一種方法直接采用甲醛、三聚氰胺、丁醇一步反應(yīng)，此工藝生產(chǎn)丁醚化樹(shù)脂產(chǎn)生的游離甲醛高、味道大、耗時(shí)長(zhǎng)、產(chǎn)能低、工藝不易控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供提供一種操作簡(jiǎn)單、質(zhì)量穩(wěn)定、環(huán)境污染小的以六羥甲基三聚氰胺為原料合成部分醚化氨基樹(shù)脂的方法。
[0004]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹(shù)脂的方法，該方法包括如下步驟:
[0005](I)按六羥甲基三聚氰胺:丁醇摩爾比為1: (6?15)在反應(yīng)釜中加入丁醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器30?100轉(zhuǎn)/分鐘，緩慢升溫至80?95°C ；
[0006](2)用酸調(diào)pH值為4?6，降低轉(zhuǎn)速至20?50轉(zhuǎn)/分鐘，按上述計(jì)量投入六羥甲基三聚氰胺保溫反應(yīng)I?3h;
[0007 ] (3)加堿中和體系中的酸性，調(diào)節(jié)pH值為8?1;
[0008](4)加入丁醇量8 %?20 %的二甲苯，三元共沸，逐步升溫至90 °C常壓脫醇、脫水30?60min;
[0009](5)開(kāi)啟真空栗真空脫水，控制真空度低于0.09MPa，最高溫度105?130°C進(jìn)行真空脫水I?3h;
[0010](6)調(diào)整粘度至規(guī)定范圍，降溫過(guò)濾，得產(chǎn)品。
[0011]優(yōu)選地，所述步驟(I)中六羥甲基三聚氰胺與丁醇的摩爾比為1:(8?15)。
[0012]優(yōu)選地，所述步驟(I)中所述丁醇為異丁醇或正丁醇。
[0013 ]優(yōu)選地，所述酸為硫酸、鹽酸、苯酐、草酸、磷酸或鄰苯二甲酸酐。
[0014]優(yōu)選地，所述步驟(3)中所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的有益效果在于:通過(guò)本工藝可高效生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)高丁醚化氨基樹(shù)脂，高丁醚化氨基樹(shù)脂兼具出色兼容性及快速低溫固化性能，是重要的涂料交聯(lián)劑。本發(fā)明突破了傳統(tǒng)生產(chǎn)丁基醚化氨基樹(shù)脂的工藝，通過(guò)一步反應(yīng)合成高丁醚化氨基樹(shù)脂，廢水排放少，實(shí)現(xiàn)了低消耗高效率生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0017]實(shí)施例1
[0018]—種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹(shù)脂的方法，具體步驟如下:
[0019]1、按六羥甲基三聚氰胺:正丁醇摩爾比為1:8在反應(yīng)釜中加入丁醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器30轉(zhuǎn)/分鐘，緩慢升溫至80°C ;
[0020]2、用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的鹽酸水溶液調(diào)pH值為4，降低轉(zhuǎn)速至20轉(zhuǎn)/分鐘，按上述計(jì)量投入六羥甲基三聚氰胺保溫反應(yīng)Ih;
[0021 ] 3、加36 %氫氧化鈉水溶液中和體系中的酸性，調(diào)節(jié)pH值為8 ；
[0022 ] 4、加入正丁醇量8 %的二甲苯，三元共沸，降低正丁醇的沸點(diǎn)以便脫出過(guò)量的正丁醇，逐步升溫至90 °C常壓脫醇、脫水30min;
[0023]5、開(kāi)啟真空栗，真空度為0.09MPa，105°C進(jìn)行真空脫水lh;
[0024]6、調(diào)整粘度至2500?6000mPa.S，降溫過(guò)濾，得到無(wú)色粘稠液體。
[0025]實(shí)施例2
[0026]—種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹(shù)脂的方法，其具體步驟同實(shí)施例I，其中:
[0027]步驟(I)中，按六羥甲基三聚氰胺:正丁醇摩爾比為1:10在反應(yīng)釜中加入丁醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器70轉(zhuǎn)/分鐘，緩慢升溫至90°C ;
[0028]步驟(2)中，調(diào)pH值為5，降低轉(zhuǎn)速至40轉(zhuǎn)/分鐘，按上述計(jì)量投入六羥甲基三聚氰胺保溫反應(yīng)2h ；
[0029]步驟(3)中，調(diào)節(jié)pH值為9;
[0030]步驟(4)中，加入正丁醇量10%的二甲苯，常壓脫醇、脫水50min;
[0031]步驟(5)中，開(kāi)啟真空栗真空脫水，真空度為0.08MPa，110°C進(jìn)行真空脫水2h;
[0032]步驟(6)中，調(diào)整粘度至2500?6000mPa.s，降溫過(guò)濾，得到無(wú)色粘稠液體。
[0033]實(shí)施例3
[0034]—種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹(shù)脂的方法，其具體步驟同實(shí)施例I，其中:
[0035]步驟(I)中，按六羥甲基三聚氰胺:正丁醇摩爾比為1:15在反應(yīng)釜中加入丁醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器100轉(zhuǎn)/分鐘，緩慢升溫至90°C ;
[0036]步驟(2)中，調(diào)pH值為5，降低轉(zhuǎn)速至50轉(zhuǎn)/分鐘，按上述計(jì)量投入六羥甲基三聚氰胺保溫反應(yīng)3h;
[0037]步驟(3)中，調(diào)節(jié)pH值為9.5;
[0038]步驟(4)中，加入正丁醇量12%的二甲苯，常壓脫醇、脫水60min;
[0039]步驟(5)中，開(kāi)啟真空栗真空脫水，真空度為0.06MPa，110°C進(jìn)行真空脫水3h;
[0040]步驟(6)中，調(diào)整粘度至2500?6000mPa.s，降溫過(guò)濾，得無(wú)色粘稠液體。
[0041]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹(shù)脂的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟: (1)按六羥甲基三聚氰胺:丁醇摩爾比為1:(6?15)在反應(yīng)釜中加入丁醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器30?100轉(zhuǎn)/分鐘，緩慢升溫至80?95°C ； (2)用酸調(diào)pH值為4?6，降低轉(zhuǎn)速至20?50轉(zhuǎn)/分鐘，按上述計(jì)量投入六羥甲基三聚氰胺保溫反應(yīng)I?3h; (3)加堿中和體系中的酸性，調(diào)節(jié)pH值為8?10； (4)加入丁醇量8%?20 %的二甲苯，三元共沸，逐步升溫至90 0C常壓脫醇、脫水30?60min； (5)開(kāi)啟真空栗真空脫水，控制真空度低于0.09MPa，最高溫度105?130°C進(jìn)行真空脫水I?3h; (6)調(diào)整粘度至規(guī)定范圍，降溫過(guò)濾，得產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹(shù)脂的方法，其特征在于，所述步驟(I)中六羥甲基三聚氰胺與丁醇的摩爾比為1: (8?15)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹(shù)脂的方法，其特征在于，所述步驟(I)中所述丁醇為異丁醇或正丁醇。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹(shù)脂的方法，其特征在于，所述酸為硫酸、鹽酸、苯酐、草酸、磷酸或鄰苯二甲酸酐。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述以六羥甲基三聚氰胺為原料合成高丁醚化氨基樹(shù)脂的方法，其特征在于，所述步驟(3)中所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉。
【文檔編號(hào)】C08G12/42GK105968282SQ201610478663
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年6月28日
【發(fā)明人】胡勁松, 王文武, 吳常興, 周建平
【申請(qǐng)人】重慶建峰浩康化工有限公司