一種以六羥甲基三聚氰胺合成水溶性氨基樹脂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了以六羥甲基三聚氰胺合成水溶性氨基樹脂的方法，采用六羥甲基三聚氰胺為原料，通過加入甲醇，并在特定的溫度，pH值的條件下合成水溶性氨基樹脂。本發(fā)明減少廢水的產(chǎn)生，大量節(jié)約了能耗和原料的使用，節(jié)能環(huán)保；生產(chǎn)所得的水溶性氨基樹脂與水任意比互溶，且穩(wěn)定性好。
【專利說明】
一種以六羥甲基三聚氰胺合成水溶性氨基樹脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種以六羥甲基三聚氰胺合成水溶性氨基樹脂的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]縱觀涂料行業(yè)的發(fā)展態(tài)勢，對節(jié)省能源、減少污染的涂料品種將深受人們歡迎。無論溶劑型還是水性氨基樹脂涂料，它們突出性能是其他涂料所不及的，氨基樹脂專用涂料的優(yōu)異裝飾性及其廣泛應(yīng)用效果，已涉足許多重要領(lǐng)域，水性氨基樹脂研發(fā)與應(yīng)用將是涂料行業(yè)關(guān)注的熱點(diǎn)課題之一。水性氨基樹脂既能溶于水性涂料也能溶于溶劑型涂料，具有固體分高、粘度低等特點(diǎn)，與飽和聚酯樹脂等有優(yōu)良的混溶性，適用于高溫烘烤的卷材涂料和罐頭涂料。
[0003]涂料生產(chǎn)意味著環(huán)境污染。為減輕環(huán)保壓力，水性涂料的發(fā)展已成為涂料業(yè)發(fā)展的一個(gè)方向，水性氨基樹脂正有助于其發(fā)展。
[0004]在傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)有部分水溶性氨基樹脂，傳統(tǒng)工業(yè)醚化氨基樹脂的合成路線主要有一步一浴法和一步二浴法。前者系先制成三聚氰胺一甲醛初縮體溶液，然后加醇醚化。后者系先制成三聚氰胺初縮體，然后濃縮并低溫噴霧干燥成固體粉末，再用醇醚化。后者質(zhì)量較好，但工藝路線復(fù)雜，且投資較大。專利號為CN201310683528.9.的專利，公布的是一種含有高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂的水性涂料及其制備方法，由三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和乙醇按照一定比例混合，其中由于傳統(tǒng)方法，三聚氰胺的轉(zhuǎn)化率低，且產(chǎn)生的廢水多，廢水中含有三聚氰胺和甲醛以及縮合的產(chǎn)物，降低了原料的利用率，同時(shí)提高了回收成本，增加了環(huán)境負(fù)擔(dān)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對現(xiàn)有的工藝技術(shù)不足，提供一種以六羥甲基三聚氰胺合成水溶性氨基樹脂的方法。通過降低合成高醚化氨基樹脂的能耗，使其合成過程更環(huán)保，產(chǎn)品性能更穩(wěn)定，水溶性更好，并且與其它溶劑互溶性更好。
[0006]本發(fā)明突破原有的工藝，采用六羥甲基三聚氰胺為原料合成水溶性氨基樹脂，具體包括以下步驟:
[0007](I)按六羥甲基三聚氰胺:甲醇的摩爾比為1:(6-15)向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的甲醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為30-60轉(zhuǎn)/分鐘，加酸調(diào)節(jié)pH值至2.0-5.0，加入上述計(jì)量的六羥甲基三聚氰胺，升溫調(diào)節(jié)溫度為30-60 V攪拌使其溶解；
[0008](2)待六羥甲基三聚氰胺完全溶解后，溫度升至30-65°C，保溫反應(yīng)20-90min;
[0009](3)加堿中和體系中的酸性，調(diào)pH為7.0-11.0，逐步升溫至60-110°C常壓脫醇脫水；
[0010](4)啟動(dòng)真空栗，控制真空度0.06-0.09MPa，溫度為70-105°C真空條件下脫水l-3h;
[0011](5)停止抽真空，加入I %-6%的硅藻土，攪拌20-90min;過濾，得產(chǎn)品。
[0012]進(jìn)一步的，步驟(I)中所述酸為鹽酸、硫酸、對甲苯磺酸或草酸，優(yōu)選為鹽酸
[0013]進(jìn)一步的，步驟(3)中所述堿為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉或碳酸鉀，優(yōu)選為氫氧化鈉。
[0014]本發(fā)明以六羥甲基三聚氰胺合成水溶性氨基樹脂的方法，其有益效果在于:
[0015](I)通過六羥甲基三聚氰胺與甲醇通過特定的比例在特定的溫度和pH值的條件下進(jìn)行，減少廢水的產(chǎn)生，大量節(jié)約了能耗和原料的使用，節(jié)能環(huán)保;生產(chǎn)所得的水溶性氨基樹脂與水任意比互溶，且穩(wěn)定性好。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0017]實(shí)施例1
[0018]一種以六羥甲基三聚氰胺合成水溶性氨基樹脂的方法，包括以下步驟:
[0019](I)按六羥甲基三聚氰胺:甲醇的摩爾比為1:8向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的甲醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘，加36 %鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0，加入上述計(jì)量的六羥甲基三聚氰胺，用36%鹽酸水溶液保持pH值為3.5，升溫調(diào)節(jié)溫度為35°C攪拌使其溶解；
[0020](2)待六羥甲基三聚氰胺完全溶解后，溫度升至45°C，保溫反應(yīng)45min;
[0021](3)加氫氧化鈉溶液中和體系中的酸性，調(diào)pH為8.0，逐步升溫至90°C常壓脫醇脫水；
[0022](4)啟動(dòng)真空栗，控制真空度0.06MPa，溫度為100°C真空條件下脫水3h;
[0023](5)停止抽真空，加入I %的娃藻土，攪拌90min ；過濾，得無色粘稠液體成品，轉(zhuǎn)化率為90 % (以六羥甲基三聚氰胺計(jì))。
[0024]實(shí)施例2
[0025]一種以六羥甲基三聚氰胺合成水溶性氨基樹脂的方法，包括以下步驟:
[0026](I)按六羥甲基三聚氰胺:甲醇的摩爾比為1:12向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的甲醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘，加36 %鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值至3.0，加入上述計(jì)量的六羥甲基三聚氰胺，用36%鹽酸水溶液保持pH值為3.5，升溫調(diào)節(jié)溫度為35°C攪拌使其溶解；
[0027](2)待六羥甲基三聚氰胺完全溶解后，溫度升至55°C，保溫反應(yīng)60min;
[0028](3)加40 %碳酸鉀水溶液中和體系中的酸性，調(diào)pH為10.0，逐步升溫至100 °C常壓脫醇脫水；
[0029](4)啟動(dòng)真空栗，控制真空度0.09MPa，溫度為110°C真空條件下脫水Ih;
[°03°] (5)停止抽真空，加入3 %的娃藻土，攪拌30min ；過濾，得無色粘稠液體成品，轉(zhuǎn)化率為80 % (以六羥甲基三聚氰胺計(jì))。
[0031]實(shí)施例3
[0032]一種以六羥甲基三聚氰胺合成水溶性氨基樹脂的方法，包括以下步驟:
[0033](I)按六羥甲基三聚氰胺:甲醇的摩爾比為1:15向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的甲醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘，加36 %鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值至2.5，加入上述計(jì)量的六羥甲基三聚氰胺，用36 %鹽酸水溶液保持pH值為5.5，升溫調(diào)節(jié)溫度為55 °C攪拌使其溶解；
[0034](2)待六羥甲基三聚氰胺完全溶解后，溫度升至60°C，保溫反應(yīng)30min;
[0035](3)加40 %碳酸鈉水溶液中和體系中的酸性，調(diào)pH為7.0，保持溫度60 °C常壓脫醇脫水；
[0036](4)啟動(dòng)真空栗，控制真空度0.08MPa，溫度為70°C真空條件下脫水2h;
[0037](5)停止抽真空，加入5%的娃藻土，攪拌20min；過濾，得無色粘稠液體成品，轉(zhuǎn)化率為95% (以六羥甲基三聚氰胺計(jì))。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種以六羥甲基三聚氰胺合成水溶性氨基樹脂的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)按六羥甲基三聚氰胺:甲醇的摩爾比為1:(6-15)向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的甲醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為30-60轉(zhuǎn)/分鐘，加酸調(diào)節(jié)pH值至2.0-5.0，加入上述計(jì)量的六羥甲基三聚氰胺，升溫調(diào)節(jié)溫度為30-60°C攪拌使其溶解； (2)待六羥甲基三聚氰胺完全溶解后，溫度升至30-65V，保溫反應(yīng)20-90min; (3)加堿中和體系中的酸性，調(diào)pH為7.0-11.0，逐步升溫至60-110°C常壓脫醇脫水； (4)啟動(dòng)真空栗，控制真空度0.06-0.0910^，溫度為70-105°(:真空條件下脫水1-311; (5)停止抽真空，加入I% -6 %的娃藻土，攪拌20-90min ；過濾，得產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述以六羥甲基三聚氰胺合成水溶性氨基樹脂的方法，其特征在于:步驟(I)中所述酸為鹽酸、硫酸、對甲苯磺酸或草酸。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述以六羥甲基三聚氰胺合成水溶性氨基樹脂的方法，其特征在于:步驟(3)中所述堿為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉或碳酸鉀。
【文檔編號】C08G73/06GK105968281SQ201610462471
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月23日
【發(fā)明人】胡勁松, 李平, 周建平, 張志軒
【申請人】重慶建峰浩康化工有限公司